GOST 25599.1-83

• gost-255991-83.pdf (273.81 KiB)
  ГОСТ 25599.1-83

GOST 25599.1−83 (ST СЭВ 2948−81) Stopy twarde spieki. Metody oznaczania ogólnego węgla (ze Zmianą N 1)

GOST 25599.1−83
(CT СЭВ 2948−81)

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STOPY TWARDE SPIEKI

Metody oznaczania ogólnego węgla

Sintered hardmetals. Methods for the determination of total carbon

OKP 19 6100

Data wprowadzenia 1984−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20 stycznia 1983 r. N 291 okres ważności zainstalowana z 01.01.84 do 01.01.89*
______________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 5/6, 1993 rok), — Informacja producenta bazy danych.

REEDYCJA. Sierpień 1984 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.89 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 27.04.88 N 1184

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 7, 1988 rok


Niniejszy standard określa газообъемный, потенциометрический, podczerwieni i кулонометрический metody oznaczania ogólnego węgla, przy masowym udziale od 3 do 20% w twardych spieków stopów, profilowane карбидных mieszankach, prostych i złożonych карбидах.

Standard jest w pełni zgodny z CT СЭВ 2948−81.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 14339.0−82.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki w prądzie tlenu, następuje pochłanianie powstającego dwutlenku węgla roztworem wodorotlenku potasu. Zawartość węgla określają na podstawie różnicy pomiędzy pierwotną objętość mieszaniny gazów (Z+O) i objętości gazu uzyskanego po absorpcji węgla roztworem wodorotlenku potasu.

2.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Instalacja do oznaczania węgla газообъемным metodą (cholera.1).

1 — stalowa butla z tlenem, wraz z reduktorem ciśnienia zaworem; 2 — ротаметр; 3 — промывная słój, wypełniony аскаритом; 4 — piec oporu z węglik-кремниевыми nagrzewnice, zapewniające ogrzewanie piece do (1350±50) °C; 5 — filtr przeciwpyłowy, który reprezentuje sobą szklaną rurkę z żeliwa sferoidalnego pogrubienie, wypełniony watą; 6 — szklana rurka wypełniona granulowanego dwutlenkiem manganu; 7 — газообъемный analizator węgla z эвдиометром na 4,5%

Cholera.1

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147−80.

Rurki porcelanowe o średnicy od 20 do 21 mm.

Wodorotlenek potasu, 40%-roztwór według GOST 24363−80.

Metylu pomarańczowy (wskaźnik).

Dwutlenek manganu.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny — według GOST 18300−87.

2.3. Przygotowanie do analizy

Przed rozpoczęciem analizy instalację prowadzić w stan pracy. Do tego za pomocą korków i gumowych rurek popłuczyny słoiki i газоанализатор łączą się z rurowej mikrofalową, a następnie sprawdzić wszystkie połączenia instalacji na szczelność.

Zużycie tlenu — 300 cm/min.

Ustawiają temperaturę pieca od 1250 do 1350 °C.

Łódeczki zapalić w prądzie tlenu w temperaturze od 1300 do 1350 °C przez 3−4 min.

Próbki prób oczyszczone z zanieczyszczeń, mycie w 5−10 cmalkohol.

2.2, 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od masowego udziału ogólnego węgla biorą tuz zgodnie z tabela.1, umieszcza się w прокаленную porcelanowe łódkę i od strony wlotu tlenu wprowadzać w rurę pieca do spalania.

Tabela 1

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy ogólnego węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wskazanie skali эвдиометра, odpowiednie masowego udziału węgla w próbce, %;

 — wskazanie skali эвдиометра, odpowiednie masowego udziału węgla w doświadczeniu kontrolnym, %;

 — współczynnik korygujący na temperaturę i ciśnienie w GOST 22536.1−77*;
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 22536.1−88. — Uwaga producenta bazy danych.

 — masa zaczepu próby r.

2.5.2. Dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki w prądzie tlenu, założony dwutlenek węgla jest wchłaniany поглотительным roztworem z określoną wartością ph.

Ilość титрованного roztworu, zużyty na przywrócenie oryginalnej wartości ph, jest proporcjonalny do zawartości ogólnego węgla w podnośniku próby.

3.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Instalacja do oznaczania zawartości węgla потенциометрическим metodą (cholera.2).

1 — stalowa butla z tlenem i reduktorem ciśnienia zaworem; 2 — ротаметр; 3 — промывная słój, wypełniony аскаритом; 4 — bootstrap migawki lub korek; 5 — двухтрубчатая mikrofalowa oporu z węglik-кремниевыми nagrzewnice, zapewniające ogrzewanie piece do (1350±50) °C, 6 — filtr przeciwpyłowy; 7 — kapilarne dławik, którego ciśnienie gazu w piecu 5 krakowa; 8 — szklana rurka wypełniona granulowanego dwutlenkiem manganu; 9 — поглотительный naczynie o pojemności od 300 do 400 cmi wysokości od 15 do 16 cm; 10 — mieszadło; 11 — pełnego system, który składa się z elektrod pomiarowych (szklanej) i pomocniczego (dowolnego podgrzewacza хлорсеребряного); 12 — dropper do wpisania w komórce титранта; 13 — moduł automatycznego miareczkowania; 14 — normalny element; 15 — ph-metr; 16 — zawór elektromagnetyczny lub biureta-dozownik; 17 — biureta o pojemności od 10 do 25 cm; 18 — silnik elektryczny

Cholera.2

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147−80.

Rurki porcelanowe o średnicy od 20 do 21 mm.

