GOST 12362-79

• gost-12362-79.pdf (1.10 MiB)
  ГОСТ 12362-79

GOST 12362−79 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania микропримесей antymonu, ołowiu, cyny, cynku i kadmu (ze Zmianą N 1)

GOST 12362−79

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody ustalania микропримесей antymonu, ołowiu,
cyny, cynku i kadmu

Alloy and high-alloy steels. Methods for determination
of stibium, lead, tin, zinc and cadmium

Data wprowadzenia 1981−01−01

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 12 listopada 1979 r. nr 4289

Sprawdzony w 1985 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 20.06.85 nr 1809 okres ważności przedłużony do 01.01.96*
___________________

* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС nr 11−12, 1994 r.). — Uwaga «KODEKS».

W ZAMIAN GOST 12362−66

REEDYCJA (grudzień 1986 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w czerwcu 1985 r. (ИУС 9−85).


Niniejszy standard określa metody ustalania antymonu, ołowiu, cyny, cynku i kadmu w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (0,0002 — 0,01%) W STALACH ZAWIERAJĄCYCH NIE WIĘCEJ NIŻ 3% WOLFRAMU I NIE WIĘCEJ NIŻ 3% TYTANU

2.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji interakcji anionów antymonu [] z diamentowym na zielono w środowisku 1 M kwasu solnego i 1 M kwasu siarkowego kwasy z wykształceniem kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebiesko-zielony, экстрагируемого toluenem. Pomiar светопоглощения ekstraktu spędzają w = 640 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:5.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego (свежеприготовленная): do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór 100 g/dm.

Mocznik według GOST 6691−77, nasycony roztwór: 100 g mocznika umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone w 100 cmwody.

Cyna хлористое według GOST 36−78, roztwór 250 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:5.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 lub zgodności dokumentacji technicznej.

Diament zielony, roztwór 5 g/dm: 0,5 g diamentowego zielonego rozpuszczone w 100 cmalkoholu etylowego, rozcieńczony wodą w stosunku 1:3.

Toluen według GOST 5789−78.

Antymon marki Су00 według GOST 1089−82.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,05 g antymonu rozpuszczono w 25 cmkwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, приливают jeszcze 25 cmkwasu siarkowego, ostrożnie przy ciągłym mieszaniu roztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, zawierający 300 cmwody, schłodzić, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 5 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 30 cmwody, 5 cmkwasu siarkowego przy ciągłym mieszaniu roztworu, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

Roztwór przygotować dzień picia.

Roztwór b: 5 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 30 cmwody, 5 cmkwasu siarkowego przy ciągłym mieszaniu roztworu, fajne, dodać do kreski wodą, wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g antymonu.

Roztwór przygotować dzień picia.

(Zmodyfikowany red

akcja, Zm. Nr 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od masowego udziału antymonu określają w tabeli. 1.

Tabela 1

Tuz umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmlub kolby o pojemności 250 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i 5 cmkwasu siarkowego. Szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi.

Przy masowym udziale antymonu od 0,0002 do 0,0025% do zawartości szklanki приливают 15 cmkwasu solnego (1:1), umiarkowanie ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi. Do roztworu приливают od 1 do 5 cmroztworu chlorku cyny do pełnego odzyskania żelaza (III), od 2 do 5 cmroztworu азотистокислого sodu do oświecenia roztworu i ustalenia неизменяющейся jego malowania, dają mu odstawić na 3 min. Następnie приливают 1 cmnasyconego roztworu mocznika, wymieszać roztwór i przenoszą w делительную lejek o pojemności 250 cm. Do roztworu приливают 50−60 cmwody, 15 kropli roztworu 5 g/dmdiamentowego zielony, 10 cmtoluenu, po czym lejek z roztworem energicznie wstrząsać przez 1 min. Толуольному i water warstw dają się rozstrzygnąć w ciągu 0,5 min, warstwa wody przelewa, a толуольный sączy się przez watę w kuwetę z grubości warstwy 10 mm i po 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy = 640 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 610 do 700 nm.

Jako roztwór porównania używają toluen. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Zawartość antymonu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

Przy masowym udziale antymonu ponad 0,0025 do 0,01% tuz po odparowaniu próbki z kwasem siarkowym rozpuszczone w 15 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać kwasu solnego (1:1) do kreski i wymieszać. Аликвотную część roztworu (tab. 1) umieścić w szklance i dalej analiza odbywa się, jak wyżej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

W sześć szklanek (lub kolb) o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,25 g карбонильного żelaza. W pięć szklanek (lub kolb) приливают kolejno 1, 2, 3, 5, 8 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000001; 0,000002; 0,000003; 0,000005; 0,000008 g antymonu. Szósty kieliszek (lub żarówka) służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie okulary dodają 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, 5 cmkwasu siarkowego, serwowane szklanki strefami szybami, rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężeń antymonu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.

Tabela 2

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (0,0005−0,01%) W STALACH ZAWIERAJĄCYCH PONAD 3% WOLFRAMU I PONAD 3% TYTANU

3.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji interakcji anionów antymonu [] z метиленовым niebieskim w środowisku 4 M kwasu siarkowego i 1 M kwasu solnego tłuszczowych z wykształceniem kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebieski, экстрагируемого chloroformem lub z diamentowym na zielono w środowisku 1 M kwasu solnego i 1 M kwasu siarkowego kwasy z wykształceniem kompleksowego połączenia, pomalowanego na kolor niebiesko-zielony, экстрагируемого toluenem. Maksymalna светопоглощение roztworu obserwowane w = 655 nm lub = 640 nm.

