GOST 1429.14-2004

• gost-142914-2004.pdf (738.84 KiB)
  ГОСТ 1429.14-2004

GOST 1429.14−2004 Lutowniczych cyna ołów. Metody atomowej emisyjnego analizy spektralnej

GOST 1429.14−2004

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

WYROBY CYNA OŁÓW

Metody atomowej emisyjnego analizy spektralnej

Tin-lead solders. Methods of atomic-emission spectral analysis

ISS 25.160.50
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 2005−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY przez Federację Rosyjską, Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 500 «Cyna"

2 WPISANY Przez Rosji

3 PRZYJĘTY Międzypaństwowych rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 17 od 1 kwietnia 2004 r., w korespondencji)

Za przyjęciem głosowało:

4 Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 25 października 2004 r. N 41-st międzypaństwowy standard GOST 1429.14−2004 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy krajowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2005 r.

5 ZAMIAN GOST 1429.14−77

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metody atomowej emisyjnego analizy spektralnej z wzbudzeniem widma zapłonem elektrostatycznych i indukcyjnie związanej osocza w celu określenia zawartości pierwiastków w cyna-ołowiowych stopach lutowniczych.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.315−97 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Standardowe próbki składu i właściwości substancji i materiałów. Główne postanowienia

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.016−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Powietrze na stanowiskach pracy. Wymagania dotyczące procedur pomiarów stężeń szkodliwych substancji

GOST 12.1.019−79 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.030−81 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.3.019−80 System standardów bezpieczeństwa pracy. Badania i pomiary elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернистокислый. Warunki techniczne

GOST 244−76 tiosiarczan Sodu krystaliczny. Warunki techniczne

GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1429.0−77 Lutowniczych cyna ołów. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9849−86 Proszku żelaza. Warunki techniczne

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10297−94 Indii. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 14919−83 kuchenki Elektryczne, электроплитки i жарочные электрошкафы domowe. Ogólne warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne

GOST 19671−91 Drut światło żarowe źródła światła. Warunki techniczne

GOST 19807−91 Tytan i stopy tytanu odkształcalne. Marki

GOST 21930−76 Lutowniczych cyna ołów świń. Warunki techniczne

GOST 21931−76 Lutowniczych cyna ołów w wyrobach. Warunki techniczne

GOST 22306−77 Metale wysokiej i wysokiej czystości. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 25086−87 metale Nieżelazne i ich stopy. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 25664−83 Метол (4-метиламинофенолсульфат). Warunki techniczne

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 30331.3−95 (IEC 364−4-41−92)/GOST R 50571.3−94 (IEC 364−4-41−92) instalacji elektrycznych budynków. Część 4. Wymagania dotyczące bezpieczeństwa. Ochrona przed porażeniem prądem elektrycznym

3 wymagania Ogólne

3.1 Ogólne wymagania dotyczące metod analizy muszą być zgodne z GOST 1429.0, GOST 25086и GOST 22306.

3.2 Dobór i przygotowanie próbek lutowniczych przeprowadza się zgodnie z GOST 21930 i GOST 21931.

3.3 w Celu ustalenia градуировочной zależności korzystają z co najmniej trzech standardowych próbek lub standardowych roztworów o znanym stężeniu elementów.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1 Podczas analizy cyna-ołowiowych lutowniczych wszystkie prace w laboratorium spektralnej analizy powinny być wykonywane na przyrządach i wykonanie instalacji elektrycznych zgodnych z [1] i wymaganiami GOST 12.2.007.0, GOST 30331.3.

4.2 Przy obsłudze i eksploatacji urządzeń elektrycznych i instalacji elektrycznych w procesie analizy lutowniczych należy zachować wymagania GOST 12.3.019, zasady eksploatacji instalacji elektrycznych konsumentów, ustanowionych przez krajowe organy Энергонадзора i zasady bhp podczas eksploatacji instalacji konsumentów [2].

4.3 Wszystkie urządzenia i instalacje elektryczne powinny być wyposażone w urządzenia do uziemienia, odpowiednimi GOST 12.2.007.0, GOST 12.1.030 i GOST 30331.3. Uziemienie musi spełniać [1].

