GOST 21639.10-76

• gost-2163910-76.pdf (239.78 KiB)
  ГОСТ 21639.10-76

GOST 21639.10−76 Topniki do электрошлакового переплава. Metoda oznaczania siarki (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 21639.10−76

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TOPNIKI DO ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Metoda oznaczania siarki

Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 1977−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 10 marca 1976 r. N 662

Zmiana nr 2 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

2. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

3. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

4. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

5. REEDYCJA (marzec 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w listopadzie 1986 r., w sierpniu 1996 r. (ИУС 2−87, 11−96)


Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania siarki w флюсах przy masowym udziale jej od 0,005 do 0,07%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia topnika w prądzie tlenu do pieca rurowego w temperaturze 1300−1350 °C, przejęcia powstającego dwutlenku siarki wodą i przy miareczkowaniu siarkę kwasu roztworem йодноватокислого potasu w obecności wskaźnika-skrobi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 21639.0.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Instalacja do oznaczania zawartości siarki (patrz rysunek).

Instalacja do oznaczania zawartości siarki składa się z następujących elementów: butli z tlenem 1, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem do rozruchu i regulacji prądu tlenu; słoiki Tiszczenko 2, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu w roztworze 300 g/dmwodorotlenku potasu; słoiki Tiszczenko 3, wypełnionej kwasem siarkowym; suszarki kolumny 4, wypełnionego натронной wapnem; двухходового żurawia 5 do rozruchu tlenu do pieca; poziomego pieca rurowego 6 z силитовыми nagrzewnice, zapewniającego ogrzanie do temperatury (1400±20) °C; termopary platynowo-платинородиевой 7 z termostatem lub милливольтметром typu МРШПР-54; transformatora 8 do regulacji napięcia z amperomierzem z podziałką 20 A do kontroli prądu grzałki (można użyć автотрансформатор typu РНО-250−10); rury porcelanowe nieszkliwione 9 długość 650−750 mm, średnicy 20−22 mm. Końce rur wystające z pieca, powinny mieć długość co najmniej 170−200 mm. Nowe rurki przed zastosowaniem powinny być прокалены w temperaturze roboczej na całej długości. Rurki z obu stron zamykają dobrze dopasowaną gumowymi korkami. W otwory korków wkladka szklane lub mosiężne rurki. Aby zapobiec обгорания gumowych korków wewnętrzną powierzchnię szczytową zamykają асбестовыми uszczelkami; грушеобразной rurki 11, wypełnionego стекловатой do wychwytywania cząstek stałych topnika, уносимых prądem tlenu w procesie spalania zawieszenia; поглотительного naczynia 12, składający się z dwóch szklanych naczyń połączonych szklanymi zworek (w jednym z naczyń впаяны w kształcie litery l szklana rurka, оканчивающаяся барбатером, przez który dostają się gazowe produkty spalania w поглотительный naczynie) z zaworem w dnie do odprowadzania roztworu. W prawym naczynia (naczynie porównania) wlewa się płyn, który służy do kontroli; biurety do miareczkowania 13; butelki z ciemnego szkła 14 z титрованным roztworem йодноватокислого potasu.

Hak z żaroodpornej drutu.

Potasu jodku według GOST 4232.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwory z mediów stężeniu 40, 300 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór masowego stężeniu 40 g/dmw roztworze z mediów stężeniu 300 g/dmwodorotlenku potasu.

Wapnia chlorek po DRUGIEJ 6−09−4711.

Wapno натронная.

Плавень: tlenek miedzi (II) w postaci proszku zgodnie z GOST 16539. Плавень musi być testowane na zawartość siarki. Poprawka nie powinna przekraczać 0,002% siarki.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163; roztwór z mediów stężeniu 0,5 g/dmprzygotowany w następujący sposób: 0,5 g rozpuszczalnego skrobi zmielić w moździerzu z 30 cmzimnej wody, wlać cienkim strumieniem do kolby, gdzie znajduje się 700 cmciepłej wody. Roztwór gotować 2−3 min, fajne, приливают 15 cmkwasu solnego i rozcieńczono zimną wodą do 1000 cm.

Kwas solny według GOST 3118.

Potas йодноватокислый według GOST 4202.

Титрованный roztwór йодноватокислого potasu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,0862 g йодноватокислого potasu rozpuszczone w 300 cmwody, приливают 10 cmroztworu z mediów stężeniu 40 g/dmwodorotlenku potasu i wymieszać. Do otrzymanego roztworu dodać 15 g jodku potasu, rozpuścić mieszając i dodać wody do wymiarów żarówki do 1000 cm. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła. Masowe stężenie roztworu йодноватокислого potasu ustalane na podnośniku standardowego próbki topnika, przeprowadzonej przez wszystkie etapy analizy.

