GOST 22536.8-87

• gost-225368-87.pdf (390.44 KiB)
  ГОСТ 22536.8-87

GOST 22536.8−87 stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianą N 1)

GOST 22536.8−87

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody oznaczania miedzi

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of copper

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.88
do 01.01.98*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; N.H.Hrycenko, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); O. M. Киржнер

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.02.87 N 301

3. W ZAMIAN GOST 22536.8−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. REEDYCJA. Grudzień 1987 r.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 28.03.90 N 659 z 01.10.1990.

Zmiany wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 6, 1990 rok


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale miedzi 0,01−0,10%), fotometryczny (przy masowym udziale miedzi 0,10−0,50%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale miedzi 0,01−0,50%) metody oznaczania miedzi w stali węglowej i нелегированном surówki.

Metoda oznaczania miedzi w postaci аммиачного kompleksu znajduje się w zalecanej aplikacji.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w аммиачном roztworze pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia miedzi z диэтилдитиокарбаматом sodu, jego ekstrakcji chloroformem lub четыреххлористым węglem i pomiarze светопоглощения otrzymanego ekstraktu przy długości fali 436 nm.

2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe- , , , -тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Chloroform według GOST 20015−88 lub четыреххлористый węgiel według GOST 20288−74.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864−71, świeżo przygotowane roztwory z mediów stężeniu 1 i 5 g/dm.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79.

Amon лимоннокислый двузамещенный według GOST 3653−78, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 250 cmroztworu umieszcza się w делительную lejek o pojemności 500 cm, dodać amoniaku do ph 9 uniwersalnego wskaźnika, 25 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu z mediów stężeniu 5 g/dm, 50 cmchloroformu i energicznie wstrząsać przez 2 min. Woda i хлороформному warstw dają odstać, хлороформный warstwa wyrzucić.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Miedź metaliczna według GOST 546−88, os.h.

Miedź siarczanu, standardowe rozwiązania.

Roztwór A: 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Po rozwiązaniu zawieszenia dodaje 30 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, ścianki szklanki przemyć wodą, приливают 70−80 cmwody i rozpuścić soli po podgrzaniu. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,5 g (przy masowym udziale miedzi od 0,01 do 0,04%) i 0,25 g (przy masowym udziale miedzi od 0,04 do 0,1%) umieszcza się w zlewce o pojemności 250 cmi rozpuszczono w 30 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, z umiarkowanym podgrzaniu, przykryć szklankę strefą szybą. Po rozpuszczeniu dodać kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu, gotować aż do całkowitego jego rozjaśnienia, a następnie odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Sól rozpuszcza się w 50−60 cmwody po podgrzaniu, обмывая szkiełka i ścianki szklanki, przenoszą ochłodzony roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część równą 10 cm, umieścić w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu лимоннокислого amonu, 10 cmroztworu трилона B, miesza się i dodaje się amoniaku do ph 9 w uniwersalnym papierkiem papierze.

Roztwór tłumaczą w делительную lejek pojemności 100 cm, обмывая ścianki szklanki wody, dodać 5 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu z mediów stężeniu 1 g/dm, wymieszać i dodać 10 cmchloroformu (lub четыреххлористого węgla). Roztwór do rozdzielacza krater i energicznie wstrząsać przez 2 min. Woda i хлороформному warstw dają odstać i po podzieleniu przelewa dolny хлороформный warstwa w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cm, filtrując przez watę. Do pozostałej do podziału lej wodnego roztworu dodać 5 cmchloroformu i powtarzają ekstrakcji, spuszczania хлороформный warstwa w tej samej kolby. Objętość roztworu w kolbie dodać chloroformem (lub четыреххлористым węglem) do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się bezpośrednio po ekstrakcji na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale 400−450 nm, lub spektrofotometrze przy długości fali 436 nm. Jako roztwór porównania stosuje się chloroform. Grubość chłonnego warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek o pojemności 250 cmjest umieszczony tuz карбонильного żelaza, odpowiednie podnośniku próby. W sześciu z nich приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 g miedzi. Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie szklanki приливают 30 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, i dalej robią, jak określono w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy miedzi budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy miedzi.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy miedzi w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności masowego udziału miedzi przedstawiono w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. FOTOMETRYCZNY METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor żółty kompleksowego połączenia miedzi z диэтилдитиокарбаматом sodu do roztworu środowisku (ph 8,5−9,0) i pomiarze светопоглощения otrzymanego kompleksu przy długości fali 453 nm.