Antymon wstępnie oddziela się od przeszkadzających elementów wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w 0,5 M солянокислом roztworze w obecności kwasu winowego z wykorzystaniem jako kolektora siarczku rtęci.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр, фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego свежеприготовленная (do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać) i rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amon роданистый, roztwór 50 g/dm.

Rtęć азотнокислая (окисная) zgodnie z GOST 4520−78, roztwór 10 g/dm: 1 g азотнокислой rtęci rozpuszczonego w 80 cmwody zawierającej 5 cmkwasu azotowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Тиоацетамид, roztwór wodny 20 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór 100 g/dm.

Mocznik według GOST 6691−77, nasycony roztwór: 100 g mocznika umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone w 100 cmwody.

Cyna хлористое według GOST 36−78, roztwór 250 g/dmw kwas solny, rozcieńczonym 1:5.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79.

Diament zielony, roztwór 5 g/dm: 0,5 g diamentowego zielonego rozpuszczone w 100 cmalkoholu etylowego, rozcieńczonego w stosunku 1:3.

Błękitu metylenowego niebieski, wodny roztwór 1 g/dm.

Chloroform według GOST 20015−74.

Toluen według GOST 5789−78.

Antymon marki Су00 według GOST 1089−82.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A: 0,05 g antymonu rozpuszczono w 25 cmkwasu siarkowego. Po rozwiązaniu zawieszenia приливают jeszcze 25 cmkwas siarkowy, roztwór ostrożnie przy ciągłym mieszaniu wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, zawierający 300 cmwody, schłodzić, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B: 5 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 30 cmwody, 5 cmkwasu siarkowego przy ciągłym mieszaniu roztworu, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g antymonu.

Roztwór b: 5 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают 30 cmwody, 5 cmkwasu siarkowego przy ciągłym mieszaniu roztworu, fajne, dodać do kreski wodą, wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g antymonu.

Roztwór przygotować dzień picia.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od masowego udziału antymonu określają w tabeli. 3.

Tabela 3

Umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, 5 cmkwasu siarkowego, szklanka serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, chłodzi. Do zawartości szklanki приливают 50 cmwody, 15−20 cmroztworu 500 g/dmkwasu winowego i roztwór ogrzewano przez 10 minut, aż do rozpuszczenia soli. Dodają 20−30 cmroztworu amoniaku, aż do uzyskania ph 8−9 i ogrzewać do rozpuszczenia kwasu wolframowego. Do roztworu приливают kwas solny do ph 2 do uniwersalnego wskaźnika i nadmiar jej 7,5 cm. Roztwór wlać wodę do 150 cmi ogrzewa się do rozpoczęcia wrzenia.

Ostrożnie dodać 1−2 g солянокислого hydroksyloaminy i gotowane roztwór do pełnego odzyskania żelaza (w reakcji z роданистым аммонием).

Dodać 10 cmroztworu тиоацетамида, wytrzymują roztwór przy 90−95°c przez 10 min., dodać 1 cmroztworu 10 g/dmазотнокислой rtęci i po 10 min dodać jeszcze 10 cmroztworu тиоацетамида. Roztwór z spadnięciem osadu siarczków utrzymywano w temperaturze 85−90°C 30−40 min i chłodzi. Przez 2 h osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości (biała wstążka), przemyto 6−7 razy wodą. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszczone trzema porcjami (10−15 cm) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1), zbierając roztwór w szklance lub kolby, gdzie przeprowadzono wytrącanie siarczków. Filtr umyć 3−4 razy gorącą wodą, dodając промывную płyn do głównego фильтрату. Dalej analiza odbywa się, jak określono w pp. 3.3.1.1 lub 3.3.1.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3.3.1.1. Oznaczanie antymonu z метиленовым niebieskim.

Do фильтрату приливают 6 cmkwasu siarkowego, serwowane szklankę lub kolby strefą szybą, odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi.

Do zawartości szklanki lub kolby приливают 6 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, приливают 3 cmkwasu solnego. Roztwór ochłodzono, приливают 1 cmroztworu chlorku cyny, wymieszać. Następnie dodać 3 cmroztworu азотистокислого sodu i, okresowo mieszając roztwór, dają roztworu stanąć w ciągu 3 min. Приливают 1 cmnasyconego roztworu mocznika, 1 cmортофосфорной kwasu, wymieszać roztwór i przenoszą go w делительную lejek o pojemności 250 cm. Do roztworu приливают wody do 30 m jego objętości 0,5 cmroztworu метиленового niebieskiego, 30 cmchloroformu, po czym lejek energicznie wstrząsać przez 1 min. Хлороформному i water warstw dają się rozstrzygnąć w ciągu 0,5 min. Хлороформный warstwa sączy się przez watę, przenoszą się w kuwetę z grubości warstwy 10 mm i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy = 655 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 610 do 700 nm. Jako roztwór porównania stosuje się chloroform. Zawartość antymonu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3.3.1.2. Oznaczanie antymonu z diamentowym na zielono.

Do фильтрату приливают 5 cmkwasu siarkowego, serwowane szklankę strefą szybą, odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Dalej analiza produkcji, w sposób określony w pkt 2.3.1. Przy masowym udziale antymonu ponad 0,001 do 0,01% tuz stali po odparowaniu z kwasem siarkowym rozpuszczone w 15 cmkwasu solnego (1:1), roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać kwasu solnego (1:1) do kreski, wymieszać i wybierają аликвотную część roztworu 10 cm. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3.3.2. Budowanie градуировочных wykresów

3.3.2.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej przy ustalaniu antymonu z метиленовым niebieskim.

