GOST R 51927-2002

• gost-r-51927-2002.pdf (297.74 KiB)
  ГОСТ Р 51927-2002

GOST R 51927−2002 Stal i żeliwo. Atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą widmowy metoda oznaczania wapnia

GOST R 51927−2002

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL I ŻELIWO

Atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą widmowy metoda oznaczania wapnia

Steel and cast iron.
Atomic emission nith inductively coupled plasma spectral method of calcium determination

OX 77.080
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2003−03−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

2 PRZYJĘTY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Gosstandartu Rosji od 14 sierpnia 2002 r. nr 304-st

3 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą widmowy metoda określania masowego udziału wapnia w stali węglowych, stopowych, stali wysokostopowych stali i чугунах w zakresie 0,001%-0,10%.

Metoda opiera się na pomiarze natężenia emisji atomów wapnia wraz z wprowadzeniem roztworu próbki w źródło wzbudzenia.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 4517−87 Odczynniki. Metody gotowania pomocniczych i odczynników i roztworów stosowanych w analizie

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 28473−90 Żeliwo, stal, żelazostopy, chrom, mangan, metalowe. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

4 Błąd pomiaru

Błąd pomiaru przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

Graniczna dokładność wyników analiz oblicza się przy poziomie zaufania prawdopodobieństwa 0,95.

Odchylenie standardowe przypadkowym elementem pomiaru obliczono przy poziomie zaufania prawdopodobieństwa 0,85.

5 Aparatura, odczynniki, roztwory

Спектрометрическая instalacja, składająca się z mas (wielokanałowego lub skanującego szeregowego), statywu wzbudzenia, częstotliwości generatora, e-pomiarowej systemu i komputera.

Argon według GOST 10157.

Zlewki, kolby, lejka z przezroczystego szkła kwarcowego według GOST 19908.

Kolby pomiarowe z ptfe 4 MB pojemności 100 cm.

Cylindry i szklanki z ptfe.

Uwaga — Wszystkie używane naczynia powinny być dokładnie myte gorącą kwasu solnego (1:2), a następnie бидистиллированной wodą (wody z kranu do pośredniego płukania nie jest stosowany).

Wagi laboratoryjne 2-go i 3-go klas dokładności.

Woda бидистиллированкая według GOST 4517 lub równoważnym stopniu czystości (przechowywać w foliowych pojemniku).

Żelazo, os.h., z masowym udziałem wapnia nie więcej niż 0,0005%.

Kwasu solnego według GOST 14261, dodatkowo oczyszczona i rozcieńcza się 1:2 i 1:9.

Do czyszczenia kwasu w eksykator leją хлористоводородную kwas, na podstawie umieścić szklankę z pe lub ptfe wypełnione бидистиллированной lub dejonizowanej wody. Stosunek ilości wody i kwasu powinno być 1:6. Eksykator, szczelnie zamkniętą pokrywą. Otrzymany w ten sposób roztwór kwasu solnego, wolnej od zanieczyszczeń wapnia, o gęstości 1,15 można używać przez około 4 dni. Przechowywać roztwór w pe naczyniu.

Eter dietylowy (eter etylowy medyczny) w normatywnym dokumentem.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Kwas azotowy, os.h., według GOST 11125.

Kwas fluorowodorowy, os.h., wyższej kategorii.

Kwas хлорная, h. h.

Węglan wapnia, os.h.

Standardowe roztwory wapnia.

5.1 Przygotowanie standardowych roztworów wapnia

5.1.1 Roztwór A: 0,250 g węglanu wapnia, wysuszonego w temperaturze 100 °C w ciągu 1 godz. i schłodzonego w эксикаторе do temperatury pokojowej, są umieszczone w szklance, ostrożnie dodać 10 cmkwasu solnego (1:2), serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 100 mcg wapń. Przechowywać roztwór w szczelnie zamkniętych foliowych naczyniu.

5.1.2 Roztwór B: przyczyniają się do 10 cmroztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu solnego (1:9), wlać do kreski wodą i wymieszać. W 1 cmroztworu B zawiera 10 g wapnia. Roztwór przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

5.1.3 Roztwór W: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmsprawiają, 5 cmroztworu, dodać 5 cmkwasu solnego (1:9), wlać do kreski wodą i wymieszać. W 1 cmroztwór zawiera 5 g wapnia. Roztwór przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

6 Przygotowanie do przeprowadzenia analizy

6.1 Przygotowanie przyrządu do pomiarów odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji urządzenia. Instrumentalne ustawienia urządzenia i koszty trzech strumieni argonu ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość oznaczania wapnia.