4.4 Analiza cyna-ołowiowych lutowniczych spędzają w pomieszczeniach wyposażonych w общеобменной nawiewno-wywiewną z GOST 12.4.021.

4.5 Aby zapobiec przedostawaniu się w powietrzu strefy roboczej tlenków węgla i azotu i aerozoli metali w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne stężenia zgodnie z GOST 12.1.005, w celu ochrony przed promieniowanie elektromagnetyczne i oparzenia promieniowania uv docierającego do każdego źródła wzbudzenia widma należy umieszczać w przyrząd, wyposażona w lokalnej wywiewną i ekranem ochronnym zgodnie z GOST 12.1.019.

4.6 Maszyna używana do ostrzenia elektrod węglowych, musi mieć wbudowany пылеприемник wentylacji, aby zapobiec przedostawaniu się pyłu węglowego w powietrzu strefy roboczej w ilościach przekraczających najwyższe dopuszczalne.

4.7 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej — według GOST 12.1.005, GOST 12.1.007, GOST 12.1.016.

4.8 Unieszkodliwianie, usuwanie i niszczenie szkodliwych odpadów od badania należy przeprowadzać zgodnie z przepisami sanitarnymi, uznanymi krajowymi organami ochrony zdrowia.

4.9 Dla zapewnienia bezpieczeństwa pożarowego należy zachować wymagania GOST 12.1.004. Pomieszczenia laboratorium powinny mieć środki огнетушения zgodnie z GOST 12.4.009.

4.10 Personel laboratorium musi być zapewniony pozostałymi pomieszczeniami i urządzeniami zgodnie z [3] w grupie procesów produkcyjnych Iiia.

4.11 Personel laboratorium powinien być dostarczony wraz z kombinezony i innymi środkami ochrony indywidualnej według typu branżowymi normami bezpłatnego wydawania odzieży roboczej, obuwia ochronnego i bezpieczeństwa pracy urządzeń i pracowników przedsiębiorstw nieżelaznych z przepisami.

5 Metoda atomowej emisyjnego analizy spektralnej z wzbudzeniem widma zapłonem elektrostatycznych

5.1 Metoda analizy

Metoda opiera się na wszczęcie widma zapłonem elektrostatycznych z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych fotograficznej lub фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich zawartości w próbce.

Metoda umożliwia oznaczanie ilościowe masowych udziałem elementów w cyna ołowiu w stopach lutowniczych zakresie, %:

i полуколичественное definicja aluminium i cynku w częściach masowych mniej niż 0,002% i arsenu — mniej niż 0,005%.

Dopuszczalne odchylenia wyników analizy przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1 — Normy odchylenia wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95)

W procentach

5.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Спектрограф kwarcowy typ HISZP-30 lub podobne urządzenia.

Spektrometr typu IPS-36 (40, 41, 51), MFS-4 (6, 8) lub podobne urządzenia.

Generator iskry typów IG-3, IVES-23, УГЭ-1 (4) lub podobne urządzenia.

Микрофотометр MT-2, MD-100 i innych typów.

Спектропроектор PS-18, SP-2, płyt WIÓROWYCH-2 i innych typów.

Ostrzałka do elektrod, pilnik lub inne narzędzia do obróbki frekwencyjnych analizowanego powierzchni elektrod.

Standardowe próbki składu cyna-ołowiowych lutowniczych: GUS 1930−80 — GUS 1938−80, GUS 1926−80 — GUS 1929−80, standardowe próbki przedsiębiorstw (SOP), opracowane zgodnie z GOST 8.315.

Węgle spektralne marek ОСЧ-7−3, Z-2, Z-3 w postaci prętów o średnicy 6−7 mm.

Wolfram według GOST 19671.

Piec тигельная lub muflowy dowolnego typu z termostatem.

Tygle grafitowe lub porcelanowe według GOST 9147.

Изложница do produkcji elektrod o przekroju okrągłym o średnicy 8 mm, długość 50−75 mm lub inne formy w zależności od rodzaju zastosowanego urządzenia.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Klisze спектрографические typów ПФС-01, ПФС-02 lub innego typu, które zapewniają normalne gęstości zaczernienia analitycznych, linii porównania i tła w [4].

