GOST 26239.5-84

• gost-262395-84.pdf (648.94 KiB)
  ГОСТ 26239.5-84

GOST 26239.5−84 Krzem półprzewodnikowy i kwarc. Metoda oznaczania zanieczyszczeń (ze Zmianą N 1)

GOST 26239.5−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

KRZEM PÓŁPRZEWODNIKOWY I KWARC

Metoda oznaczania zanieczyszczeń

Semiconductor silicon and quartz. Method of impurities determination

ОКСТУ 1709

Termin ważności z 01.01.86
do 01.01.91*
________________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji
(ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

WYKONAWCY

J. A. Karpow, M. N. Щулепников, M. K. Winniki, R. R. Главин, N.A.Градскова, O. W. Zavyalov, T. I. Зяблова, W. E. Quinn, W. A. Kryłowa, I. A. Кузовлев, N.I.Марунина, W. G. Мискарьянц, W. M. Michajłow, M. R. Nazarowa, W. A. Orłowa, A. I. Stiepanow, N.Z.Сысоева, W. I. Фирсов, G. I. Aleksandrowa

WPISANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

Członek Zarządu A. P. Снурников

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13 lipca 1984 r. N 2490

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.91 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 26.06.90 N 1847

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 10, 1990 rok


Niniejszy standard określa neutron-aktywacyjny metoda oznaczania zanieczyszczeń w нелегированном полупроводниковом krzem i kwarcu w przedziałach wartości udziałów masowych zanieczyszczeń:

Metoda nie ma zastosowania do analizy krzemu marek CAS-0,01 i CAM-0,01.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 26239.0−84.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Reaktor jądrowy gęstości strumienia neutronów 0,5−1·10neutron/(cm·s) i кадмиевым stosunku do złota w kanale do naświetlania próbek, równej 2−5.

Spektrometr gamma, składający się z wielokanałowego analizatora (liczba kanałów analizatora nie mniej niż 2000), bloku wzmocnienia sygnałów, półprzewodnikowe германиевого lub german-litowej detektora z фотоэффективностью rejestracji gamma-kwantów linii Z z energią 1332 kev nie mniej niż 1,5% (w rogu ). Stosunek szczyt/compton, aby Z nie mniej niż 30:1. Rozdzielczość spektrometru nie więcej niż 3 kev linii Z z energią 1332 kev.

Boks ochronny typu 1Б11−1НЖ.

Ołowiany pojemnik transportowy marki KL-10,0 mm o grubości ścianki 100 mm.

Ołowiany pojemnik stacjonarny marki TK-10 o grubości ścianki 10 mm.

Środki ochrony indywidualnej przed promieniowaniem i zanieczyszczenia substancjami radioaktywnymi, według Podstawowych zasad sanitarnych OSB 72/87*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działają SP 2.6.1.799−99. — Uwaga producenta bazy danych.

Pojemniki aluminiowe, wykonane z aluminium marki 995-A.

Radiometer «Tys».

Zestaw wzorcowych standardowych gamma-emitery (ОСГИ).

Filtry обеззоленные «niebieska wstążka».

Folia aluminiowa marki 995-A o grubości 0,05−0,1 mm, GOST 618−73.

Kolby pomiarowe o pojemności 50, 100, 1000 cm.

Cylindry miarowe o pojemności 10 i 25 cm.

Pipety automatyczne o 0,1 cm(pierwszej klasy).

Szklanki фторопластовые o pojemności 150 cm.

Kubki szklane chemiczne o pojemności 100 cm.

Szafa piecu o temperaturze do 150 °C.

Piec muflowy typu MP-2УМ.

Azot ciekły zgodnie z GOST 9293−74.

Moździerz i tłuczek z agata lub jasper.

Płytka elektryczna.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104−88*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST R 53228−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Waga микроаналитические typu ВЛМ-1 r.

Lampa podczerwieni typu ИКЗ-220−500.

Aceton według GOST 2603−79.

Woda destylowana według GOST 6709−72.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77.

Kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 11125−84. — Uwaga producenta bazy danych.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77.

Sód сернокислый piro według GOST 18344−78*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działają TU 6−09−5404−88** (ИУС N 3, 1989 rok);
** Dokument jest chroniony prawem autorskim opracowaniem. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

Amon виннокислый według GOST 4951−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działają TU 6−09−08−2007−89** (ИУС N 12, 1989 rok);
** Dokument jest chroniony prawem autorskim opracowaniem. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, h. h.

Gal metaliczny według GOST 12797−77.

Żelazo karbonylowe радиотехническое — GOST 13610−79, marki PS.

Европия tlenek czystości 99,9%.

Złoto według GOST 6835−80*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 6835−2002. — Uwaga producenta bazy danych.

Indii metalowy według GOST 10297−75*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 10297−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, h. h., wysuszonego do stałej masy w temperaturze 140 °C.

Kobalt metaliczny według GOST 123−78*, marki K-1.
______________
*Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 123−2008. — Uwaga producenta bazy danych.

Krzem półprzewodnikowy, marki KP-1−6.

Tlenek lantanu czystości 99,9%.

Rudzik tlenek czystości 99,9%.

Miedź metaliczna, sproszkowane według GOST 859−78*, marki M3.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 859−2001. — Uwaga producenta bazy danych.

Arsen metaliczny czystości 99,9%.

Sód вольфрамовокислый 2-wodny według GOST 18289−78, h. h.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, h. h., wysuszonego do stałej masy.

Tlenek niklu czarna GOST 4331−78, godz.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, h. h., wysuszonego do stałej masy w temperaturze 140 °C.

Scandia tlenek czystości 99,9%.

Antymon metalowa według GOST 1089−82, marki Cy-0000.

Tantalu пятиокись czystości 99,9%.

Cynk metaliczny według GOST 3640−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 3640−94. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowy roztwór sodu, zawierający 0,01 mg/cmsodu: 0,0254 g chlorku sodu, wysuszonego do stałej masy, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi rozpuszczone w wodzie destylowanej, dostosowane do kreski, wymieszać.

Standardowy roztwór srebra, zawierający 0,002 mg/cmsrebra: 0,00315 g азотнокислого srebra umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi rozpuszczone w wodzie destylowanej, dostosowane do kreski, wymieszać.

Standardowy roztwór molibdenu i chromu, który zawiera 0,01 mg/cmmolibdenu i 0,01 mg/cmchrom: 0,0184 g molibdenian amonu i 0,0283 g двухромовокислого potasu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozpuszcza się w wodzie destylowanej, dostosowane do kreski, wymieszać.

Podstawowy roztwór miedzi i cynku zawierający 0,1 mg/cmmiedzi i 0,5 mg/cmcynku: 0,1000 g miedzi i 0,5000 g cynku umieszcza się do zlewki o pojemności 100 cmi rozpuszczone ogrzanie 50 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (1:5), po rozwiązaniu miedzi i cynku, roztwór chłodzi się i przesuwają w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Od podstawowego roztworu wybierają 10 cmi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Ten roztwór, który zawiera 0,01 mg/cmmiedzi i 0,05 mg/cmcynku, stosowany jako standardowego roztworu.

Standardowy roztwór wolframu, który zawiera 0,005 mg/cmwolframu: 0,00897 g вольфрамовокислого sodu rozpuszczono w wodzie destylowanej w wymiarowy kolbie o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

Podstawowy roztwór tantalu, który zawiera 0,5 mg/cmtantalu: O, 0610 g tlenkiem tantalu one zrastają się w муфельной pieca z 2 g пиросернокислого sodu przy 900 °C, aż do uzyskania przezroczystego pływających. Плав rozpuszcza się podczas gotowania w 40 cm10-procentowego roztworu виннокислого amonu, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

Standardowy roztwór tantalu przygotować dzień picia. Od podstawowego roztworu wybierają 2 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do etykiety 8% roztworem виннокислого amonu, wymieszać. W standardowym roztworze tantalu zawiera 0,001 mg/cmtantalu.