W sześć szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W pięć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 0,2; 0,5; 1; 1,5; 2 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000002; 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,00002 g antymonu. Szósty kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie szklanki приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, 5 cmkwasu siarkowego, serwowane szklanki strefami szybami, ogrzewać do rozpuszczenia карбонильного żelaza, odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Do zawartości kubka, dodać 50 cmwody, 10 cmroztworu kwasu winowego i roztwory ogrzewano przez 10 min Dalej analiza odbywa się, jak określono w pp. 3.3.1 i 3.3.1.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężeń antymonu budują градуировочный wykres.

3.3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej przy ustalaniu antymonu z diamentowym na zielono.

W sześć szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W pięć szklanek lub kolb приливают kolejno 2, 3, 4, 5, 6 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000002; 0,000003; 0,000004; 0,000005; 0,000006 g antymonu. Szósty kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, po 5 ml kwasu siarkowego, serwowane szklanki strefami szybami, ogrzewać do rozpuszczenia карбонильного żelaza, odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Do zawartości szklanki lub kolby приливают około 50 cmwody, 10 cmroztworu 500 g/dmkwasu winowego i roztwory ogrzewano przez 10 min.

Dalej analiza odbywa się, jak określono w pp. 3.3.1 i 3.3.1.2.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężeń antymonu budują градуировочный wykres.

3.3.2.1, 3.3.2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 4.

Tabela 4

4. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA OŁOWIU (0,0005−0,01%)

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w środowisku zasadowym (ph 11,5) w obecności cyjanku potasu внутрикомплексного związki ołowiu z дитизоном, malowane na kolor czerwony i экстрагируемого chloroformem. Maksymalna светопоглощение roztworu obserwowane w = 520 nm. Ołów wstępnie oddzielają od uciążliwego definicji elementów wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworu (ph 7,5) w obecności kwasu winowego jako комплексообразующего substancji.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр lub фотоэлектроколориметр.

ph-metr.

Termometr.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78, rozcieńcza się 1:1, 1:100.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego свежеприготовленная (do 150 ml kwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego, miesza) i rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczający 1:1, 1:100, 1:200.

Potasu cyjanek, roztwór 100 g/dm.

Buforowy roztwór (ph 11,5): do 10 cmroztwór 100 g/dmcyjanku potasu приливают 7,5 cmroztworu amoniaku i dodać wody do 100 cm.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 lub zgodności dokumentacji technicznej.

Miedź marki MOE według GOST 859−78 (ST СЭВ 206−75), roztwór 10 g/dm: 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 20−25 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g miedzi.

Тиоацетамид, roztwór wodny 20 g/dm.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór 25 g na 100 cm.

Żelazo азотнокислое według GOST 4111−74, 1% roztwór: 1 g азотнокислого żelaza umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszczone w 50 cmwody, приливают 5 cmkwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Chloroform według GOST 20015−74, перегнанный podczas 61 °C.

Дитизон według GOST 10165−79, 0,04% roztwór w chloroformie: 40 mg дитизона umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 50 cmchloroformu. Roztwór дитизона w chloroformie przenoszą w делительную lejek o pojemności 200 cmi wstrząsnąć 200 cm(porcjami po 50 cm) roztworu amoniaku (1:100).

Дитизон przechodzi w wodno-аммиачный warstwę, a produkty utleniania pozostają w хлороформном warstwie, który odrzucają. Roztwory łączą się i umieszcza w делительную lejek o pojemności 500 cm, приливают kroplami kwasu solnego (1:1) do ph 4−5 uniwersalnego wskaźnika, dodać 100 cmchloroformu.

Roztwór do rozdzielacza lej wstrząsnąć w ciągu 1 min.

Хлороформный warstwa przelewa się w drugą делительную lejek o pojemności 500 cmi przemyto trzy razy wodą. Otrzymany roztwór дитизона w chloroformie przesączono przez suchą watę i przechowywać w склянке z ciemnego szkła w chłodnym miejscu.

Дитизон, 0,01% roztwór w chloroformie (do mycia naczyń i odczynników): 25 cm0,04% roztworu дитизона przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski chloroformem i wymieszać.

Дитизон, 0,002%-roztwór w chloroformie: 5 cm0,04% roztworu дитизона przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski chloroformem i wymieszać.

Dietylowym odpowiedni solânokislyj według GOST 5456−79, roztwór 40 g/dm, obrane дитизоном: 300 cm1% roztworu солянокислого hydroksyloaminy umieszcza się w делительную lejek o pojemności 500 cm, dodać kroplami roztwór amoniaku do ph 6−7 uniwersalnego wskaźnika i wstrząsnąć kolejno z kilkoma porcjami po 10 cm0,01% roztworu дитизона w chloroformie, dopóki ostatnia porcja дитизона nie będzie miał ciemno-zielony kolor. Nadmiar дитизона usuwają chloroformem, dopóki ostatnia porcja chloroformu nie będzie bezbarwny.

Sód лимоннокислый według GOST 22280−76, roztwór 100 g/dm, obrane дитизоном: 300 cmroztwór 100 g/dmsodu лимоннокислого umieszcza się w делительную lejek o pojemności 500 cmi wstrząsnąć kolejno z kilkoma porcjami po 10 ml 0,01% roztworu дитизона w chloroformie, dopóki ostatnia porcja дитизона nie będzie miał ciemno-zielony kolor.

Nadmiar дитизона usuwają chloroformem, dopóki ostatnia porcja chloroformu nie będzie bezbarwny.

Тимоловый niebieski, roztwór wodny: 0,1 g тимолового niebieskiego umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, rozpuszczone w 50 cmwody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Ołów marki Z GOST 3778−77 (ST СЭВ 142−75).