Фотокюветы lub inne przybory do obróbki suchych płytach.

Suszarka szafa do suszenia każdego rodzaju suchych płytach, zapewniający ogrzewanie powietrza do 30 °C, lub pokojowy klimatyzacja dowolnego typu.

Woda destylowana według GOST 6709.

Przedsiębiorca budowlany, składający się z dwóch roztworów:

Roztwór 1:

— метол (параметиламинофенол siarczan) zgodnie z GOST 25664 — 2,3 g;

— sód сернистокислый (siarczyn sodu), krystaliczny według GOST 195 — 26 g;

— hydrochinon (парадиоксибензол) zgodnie z GOST 19627 — 11,5 g;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Roztwór 2:

— węglanem sodu bezwodny według GOST 83 — 42 g;

— potas бромистый według GOST 4160 — 7 g;

— woda destylowana według GOST 6709 — 1000 cm.

Przed przejawem roztwory 1 i 2 zmieszano w stosunku objętościowym 1:1.

Фиксажный roztwór:

— tiosiarczan sodu zgodnie z GOST 244 — 400 g;

— sód сернистокислый według GOST 195 — 25 g;

— kwas octowy według GOST 61 — 8 cm;

— woda destylowana według GOST 6709 — do 1000 cm.

Dopuszcza się stosowanie wywoływacza i utrwalacza innych składów, nie pogarszających jakości fotograficznej rejestracji widma.

5.3 Przygotowanie do analizy

5.3.1 Próbki do analizy powinny być w postaci litych prętów o średnicy 8 mm, długości 35−70 mm. Dopuszcza się zmianę kształtu próbki próbki w zależności od rodzaju zastosowanego urządzenia.

5.3.2 Próbki pochodzące z analizy w postaci wiórów, przetopione w pręty, rozpuszczają się pod warstwą kalafonii w uprzednio nagrzanych grafitowych lub porcelanowych tygle i rozlało otrzymany stopić w изложницу.

5.3.3 jako противоэлектродов dla standardowych próbek (Z) używają odpowiedni, dla próbek — elektroda z odpowiedniej próby lutowania. Dozwolone jako противоэлектрода wykorzystać pręt węglowy, szlifowane na płaszczyznę lub ścięty z zabaw o średnicy 1−2 mm, lub elektroda z wolframu według GOST 19671.

5.3.4 Przed przystąpieniem do analizy końce prętów analizowanych i standardowych próbek wyostrzyć na płaszczyznę i przetrzeć alkoholem. Na powierzchni analizowanych prób i ZE nie powinno być muszli, pęknięć i innych wad.

5.4 Przeprowadzenie analizy

5.4.1 Przygotowanie спектрографа lub mas do wykonywania analiz odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji urządzenia.

Źródłem wzbudzenia widma jest iskra wyładowania między prętami analizowanych próbek i противоэлектродов, pochodzące od spark generatora pracującego w trybie wysokiego napięcia iskry. Tryby pracy spark alternatora i parametry pracy спектрографа i mas wybierają optymalne w zależności od rodzaju urządzenia.

Zalecane warunki przeprowadzenia analizy i dane techniczne urządzeń znajdują się w załączniku A.

Zalecane analityczne linii i linii porównania przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wybrane analityczne linii i linii porównania

W nanometrami

Wolno używać innych analityczne linii, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

5.4.2 Przeprowadzenie analizy z fotograficzną rejestracją widma

W kasecie спектрографа umieszczone klisze dwóch typów.

W dłuższych fal część widma jest umieszczony klisze typu ПФС-01, w коротковолновую część widma typu ПФС-02.

Spektrogramu analizowanych prób i standardowych próbek powinny być odbierane na tej samej płycie.

Dla każdej próby i otrzymują co najmniej dwóch спектрограмм.

Экспонированную фотопластинку wykazują, utrwalają się i suszy. Uzyskane klisze z спектрограммами ustalane na микрофотометр i mierzą intensywność zaczernienia analitycznych linii zdefiniowanych elementów i linii porównania. Jako linii porównania wykorzystują linię cyny.