Masowe stężenie roztworu йодноватокислого potasu (), wyrażoną w g/cmsiarki, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu, zużyty na miareczkowanie analizowanego roztworu cm;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia, cm.

Łódeczki porcelanowe N 2 według GOST 9147 lub корундовые. Przed zastosowaniem łódeczki zapalić w prądzie tlenu 5 min w temperaturze 1300−1350 °C.

Реометры szklane, laboratoryjne zgodnie z GOST 9932.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

Przed rozpoczęciem pracy rozgrzać piekarnik do temperatury 1350 °C i sprawdza instalację na szczelność. Do tego w поглотительный naczynie i naczynie porównania leją po 110−120 cmroztworu skrobi, w który wstępnie dodać kilka kropli титрованного roztworu йодноватокислого potasu do uzyskania jasno-niebieskiej kolorystyce. Za pomocą korków i gumowych rurek łączą wszystkie części instalacji i przepuszczają tlen z taką prędkością, aby poziom płynu absorbera wspiął się na 30−40 mm. Następnie zamykają dostęp tlenu w поглотительный naczynie (z klipsem) i sprawdzają instalacji na szczelność. Instalacja szczelna, jeśli w dźwiękochłonnych склянках przez jakiś czas skończy pojawienie się pęcherzyków gazu. Jeśli pęcherzyki są, to należy zmienić porcelanowe i spojówki rurki, przetrzeć dźwigi, posmarować próżniowej smarem i ponownie sprawdzić poprawność instalacji na szczelność.

Przed przystąpieniem do analizy usuwają domieszkę siarki z porcelanowe rurki i łódeczki прокаливанием w prądzie tlenu w temperaturze roboczej pieca. Łódeczki są umieszczone w najbardziej gorącej część rurki i przepuszczają prąd tlenu z prędkością 2,5−3 dm/min Pełnię wypalenia siarki kontrolują skasowaniem gazowych produktów przez roztwór skrobi, zawierające йодноватокислый potas. W miarę odbarwienia roztworu dodaje титрованный roztwór йодноватокислого potasu do stabilnej jasno-niebieskiej kolorystyce. Koniec wypalenia siarki określają zaprzestania odbarwienia roztworu.

Прокаленные łódeczki przechowywać w эксикаторе. Roztwór z поглотительного naczynia i naczynia porównania odsączono i przemyto naczyniu z wodą.

W celu sprawdzenia poprawności działania instalacji spalają 2−3 zawieszenia standardowego próbki topnika metodą opisaną w rozdz.4. Następnie spalają плавень dla ustalenia zmiany kontrolnej doświadczenia.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tuz topnika o masie 1 g umieszcza się w porcelanową łódkę, pokrywają плавнем w stosunku 1:2 (tlenek miedzi). W поглотительный naczynie z góry wlać 120 cmroztworu skrobi, w który wstępnie dodać 3−4 krople титрованного roztworu йодноватокислого potasu do uzyskania jasno-niebieskiej kolorystyce i przepuszczają tlen z prędkością 2,5−3 dm/min Jeśli obserwuje się osłabienie zabarwienia roztworu w поглотителе, dodać z biurety kroplami титрованный roztwór йодноватокислого potasu do wyrównania malowania w obu naczyniach. Łódkę z wysokosci i плавнем za pomocą haka umieszczone w najbardziej gorącej część porcelanowa rurki. Słuchawkę zamknięta gumowym korkiem. Tuz ogrzewa się w piecu w ciągu 1 min bez dostępu tlenu, a następnie przepuszcza się tlen z taką prędkością, aby poziom cieczy w поглотителе wspiął się na 30−40 mm. Kiedy pochodzących z pieca w поглотительный naczynie dwutlenek siarki zaczyna discolor roztwór z biurety приливают kroplami roztwór йодноватокислого potasu z taką prędkością, aby niebieskie zabarwienie roztworu nie znikały podczas spalania. Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy intensywność zabarwienia roztworów w obu naczyniach będzie taki sam. W celu sprawdzenia kompletności spalania zawieszenia przepuszczają tlen w ciągu 1 min. Jeśli intensywność zabarwienia nie zmniejsza się, definicja uważają wytrawny, jeśli maleje — miareczkowanie nadal. Po spaleniu frekwencyjnych analizowanego próby łódkę wykupić szydełku z pieca, roztwór przelewa się z поглотительного naczynia i umyć naczynie wodą. W celu określenia zmiany kontrolnej doświadczenia palą dwie równoległe zawieszenia плавня.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stężenie masowe roztworu йодноватокислого potasu, wyrażona w g/cmsiarki;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu, zużyty na miareczkowanie analizowanego roztworu cm;

 — objętość roztworu йодноватокислого potasu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału siarki przedstawiono w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

Rozdz. «Metoda z zastosowaniem automatycznych analizatorów». (Usunięty, Zm. N 2).