GOST 23402-78

• gost-23402-78.pdf (410.42 KiB)
  ГОСТ 23402-78

GOST 23402−78 Proszki metalowe. Mikroskopowe metody oznaczania wielkości cząstek (ze Zmianą N 1)

GOST 23402−78*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

PROSZKI METALOWE

Mikroskopowe metody oznaczania wielkości cząstek

Metal powders. Microscopic method of particle size determination

ОКСТУ 1790

Data wprowadzenia 1980−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 22 grudnia 1978 r. N 3410 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.01.80

Sprawdzony w 1984 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 30.11.84 N 4063 okres ważności przedłużony do 01.01.90**
________________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 21.06.89 N 1779 (ИУС N 10, 1989 r.). — Uwaga «KODEKS».

* REEDYCJA (styczeń 1986 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym w lipcu 1985 r. (ИУС 3−85).


Niniejszy standard określa mikroskopijny metoda określania wielkości cząstek proszków metalowych od 1 do 100 µm przy sferycznej lub полиэдрической postaci cząstek.

Pomiar i obliczanie liczby cząstek odbywa się pod mikroskopem wizualnie lub automatycznie.

Ze względu na rozmiar cząstki biorą w wymiarze wizualnym maksymalną akord cząstki w układzie poziomym lub pionowym; przy automatycznym pomiarze — akord cząstki w kierunku poziomym.

1. POBIERANIE I PRZYGOTOWANIE PRÓBEK

1.1. Próbę do badań o masie 5−7 g dobierani według GOST 23148−78*.
_________________
* Działa GOST 23148−98. — Uwaga «KODEKS».

1.2. Przygotowanie leku odbywa się dwoma metodami:

z suchego proszku;

z wykorzystaniem zawiesiny proszku w диспергирующей płynu.

1.3. Przygotowany preparat z suchego proszku: próbki do badań o masie 5−7 g dokładnie wymieszać na szklanej płytce, rozproszone paskiem o długości 7−8 cm i dzieli się na 7 lub 8 w przybliżeniu równych części. Parzyste części są odrzucane, a nieparzyste wymieszać i ponownie skracają w ten sam sposób. Powtarzać aż do uzyskania próbki o masie 0,5−1 g. Następnie przenoszą się na końcu szklanej pałeczki niewielką ilość proszku na slajdzie, dodać 1−2 krople диспергирующей płynu rozprowadzić równomiernie mieszankę różdżką na szkle, nałożyć покровное szkło i ściśnięte na niego ostrożnie, aby uniknąć wyjścia dużych cząstek poza szkła. Nadmiar płynu usunąć bibuły.

Jeśli przed zmniejszeniem próbki do badań proszek należy дезагломерировать, to sposób дезагломерирования wskazują w zgodności dokumentacji technicznej na konkretny proszek.

1.4. Przygotowany preparat z użyciem zawiesiny: próbki do badań o masie 5−7 g umieszcza się w kuwetę i dodają диспергирующей płynu tyle, aby był mikroskopijny lek z ilością cząstek w polu widzenia w pkt 1.5. Proszek i płyn wymieszać i przenieść pipetą kroplę zawiesiny na slajdzie, nałożyć покровное szkło i ściśnięte na niego ostrożnie, aby uniknąć wyjścia dużych cząstek poza szkła.

1.5. Z próbki do badań przygotowywane są dwa leku i porównać je pod mikroskopem. Jeśli są one takie same, pomiar przeprowadza się na jednym z nich.

Uważają, że przygotowane preparaty mikroskopowe pokrywają się, jeśli w polu widzenia ograniczonym polem głównego prostokąta lub koła, znajduje się:

od 6 do 30 cząstek przy pomiarach przy bezpośrednim wizualnej obserwacji obrazu mikroskopowego;

nie więcej niż 150 cząstek przy automatycznym pomiarze w mikroskopijnej obrazu na matowej szybie lub na ekranie projektora. Przy tym odległość między cząstkami musi być nie mniejszy niż rozmiar większą z sąsiadujących ze sobą cząstek.

W przypadku nieprzestrzegania tych warunków, przygotowanie preparatu mikroskopowego powtarzają.