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A: 0,1 g ołowiu rozpuszczono w 30 ml kwasu azotowego po podgrzaniu. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 ml, приливают 10 cmkwasu azotowego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Roztwór b: 10 ml roztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu azotowego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,000001 g ołowiu.

Roztwór przygotować dzień picia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1),

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od masowego udziału ołowiu określają w tabeli. 5.

Tabela 5

Tuz umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmlub kolby o pojemności 250 cm, приливают 20−25 cmkwasu solnego, 7−8 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 5 cmkwasu solnego i ogrzewano zawartość szklanki do rozpuszczenia soli. Dodają 30 cmwody, 15−20 cmroztworu kwasu winowego, 1 cmroztworu азотнокислой miedzi i ogrzewa się w ciągu 5 min.

Do zawartości podziału lejka приливают 2 cmroztworu лимоннокислого sodu, 1 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy i trzy krople roztworu тимолового niebieskiego.

Zneutralizować roztworem amoniaku do przejścia koloru wskaźnika od różowego do niebieskiego (ph 9,5). Następnie приливают 2 cmroztworu buforowego (ph 11,5), wymieszać, dodać 10 cm0,002% roztworu дитизона (z biurety) i wstrząsać przez 1 min Woda i хлороформному warstw dają odstać i przelewa хлороформный warstwę na suchą kuwetę z grubości warstwy 10 mm. Przez 10 min gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze w = 520 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 480 do 540 nm. Jako roztwór porównania używają chloroform.

Zawartość ołowiu znajdują w градуировочному grafiki z uwzględnieniem попра

systemu kontrolnego doświadczenia.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

W sześć szklanek o pojemności 250−300 cmlub kolb o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza.

W pięć szklanek lub kolb приливают kolejno 4, 6, 8, 10, 12 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,00001; 0,000012 g ołowiu. Szósty kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby dodać po 20−25 cmkwasu solnego, 7−8 cmkwasu azotowego. Szklanki serwowane strefami szybami i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia.

Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 4 3.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im wartości stężenia ołowiu budują градуировочный wykres.

4.3.1, 4.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 6.

Tabela 6

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (0,001−0,01%)

5.1. Istota metody

Metoda ta opiera się na zdolności ołowiu rosnąć na ртутном капающем elektrodzie przy potencjale szczyt minus 0,54 W stosunkowo słupa anody na tle 1 M kwasu cytrynowego. Tryb полярографирования — переменнотоковый lub осциллографический. Ołów wstępnie oddzielają od głównych komponentów тиоацетамидом w obecności kwasu winowego przy ph 7,5.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac lub полярограф осциллографический.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła z anodą (blacha rtęć) i ртутным капающим katodą, załączone do полярографу.

Termometr.

ph-metr.

Rtęć marki Р0 lub P1 zgodnie z GOST 4658−73, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293−74 lub argon według GOST 10157−79.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78.

Kwas хлорная, roztwór 570 g/dm.

Kwas winowy (виннокаменная) zgodnie z GOST 5817−77.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, roztwór 500 g/dm.

Mieszanka kwasów solnego i kwasu azotowego (свежеприготовленная): do 400 cmwody приливают 300 cmkwasu solnego i 100 cmkwasu azotowego mieszając.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Rtęć азотнокислая окисная według GOST 4520−78, roztwór 10 g/dm.

Тиоацетамид, roztwór wodny 20 g/dm.

Ołów marki Z GOST 3778−77 (ST СЭВ 142−75).

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A: 0,1 g ołowiu rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 2 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Roztwór B przygotować dzień picia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

5.3. Przeprowadzenie analizy

5.3.1. Tuz nierdzewnej o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmlub kolby o pojemności 250 cm, приливают 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, serwowane jest strefą szybą i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 5 cmkwasu solnego i ogrzewano zawartość szklanki do rozpuszczenia soli. Dodają 30 cmwody, 15−20 cmkwasu winowego, 1 cmroztworu азотнокислой rtęci i ogrzewa się w ciągu 5 min. Otrzymany roztwór ochłodzono, приливают 20−25 cmroztworu amoniaku i ponownie ogrzewano przez 5 min Ustalane ph = 7,5 roztworem kwasu solnego (1:1), za pomocą ph-metr. Rozcieńczony roztwór wodą do 150 cm, ogrzewa się do 90 °C, приливают 10 cmroztworu тиоацетамида i pozostawić na 10 min w tej samej temperaturze. Ponownie приливают 10 cmroztworu тиоацетамида i pozostawić roztwór z osadem na 2 h w temperaturze 40−50°C. Osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości («biała wstążka»), przemyto 7−8 razy zimną wodą. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 40−50 cm(porcjami po 10 cm) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego i umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym produkowano osadzanie. Приливают 3 cmkwas chlorowy i odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 19 cmroztworu kwasu cytrynowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W celu usunięcia tlenu z powietrza z badanego roztworu przez ostatni oczyszczone azot lub argon w ciągu 5 min i kręcą полярограмму od minus do minus 0,2 0,8 W, rejestrując szczyt odzyskiwania ołowiu przy minus 0,54 W. Czułość jest wybierany w taki sposób, aby wysokość piku odzyskiwania ołowiu była nie mniej niż 10 mm.

Zawartość ołowiu znajdują w градуировочно

mu grafikę.

5.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

Do szklanek lub kolby o pojemności 250−300 cmumieszcza się kolejno: 0,5; 1; 3; 4; 5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g ołowiu, приливают do 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego i dalej roztwory prowadzą przez wszystkie etapy do analizy, w sposób określony w pkt 5.3.1.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie.

Obliczamy różnicę wysokości szczytów badanego roztworu i kontrolnej doświadczenia.