Standardowy roztwór żelaza, zawierający 10 mg/cmżelaza: 1,000 g żelaza umieszczone w zlewki o pojemności 100 cm, dodać 30 cmstężonego kwasu solnego i 1,5 cmkwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

Standardowy roztwór kobaltu, zawierający 0,002 mg/cmkobaltu: 0,00200 g kobaltu umieszcza się do zlewki o pojemności 50 cmi rozpuszczone w minimalnej ilości kwasu azotowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

Standardowy roztwór arsenu, który zawiera 0,01 mg/cmarsenu: 0,0100 g arsenu umieszcza się do zlewki o pojemności 50 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 5 cmkwasu siarkowego, po rozwiązaniu arsenu roztwór упаривают około 1 cm, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

Podstawowy roztwór европия, rudzik i lantanu, który zawiera 0,01 mg/cmевропия, 0,01 mg/cmrudzik i 0,05 mg/cmlantanu: 0,0116 g tlenku европия, 0,0114 g tlenku rudzik i 0,0596 g tlenku lantanu umieszcza się do zlewki o pojemności 100 cm, dodać 20 cmstężonego kwasu solnego, rozcieńczonego wodą destylowaną w stosunku 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Od podstawowego roztworu wybierają 2,0 cmi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

Ten roztwór, zawierający 0,0002 mg/cmевропия, 0,0002 mg/cmrudzik i 0,001 mg/cmlantanu, używać jako standardowego roztworu.

Podstawowy roztwór scandia, który zawiera 0,1 mg/cmscandia: 0,1500 g tlenku scandia umieszcza się do zlewki o pojemności 100 cm, dodać 25 cmstężonego kwasu solnego, rozcieńczonego wodą destylowaną w stosunku 1:1, rozpuszcza się po podgrzaniu, po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą destylowaną, wymieszać. Ten roztwór, zawierający 0,001 mg/cmscandia, używać jako standardowego roztworu.

Podstawowy roztwór antymonu, który zawiera 0,01 mg/cmantymonu: 0,0100 g kwas azotowy rozpuszcza się w 5 cmcarskiej wódki (1 część kwasu azotowego i 3 części kwasu solnego) po podgrzaniu, po usunięciu tlenków azotu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza 6M roztworem kwasu solnego do kreski, wymieszać. Od podstawowego roztworu wybierają 10 cmi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do etykiety 6M roztworem kwasu solnego, wymieszać. Ten roztwór, zawierający 0,001 mg/cmantymonu, używać jako standardowego roztworu.

Podstawowy roztwór złota, który zawiera 0,01 mg/cmzłota: 0,0100 g złota rozpuszcza się w 5 cmcarskiej wódki po podgrzaniu, po usunięciu tlenków azotu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Od podstawowego roztworu wybierają 2,0 cmi przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać. Ten roztwór, zawierający 0,0002 mg/cmzłota, używać jako standardowego roztworu złota.

Standardowy roztwór niklu, który zawiera 0,5 mg/cmniklu: 0,0704 g tlenku niklu umieszcza się do zlewki o pojemności 50 cmi rozpuścić w 10 cmrozcieńczonego kwasu azotowego, roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

Standardowy roztwór indie, zawierający 0,01 mg/cmindie: 0,0100 g indie są umieszczone w zlewki o pojemności 50 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w minimalnym zakresie carskiej wódki (1 część kwasu azotowego i 3 części kwasu solnego), po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą destylowaną do kreski, wymieszać.

Standardowy roztwór galu, który zawiera 0,01 mg/cmgalu: 0,0100 g galu rozpuszczone w minimalnej ilości carskiej wódki (1 część kwasu azotowego i 3 części kwasu solnego) w zlewce o pojemności 50 cmpo podgrzaniu, po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do etykiety 1% roztworem kwasu solnego, wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie analizowanych próbek i wzorów porównania do promieniowania

Piórnik do naświetlania i aluminiową folię do pakowania próbek i wzorów porównania przemyto acetonem, a następnie alkoholem.

