GOST 22974.3-96

• gost-229743-96.pdf (343.24 KiB)
  ГОСТ 22974.3-96

GOST 22974.3−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody oznaczania tlenku manganu (II)

GOST 22974.3−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metody oznaczania tlenku manganu (II)

Melted welding fluxes.
Methods of manganous oxide (II) determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.3−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.3−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa потенциометрический metoda oznaczania tlenku manganu (II) (przy masowym udziale tlenku manganu (II) od 2 do 50%), fotometryczny metoda oznaczania tlenku manganu (II) (przy masowym udziale tlenku manganu (II) od 0,1 do 10%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania tlenku manganu (II) (przy masowym udziale tlenku manganu (II) od 0,1 do 50%).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 342−77 Sód фосфорнокислый piro. Warunki techniczne

GOST 1277−75 Srebrny азотнокислое. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6552−80 Kwas ортофосфорная. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 20478−75 Amon надсернокислый. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22974.1−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody rozkładu topników

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.

4 Потенциометрический metoda oznaczania tlenku manganu (II)

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie jonów manganu dwuwartościowego марганцовокислым potas do trójwartościowego w neutralnym środowisku w obecności пирофосфорнокислого sodu. W równoważnym miejscu następuje skok potencjału, wskazujący koniec reakcji.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do потенциометрического miareczkowania.

Милливольтметр na 17−20 mv wewnętrznym oporem 700 Ohm.

Электромешалка z prędkoœcią 8,3−10,0 z(500−600 obr/min) lub magnetyczne mieszadło.

Elektrody: jako katody stosuje platynowe elektrody, jako anody — elektrody wolframowe, średnica elektrod 0,8−1,0 mm, długość 100−120 mm. Przed miareczkowania elektrody oczyścić drobnym papierem ściernym.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Sód пирофосфорнокислый według GOST 342, roztwór stężenia masowego 0,07 g/cm.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Neutralny czerwony wskaźnik: 0,1 g wskaźnika rozpuścić w 60 mlalkoholu etylowego i rozcieńczyć do 100 cmwody.

Mangan metaliczny według GOST 6008, stopień czystości co najmniej 99,95%: 10 g manganu umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, przetwarzają w ciągu kilku minut warstwy wierzchniej mieszaniną 50 cmwody i 5 cmkwasu azotowego, aż do uzyskania błyszczącej powierzchni. Mangan przemywa się sześć razy wodą, a następnie acetonem i suszone w temperaturze 100 °C przez 10 min.

Standardowe roztwory tlenku manganu (II).

Roztwór A: 0,7744 g metalicznego manganu, oczyszczone z warstwy tlenku, rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego, ostrożnie kroplami приливают 1−2 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór A ma ogromne stężenie tlenku manganu (II) 0,001 g/cm.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór B ma masową stężenie tlenku manganu (II) 0,0001 g/cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490 z molowe stężenie ekwiwalentu 0,05 mol/dm: 1,6 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 1 dmwody. Roztwór wlać w butelkę z ciemnego szkła i pozostawić na 8−10 dzień, a następnie jego zdekantowano lub filtrowane przez асбестовый filtr w butelkę z ciemnego szkła. Masowej koncentracji ustalane nie wcześniej niż następnego dnia.

Standardowy roztwór tlenku manganu (II) można przygotować z nadmanganianu potasu.

Roztwór A: 2,2279 g nadmanganianu potasu, перекристаллизированного i wysuszonego na powietrzu, umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cm, приливают 100 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia. Następnie приливают kwas solny aż do całkowitego odbarwienia roztworu. Roztwór odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 40 cmkwasu solnego (1:1), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór A ma ogromne stężenie tlenku manganu (II) 0,001 g/cm.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać. Roztwór ma masową stężenie tlenku manganu (II) 0,0001 g/cm.

