GOST 1429.3-77

• gost-14293-77.pdf (154.68 KiB)
  ГОСТ 1429.3-77

GOST 1429.3−77 Lutowniczych cyna ołów. Metoda oznaczania zawartości żelaza (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1429.3−77*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

WYROBY CYNA OŁÓW

Metoda oznaczania żelaza

Tin-lead solders.
Method for the determination of iron*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Kod normy. Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Data wprowadzenia 1978−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 11 kwietnia 1977 r. N 886 okres ważności zainstalowana z 01.01.78

SPRAWDZONY w 1982 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 21.01.83 N 327 okres ważności przedłużony do 01.01.88**
_____________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie protokołem МГС (ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 1429.3−69

* REEDYCJA stycznia 1983 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w styczniu 1983 r.; Post. N 324 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 r.).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30.06.87 N 3015 z 01.02.88

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1987 rok

Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda określania masowego udziału żelaza w cyna-ołowiowych stopach lutowniczych (przy masowym udziale żelaza od 0,001 do 0,02%).

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia w mieszaninie бромистоводородной kwasy i bromu, oddziale cyny i antymonu, отгонкой w postaci bromków, tworzeniu złożonych związków żelaza z ортофенантролином i pomiarze gęstości optycznej malowane kompleksu. Duże ilości miedzi oddziela się w postaci metalowej podczas przywracania ołowiem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1429.0−77.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Kwas хлорная, roztwór z masowym udziałem 57%.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczenia; jest przygotowany w następujący sposób: do 90 cmбромистоводородной kwasu dodaje się ostrożnie 10 cmbromu, wymieszać.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79, świeżo przygotowany roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g солянокислого hydroksyloaminy rozpuszczone w małej ilości wody i doprowadzić wodą do objętości 1000 cm.

Ортофенантролин roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 1,5 g ортофенантролина rozpuszcza się w wodzie i jest dostosowana wodą do objętości 1000 cm. Roztwór przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Sód уксуснокислый krystaliczny według GOST 199−78.

Buforowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 272 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 500 cmwody, dodać 240 cmkwasu octowego, przesączono i dostosowane wodą do objętości 1000 cm.

Реакционная mieszanka, свежеприготовленная; jest przygotowany w następujący sposób: jedną część roztworu солянокислого hydroksyloaminy miesza się z jednej części roztworu ортофенантролина i trzech ratach zbuforowany roztwór.

Ołów granulowany marki Z GOST 3778−77*.
__________________
* Działa GOST 3778−98. — Uwaga producenta bazy danych.

Żelazo systemu.h., otrzymaną карбонильным sposób.

Standardowe roztwory żelaza.

Roztwór A (podstawowy); jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g żelaza umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 10 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g żelaza.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g żelaza.

Roztwór B przygotować dzień zastosowania.

Amoniak według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Lampka papier, uniwersalna.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz lutu o masie 0,5 g umieszcza się w niski szklankę o pojemności 50 cmi rozpuszczone w 15 cmmieszanki do rozpuszczenia przy umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać do roztworu 15 cmkwas chlorowy i odparowano do pojawienia gęstych białych oparów. Po schłodzeniu dodać 5 cmmieszanki do rozpuszczenia i ponownie odparować do pary kwas chlorowy. Tę operację powtórzyć jeszcze dwa razy.

Do zawartości kubka, dodać 1 cmstężonego kwasu azotowego w dwóch etapach (0,5 cm), delikatnie ogrzewa się do rozkładu bromku ołowiu, usuwania bromu i nie wydzielają gęstych, białych oparów. Jeśli roztwór jest przezroczysty*, odparować do objętości około 2 cm(poziom roztworu w zlewce podkreślają ołówkiem na szkle), ochłodzono, приливают 20 cmwody, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, neutralizują amoniakiem do ph 2−3 (na uniwersalnym papierkiem papierze), a następnie приливают 25 cmmieszaniny reakcyjnej dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (długość fali 510 nm) w kuwecie o grubości warstwy 5 cm.
________________
* W przypadku, gdy zaprawa będzie mętny, dodają jeszcze 5 cmmieszanki do rozpuszczenia, odparowano do pary kwas chlorowy, niszczą бромистый ołowiu przy ogrzewaniu z kwasu azotowego.

Jako roztwór porównania stosuje się wodę.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Ułamek masowy żelaza można znaleźć w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę na odczynniki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Podczas analizy lutu, który zawiera kadm, po wprowadzeniu roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczania wodą do objętości 50 cmneutralizują amoniakiem do ph 2−3 (na uniwersalnym papierkiem papierze), приливают do niego 10 cmroztworu ортофенантролина, 25 cmmieszaniny reakcyjnej i dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

3.3. Podczas analizy lutu marki PIC 61-M po odparowaniu roztworu kwas chlorowy do wielkości 2 cmi chłodzenia, zawartość szklanki rozcieńczono wodą do objętości 40 cm. W roztworze umieścić 5 g granulowanego ołowiu, zamykają szklankę strefą szybą i umiarkowanie gotować 15 min, dolewając wody do kreski w miarę упаривания roztworu. Następnie dodaje jeszcze 1 g ołowiu i gotować 1 min. Jeśli powierzchnia nowo dodanego ołowiu czysta i nie pomalowana udostępnionych miedzi, odzyskiwanie uważa za zakończoną. Roztwór nad ołowiem przelewa i ołowiu przemywa się dekantację. Jeśli roztwór jest mętny, jego sączy się przez gęsty filtr i umyć trzy-cztery razy wodą.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 25 cmmieszaniny reakcyjnej, dostosowane wodą do kreski, wymieszać i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.1.

3.2, 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do szklanki o pojemności 50 cmkażdy umieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 i 11,0 cmstandardowego roztworu B, dodać 5 cmkwas chlorowy i odparować do objętości około 2 cm(poziom roztworu w zlewce podkreślają ołówkiem na szkle). Chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczono wodą do objętości 50 cm, neutralizują amoniakiem do ph 2−3 (na uniwersalnym papierkiem papierze), dodać 25 cmmieszaniny reakcyjnej i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im udziałów masowych żelaza budują градуировочный harmonogram, biorąc pod uwagę poprawkę na odczynniki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy żelaza () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa żelaza, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).