Wapno натронная według GOST 6755−73*.
_________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6755−88. — Uwaga producenta bazy danych.

Potasu chlorek roztwór nasycony według GOST 4234−77.

Alkohol etylowy ректификованный, 96% r-r GOST 18300−87.

Baru chlorek według GOST 4108−72.

Baru wodorotlenek według GOST 4107−78.

Standardowy wzór żeliwa 23Ж; jest dozwolone użyć branżowe standardowe próbki i standardowe próbki przedsiębiorstwa, poświadczający zgodnie z GOST 8.315−78.

Roztwór поглотительный chlorku baru; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g chlorku baru, rozpuszcza się w 1000 cmwody. Do otrzymanego roztworu приливают 15 cmalkoholu etylowego.

Roztwór титрованный wodorotlenku baru; jest przygotowany w następujący sposób: nasycony roztwór wodorotlenku baru rozcieńczyć 10-krotnie wodą, wstępnie gotowane w ciągu 1 h, schłodzone do 20 °C. Титрованный roztwór przechowywać w butelkach, wyposażonych w rurkami z натронной wapnem. Tytuł ustalane w oparciu o standardowy wzór.

Roztwór buforowy o ph 9,18, przygotowany z фиксанала 0,01 g·odpowiednik roztworu тетраборнокислого sodu lub растворением 3,81 g odczynnika w 1000 cmwody.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przygotowanie do analizy

ph-metr nastrojona na załączonej do niego instrukcji. Электродную system tworzą w буферному roztworu.

Do wyjścia ph-metry łączą moduł automatycznego miareczkowania przez szeregowo włączony normalny element.

Łódeczki zapalić w prądzie tlenu podczas 1300−1350 °c przez 3 min.

W chłonne komórkę leją od 250 do 300 cmпоглотительного roztworu, który po przeprowadzeniu analizy nie więcej niż 50 próbek należy wymienić na nowy. Zestaw zużycie tlenu do 700 cm/min.

Zawiera moduł automatycznego miareczkowania do miareczkowania i doprowadzić ph do 10.

W celu przeprowadzenia klasyfikacji spalają standardowy wzór i mierzą ilość титрованного roztworu, zużyty na przywrócenie oryginalnej wartości ph.

3.4. Przeprowadzenie analizy

W zależności od oczekiwanego zawartości ogólnego węgla biorą tuz próby zgodnie z tabela.3, umieszcza się w прокаленную porcelanowe łódkę, podawany w rurę pieca i obejmują automatyczne miareczkowanie. Po zakończeniu miareczkowania złagodzić stan z biurety o ilości zużytego титрованного roztworu. Do kontroli poprawności wyników należy spalić standardowy wzór co trzy próby.

Tabela 3

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy ogólnego węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość титрованного roztworu wodorotlenku baru, zużyty do miareczkowania, cm;

 — ilość титрованного roztworu wodorotlenku baru, zużyty na listę doświadczenie cm;

 — miano roztworu wodorotlenku baru, wyrażony w gramach węgla na 1 cmroztworu;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.5.2. Dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

4. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki w prądzie tlenu. Powstały dwutlenek węgla jest wchłaniany поглотительным roztworem z określoną wartością ph.

Ilość impulsów energii elektrycznej, niezbędne do przywrócenia pierwotnej wartości ph, jest proporcjonalny do zawartości ogólnego węgla w podnośniku próby.

4.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Кулонометрический analizator.

Łódeczki porcelanowe — według GOST 9147−80.

Rurki porcelanowe o średnicy od 20 do 21 mm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny — według GOST 18300−87.

Potasu chlorek — według GOST 4234−77.

Potas железосинеродистый — według GOST 4207−75.

Kwas borowy — według GOST 9656−75.

Strontu chlorek, 6-wodny według GOST 4140−74.

Standardowe próbki, branżowe i standardowe próbki przedsiębiorstwa, poświadczający zgodnie z GOST 8.315−78.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3. Przygotowanie do analizy

4.3.1. Analizator nastrojona na załączonej do niego instrukcji.

Próbki prób oczyszczone z zanieczyszczeń, mycie w 5−10 cmalkohol.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz biorą zgodnie z tabela.3, umieszcza się w прокаленную łódkę, wstrzykuje się w słuchawkę spalanie i zamknął telefon. Analiza uważa się za zakończoną, jeśli woltomierz za 1 min zmienia się na kwotę nie wyższą niż wartość biegu jałowego rachunki urządzenia.

Do kontroli poprawności wyników należy spalić standardowy wzór przez co dziewięć definicji.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy ogólnego węgla () w procentach decydują się na wyświetlaczu analizatora.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.5.2. Dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

5. METODA SPEKTROSKOPII FTIR

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu próbki w atmosferze tlenu w piecu indukcyjnym. Powstała Zусредняется w zamkniętym układzie zamkniętym i w PODCZERWIENI wykrywania określa procentową zawartość Z.

W przypadku braku ZEczujnik PODCZERWIENI otrzymuje maksymalną energię.

5.2. Aparatura, materiały i odczynniki

Analizator PODCZERWIENI.

Standardowe próbki w pkt 4.2.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

5.3. Przygotowanie do analizy

5.3.1. Analizator tworzą w instrukcji do urządzenia.

5.3.2. Próbki prób oczyszczone z zanieczyszczeń, mycie w 5−10 cmalkohol.

5.4. Przeprowadzenie analizy

Analiza odbywa się w zależności od typu analizatora.

Ułamek masowy ogólnego węgla w procentach decydują się na wyświetlaczu.

5.5. Przetwarzanie wyników

Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Rozdział 5. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).