5.3.1, 5.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

5.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 7.

Tabela 7

6. ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (0,0002−0,01%)

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na wstępnym концентрировании ołowiu na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie przy potencjale minus 0,85 W roztworze 200 g/dmkwasu cytrynowego i roztworze 60 g/dmchlorku amonu z późniejszą rejestracją prądu anodowanego rozpuszczenia ołowiu przy potencjale minus 0,48 W stosunku do хлорсеребряному elektrody w obecności najważniejszych składników nierdzewnej.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac lub полярограф осциллографический.

Komórka z wolnostojącym anodą (rtęć w nasyconym roztworze chlorku potasu), хлорсеребряным elektrodą odniesienia i stacjonarnym ртутным unoszącego się w powietrzu elektrodą, załączone do полярографу.

Rtęć według GOST 4658−73 marki RO, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293−74 lub argon według GOST 10157−79.

Kwas solny według GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 11125−78.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая kwas) zgodnie z GOST 10484−78, roztwór 400 g/dm.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69 (ST СЭВ 394−76).

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Tło dla полярографирования, zawierający 200 g/dmkwasu cytrynowego i 60 g/dmchlorku amonu.

Kwas askorbinowy według GOST 4815−76.

Potasu chlorek według GOST 4234−77, roztwór nasycony.

Woda бидистиллированная.

Ołów marki Z GOST 3778−77 (ST СЭВ 142−75).

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwory A i B (patrz punkt 5.2).

Roztwór b: 5 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać 1 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,000001 g ołowiu.

Rozwiązania B & W zaprasza w dniu używania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1)

.

6.3. Przeprowadzenie analizy

6.3.1. Tuz nierdzewnej o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmlub kolby o pojemności 250 cm, dodać 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 5 cmkwasu solnego, i ponownie odparować do wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć dwukrotnie.

Sól rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego. Przy ustalaniu ołowiu w stali, nie zawierających wolfram, molibden, tytan i niob, zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Przy ustalaniu ołowiu w stalach zawierających wolfram, molibden, tytan i niob, zawartość szklanki ilościowo przenoszą w platynową filiżankę lub kubek z стеклоуглерода lub фторопластовый szklanki, dodać 3 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewa aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, wolframu i molibdenu kwasu, a także produktów hydrolizy tytanu i niobu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i natychmiast umieścić w torebce lub фторопластовый naczynie z pokrywą.

Do oznaczania zawartości ołowiu w полярографическую komórkę zalać 20 cmtła elektrolitu, wstępnie продутые azotem lub argonem w ciągu 5 min, dodać zgodnie z tabela. 8 аликвотную część badanego roztworu w zależności od masowego udziału ołowiu w stali, około 0,01−0,02 g kwasu askorbinowego.

Tabela 8

Montowane na полярографе potencjał minus 0,85 W i spędzają концентрирование ołowiu na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie w sposób ciągły перемешиваемом roztworze w ciągu 2−3 min. Po zakończeniu czasu akumulacji przestają mieszanie i dają roztworu uspokoić 15, po czym zdejmują komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywej z liniowo zmieniającym potencjale elektrody od minus 0,85 do minus 0,2 W, rejestrując szczyt rozpuszczenia ołowiu przy minus 0,48 W. Czułość jest wybierany w taki sposób, aby wysokość rejestrowanego szczyt nie była mniejsza niż 10 mm. Dla każdego pomiaru otrzymują nową kroplę rtęci.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

6.3.2. Zawartość ołowiu znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część standardowego roztworu (patrz pkt 6.3.1) dodaje się w полярографируемый roztwór miesza się przez 1 min i dalej analizy prowadzą, jak przy określaniu zawartości ołowiu w испытуемом roztworze.

Wartość standardowej diety wybierają taki sposób, aby wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu diety wzrosła o 1,5−2 razy.

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — wysokość piku ołowiu w полярографировании badanego roztworu mm;

 — wysokość piku ołowiu w полярографировании roztworu kontrolnego doświadczenia, mm;

 — wysokość piku ołowiu po wprowadzeniu do komórki standardowe dodatki mm;

 — pojemność standardowej diety, cm;

 — stężenie standardowego roztworu, g/cm;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu,

r.

6.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 9.

Tabela 9

7. БЕСПЛАМЕННЫЙ ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (0,0002−0,01%)

7.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania przez wolne atomy ołowiu w = 283,3 nm, powstające wraz z wprowadzeniem analizowanego roztworu w графитовую kuwetę. Ołów wstępnie oddzielają od uciążliwego definicji elementów wytrącenia w postaci siarczku тиоацетамидом w аммиачном roztworu (ph 7,5) w obecności kwasu winowego jako комплексообразующего substancji.

7.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z grafitowym wanienkę.

Lampa do oznaczania ołowiu.

Butla z argonem o wysokiej czystości.

ph-metr.

Termometr.

Woda бидистиллированная.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego свежеприготовленная (do 150 cmkwasu solnego dodaje się 50 cmkwasu azotowego, miesza) i rozcieńcza się 1:1.

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór 500 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Тиоацетамид, roztwór wodny 20 g/dm.

Miedź marki MOE według GOST 859−78 (ST СЭВ 206−75), roztwór 10 g/dm: 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 15−20 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g miedzi.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 lub zgodności dokumentacji technicznej.

Ołów marki Z GOST 3778−77 (ST СЭВ 142−75).

Standardowe roztwory ołowiu.

Roztwór A: 0,1 g ołowiu rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g ołowiu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 10 cmkwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g ołowiu.

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 ml, dodać 10 cmkwasu azotowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g ołowiu.