Rozdz.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2. APARATURA

Przy pomiarze używają telewizor płaskoekranowy lub optyczne, mikroskopy, które umożliwiają prowadzenie obserwacji w świetle przechodzącym lub przy bezpośredniej obserwacji. Do pomiaru cząstek o wielkości 1 μm wymagane wzrost 1400. Konstrukcja mikroskopu, obiektywów i okularów powinna zapewnić dobrą jakość obrazu. Pomiary mogą być prowadzone na zdjęciach mikroskopowych obrazów.

Powiększenie mikroskopu należy dobierać w zależności od wielkości mierzonych cząstek, przy czym nie powinna przekraczać 1000-krotność wartości przysłony obiektywu. Stosowany przy pomiarze kondensor musi mieć otwór, nie mniejszą niż obiektyw, z których jest on stosowany. Do pomiaru cząstek 1 µm wymagane wzrost 1400.

Okular z микрометрической skalą.

Licznik одиннадцатиклавишный (do liczenia liczba leukocytów we krwi).

Liniał pomiarowy według GOST 427−75.

Kroplówki według GOST 25336−82 lub pipeta medyczna.

Szyby rzeczowe dla микропрепаратов według GOST 9284−75.

Szyby nabłonkowe dla микропрепаратов według GOST 6672−75.

Papier zbierają według GOST 6246−82 lub filtr laboratoryjny według GOST 12026−76.

Wata medyczna higroskopijny według GOST 5556−81.

Диспергирующая płyn musi spełniać następujące wymagania:

nie powinna rozpuszczać cząstki badanego proszku;

nie musi wchodzić z nim w reakcję chemiczną;

nie musi być toksyczne;

nie powinna pogarszać jakość obrazu mikroskopowego;

musi dobrze zwilżać cząstki proszku, zapobiegając powstawaniu skupień.

Przykładem диспергирующей płynu może służyć woda zawierająca 1−2% środków powierzchniowo-czynnych, a także gliceryna według GOST 6259−75, парафиновое olej, иммерсионное (cedr) olej według GOST 13739−78. Do mocowania cząstek podczas pracy z иммерсионными obiektywami stosuje ochronna, szybkoschnący 4%-roztwór kolodium w амилацетате.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZEPROWADZENIE BADAŃ

3.1. Pomiar wielkości cząstek spędzają przy bezpośredniej obserwacji obrazu mikroskopowego, w mikroskopijnym zdjęć: obraz wyświetlany na ekranie projektora.

Przedział wielkości cząstek rozbijają nie mniej niż 6 części (klas)*. Cząstki, których wielkość odpowiada dolnej granicy klasy, zalicza się do klasy bardziej drobne.
________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

3.2. Wymiary cząstek mierzą przy ciągłym poruszaniu leku lub podczas obserwacji poszczególnych pól widzenia. W pierwszym przypadku preparat poruszają się w jednym kierunku i uważają, że wszystkie cząstki zgodnie z pkt 3.5. Poszczególne pola widzenia decyduje się na produkcie, przesuwając go na wartość większą przekątną prostokąta lub średnicę okręgu, ogranicza pole widzenia. Powierzchnia, na której spędzają pomiaru i wynik cząstek, jest równa: przy ciągłym poruszaniu leku — długości linii okularu, pomnożonej przez długość drogi przebytej preparatem od początku do końca procedury pomiaru; podczas obserwacji poszczególnych pól widzenia — suma ich powierzchni.

3.3. Jeśli proszek zawiera cząstki w szerokim zakresie rozmiarów i to z powodu braku głębi ostrości obiektywu mikroskopu nie pozwala uzyskać ostry obraz w tym samym czasie wszystkich cząstek, małe i duże cząstki obserwują i mierzą w różnych wzrostach.

Przy małym powiększeniu pod uwagę tylko duże cząstki, przy dużym powiększeniu — tylko małe cząsteczki.

Wyniki pomiarów przy różnych wzrostach, odpowiednio przeliczone zgodnie z pkt 3.8. Wszystkie pomiary przeprowadza się w trzech wzrostach lub mniej.

3.4. Dopuszcza się, aby w polu widzenia znajdowało się nie więcej niż 150 cząstek. Odległość między cząstkami musi być nie mniejszy niż rozmiar większą z sąsiadujących ze sobą cząstek.