Do półilościowego oznaczania glinu i cynku w częściach masowych mniej niż 0,002% i arsenu — mniej niż 0,005% wizualnie porównać intensywność zaczernienia analitycznych linii aluminium, cynku i arsenu w standardowych próbkach (SOP) i próbach.

5.4.3 Przeprowadzenie analizy fotowoltaicznych z rejestracją widma

Instrumentalne parametry spektrometru ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość wykrywania masowych udziałem elementów.

Dla każdego mierzonego elementu wyjściowego urządzenia pomiarowego kręcą odczyt zarejestrowanych wartości wartości natężenia promieniowania w widmie standardowych próbek do budowania krzywej kalibracyjnej i prób do oceny zawartości określonych elementów w tej grafiki. W przypadku sterowania spektrometrem od KOMPUTERA odczyt zarejestrowanych wartości natężenia promieniowania wstrzykuje się w pamięci nieulotnej komputera.

Dla każdej próby i Z rejestrują co najmniej z dwóch pomiarów.

Przy полуколичественном ustalaniu aluminium, cynku lub arsenu porównują stan zarejestrowanych wartości natężenia linii analitycznych aluminium, cynku i arsenu w próbce i standardowej próbce przedsiębiorstw (SOP), co полуколичественную ocenę obecności tych elementów w próbie.

5.5 Przetwarzanie wyników

Masowe udziału elementów w analizowanych próbkach jest ustalona według градуировочным wykresów. Do budowy градуировочных wykresów stosuje się metody trzech wzorców, stałego krzywej kalibracyjnej, kontroli wzorca. Podczas przetwarzania wyników analizy na KOMPUTER градуировочные grafiki mogą być dostarczone w postaci wielomianu równań różnych stopni.

Po przeprowadzeniu analizy fotograficznej metody градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: lub , gdzie  — różnica zaczernienia analitycznej linii programowanego elementu i linii porównania (tła);  — udział masowy programowanego elementu w Z; i  — natężenie analitycznej linii programowanego elementu i linii porównania lub tła w pobliżu linii programowanego elementu.

Po przeprowadzeniu analizy фотоэлектрическим metodą градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych: , gdzie  — średnia wartość wskaźników wyjściowego urządzenia pomiarowego;  — udział masowy programowanego elementu.

W przypadku sterowania spektrometrem od MAINFRAME kalibracji spektrometru i uzyskanie wyników analizy przeprowadza się zgodnie z opisem technicznym na dostarczony spektrometr oprogramowanie. Wyniki równoległych definicji i ich среднеарифметические wartości czytać z ekranu monitora lub urządzenia drukującego.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое dwóch wyników równoległych definicji, jeśli różnica między nimi nie przekracza wartości normy kontroli zbieżności , przedstawionego w tabeli 3.


Tabela 3 — Standardy kontroli jakości wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95)

W procentach

Po otrzymaniu wyników równoległych definicji na rozbieżność bardziej dopuszczalnej analiza próbki powtarzają.

Po ponownym przekroczeniu normy kontroli zbieżności wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki analizy i usuwają je.

5.6 Kontrola jakości wyników analizy

Kontrola jakości wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 i innymi przepisami.

Kontrola dokładności wyników analizy prowadzone nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także po długich przerw i innych zmian mających wpływ na wyniki analizy.

Jako normy w trybie kontroli dokładności wyników analizy wykorzystują wartości normy kontroli tolerancji podanych w tabeli 3.

Standardy kontroli zbieżności dla dwóch wyników równoległych definicji i powtarzalności dwóch wyników analizy przedstawiono w tabeli 3.

6 Metoda atomowej emisyjnego analizy spektralnej z wzbudzeniem widma indukcyjnie związanej plazmą

6.1 Metody analizy

Metoda opiera się na wszczęcie widma indukcyjnie związanej plazmą z późniejszą rejestracją promieniowania linii widmowych фотоэлектрическим sposób. Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zależność natężenia linii widmowych elementów od ich masy udziałów w próbie. Próbę wstępnie rozpuszcza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego.