Roztwór przygotować dzień picia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

7.3. Przeprowadzenie analizy

7.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od masowego udziału ołowiu określają w tabeli. 10.

Do roztworu dodać 1 cmroztworu miedzi, приливают 20−25 cmroztworu amoniaku do ph 8−10, ponownie ogrzewa się w ciągu 5−10 minut, ochłodzono i ustalane na ph-metr ph 7,5 roztworem kwasu solnego (1:1). Roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm, ogrzewa się do 85−90°C, приливают 10 cmroztworu тиоацетамида i pozostawić na 10 min w tej samej temperaturze. Ponownie приливают 10 cmroztworu тиоацетамида i pozostawić roztwór z osadem na 2 h w temperaturze 40−50°C. Osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości («biała wstążka»), przemyto 7−8 razy zimną wodą. Przesącz wyrzucić. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 40−50 cm(porcjami po 10 ml) gorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1) i umyć filtr 2−3 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Filtr odrzucają, roztwór dwukrotnie odparowano do wilgotnych soli, dodając za każdym razem po 5 cmkwasu azotowego. Sól rozpuszcza się w 4 cmkwasu azotowego po podgrzaniu, dodać 5−10 cmwody, roztwór przenoszą w kolbie miarowej (tab. 10), wlać wodą do kreski i wymieszać. Wybrane pipetą 20 µl otrzymanego roztworu, wstrzykuje się go w графитовую kuwetę mierzona jest absorpcja promieniowania przez wolne atomy ołowiu w = 283,3 nm.

Zawartość ołowiu znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami контрольн

wow doświadczenia.

7.3.2. Przygotowanie przyrządu do pomiaru.

Włączenie urządzenia, ustawienie go na rezonans promieniowanie w = 283,3 nm, regulację bloku sterowania, jednostki atomizacja przeprowadzane zgodnie z instrukcją dołączoną do urządzenia.

Warunki oznaczania ołowiu:

Analityczna linia — 283,3 nm

Spd szerokość szczeliny — 0,7 nm

Prąd lampy — 25 A

Czas suszenia w temperaturze 100 °C — 10 z

Czas rozkładu przy 700 °C — 10 z

Czas atomizacja przy 2100 °C — 10 s.

7.3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250−300 cmlub kolb o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W pięć szklanek приливают kolejno 1; 3; 5; 7; 10 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000001; 0,000003; 0,000005; 0,000007; 0,00001 g ołowiu. Szósty kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, serwowane strefami szybami i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Roztwory odparować do objętości 7−10 cm, приливают 30 cmwody, po 20 cmroztworu kwasu winowego i ogrzewa się w ciągu 5 min. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 7.3.1 za wyjątkiem tego, że otrzymane roztwory po rozpuszczeniu soli w 4 ml kwasu azotowego, przenosi się do kolby o pojemności 25 cm. Roztwory dodać do etykiet wodą, wymieszać, wybierają микропипеткой 20 µl każdego roztworu podaje się go w графитовую kuwetę i mierzona jest absorpcja promieniowania wolnymi atomami w = 283,3 nm. Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężenia ołowiu budują градуировочный hrabia

ir.

7.3.1, 7.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

7.4. Przetwarzanie wyników

7.4.1. Ułamek masowy ołowiu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa ołowiu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g;

25 — pojemność standardowego roztworu ołowiu, który jest używany do budowania krzywej kalibracyjnej, cm;

 — objętość badanego roztworu nierdzewnej, po rozcieńczeniu, patrz.

7.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 11

Tabela 11

(Zmodyfikowana wersja, Zm. M 1).

8. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA ZAWARTOŚCI CYNY (0,001−0,01%) W STALI, NIE ZAWIERAJĄCYCH NIOB I TYTAN

8.1. Istota metody

Metoda ta opiera się na zdolności cyny rosnąć na ртутном капающем elektrodzie przy potencjale szczyt minus 0,48 W stosunkowo słupa anody na tle 1 M kwasu solnego i 4 M chlorku amonu. Tryb полярографирования переменнотоковый lub осциллографический. Cyna wstępnie oddzielają od głównych komponentów stali na wodorotlenku бириллия w obecności трилона B.

8.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac lub полярограф осциллографический.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła z anodą (blacha rtęć) i ртутным капающим katodą, załączone do полярографу.

Rtęć marki RO lub P1 zgodnie z GOST 4658−73, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293−74 lub argon według GOST 10157−79.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i 3,5 M i rozcieńcza się 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńczony roztwór 1:50.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Beryl азотнокислый, roztwór wodny 8 g na 100 cm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe--тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa), GOST 10652−73, roztwór 100 g/dm.

Cyna według GOST 860−75 marki O1.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwór A: 0,1 g cyna rozpuszcza się w 20 cmkwasu siarkowego po podgrzaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 l, обмывая ścianki kolby 3,5 M roztwór kwasu siarkowego, fajne, dodać do kreski tym samym roztworze i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cyny.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi dodać do etykiety 3,5 M roztworem kwasu siarkowego i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cyny.

Roztwór B przygotować dzień picia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

8.3. Przeprowadzenie analizy

8.3.1. Tuz nierdzewnej o masie 0,5 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmlub kolby o pojemności 250 cm, приливают 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, 2 cmkwasu siarkowego i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia roztwór odparować do około 10 cm, приливают 50 cmroztworu трилона B, 5 cmroztworu berylu азотнокислого i ogrzewa się w ciągu 5 min. Następnie приливают roztwór amoniaku, aż do podświetlenia zanurzenie гидроокисей metali i nadmiar 1−2 cmroztworu amoniaku. Roztwory z osadem gotować przez 1−2 min, kręcą szklankę z płyty i dają osadu osiąść w ciągu 1 h.

