GOST 2604.8-77

• gost-26048-77.pdf (208.88 KiB)
  ГОСТ 2604.8-77

GOST 2604.8−77 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 2604.8−77

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO STOPOWE

Metody oznaczania niklu

Alloy cast iron. Methods for determination of nickel

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1978−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 22 marca 1977 r. N 680 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.78

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

W ZAMIAN GOST 2604−44 w części rozdz. VII

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1982 r., w kwietniu 1985 r. (ИУС 3−83, 7−85).


Niniejszy standard stosuje się do żeliwo stopowe i instaluje fotometryczny metoda oznaczania niklu (od 0,1 do 1,0%), grawimetryczna metoda (od 0,1 do 25,0%) i atomowej абсорбционный metoda (od 0,1 do 15,0%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473−90.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA NIKLU Z ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

2.1.Istota metody


Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na brązowo-czerwony kolor złożonych związków niklu z диметилглиоксимом (=420−430 nm) w środowisku zasadowym w obecności utleniacza — надсернокислого amonu. Optymalny przedział ph 8−10. Zakłócające wpływ żelaza, chromu, miedzi i innych elementów eliminują dodatkiem potasu sodu виннокислого. Przy masowym udziale miedzi ponad 2% definicja należy prowadzić metodą wagową.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Potas-sód виннокислый według GOST 5845−79, 20%-roztwór.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, 5%-roztwór.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, 3% r-r świeżo przygotowany roztwór.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, 1% roztwór w 5% roztworze wodorotlenku sodu, przygotowany w następujący sposób: 10 g диметилглиоксима rozpuszczone w 1 dm5% roztworu wodorotlenku sodu.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79, 0,2%-roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: stożkowy kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5 g карбонильного żelaza, приливают 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie ostrożnie kroplami приливают kwas azotowy do likwidacji piany i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Zawartość kolby chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Nikiel metaliczny według GOST 849−97, marki N-0, standardowe rozwiązania.

Roztwór A z mediów stężeniu 0,0001 g/cm: 0,1 g metalicznego niklu rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:4, w obecności kilku kropli kwasu azotowego. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór B z masowej koncentracji 0,00001 g/cm: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi rozcieńczyć do kreski wodą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz żeliwa o masie 0,2 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 25 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie, ostrożnie kroplami приливают kwas azotowy do likwidacji piany i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

Kwas metakrzemowy i grafit odsącza się na filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, placek filtracyjny przemyto dwa-trzy razy wodą, schłodzić, dodać do kreski wodą i wymieszać. Аликвотные części roztworu 5 cmumieszcza się w dwie kolby o pojemności 100 cm.

W każdej kolbie приливают konsekwentnie (mieszając) do 10 cm20% roztworu виннокислого potasu, sodu, 10 cm,5% roztworu wodorotlenku sodu i 10 cm3% roztworu надсернокислого amonu.

W jednej kolbie приливают 10 cm1% roztworu диметилглиоксима. Roztwór w drugiej kolbie (bez диметилглиоксима) służy roztworem porównania. Przez 2−3 min w obie kolby wlać wodę do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 5−7 min na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd przy długości fali 420−430 nm.

Ułamek masowy niklu w procentach znaleźć w градуировочному grap

ku.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Аликвотные części roztworu карбонильного żelaza na 5 cmumieszcza się w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cm.

Dziesięć wymiarów kolb приливают konsekwentnie 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70; 80; 90; 100 g niklu w stosunku do oryginalnej podnośniku żeliwa o masie 0,2 g i аликвотной części roztworu 5 cm.

W każdej kolbie приливают konsekwentnie (mieszając) do 10 cm20% roztworu виннокислого potasu, sodu, 10 cm,5% roztworu wodorotlenku sodu i 10 cm3% roztworu надсернокислого amonu.

Wszystkie kolby приливают 10 cm1% roztworu диметилглиоксима. Przez 2−3 min wlać wodę do kreski i wymieszać.

Zmierzyć gęstość optyczną roztworu przez 5−7 min na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd przy długości fali 420−430 nm.