Od każdej frekwencyjnych analizowanego próby wybierają dwie zawieszenia grubości 2−3 mm, o masie 4−6 g, umieścić każdy zaczep aluminiowy pakiet, pakiet zaznaczają.

Masa całkowita analizowanych próbek w pudełku nie powinna przekraczać 30 m.

Od każdego standardowego roztworu wybrane na 0,1 cmi накапывают na poszczególne paski bibuły «niebieska wstążka», o wymiarach 1х3 cm, suszone pod promiennikiem podczerwieni, a następnie paski układają się w trzy warstwy do wielkości 1x1 cm i zawija się w folię aluminiową, zaznaczają. W pojemniku umieszcza się równocześnie z próbkami po dwie próbki porównania na każdy zdefiniowany element. W każdej próbce porównania zawiera: wolframu 0,0005 mg, galu 0,001 mg, европия 0,00002 mg, 1,0 mg żelaza, złota 0,00002 mg, indie 0,001 mg, kobalt 0,002 mg, lantanu 0,0001 mg, rudzik 0,00002 mg, miedzi 0,001 mg molibdenu 0,001 mg, arsenu 0,001 mg, sodu 0,005 mg, niklu 0,5 mg, scandia 0,0001 mg, srebra 0,0002 mg, antymonu 0,0001 mg, tantalu 0,0001 mg, chrom 0,001 mg, cynku 0,005 mg.

W każdy piórnik dla promieniowania umieszcza się jeden pasek bibuły filtracyjnej, przygotowane i zapakowane w sposób opisany powyżej, ale bez накапанных na nią standardowych rozwiązań.

Piórnik z анализируемыми próbki i próbki porównania napromieniowane w jądrowym reaktorze w ciągu:

100 h, jeśli przewidywane udział masowy zanieczyszczeń, które należy określić, co stanowi mniej niż 10% masy;

10 h, jeśli przewidywane udział masowy zanieczyszczeń, które należy określić, wynosi ponad 10% mas.

Naświetlane okazy są przewożone do laboratorium w ołowianym pojemniku transportowym KL-10,0 mm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Przetwarzanie analizowanych próbek i wzorów porównania po ekspozycji

Piórnik z oświetlonymi анализируемыми próbki i próbki porównania umieszcza się w ochronną obudowę typu 1Б11−1НЖ. Przez 25−30 h po ekspozycji analizowanych próbek zwalniają od aluminiowych pakietów i umieszczone w фторопластовые szklanki i trzy razy протравливают w swiezo mieszaniny kwasu azotowego i фтористоводородной tłuszczowych (5:1). Czas każdego trawienia 20−40 bez ogrzewania. Po kwaśnego trawienia próbki przetwarzają 10% roztworem ługu w ciągu 40−80 c. Po każdym trawienia próbki przemywa się wodą, a po zakończeniu zasadowej trawienia suszone pod promiennikiem podczerwieni, ważone na wagach analitycznych, pakują w folię aluminiową, zaznaczają.

Próbki porównania i pasek bibuły filtracyjnej bez накапанных na nią standardowych roztworów usuwają z aluminiowych pakietów i umieszczone w необлученные aluminiowe pakiety.

Analizowane próbki i próbki porównania umieszcza się w różne ochronne pojemniki typu CT.

4.2. Przygotowanie gamma-spektrometr do pomiaru aktywności i pomiar aktywności analizowanych próbek i wzorów porównania

Pomiaru aktywności analizowanych próbek i wzorów porównania poprzedza kalibracja spektrometru energii za pomocą zestawu ОСГИ. Podczas kalibracji zbierane takie wzmocnienie sygnałów, w którym na 1 kanał analizatora stanowiły 0,7−1,0 kev.