Ustalane masową stężenie roztworu nadmanganianu potasu: wybrane 20 cmstandardowego roztworu A do zlewki o pojemności 400−500 cm, zawierający 150 cmroztworu пирофосфорнокислого sodu, dodać trzy krople wskaźnika neutralnego czerwonego i neutralizują amoniakiem (1:1) aż do pojawienia się czerwonawo-brązowy kolor. Objętość roztworu doprowadzic wode do 250 cm, zanurzone elektrody, zawiera mieszadło i miareczkującym 0,05 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu do gwałtownego skoku potencjału.

Po zakończeniu pracy elektrody pozostawiają zanurzyć w szklance z wodą.

Masowe stężenie roztworu nadmanganianu potasu , g/cmtlenku manganu (II), obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — masa zaczepu tlenku manganu (II), odpowiednia аликвотной części roztworu, g;

 — wielkość 0,05 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cm.

4.3 Przeprowadzenie analizy

Po rozłożeniu topnika wg GOST 22974.1 25 cmroztwór umieścić w zlewce o pojemności 400−500 cm, zawierający 150 cmroztworu пирофосфорнокислого sodu, dodać trzy krople wskaźnika neutralnego czerwonego i neutralizują amoniakiem (1:1) aż do pojawienia się czerwonawo-brązowy kolor. Objętość roztworu doprowadzic wode do 250 cm, zanurzone elektrody, zawiera mieszadło i miareczkującym 0,05 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu przed pojawieniem się gwałtownego skoku potencjału.

4.4 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tlenku manganu (II) , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty na miareczkowanie próbki, cm;

 — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu nadmanganianu potasu, g/cmtlenku manganu (II);

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, g

.

4.5 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia tlenku manganu (II) przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

5 Fotometryczny metoda oznaczania tlenku manganu (II)

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego w kwaśnym środowisku do семивалентного надсернокислым аммонием w obecności азотнокислого srebra lub йоднокислым potasu w obecności ортофосфорной kwasu. Gęstość optyczną malowane roztworu mierzy się przy długości fali 545 nm (filtr zielony).

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Amon надсернокислый według GOST 20478, roztwór stężenia masowego 0,15 g/cm.

Potas йоднокислый lub sodu йоднокислый.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm.

Woda, nie zawierająca środków redukujących: do 1000 cmwody dodać 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, ogrzewa się do wrzenia, dodać kilka kryształków йоднокислого potasu i gotować przez 10 min.

Standardowy roztwór tlenku manganu (II).

Roztwór b: 10 cmroztworu A, przygotowanego na 4.2, przenosi się do zlewki o pojemności 300−400 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do gęstych oparów kwasu siarkowego. Szklanka chłodzi, umyć ściany wodą i выпаривание powtarzają. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cmi dostosowane wodą do kreski. Roztwór ma masową stężenie tlenku manganu (II) 0,00002 g/z

m.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Po rozkładu topnika wg GOST 22974.1 50 cmroztworu (100 cm, przy masowym udziale tlenku manganu (II) mniej niż 0,5%) umieszcza się w zlewce o pojemności 300−400 cm, dodać 5 cmkwasu azotowego, 10 cmkwasu siarkowego i odparowano do gęstych oparów kwasu siarkowego. Szklanka chłodzi, umyć ściany wodą i выпаривание powtarzają. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

5.3.2 Utlenianie manganu надсернокислым аммонием

Wybierają 10 cmroztworu (20 cmprzy masowym udziale tlenku manganu (II) mniej niż 0,5%) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmwody, 10 cmазотнокислого srebra i 20 cmнадсернокислого amonu. Roztwór ogrzewano do wrzenia, chłodzi, dostosowane wodą do kreski, wymieszać i pozostawić na 20 min do pełnego rozwoju malowania.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 545 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy do 30 mm.

Jako roztwór porównania służy jako lampka próba, przeprowadzona przez cały przebieg analizy.

Masę tlenku manganu (II) znajdują w градуировочному grafikę.

5.3.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się do 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 i 20 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032; 0,00040 g tlenku manganu (II).

W jedenastą kolby wnoszą 3−5 cmkwasu siarkowego (1:1), dodać 10 cmwody i dalej prowadzą analizy, jak określono w 5.3.2. Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie występuje standardowy roztwór tlenku manganu.