Metoda umożliwia oznaczanie masowego udziałem elementów w cyna ołowiu w stopach lutowniczych zakresie, %:

Jest dozwolone użyć tej metody do analizy stopów na bazie cyny i ołowiu. Dopuszczalne odchylenia wyników analizy przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Normy odchylenia wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95)

W procentach

Dla pośrednich wartości masowego udziału elementu granicy błędu liczą się metodą interpolacji liniowej.

6.2 Narzędzia pomiarowe, akcesoria, materiały, odczynniki, roztwory

Zautomatyzowany atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą jako źródła wzbudzenia ze wszystkimi akcesoriami.

Argon gazowy najwyższej klasy zgodnie z GOST 10157.

Wagi analityczne, laboratoryjne wysokiej klasy dokładności lub dowolnego typu z dokładnością ważenia zgodnie z GOST 24104.

Kolby pomiarowe o pojemności 100, 200, 1000 i 2000 cmGOST 1770.

Płytka elektryczna z zakrytą spiralą z GOST 14919.

Pipety stopniowane o pojemności 1, 2, 5 i 10 cmzgodnie z GOST 29227.

Stożkowe, kolby o pojemności 100 cmGOST 25336.

Szklanki o pojemności 250 cmGOST 25336.

Zlewki o pojemności 25 i 50 cmna GOST 1770.

Kwas solny według GOST 3118, h. h. i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, h. h. i rozcieńcza się 1:3, 1:5.

Mieszanka kwasów (kwasu solnego i kwasu azotowego w stosunku 5:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204, h. h. i rozcieńcza się 1:4.

Aluminium nie poniżej marki А95 według GOST 11069.

Bizmut według GOST 10928 marki Ви00.

Żelazo zredukowane lub proszek żelazny według GOST 9849.

Indii według GOST 10297 marki Ин00.

Kadm według GOST 1467 marki nie niższej niż Кд0.

Miedź według GOST 859 marki M0.

Arsen metaliczny [5].

Nikiel według GOST 849 poniżej marki H1.

Cyna według GOST 860 poniżej marki O1.

Ołów według GOST 3778 marki C1.

Antymon według GOST 1089 nie poniżej marki Су000.

Tytan według GOST 19807 marki VT1−00.

Cynk według GOST 3640 nie poniżej marki Ц0.

Standardowe próbki składu cyna-ołowiowych lutowniczych: GUS 1930−80 — GUS 1938−80, GUS 1926−80 — GUS 1929−80, standardowe próbki przedsiębiorstw (SOP), opracowane zgodnie z GOST 8.315.

Standardowy roztwór indie stężenia masowego 1000 g/cm: tuz indie masą 0,1000 g rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

Standardowy roztwór arsenu stężenia masowego 1000 g/cm: tuz arsenu masą 0,1000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów (5:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

Standardowy roztwór tytanu stężenia masowego 500 g/cm: tuz tytanu masą 0,5000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 100 cmkwasu siarkowego (1:4). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać kilka kropli kwasu azotowego do odbarwienia roztworu i dodać do kreski wodą.

Standardowy roztwór miedzi stężenia masowego 1000 g/cm: tuz miedzi o masie 0,1000 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do kreski wodą.

Многоэлементный standardowy roztwór (MEA-1) aluminium, bizmutu, kadmu, żelaza, miedzi, niklu i cynku masowych stężeń 50 µg/cm: zawieszenia kadmu i cynku o masie do 0,1000 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu azotowego (1:3), zawieszenia aluminium i żelaza o masie do 0,1000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmmieszaniny kwasów (5:1), zawieszenia bizmutu, miedzi i niklu w masie na 0,1000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego. Otrzymane roztwory tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 2000 cm, dodać 50 cmkwasu solnego i dodać do kreski wodą.

Многоэлементный standardowy roztwór (MEA-2) arsenu, indie masowych stężeń 50,0 µg/cm: w kolbie miarowej o pojemności 200 cmnałożyć na 10 cmstandardowych roztworów indie, arsenu, dodać 40 cmkwasu solnego i dodać do kreski wodą.