Przed pomiarem aktywności próbek mierzą w ciągu 30−40 min poziom naturalnego tła detektora. Jeśli w widmie obecne są gamma-line radionuklidów, które mogą być zidentyfikowane jako sztucznie substancje radioaktywne, podejmuje środki w celu zmniejszenia tła do poziomu naturalnego tła detektora, ze względu na naturalnie radioaktywne elementami znajdującymi się w materiałach otaczających detektor (ściany, ochrona, itp.).

Podczas pomiaru aktywności próbek i wzorów porównania pobieranie mas nie musi prowadzić do zniekształcenia formy амплитудного dystrybucji o więcej niż 10%.

Jeśli trzeba zmniejszyć zużycie mas od zacisku promieniowania spowodowanego promieniotwórczych, powstające z krzemu i od низкоэнергетических gamma-kwantów nuklidów promieniotwórczych pierwiastków zanieczyszczeń, stosuje się filtr promieniowania — warstwa aluminium 3 mm warstwą żelaza o grubości 3−4 mm.

Jeśli trzeba zmniejszyć zużycie mas tylko od nisko-energetycznego promieniowania izotopów promieniotwórczych pierwiastków zanieczyszczeń, stosuje się filtr promieniowania — warstwa aluminium 2 mm i warstwa ołowiu 2−3 mm.

Jako analitycznych używają gamma-line radionuklidów, które przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

______________
* Zbywalne mnożnik 1 kev=1,602·10erg


Czas pomiaru aktywności analizowanych próbek zależy od zawartości określonych elementów i wynosi 1−6 h. Czas pomiaru aktywności próbek porównania i paski bibuły filtracyjnej, na którą nie накапан standardowy roztwór, wynosi 1−3 min. Czas ekspozycji próbek zależy od masowego udziału i proporcji pierwiastków zanieczyszczeń w analizowanych próbach. Dla próbek, w których udział masowy высокоактивирующихся elementów zanieczyszczeń (sodu, scandia, kobaltu, miedzi, galu, arsenu, bromu, antymonu, pierwiastków ziem rzadkich, hafnu, tantalu, wolframu, renu, iryd i złota), nie więcej (1−3)·10%, wolfram, gal, europ, lantan, miedź, arsen, sód i cynk określają przy czasie otwarcia migawki na poziomie 20−30 h, a pozostałe elementy — przy czasie otwarcia migawki 60−100 h. Jeśli udział masowy wyżej wymienionych высокоактивирующихся elementów mniej (1−3)·10%dopuszcza się jednoczesne określenie wszystkich elementów po ujawnienia w ciągu 25−30 h.

Widma próbek odszyfrowywają energii najbardziej intensywnych gamma linii radionuklidów określonych elementów z wykorzystaniem kalibracji spektrometru energii i położenia analitycznych gamma linii w widmach próbek porównania.

4.1, 4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Masowe udziału określonych elementów () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — liczba impulsów w analitycznej szczyt radionuclide programowanego elementu w spektrum analizowanych próbek, imp;

,  — ilość impulsów w analitycznej szczyt w widmie próbki porównania 1 i 2, odpowiednio, imp;

, ,  — czas pomiaru spektrum analizowanych próbek i porównania próbek 1 i 2, odpowiednio, min;

 — masa analizowanego próbki, mg;

 — zawartość określonego elementu w próbce porównania, mg;

 — współczynnik korygujący, ze względu na różnicę w wielkości geometrycznych analizowanych próbek i wzorów porównania; znajduje się doświadczalnie dla każdego detektora (1);

 — okres połowicznego rozpadu nuklidów;

,  — odstęp między czasem pomiaru widma próbki porównania 1 i próbki porównania 2 i środkiem czasu pomiaru spektrum analizowanych próbek.

Zmiany na rozpad izotopów promieniotwórczych mogą być brane pod uwagę w przypadku , w którym jest lub , czyli, jak zwykle przy obliczaniu masowego udziału scandia, chromu, kobaltu, żelaza, srebra, rudzik, indie, tantalu i antymonu. W tym przypadku

.