3.5. Pomiaru cząstek odbywa się w polu widzenia ograniczonym prostokąt lub koło z nałożonym średnicy.

Cząstkę uważają należącej do dany pola, jeśli znajduje się ona na jednej z połówek granic pola. Na przykład, w przypadku prostokąta uwzględniają cząstki, znajdujące się w jego środku, na lewej pionowej i górnej poziomej stronach, na skrzyżowaniu tych stron i na drugim końcu jednej z nich. Cząstki, które znajdują się na innych stronach i w rogach, nie biorą pod uwagę. W przypadku koła biorą pod uwagę wszystkie cząstki, znajdujące się w jego wnętrzu, a także wszystkie cząstki, znajdujące się na jednej półkole i na jednym końcu przeprowadzonego średnicy (patrz cholera.a, b).

Schemat ewidencji cząstek przy pomiarach

Schemat ewidencji cząstek przy pomiarach

a, b — w poszczególnych polach widzenia; w, g — w ciągłym ruchu
leku są brane pod uwagę tylko заштрихованные cząstki.

Przy ciągłym poruszaniu się mikroskopowego preparatu pomiaru linijką służy pionowy bok prostokąta lub pionowa linia микрометрической skali okularu. Uwzględniają cząstki, centra, które odbywają się na długości linijki, nie tracąc ani jednej. Nie biorą pod uwagę te cząstki, centra, które odbywają się poza linijki, choć częściowo mogą przechodzić przez punkty końcowe linii (patrz cholera.w, g).

3.6. Pomiar cząstek w poszczególnych polach widzenia produkują za pomocą linijki na matowej szybie, na ekranie projektora lub na mikroskopijnych zdjęciach. Linię przed zastosowaniem należy проградуировать za pomocą obiektu-mikrometrów. Wzrost powinien być dobrany tak, aby mierzone obrazu cząstek miały wymiar nie mniej niż 1 mm. Zmierzyć maksymalną akord cząstek w układzie poziomym lub pionowym.

3.7. Automatyczny pomiar cząstek w poszczególnych polach widzenia przeprowadza się tak samo, jak przy użyciu linijki (p. 3.6). W zależności od rodzaju zastosowanego счетного urządzenia do pomiaru i wynik może być przeprowadzone albo na mikroskopowych obrazach, albo na mikroskopijnych zdjęciach.

3.8. Liczba zmierzonych cząstek (przy użyciu jednego powiększyć) lub szacunkowa liczba zmierzonych cząstek (przy użyciu dwóch lub trzech wzrostów) powinna być nie mniejsza niż 625.

Pod kombinacji ilością cząstek rozumieją ilość cząstek, odnosić sie do jednej wybranej wzrostu i obliczona według wzoru

,

(użyte trzy powiększyć)

lub

,

(wykorzystano dwa powiększyć)

gdzie  — szacunkowa ilość cząstek;

 — liczba cząstek klasy, mierzone przy większym powiększeniu;

 — liczba cząstek klasy, mierzone przy wzroscie;

 — liczba cząstek klasy, mierzone przy małym powiększeniu;

 — duży wzrost;

 — średni wzrost;

 — mały wzrost;

, ,  — liczba klas, przeglądanych przy tym wzroscie.

Liczba pól widzenia, przeglądanych przy różnych wzrostach, musi być taka sama. Jeśli pomiary cząstek spędzają przy ciągłym poruszaniu leku, przy różnych wzrostach powinny być oglądane przez tych samych placu pre

dzenia.

3.9. Jeśli wynik badania musi być przestrzenny (masowa) rozkład wielkości cząstek, klasa największych cząstek składających się na nie mniej niż 5%, biorą za kontrolna.

Liczba zmierzonych cząstek kontrolnej klasy musi być takie, jak podano w poniższej tabeli.

Jeśli po zakończeniu pomiaru 625 cząstek, ich liczba w klasie kontrolnej mniej niż wymagane w tabeli, należy dodatkowo na wybranych polach widzenia lub na dodatkowych obszarach leku przeprowadzić dalsze pomiar cząstek o wymiarach tylko kontrolnej klasy z tym, aby uzyskać wymaganą liczbę cząstek.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ilościowy rozkład wielkości cząstek otrzymują podporządkowania liczba zmierzonych cząstek klasy do całkowitej liczby mierzonych cząstek.

4.1.1. Łączna liczba zmierzonych cząstek przy użyciu jednego zwiększenia równa sumie wszystkich mierzonych cząstek.