6.2 Ustanowienie градуировочных cech spędzają na roztwór (5.1.3) i roztworu kwasu solnego (1:9). Dla każdego roztworu wykonują co najmniej pięciu pomiarów natężenia analitycznej linii wapnia przy długości fali 393,37 nm (lub 396,847 nm). Na średnie wartości natężenia obliczają parametry градуировочных cech. Ułamek masowy wapnia w roztworze, wyrażona w procentach, odpowiednich podnośniku próby (0,10% do zawieszenia masą 0,5000 g). Parametry градуировочных cech zapisują się w pamięci komputera.

Uwaga — jest Dozwolone zastosować inne metody określania parametrów градуировочных charakterystyki, jeżeli jest to przewidziane w matematycznym oprogramowania urządzenia.

6.3 Tuz próbki o masie 0,5000 g, wstępnie промытую w dietylu lub etanolu i suszone, rozpuszcza się jednym z dwóch sposobów.

Metoda 1: zaczep umieszczony w фторопластовый szklanki, dodać 15 cmkwasu solnego, pokryte ptfe z pokrywką i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Następnie roztwór lekko schłodzić i dodać 3−5 cmkwasu azotowego. Po zakończeniu burzliwej piany dodać 5 cmkwas chlorowy i 3−5 cmkwas fluorowodorowy. Nadal umiarkowane nagrzewanie do zaznaczenia gęstych białych oparów kwas chlorowy.

Ostrzeżenie: хлорная kwas może eksplodować w obecności amoniaku, pary kwasu azotowego i wszelkich organicznych odczynników.

Roztwór ochłodzono, myją ścianki szklanki wody i nadal ogrzewa się do zaprzestania wydzielania się pary kwas chlorowy. Sól rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego, dodać 20 cmwody i ogrzewać do wrzenia. Gorący roztwór профильтровывают w kolbie miarowej o pojemności 100 cmprzez filtr średniej gęstości, wstępnie umyte 5−6 razy gorącej kwasu solnego (1:2) i kilka razy бидистиллированной wodą. Placek filtracyjny przemyto ciepłą kwasu solnego (1:9), dodając ją małymi porcjami, aż do całkowitego prania filtra od soli żelaza, a następnie kilka razy małych ilości ciepłej wody. Filtr wyrzucić. Roztwór do wymiarów żarówki dostosowane do kreski i wymieszać.

Metoda 1 należy użyć podczas analizy żeliwa i stali węglowych.

Metoda 2: tuz próbki umieszcza się w фторопластовый szklanki, dodać 15 cmkwasu solnego, pokryte ptfe z pokrywką i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Następnie roztwór lekko schłodzić, dodać 3−5 cmkwasu azotowego i ponownie ogrzewano do wrzenia. Po całkowitym rozpuszczeniu próbki odparować roztwór do wilgotnych soli i dodać 5 cmkwasu solnego i 20 cmwody. Po całkowitym rozpuszczeniu soli tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i losowo

ивают.

6.4 Równolegle z растворением próby, wykonuje wszystkie operacje metody i stosując te same ilości odczynników, spędzają rozwiązanie zawieszenia карбонильного żelaza (0,5000 g). Korzystają z tego rozwiązania jako roztworu odniesienia doświadczenia, aby wprowadzić poprawki do wyników analizy na zawartość wapnia w odczynnikach.

6.5 Przygotowanie roztworów stosowanych do kontroli stabilności градуировочных cech

6.5.1 Trzy zawieszenia żelaza o masie 0,5 g umieszcza się w фторопластовые szklanki, dodać 15 cmkwasu solnego i 5 cmkwasu azotowego, serwowane фторопластовыми osłonami i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po całkowitym rozpuszczeniu żelaza odparować roztwór do wilgotnych soli, dodać 5 cmkwasu solnego i 20 cmwody, doprowadzamy do wrzenia, chłodzi i przenosi się do kolby o pojemności 100 cmkażda.