Współczynnik korygujący , uwzględniający inny kształt analizowanych próbek i wzorów porównania, określić doświadczalnie. Napromieniowane tuz krzemu (kwarc) na masie i kształcie, zbliżoną do анализируемым próbek. Ta montaż musi zawierać zanieczyszczenia elementów, z których powstają radionuklidy z energiami gamma linii w zakresie 0,1−0,2 Mev, 0,4−0,5 Mev i 1−1,3 Mev. Takimi elementami mogą być, na przykład, wolfram i tantal, hafn i kobalt itp. Wymienione elementy mogą być wprowadzone jako dodatków (udział masowy 10-10%) w krzem lub kwarc, puree do sproszkowany stanu w agatowy moździerzu pod warstwą alkoholu, lub może być stosowany krzem, stop tymi elementami. Po ekspozycji mierzą jednostkowej intensywności odpowiednich gamma linii (imp/min·mg) dla całego zawieszenia i części zawieszenia (rozmiar 1x1 cm, masa 100−200 mg) . Postawa daje wartość współczynnika korekcji dla energii odpowiedniej gamma-line. Wartości dla pośrednich wartości analitycznych gamma linii znajdują się metodą interpolacji liniowej.

Przy ustalaniu miedzi na linii аннигилляционного promieniowania Cu (511 kev) należy wziąć pod uwagę możliwość wkładu gamma-line W (511,6 kev) i linii аннигилляционного promieniowania od radionuklidów Na, Ga i Zn. W tym celu mierzą aktywność analizowanych próbek i określają obecność w widmie radionuklidów wolframu, galu, sodu i cynku. Jeśli któreś z wymienionych elementów jest obecny w анализируемом próbce, w próbkach porównania danych elementów mierzą nie tylko intensywności analitycznych gamma linii, ale i intensywność linii z energii 511 kev, a dla wolframu 511,6 kev.

Przy obliczaniu masowego udziału miedzi w анализируемом próbce krzemu liczba impulsów w analitycznej szczyt Cu () jest określona wzorem

,

gdzie  — liczba impulsów w gamma-line z energią 511 i 511,6 kev, wynikających z promieniowania Cu i promieniowanie radionuklidów elementów-zakłóceń, imp;

 — ilość impulsów w analitycznej gamma-line radionuclide elementu-zakłócenia w spektrum analizowanych próbek, imp (dla Na — 1368 kev, Zn — 1115 kev, Ga — 834 kev, W — 686 kev);

 — szybkość zliczania impulsów w gamma-linia 511 kev (dla wolframu 511,6 kev) w widmie próbki porównania imp/min;

 — prędkość impulsów w analitycznej gamma-line radionuclide elementu-zakłócenia w widmie próbki porównania, imp/min;

 — liczba izotopów promieniotwórczych-zakłóceń, brać w rozważanie.

Przy ustalaniu indie gamma-line In 192 kev wkład gamma-linie Fe uwzględniają podobnie do opisanej powyżej dla miedzi.

Obecność określonych elementów (najczęściej sodu, miedzi i skandu) w paski bibuły filtracyjnej, na którą накапывают standardowe roztwory, uwzględniają według wzoru

,

gdzie  — szybkość zliczania impulsów analitycznej gamma-line radionuclide programowanego elementu, ze względu na zawartość tego elementu, накапанным z próbki porównania, imp/min;

 — szybkość zliczania impulsów analitycznej gamma-line radionuclide programowanego elementu, uzyskane podczas pomiaru próbki porównania, imp/min;

 — szybkość zliczania impulsów gamma-line radionuclide programowanego elementu, ze względu na obecność tego elementu w bibułę filtracyjną, imp/min.

Dla każdej ustalonej zanieczyszczeń za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną dwóch wyników równoległych definicji, przeprowadzonych każde z oddzielnym zawieszenia jak w pp.3.1; 4.1; 4.2 i 5.1.

5.2. Różnica większej i mniejszej z dwóch wyników równoległych definicji nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek dla łatwowiernej prawdopodobieństwa 0,90, o których mowa w tabeli.2.