Do przygotowania roztworów o znanych stężeniach elementów jest dozwolone użyć państwowe standardowe próbki roztworów metali.

6.3 Przygotowanie do analizy

6.3.1 Przygotowywanie roztworów próbek

Do analizy wybrane tuz próby lutowania w postaci małych wiórów lub proszku o masie 0,15−0,25 g (0,10−0,16 g, przy masowym udziale ołowiu w припое ponad 50%), umieścić w zlewce o pojemności 50−100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymany roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstandardowego roztworu tytanu i dodać do kreski wodą.

6.3.2 Przygotowanie roztworów porównania

Roztwór porównania (SM-0) z masowej koncentracji tytanu 10 µg/cm: w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają 2 cmstandardowego roztworu tytanu, dodać 25 cmmieszaniny kwasów (5:1) i dodać do kreski wodą. Roztwór SM-0 używają jako tło roztwór.

Roztwór porównania (SM-1) z masowego stężenia ołowiu 1250 µg/cm, antymonu 500 g/cm, tytanu 10 µg/cm, miedzi 20 mg/cm: tuz ołowiu o masie 0,1250 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:5), tuz antymonu masą 0,0500 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymane roztwory przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 15 mlkwasu solnego (1:1), 2 cmstandardowego roztworu tytanu i miedzi i dodać do kreski wodą.

Roztwór porównania (SM-2) masowego stężenia ołowiu 400 g/cm, cyny 2000 µg/cm, aluminium, bizmutu, kadmu, żelaza, indie, miedzi, arsenu, niklu, tytanu i cynku 10 µg/cm: tuz ołowiu o masie 0,0400 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:5), tuz cyny o masie 0,2000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymane roztwory przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmstandardowego roztworu tytanu, 20 cmstandardowych roztworów MEA-1 i MEA-2 i dodać do kreski wodą.

Roztwór porównania (SM-3) z masowego stężenia ołowiu 1000 g/cm, cyny 1500 µg/cm, aluminium, bizmutu, kadmu, żelaza, indie, miedzi, arsenu, niklu i cynku w 2 µg/cm, tytanu 10 µg/cm: tuz ołowiu o masie 0,1000 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:5), tuz cyny o masie 0,1500 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymane roztwory przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu solnego (1:1), 2 cmstandardowego roztworu tytanu, 4 cmMEA-1 i MEA-2 i dodać do kreski wodą.

Roztwór porównania (PC-4) z masowego stężenia ołowiu 1000 g/cm, aluminium, bizmutu, kadmu, żelaza, indie, miedzi, arsenu, niklu i cynku 5 µg/cm, tytanu 10 µg/cm: tuz ołowiu o masie 0,1500 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego (1:5). Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodają 22 cmkwasu solnego (1:1), 2 cmstandardowego roztworu tytanu, 10 cmroztworu MEA-1 i MEA-2 i dodać do kreski wodą.

Roztwór porównania (SM-5) z masowego stężenia cyny 1000 g/cm, antymonu 250 g/cm, tytanu 10 µg/cm, miedzi, 100 µg/cm: tuz cyny o masie 0,1000 g i antymonu masą 0,0250 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmmieszaniny kwasów (5:1). Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu solnego (1:1), 2 cmstandardowego roztworu tytanu, 10 cmstandardowego roztworu miedzi i dodać do kreski wodą.

6.4 Przeprowadzenie analizy

Przygotowanie mas do wykonywania analiz odbywa się zgodnie z instrukcją obsługi i konserwacji mas. Instrumentalne parametry spektrometru i zużycie argonu ustalane w granicach zapewniających maksymalną czułość wykrywania masowych udziałem elementów.

Zalecane analityczne linii przedstawiono w tabeli 5.


Tabela 5 — Wybrane analityczne linii

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, pod warunkiem uzyskania charakterystyk metrologicznych, spełniające wymogi niniejszego standardu.

Konsekwentnie wprowadzać w osoczu roztwory porównania i za pomocą specjalnego programu metodą najmniejszych kwadratów otrzymują градуировочные cechy, które wprowadzają w długotrwałej pamięci KOMPUTERA w postaci zależności. Masowe stężenie -go elementu , µ g/cm, określona wzorem

, (1)

gdzie ,  — współczynniki regresji dla -go elementu, wyznaczonych metodą najmniejszych kwadratów;

 — natężenie linii widmowej -go elementu;

 — intensywność linii porównania.