Osad odsącza się na filtr średniej gęstości («biała wstążka») i przemywa się 5−7 razy rozcieńczonym roztworem amoniaku, przesącz wyrzucić. Osad z filtra umyć ciepłą wodą w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie гидроокисей metali.

Filtr umyć 20 cmkwasu siarkowego 1:4 i dwa razy gorącą wodą. Do szklanki dodać 3 cmkwasu azotowego i odparować roztwór do wilgotnych soli.

Sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmwody, dodać 4 cmkwasu solnego i 10,4 g chlorku amonu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Z roztworu usunąć rozpuszczony tlen продуванием azotem lub argonem w ciągu 5 min i kręcą полярограмму od minus do minus 0,2 0,8 W, rejestrując szczyt odzysku cyny przy minus 0,48 W. Czułość jest wybierany w taki sposób, aby wysokość piku odzysku cyny była nie mniej niż 10 mm.

Zawartość cyny w испытуемом roztworze ustala градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

8.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej.

Błękitu metylenowego niebieski, wodny roztwór 15 g/dm.

Cyna marki O1 według GOST 860−75.

Standardowe roztwory cyny.

Roztwory A i B (p. 8.2).

Roztwór b: 5 cmstandardowego roztworu B przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera W 0,000001 g cyny.

Roztwór przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

9.3. Przeprowadzenie analizy

9.3.1. Oddział cyny od głównych komponentów, rozpuszczanie osadu гидроокисей berylu i cyny i упаривание roztworu kwasu siarkowego do wilgotnych soli produkują, w sposób określony w pkt 8.3.1.

Sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmwody i dodać 25 cm9% roztworu kwasu szczawiowego. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W celu określenia masowego udziału cyny w полярографическую komórkę приливают 20 cm4,5% roztworu kwasu szczawiowego, wstępnie продутые azotem lub argonem w ciągu 5 min., 0,5 cmметиленового niebieskiego, аликвотную część badanego roztworu (tab. 13) w zależności od przewidywanej masowego udziału cyny w stali.

Tabela 13

Montowane na полярографе potencjał minus 0,75 lub minus 0,9 W w stosunku do хлорсеребряному elektrody lub donną rtęci, odpowiednio, i spędzają концентрирование cyny na stacjonarnym ртутном капельном elektrodzie w sposób ciągły перемешиваемом roztworze w ciągu 1 min. Po zakończeniu czasu akumulacji przestają mieszanie i dają roztworu uspokoić 15, po czym zdejmują komorę gazową przy anodzie polaryzator krzywej z liniowo zmieniającym potencjale elektrody do minus 0,2 W, rejestrując szczyt rozpuszczenia cyny przy minus 0,54 W lub minus 0,73 W stosunku do хлорсеребряному elektrody lub donną rtęci. Czułość urządzenia jest wybierany w taki sposób, aby wysokość rejestrowanego szczyt nie była mniejsza niż 10 mm. Dla każdego pomiaru otrzymują nową kroplę rtęci.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

9.3.2. Zawartość cyny znajdują metodą standardowych dodatków. Аликвотную część standardowego roztworu W dodają w badany roztwór miesza się przez 1 min i dalej analizy prowadzą, jak przy określaniu zawartości cyny w испытуемом roztworze.

Wartość standardowej diety wybierają taki sposób, aby wysokość piku cyny po wprowadzeniu diety wzrosła o 1,5−2 razy.

9.4. Przetwarzanie wyników

9.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

Do roztworu dodaje się 7−10 cmroztworu amoniaku mieszając, приливают 50 cmroztworu трилона B i gotowane roztwór 10−15 min. Dodać 5 cmroztworu азотнокислого berylu, roztwór amoniaku, aż do podświetlenia zanurzenie гидрооксидов metali i nadmiar 1−2 cm. Roztwór z osadem ogrzewano w temperaturze 70−80°c w ciągu 10 minut, nie doprowadzając ją do wrzenia. Szklanka z zawartością chłodzi się w wodzie w ciągu 45−60 min. Osad odsączono na filtr średniej gęstości (biała wstążka) i przemywa się 5−7 razy rozcieńczonym roztworem amoniaku (1:100). Przesącz wyrzucić. Osad z filtra umyć ciepłą wodą w szklance lub kolby, gdzie produkowano osadzanie гидрооксидов metali.

W siedem szklanek o pojemności 250−300 cmlub kolb o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W sześć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g cyny. Siódmy kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby приливают do 15 cmkwasu solnego, 5 cmkwasu azotowego, 5 cmkwasu siarkowego, serwowane szklanki lub kolby strefami szybami lub rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 10.3.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężeń cyny budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

10.4. Przetwarzanie wyników

10.4.1. Ułamek masowy cyny () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa cyny, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

10.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 15.

Tabela 15

11. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CYNKU (0,0005−0,01%) I KADMU (0,0005−0,01%)

11.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze absorpcji promieniowania przez wolne atomy cynku lub kadmu, powstające w wyniku rozpylania солянокислого roztworu cynku i kadmu w płomieniu powietrze-acetylen.

Wolfram, niob, krzem i tytan oddzielają kwasu w wyniku hydrolizy.

11.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr, wyposażony w palnik do pracy w płomieniu powietrze-acetylen.

Lampa do oznaczania cynku.

Lampa do oznaczania kadmu.

Butla z acetylenem.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78 i rozcieńcza się 1:1,1:2.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 lub zgodności dokumentacji technicznej.

Cynk marki c. o. zgodnie z GOST 3640−79.

Standardowe roztwory cynku.

Roztwór A: 0,1 g metalicznego cynku umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone ogrzanie 100 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g cynku.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g cynku.