Jako roztwór porównania służy roztwór w xi kolbie, zawierający karbonylowe żelazo, przeprowadzony przez cały proces analizy, do którego dodaje te same odczynniki co do frekwencyjnych analizowanego próbie, ale nie zawiera niklu.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiednio im masowym udziałów niklu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2

).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niklu w procentach znaleźć w градуировочному grafikę.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w p. 3.4.2.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA NIKLU OSADZANIE SIĘ ДИМЕТИЛГЛИОКСИМОМ

3.1.Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie niklu диметилглиоксимом w слабоаммиачном roztworu (ph 8−10). Zakłócające wpływ żelaza, chromu, manganu i innych elementów eliminują dodatkiem kwasu winowego. Osad диметилглиоксимата niklu suszone i zważono.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, 10%-roztwór.

Kwas winowy według GOST 5817−77, 50%-roztwór.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, 1% roztwór alkoholowy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 10 g диметилглиоксима rozpuścić w 750 cmalkohol, приливают 250 cmgorącej wody i wymieszać.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Masę zawieszenia żeliwa w zależności od masowego udziału niklu określają w tabeli.1.

Tabela 1

Tuz umieścić w zlewce o pojemności 500 cm, pokryte strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego, dodając kroplami kwas azotowy do likwidacji piany. Roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Następnie приливают 10−20 cmkwasu solnego i zawartość szklanki ogrzewać do rozpuszczenia soli. Do roztworu приливают 80−100 cmciepłej wody ogrzewa się do 80−90 °C, umyć szkiełka wodą, filtruje pojawiający się osad kwasu krzemowego i grafit na filtr «biała wstążka» z dodatkiem masy papierniczej. Placek filtracyjny przemyto kilkakrotnie kwasu solnego, rozcieńczonym 1:100. Przesącz i popłuczyny zachowują (podstawowy roztwór). Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 1000−1100 °C. Następnie tygiel z osadem chłodzi. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego, 3−4 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować zawartość tygla do usuwania oparów kwasu siarkowego. Resztę w tyglu one zrastają się z 2−3 g potasu пиросернокислого, są wymywane wodą po podgrzaniu i łączą się do podstawowego roztworu.

Do otrzymanego roztworu приливают 5 cm10-procentowego roztworu chlorku amonu, 20−40 cm50% roztworu kwasu winowego i dodaje się roztwór amoniaku do ph 8−10 uniwersalnego wskaźnika, a następnie kwas solny do ph 2−3 uniwersalnego wskaźnika, rozcieńczony ciepłą wodą do 350−400 cm, ogrzewa się do 50−70 °C, приливают 1% roztwór alkoholowy roztwór диметилглиоксима w ilości odpowiadającej 10 cmna każde 0,01 g niklu, po czym приливают roztwór amoniaku do ph 8−10 uniwersalnego wskaźnika.

Roztwór z spadnięciem osadu диметилглиоксимата niklu pozostawić w temperaturze 50−70 °c 1 h. Osad odsączono na filtr «biała wstążka», przemyto 5−6 razy ciepłą wodą.

Po tym osad rozpuszcza się w filtrze 50 cmgorącego kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Filtr umyć 5−7 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w szklance, w którym przeprowadzono osadzanie. Do roztworu приливают 5 cm50% roztworu kwasu winowego, roztwór amoniaku do ph 8−10 uniwersalnego wskaźnika, kwas solny do ph 2−3 uniwersalnego wskaźnika i rozcieńczony ciepłą wodą do 350−400 cm. Następnie roztwór ogrzewa się do 50−70 °C, приливают 10−15 cm1-procentowego roztworu alkoholu диметилглиоксима, po czym приливают roztwór amoniaku do ph 8−10 uniwersalnego wskaźnika. Roztwór z spadnięciem osad pozostawić w temperaturze 50−70 °C przez 1 h.

Osad ilościowo przenoszą się w szklany tygiel filtracyjny N 4, uprzednio wysuszonego do stałej masy w 110 °C i ważony. Osad przemywa się 7−8 razy ciepłą wodą. Tygiel z osadem wysuszyć do stałej masy w temperaturze 110−120 °c, chłodzi się w эксикаторе i взв

ешивают.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu диметилглиоксимата niklu w frekwencyjnych analizowanego próbie, g;

 — masa osadu диметилглиоксимата niklu w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa zaczepu z żeliwa, g;

0,2032 — współczynnik przeliczenia диметилглиоксимата niklu na nikiel.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3.3−3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA NIKLU

4.1. Atomowej абсорбционный metoda oznaczania niklu — według GOST 12352−81.

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).