Roztwory analizowanych próbek konsekwentnie wprowadzać w osoczu i mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów. Zgodnie z programem dla każdego roztworu wykonują co najmniej dwóch pomiarów natężenia i obliczamy wartość średnią, w której za pomocą градуировочной techniczne znajdują masową stężenie elementu (g/cm) w roztworze próbki.

6.5 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy programowanego elementu w próbie, w %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie masowe stężenie pierwiastka w roztworze próbki, g/cm;

 — objętość roztworu próbki, cm;

 — masa zaczepu próby r.

Masowe udziału określonych elementów w próbie i ich среднеарифметические wartości odczytane z ekranu monitora lub taśmy urządzenia drukującego.

Ewidencji masy zawieszenia, do rozcieńczania próbek i innych zmiennych parametrów odbywa się automatycznie na etapie wprowadzenia analitycznej programy w komputerze.

Za wynik analizy biorą среднеарифметическое dwóch wyników równoległych definicji, jeśli różnica między nimi nie przekracza wartości normy kontroli zbieżności , przedstawionego w tabeli 6.


Tabela 6 — Standardy kontroli jakości wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95)

W procentach

Dla pośrednich wartości masowego udziału elementu dopuszczalne rozbieżności liczą się metodą interpolacji liniowej.

Po otrzymaniu wyników równoległych definicji na rozbieżność bardziej dopuszczalnej analiza próbki powtarzają.

Po ponownym przekroczeniu normy kontroli zbieżności wyjaśniają przyczyny, prowadzące do niezadowalające wyniki analizy i usuwają je.

6.6 Kontrola jakości wyników analizy

Kontrola jakości wyników analizy przeprowadza się zgodnie z GOST 25086 i innymi przepisami.

Kontrola dokładności wyników analizy przeprowadza się nie rzadziej niż raz w miesiącu, a także po długich przerw i innych zmian mających wpływ na wyniki analizy.

Jako normy w trybie kontroli dokładności wyników analizy wykorzystują wartości normy kontroli błędu , przedstawionego w tabeli 6.

Standardy wewnętrznej kontroli zbieżności dla dwóch wyników równoległych definicji i powtarzalności dwóch wyników analizy przedstawiono w tabeli 6.

ZAŁĄCZNIK A (zalecane). Warunki przeprowadzenia analizy i dane techniczne urządzeń

ZAŁĄCZNIK A
(jest to zalecane)

Tabela A. 1

ZAŁĄCZNIK B (informacyjny) Bibliografia

DODATEK B
(pomocniczy)

[1] Zasady urządzenia elektryczne, zatwierdzone Главгосэнергонадзором, 1985, 6-e wyd.

[2] Zasady bhp przy eksploatacji instalacji konsumentów, zatwierdzone Главгосэнергонадзором 21.12.84, 4-e wyd.

[3] Wycinek 2.09.04−87 budynki Administracyjne i socjalne

[4] TEN 6−17−678−84 Klisze спектрографические

[5] TEN 113−12−112−89 Arsen metaliczny dla półprzewodnikowych związków, os.h.

APLIKACJA W (odniesienia). Regulacje obowiązujące na terenie Federacji Rosyjskiej

APLIKACJA W
(pomocniczy)

1 Zasady eksploatacji instalacji elektrycznych konsumentów, zatwierdzone Главгосэнергонадзором Rosji 31.03.92, 5-e wyd.

2 Rozporządzenie ministerstwa Pracy federacji ROSYJSKIEJ z dnia 30 grudnia 1997 r. nr 69 «O zatwierdzeniu typowych norm darmowe wydanie specjalnej odzieży, butów specjalnych i innych środków ochrony osobistej pracowników przelotowych zawodów i stanowisk wszystkich sektorów gospodarki"

3 MI 2335−95 Wewnętrzna kontrola jakości wyników ilościowej analizy chemicznej