4.1.2. Łączna liczba zmierzonych cząstek przy użyciu dwóch lub trzech wzrostów i tak rozliczeniowego ilości cząstek (p. 3.8). Każde dzieło ilości mierzonych cząstek klasy na współczynnik korygujący biorą za ilość cząstek klasy.

4.1.3. Średni rozmiar cząstek klasy wynosi среднеарифметическому wartości górnego i dolnego progu klasy.

4.2. Przestrzenny (masowa) rozkład wielkości cząstek otrzymują, wznosząc w trzeci stopień średni rozmiar cząstek klasy i mnożąc wynik przez liczbę cząstek w tej klasie, odnosząc uzyskany iloczyn do kwoty dzieł dla wszystkich klas (patrz tab.1 aplikacji).

Gęstość udział pojedynczej klasy jest równa jego masowego udziału, jeśli cząstki proszku mają taką samą gęstość.

4.2.1. Przy pomiarze dużych cząstek, na dodatkowych polach widzenia, zgodnie z pkt 3.9 wyniki analizy przeliczone. Do tego ilość cząstek drobnych klas pomnożone przez współczynnik korekcyjny, równy stosunkowi liczby pól widzenia, na których mierzyli cząstki kontrolnej klasy, wśród pól, na których mierzyli cząstki innych klas (patrz tab.2−5 aplikacji).

4.3. Błąd pomiaru wynika ze skończonej liczby mierzonych cząstek. Wymienione w przyszłości formuły do obliczania tej niepewności są prawdziwe przy założeniu statystycznie przypadkowej orientacji cząstek w produkcie.

Błąd pomiaru nie powinien przekraczać 2% w przypadku określenia ilościowego, jak i przestrzennego (masowego) rozkład wielkości cząstek.

W przypadku ilościowego rozkładu wielkości cząstek błąd pomiaru obliczamy według wzoru

,

a w przypadku przestrzennego rozkładu błąd pomiaru obliczamy według wzoru

,

gdzie  — jednostka udział cząstek klasy;

 — gęstość (masa) udział cząstek klasy, %;

 — liczba zmierzonych cząstek klasy.

Błąd pomiaru ilościowego rozkładu przy liczeniu 625 cząstek zawsze mniej niż 2%.

W przypadku określania mas przestrzennego (masowego) rozkład wielkości cząstek, należy dla każdej klasy wielkości cząstek, obliczyć błąd pomiaru według wzoru, niezależnie od ilości wymienionymi cząstek.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4. Wyniki badań sporządza się w formie protokołu, który powinien zawierać następujące dane:

nazwa proszku;

wyniki badań z podaniem, w jakich procentach są wyrażone;

wskazówki, czy w proszku cząstki mniej niż 1 µm.

APLIKACJA (jest to zalecane). Гранулометрический skład proszku, określony mikroskopijnym metodą przy trzech wzrostach i obserwacji poszczególnych pól widzenia na микрофотографиях (mierzone linijką maksymalna хорда cząstek, równoległa do jednej ze stron

APLIKACJA
Zalecana

Гранулометрический skład proszku, określony mikroskopijnym
metodą z trzech wzrostach i obserwacji poszczególnych pól widzenia
na микрофотографиях (mierzone linijką maksymalna хорда cząstek,
równoległa do jednego z boków zdjęcia)

Tabela 1

Tabela 2

Гранулометрический skład proszku, określony metodą mikroskopijnym
przy jednym ze wzrostem i obserwacji poszczególnych pól za pomocą okularu mikrometrów

Ponieważ błąd w określaniu zawartości klas (32−45) µm i (45−63) µm była ponad 2%, przeprowadzono dodatkową analizę cząstek tych klas jeszcze na trzech polach widzenia. Ostateczny wynik analizy dan w tabeli.3.

Tabela 3

Гранулометрический skład proszku (tego samego, co w tabeli.2) po
liczenia dużych cząstek, na dodatkowych polach widzenia

Tabela 4

Гранулометрический skład proszku, określony metodą mikroskopijnym
przy ciągłym ruchu leku za pomocą okularu mikrometrów

Dwa ostatnie klasy cząstek mierzono dodatkowo w sposób ciągły na trzy paski, równych na placu placach w pierwszej linii. Ostateczny wynik przedstawiono w tabeli.5.

Tabela 5

Гранулометрический skład proszku (tego samego, co w tabeli.4)
po dodatkowych pomiarów i liczenia dużych cząstek