5.3.4 Utlenianie manganu йоднокислым potas (sodu)

Wybierają 10 cmroztworu (20 cmprzy masowym udziale tlenku manganu (II) mniej niż 0,5%), przenoszą stożkowy kolby o pojemności 150 cm(jeśli została podjęta аликвотная część 10 cm, następnie dodać 10 cmwody), приливают 3 cmортофосфорной kwasu, dodać 0,25 g йоднокислого potasu lub sodu. Zawartość kolby ogrzewać do wrzenia, gotować 3−5 min i pozostawić w łaźni wodnej w temperaturze około 90 °C przez 40−50 min. Następnie roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wody, nie zawiera reduktory, do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 545 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy do 30 mm.

Jako roztwór porównania służy jako lampka próba, przeprowadzona przez cały przebieg analizy.

Masę tlenku manganu (II) znajdują w градуировочному grafiki

.

5.3.5 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się do 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 i 20 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 i 0,00040 g tlenku manganu (II), w jedenastą kolby przyczyniają się do 3−4 cmkwasu siarkowego (1:1), dodać 10 cmwody i dalej prowadzą analizy, jak określono w 5.3.4. Roztwór porównania służy roztwór, w którym nie występuje standardowy roztwór tlenku manganu (II).

5.4 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tlenku manganu (II) , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa tlenku manganu (II), znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

5.5 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku manganu (II) przedstawiono w tabeli 1.

6 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania tlenku manganu (II)

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami manganu, powstające w wyniku rozpylania roztworu w płomień powietrze-acetylen. W celu określenia masowego udziału tlenku manganu (II) do 5% używana linia rezonansowa 279,5 nm. W celu określenia masowego udziału tlenku manganu (II) powyżej 5% używany jest mniej wrażliwa linia 403,0 nm.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z płomiennym атомизатором.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania tlenku manganu (II).

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Potas марганцовокислый według GOST 20490.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Standardowe roztwory tlenku manganu (II) przygotowanie do 4.2.

6.3 Przygotowanie do analizy

Urządzenie przygotowują: nastrojona spektrofotometr na linię rezonansową 279,5 lub 403,0 nm w zależności od zawartości tlenku manganu (II) w флюсе (tabela 2).

6.4 Przeprowadzenie analizy

Po rozłożeniu topnika wg GOST 22974.1 5−20 cmroztworu (w zależności od masowego udziału tlenku manganu (II), tabela 2) przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cmkwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.


Tabela 2

Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie analizowany roztwór.

Przed wprowadzeniem w płomienie każdego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Ponieważ zakres linijki градуировочных wykresów zależy od czułości stosowanych przyrządów, oferowane masy elementów do określenia w próbach i do budowy градуировочных wykresów, należy przyjąć, zalecanymi.

6.5 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

6.5.1 Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla masowego udziału tlenku manganu (II) od 0,1 do 5,0%

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 1; 2; 4; 6; 8 i 10 cmstandardowego roztworu tlenku manganu (II) B, przygotowanego na 4.2, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 g tlenku manganu (II), приливают 5 cmkwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Dostosować urządzenie na linię rezonansową 279,5 nm.

Roztwory rozpylają w kolejności zwiększenia absorpcji. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę.

6.5.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla masowego udziału tlenku manganu (II) od 5 do 50%

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 1; 2; 4; 6; 8 i 10 cmstandardowego roztworu tlenku manganu (II), przygotowanego na 4.2, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 i 0,010 g tlenku manganu (II), приливают 5 cmkwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Dostosować urządzenie na linię rezonansową 403,0 nm.

Roztwory rozpylają w kolejności zwiększenia absorpcji.

Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę.

6.6 Przetwarzanie wyników

6.6.1 Z wartości średniej absorpcji każdego z analizowanych roztworów odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia.

W градуировочному grafiki znajdują ułamek masowy tlenku manganu (II) w gramach.

6.6.2 ułamek masowy tlenku manganu , %, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie  — masa tlenku manganu (II), znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

6.7 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku manganu (II) przedstawiono w tabeli 1.