Roztwór B przygotować dzień picia.

Kadm marki КдО według GOST 1467−77.

Standardowe roztwory kadmu.

Roztwór A: 0,1 g kadmu umieścić w szklance lub w kolbie o pojemności 250−300 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g kadmu.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g kadmu.

Roztwór B przygotować dzień picia.

Mangan według GOST 6008−82, roztwór 5 g/dm: 0,5 g manganu umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego (1:1) i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g manganu.

Kobalt według GOST 123−78, roztwór 10 g/dm: 1 g metalicznego kobaltu umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 80 cmkwasu solnego (1:1) i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g kobaltu.

Molibden, roztwór 5 g/dm: 0,5 g molibdenu umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, rozpuszcza się podczas ogrzewania mieszaniny 20 cmkwasu solnego i 5 cmkwasu azotowego.

Roztwór odparowano do wilgotnych soli. Sól rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,005 g molibdenu.

Chrom według GOST 5905−79, roztwór 10 g/dm: 1 g chromu umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,01 g chromu.

Następnie dodać 30 cmroztworu amoniaku do ph 8−9 i ponownie ogrzewano w ciągu 5−10 minut, aż do rozpuszczenia udostępnionych kwasu wolframowego. Приливают 1 cmroztworu азотнокислой miedzi i określają ph 7,5 kwasu solnego (1:1), za pomocą ph-metr. Roztwór rozcieńczono wodą do 150 cm, ogrzewać do wrzenia i zdjąć szklankę z roztworem z płyty. Dodają dwie porcje po 10 cmroztworu тиоацетамида w odstępie czasu 5 min.

Przez 4 h osad siarczków odsącza się na dwa filtra średniej gęstości («biała wstążka»), przemyto 7−8 razy zimną wodą. Przesącz wyrzucić. Osad rozpuszcza się w filtrze 30−40 cmgorącej mieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:1) w porcjach po 10 cm, zbierając roztwór w szklance lub kolby, gdzie produkowano wytrącanie siarczków. Filtr umyć 3−4 razy gorącą wodą, dodając промывную płyn do głównego фильтрату.

Do roztworu dodać 2 cmkwasu siarkowego i odparowano do wilgotnych soli. Do pozostałej w szklance приливают 5 cmwody, 14 cmrozcieńczonego ортофосфорной kwasu, przenoszą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Oczyszczone roztwór azotem lub argonem w ciągu 10 min i kręcą полярограмму od minus 0,5 do minus 1,4 W, rejestrując szczyty odzysku kadmu i cynku odpowiednio przy minus 0,70 W i minus 1,17 P

Zawartość cynku i kadmu znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

12.3.2. Budowanie градуировочных wykresów.

W sześć szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W pięć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardowego roztworu B, cynku, co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g cynku i 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardowego roztworu B kadmu, co odpowiada 0,000005; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g kadmu. Szósty kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

We wszystkich szklanek lub kolby приливают 30 cmkwasu solnego i 10 cmkwasu azotowego, serwowane szklanki strefami szybami i ogrzewać do rozpuszczenia навесок.

Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 12.3.1.

Z wysokości szczyt analizowanych roztworów odjąć wartość wysokości piku referencyjnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości wysokości szczyt i odpowiadających im wartości stężeń cynku i kadmu budują градуировочные grafiki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

12.4. Przetwarzanie wyników

12.4.1. Ułamek masowy cynku lub kadmu () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa cynku lub kadmu, znaleziona, w odpowiednim градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

12.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 17.

Tabela 17

13. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA OŁOWIU (0,001−0,01%), CYNKU (0,0015−0,01%) I KADMU (0,001−0,01%) W STALI, NIE ZAWIERAJĄCYCH WOLFRAM, MOLIBDEN, TYTAN, NIOB

13.1. Istota metody

Metoda ta opiera się na zdolności ołowiu, cynku i kadmu rosnąć na ртутном капающем elektrodzie przy potencjale szczyt dla ołowiu — minus 0,5 W, dla cynku — minus 1,17 W, dla kadmu — minus 0,7 W stosunkowo słupa anody na tle 1 M ортофосфорной kwasu.

Ołów, cynk i kadm wstępnie oddzielają od głównych komponentów stali na сильноосновном anionicie z 2 M солянокислого roztworu.

13.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф ac.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła z anodą (blacha rtęć) i ртутным капающим katodą, załączone do полярографу.

Rtęć marki RO GOST 4658−73, nie zawierający wilgoci.

Azot gazowy według GOST 9293−74 lub argon według GOST 10157−73.

Хроматографическая kolumna o średnicy 1,5−2,0 cm, wypełnione анионитом o wysokości 12−15 cm warstwy

Анионообменная żywica według GOST 20301−74 marki AB-17−8-KATASTROFY.

13.2.1. Przygotowanie żywica anionowa do analizy.

100−150 cmznaku żywica anionowa (jest dostępny w postaci zawiesiny w wodzie) przemyto dwukrotnie wodą metodą dekantacji. Do oddzielania frakcji smoły z wielkości ziarna mniej niż 0,6 mm zawiesiny żywicy w wodzie wylano na sito z siatką nr 063 według GOST 6613−73 i umyć strumieniem wody, zbierając przeszły przez sito frakcję żywica anionowa wraz z wodą w naczyniu o pojemności 2−3 dm. Pozostałe na sicie żywicy wyrzucić. Frakcję żywica anionowa, przeszły przez sito, dwukrotnie przemyto kwasu solnego (1:30) metodą dekantacji, a następnie kwasu solnego (1:1) do braku jonów żelaza (próba роданистым аммонием) i wody 4−5 razy.