6.5.2 W trzy kolby pomiarowe, zawierające roztwory żelaza, gotowane, jak opisano w 6.5.1, wprowadzają określone w tabeli 2 tomy standardowego roztworu B, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.


Tabela 2

Uzyskane w ten sposób roztwory 1, 2 i 3 stosuje się przy kontroli stabilności градуировочных cech.

Uwaga — Należy wyrównać matrycowy skład roztworów stosowanych do kontroli stabilności градуировочных właściwości, skład analizowanych próbek przy zawartości w ostatnich: chromu i niklu — ponad 10%; manganu, wanadu, tytanu i miedzi — ponad 5%; wolframu, aluminium i kobaltu — ponad 2%.


W tym celu roztwory 1, 2, 3 gotowane, jak opisano w 6.5.1, wprowadzając oprócz zawieszenia żelaza zawieszenia innych metali w ilościach odpowiednich do ich zawartości w анализируемом próbce.

Łączna kwota навесок nie powinna przekraczać (0,50±0,01) r. Dalej — jak wskazano w 6.5.2.

Roztwory 1 i 2 stosują się do kontroli stabilności градуировочных cech w analizie materiałów z masowym udziałem wapnia do 0,02%, a roztwory 1 i 3 stosują się odpowiednio w przypadku analizy materiałów z masowym udziałem wapnia od 0,02% do 0,10%.

Roztwory stosowane do kontroli stabilności градуировочных właściwości, przygotowują dla każdej partii analizowanych próbek.

Uwaga — w Celu przygotowania całej serii roztworów analizowanych próbek, kontroli doświadczenia i roztworów 1, 2, 3 używają odczynniki z jednej partii.

7 Przeprowadzenie analizy

7.1 Kontrola stabilności градуировочных cech realizują w procedurze przewidzianej matematycznym oprogramowanie urządzenia, przed przystąpieniem do analizy. Dla kontroli stabilności w najniższym punkcie krzywej kalibracyjnej używać roztwór 1, a dla kontroli stabilności na szczycie krzywej kalibracyjnej — roztwory 2 i 3 w analizie stali z masowymi udziałów wapnia, podanych w tabeli 1. Do tego wykonują 3−5 pomiarów natężenia wapnia, ścierając w osoczu odpowiednie rozwiązania.

Uwaga — Dopuszcza się stosowanie innych sposobów kontroli stabilności градуировочных cech przewidzianych przez zaopatrzeniami przyrządów.

7.2 Pomiar masowego udziału wapnia dla każdego roztworu analizowanych próbek odbywa się w następujący sposób. Ścierając w osoczu odpowiedni roztwór, wykonują po trzy równoległe pomiary, średni wynik z których będzie być jednym określeniem masowego udziału wapnia w próbce.

7.3 Pomiar masowego udziału wapnia w roztworze kontrolnej doświadczenia przeprowadza się w sposób opisany w 7.2.

7.4 Po każdym pomiarze system umyć natryskiem w osoczu roztworu chlorowodorowy kwas (1:9).

8 Przetwarzanie wyników

8.1 ułamek masowy wapnia w próbce , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — udział masowy wapnia w анализируемом roztworze próbki, %;

 — udział masowy wapnia w roztworze kontrolnej doświadczenia, %.

Za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое wyników dwóch równoległych definicji dzięki dwóm niezależnym навескам frekwencyjnych analizowanego próby.

Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych odchyłek dla danego przedziału stężeń przedstawionych w tabeli 3.


Tabela 3 — Standardy kontroli błędu i jej składowej losowej

W procentach

Standardy kontroli zbieżności i standardy kontroli powtarzalności są w poziomie zaufania prawdopodobieństwa 0,95. Standardy kontroli błędu obliczone przy zaufania prawdopodobieństwa 0,85.

Po otrzymaniu wyników z rozbieżności w obecnych ponad dozwolonym badanie należy powtórzyć, używając nowych zawieszenia analizowanych próbek. Jeśli po ponownym analizie rozbieżności wyników równoległych definicji nowo przekraczają dopuszczalne, próbę бракуют i zastąpić nowym.

8.2 Częstotliwość kontroli niepewności pomiaru — dla przepisami, zatwierdzony w ustalonym porządku.