5.3. W celu sprawdzenia poprawności wyników analizy przygotowują sztuczne mieszanki (N 1−4) na bazie półprzewodnikowych krzemu, растертого w agatowy moździerzu na proszek stanu, w który jest wstrzykiwany zdefiniowane elementy z wprowadzeniem wcześniej пригоповленных standardowych roztworów (rozdz.2). W proszku krzem wstępnie sprawdzają neutron-активационным metodą na utrzymanie wszystkich zdefiniowanych elementów. Udział masowy określonych elementów w proszku krzem musi być nie więcej niż 20% od zawartości elementów wprowadzanych w postaci suplementów z roztworów.

Ułamek masowy każdej z wprowadzonych dodatków powinna być co najmniej zdwojoną wartości dolnej granicy określonych treści elementów metodą i nie więcej górnej granicy określonych treści elementów.

Tabela 2

W proszku krzem jest umieszczony w агатовую moździerz, wprowadzają rozwiązania określonych elementów, a następnie pod warstwą alkoholu перетирают mieszanka 2,5−3 h i suszone mieszanka pod promiennikiem podczerwieni do stałej masy.

Mieszanka 1: do 10,0 g sproszkowanego krzemu jest dodawany do 0,1 cmroztworów zawierających sód, lantan, europ, lutet i skand. Udział masowy sodu do otrzymanej mieszaniny wynosi 1,0·10% lantanu 1,0·10%, европия 2,0·10%, rudzik 2,0·10%, scandia 1,0·10%.

Mieszanka 2: do 10,0 g sproszkowanego krzemu dodają 0,05 cmroztworów zawierających srebro i chrom, 0,1 cmroztworów zawierających antymon i molibden. Udział masowy srebra do otrzymanej mieszaniny wynosi 1,0·10%, chromu 5,0·10%, antymonu 1,0·10% i molibdenu 5,0·10%.

Mieszanka 3: do 10,0 g sproszkowanego krzemu dodają 0,05 cmroztworów zawierających kobalt i tantal, 0,02 cmroztworu zawierającego żelazo i 0,1 cmroztworów zawierających arsen i gal. Udział masowy kobaltu w otrzymanej mieszaniny wynosi 1,0·10%, tantalu 5,0·10%, żelaza 1,0·10%, arsenu 1,0·10%
i galu 1,0·10%.

Mieszanka 4: do 10,0 g sproszkowanego krzemu dodają 0,05 cmroztworu zawierającego miedź i cynk, 0,1 cmroztworu zawierającego złoto, 0,02 cmroztworu zawierającego niklu i 0,1 cmroztworu zawierającego indii. Udział masowy miedzi do otrzymanej mieszaniny wynosi 1,0·10%, cynk 5,0·10%, złota 2,0·10%, wolframu 5,0·10%, niklu 1,0·10% i indie 5,0·10%.

Od każdej z przygotowanych mieszanek wybierają trzy tuz po 2,0 g i analizują na pp.3.1−4.3 i rozdz.5.

Czas ekspozycji навесок sztucznych mieszanek przy określaniu elementów przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

Dla każdej ustalonej zanieczyszczenia dostają wynik analizy (po potrąceniu masowego udziału elementu w proszku krzemie przed wprowadzeniem suplementów) jako średnia arytmetyczna z trzech wyników równoległych definicji spędzony każde z zawieszenia 2,0 r. Analiza jest poprawna, jeśli znalezione przy tym wartości masowego udziału zanieczyszczeń (%) znajdują się w odległości: wolfram 5,0·10±0,8·10, gal 1,0·10±0,2·10, europ 2·10±0,4·10, złoto 2,0·10±0,4·10, kobalt 1,0·10±0,2·10, lutet 2,0·10±0,4·10, molibden 5,0·10±1,0·10, sód 1,0·10±0,2·10, skand 1,0·10±0,2·10, antymon 1,0·10±0,2·10, chrom 5,0·10±1,0·10.

Dopuszczalne rozbieżności dla pośrednich wartości udziałów masowych znajdują się metodą interpolacji liniowej.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).