3.2. Aparatura i odczynniki

Aparatura i odczynniki — w pkt 2.2 z dodatkami:

kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78, rozcieńcza się 1:3;

sód пирофосфорнокислый według GOST 342−77, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm;

żelatyna spożywcza według GOST 11293−78, świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 5 g/dm: 0,5 g żelatyny zalać 100 cmwody i pozostawić na 2 h. Następnie roztwór ogrzewać mieszając aż do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia;

alkohol поливиниловый w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór wodny z mediów stężeniu 2 g/dm.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,25 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu приливают 5 cmkwasu solnego i roztwór odparowano do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 15 cmkwasu solnego, приливают 10 cmwody i ogrzewać do całkowitego rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Podczas analizy żeliwa lub w przypadku wypadania osadu кремневой kwasu roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka», odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

W dwie kolby o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотные części roztworu na 10 cm, приливают w każdej kolbie 20 cmwody, 20 cmroztworu пирофосфорнокислого sodu, 10 cmamoniaku. Roztwory wymieszać, schłodzić, a następnie приливают 10 cmżelatyny lub alkohol poliwinylowy i w jedną kolbę 10 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu z mediów stężeniu 5 g/dm. Roztwory dodać do kreski wodą i wymieszać. Jeśli stal lub żeliwo zawierają nikiel w ilości 0,3−0,5%, przed dodaniem roztworu диэтилдитиокарбамата sodu w każdej kolbie miarowej приливают 5 cmroztworu трилона B.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 5 min na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale 400−480 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 453 nm. Jako roztwór porównania stosuje się roztwór przygotowany bez dodatku диэтилдитиокарбамата sodu. Grubość chłonnego warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,25 g карбонильного żelaza, w pięciu z nich приливают standardowy roztwór B w ilości 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5 cm, co odpowiada 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00100; 0,00125 g miedzi. Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie szklanki приливают 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczamy 1:3, i dalej robią, jak podano w p. 3.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy miedzi budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy miedzi.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału miedzi przedstawiono w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami miedzi, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen.

4.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania miedzi.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Acetylen według GOST 5457−75.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:1.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79.

Miedź metaliczna według GOST 546−79, os.h.

Miedź азотнокислая, standardowe rozwiązania:

Roztwór A: 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g miedzi.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,0001 g miedzi.

4.3. Przygotowanie do analizy

Urządzenie przygotowane zgodnie z dołączoną instrukcją. Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 324,7 nm.

Po włączeniu zasilania gazem i zapłonu palnika rozpyla wodę i ustawić wskazanie zerowe urządzenia.

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszczone w 15 cmkwasu solnego i 5 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha, schłodzić, dodać 4 cmkwasu solnego, 20−30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Podczas analizy żeliwa lub w przypadku wypadania osadu кремневой kwasu roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka», odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Przy masowym udziale miedzi do 0,10% oznaczanie miedzi prowadzą bezpośrednio z otrzymanego roztworu. Przy masowym udziale miedzi powyżej 0,10% wybierają аликвотную część roztworu równą 20 cm, umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Do gotowania zerowego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Jednocześnie w tych samych warunkach przygotować roztwór odniesienia doświadczenia, do czego 1 g карбонильного żelaza umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi prowadzą przez wszystkie etapy analizy.

Roztwory rozpylają w kolejności zwiększenia absorpcji, począwszy od zera roztworu. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę.

4.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 1,0; 3,0; 5,0; 6,0; 7,0; 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0006; 0,0007; 0,0010 g miedzi. Siódma żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie kolby приливают 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Dalej robią, jak określono w punkcie 4.4.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy miedzi budują градуировочный wykres.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.5.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału miedzi przedstawiono w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

APLIKACJA (jest to zalecane). FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI W POSTACI АММИАЧНОГО KOMPLEKSU PRZY MASOWYM UDZIALE 0,10−0,50%

APLIKACJA
Zalecana

1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na kolor niebieski kompleksowego połączenia miedzi z amoniakiem (= 675 nm).

2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:2.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75 i roztwór z mediów stężeniu 150 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Miedź metaliczna szczególnej czystości według GOST 546−79.

Standardowy roztwór сернокислой miedzi: 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 25−30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, dodać 25 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu sól rozpuszcza się w wodzie, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,001 g miedzi.

3. Przeprowadzenie analizy

3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, rozpuszcza się po podgrzaniu do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i gotowane roztwór do całkowitego usuwania tlenków azotu. Do gorącego roztworu приливают 10 cmroztworu надсернокислого amonu i gotować przez 3 min. W przypadku obecności chromu i niklu dodają suchej надсернокислый amonu w ilości 3−5 g.

Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi delikatnie dodać małymi porcjami przy stałym mieszaniu 40 cmamoniaku.

Zawartość kolby chłodzi się, rozcieńcza się wodą do kreski i dokładnie wymieszać.

Dają odstać masie osadu i przesączyć roztwór przez filtr suchy «biała wstążka» w suchej kolbie. Pierwsze porcje cieczy odciekowej wyrzucić. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale 650−700 nm lub na spektrofotometrze przy długości fali 675 nm. Jako roztwór porównania stosuje się wodę. Grubość chłonnego warstwy kuwety wybierają taki sposób, aby uzyskać optymalną wartość gęstości optycznej. Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się 1 g карбонильного żelaza, w pięciu z nich dodaje 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005 g miedzi. Szósta żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Приливают w kolby do 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:2, i postępuje jak wyżej. Jako roztwór porównania stosuje się wodę. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy miedzi budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy miedzi.

4. Przetwarzanie wyników

4.1. Ułamek masowy miedzi () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa miedzi w frekwencyjnych analizowanego próbie, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału miedzi przedstawiono w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).