GOST 2604.14-82

• gost-260414-82.pdf (227.71 KiB)
  ГОСТ 2604.14-82

GOST 2604.14−82 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania kobaltu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 2604.14−82

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO STOPOWE

Metody oznaczania kobaltu

Alloy cast iron. Methods for determination of cobalt

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1984−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

DEWELOPERZY

M. D. Жембус, T. A. Parkhomenko, R. N. Stein, T. A. Каленченко, T. Zw. Полторацкая

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13.12.82 N 4718

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w marcu 1986 r., w kwietniu 1988 r., (ИУС 6−86, 7−88)



Niniejszy standard określa fotometryczne metody oznaczania kobaltu (przy masowym udziale od 0,02 do 3,0%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania (przy masowym udziale od 0,005 do 5,0%) w легированном surówki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

1.2. Dokładność wyników analizy () przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie przekracza limitu określonego w tabeli.2, 3, 5 po spełnieniu warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podanych w tabeli.2, 3, 5;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału elementu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości podane w tabeli.2, 3, 5.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.2, 3, 5.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KOBALTU (od 0,02 do 0,5%)

2.1. Istota metody — według GOST 12353, rozdz.3.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory — wg GOST 12353, rozdz.3.

2.3. Przeprowadzenie analizy — według GOST 12353, rozdz.3 z dodatkami zawartymi poniżej.

2.3.1. Tuz żeliwa i objętość kwasu solnego do rozpuszczenia ustala się w zależności od masowego udziału kobaltu w tabeli.1.

Tabela 1

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmumieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W pięć szklanek приливают konsekwentnie 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 mg kobaltu.

Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Dalej z zawartością każdego kubka postępują w sposób określony w pkt 2.3.1.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężenia kobaltu w аликвотной części roztworu budują градуировочный wykres.

2.4. Przetwarzanie wyników — według GOST 12353, rozdz.3 z dodatkiem, przedstawionymi poniżej.

2.4.1. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności masowego udziału kobaltu przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KOBALTU (od 0,5 do 3,0%)

3.1. Istota metody — według GOST 12353, rozdz.4.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory — wg GOST 12353, rozdz.4.

3.3. Przeprowadzenie analizy — według GOST 12353, rozdz.4.

3.4. Przetwarzanie wyników — według GOST 12353, rozdz.4 z dodatkiem, przedstawionymi poniżej.

3.4.1. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności masowego udziału kobaltu przedstawiono w tabeli.3.

Tabela 3

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA KOBALTU

4.1.Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki żeliwa w mieszaninie kwasu solnego i azotowego i pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolne atomy kobaltu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen, przy długości fali 240,7 nm lub 252,1 nm.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania kobaltu.

Butla z acetylenem.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza.

Acetylen według GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Żelazo karbonylowe, os.h.

Kobalt metaliczny według GOST 123, marki DO.

Kwas askorbinowy, roztwór 0,1 g/cm.

Standardowe roztwory kobaltu.

Standardowe rozwiązania. Roztwór A z mediów stężeniu 0,001 g/cm: 0,5 g metalicznego kobaltu rozpuszcza się w szklance o pojemności 200 cmpo podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego dodatkiem 2 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha, a pozostałość rozpuszczono po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego 1:1. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B z masowej koncentracji 0,0002 g/cm: 20 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 3−5 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór Do masowego stężeniu 0,0001 g/cm: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 3−5 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

(Zmieniona redakcja I

zm. N 2).

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Zgodnie z dołączoną instrukcją dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 240,7 lub 252,1 nm. Po włączeniu zasilania gazem i zapłonu palnika rozpyla wodę i ustawić zero urządzenia.

4.3.2. Oznaczanie kobaltu (0,005−0,1%)

Tuz żeliwa o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−300 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego i 5 cmazotowego. Roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Następnie приливают 5 cmkwasu solnego i odparować roztwór do wilgotnych soli, приливают 1,5−2 cmkwasu solnego, 10 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór z osadem przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr w suchej stożkowy kolby o pojemności 50 cm, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Atomową wchłanianie kobaltu mierzona przy długości fali 240,7 nm.

Aby wprowadzić poprawki na zawartość kobaltu w реактивах przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie badani roztwory w porządku zwiększenie masowego udziału kobaltu, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Wartość masy kobaltu w анализируемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia. Przedział stężeń kobaltu podczas budowania krzywej kalibracyjnej jest zalecane.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

2).

4.3.2.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu szklanek o pojemności 200−300 cmumieszcza się na 1,0 g карбонильного żelaza. W siedem szklanek konsekwentnie приливают w 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 i 0,001 g kobaltu 50 cmanalizowanego roztworu. Ósmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Dalej przeprowadzenie analizy w pkt 4.3.2.

Z wartości średniej gęstości optycznej każdego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy kobaltu budują градуировочный wykres.

4.3.3. Oznaczanie kobaltu (0,1−5,0%)

Masę zawieszenia żeliwa w zależności od masowego udziału kobaltu określają w tabeli.4.

Tabela 4

Tuz żeliwa umieścić w zlewce o pojemności 200−300 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmkwasu solnego i 3 cmazotowego. Roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Następnie приливают 3 cmkwasu solnego, 15 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, szkło i filtr przemywa się wodą, filtr wyrzucić. Do фильтрату приливают 5 cmroztworu kwasu askorbinowego (przy podnośniku żeliwa o masie 0,2 g) lub 2,5 cm(przy podnośniku żeliwa o masie 0,1 g), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Atomową wchłanianie kobaltu mierzą w płomieniu powietrze-acetylen przy długości fali zgodnie z tabela.4 w zależności od masowego udziału kobaltu.

Dalej przeprowadzenie analizy w pkt 4.3.2.

Wartość masy kobaltu w анализируемом roztworze znajdują w градуировочному grap

ku.

4.3.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Przy masowym udziale kobaltu od 0,1 do 0,5% w siedem szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,2 g карбонильного żelaza, a w sześciu z nich bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 i 0,001 g kobaltu 100 cmanalizowanego roztworu.

Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Przy masowym udziale kobaltu od 0,5 do 1,0% w siedem szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się na 0,2 g карбонильного żelaza, a w sześciu z nich bywa 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,001; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 i 0,002 g kobaltu 100 cmanalizowanego roztworu.

Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Przy masowym udziale kobaltu od 1,0 do 5,0% w sześć szklanek o pojemności 250 cmumieszcza się w 0,1 g карбонильного żelaza i pięć z nich bywa 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,001; 0,002; 0,003; 0,004 i 0,005 g kobaltu 100 cmanalizowanego roztworu.

Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

W każdej szklance приливают 10 cmkwasu solnego i 3 cmazotowego. Dalej analiza zachowują się zgodnie z pkt 4

.3.3.

4.3.3, 4.3.3.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy kobaltu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa kobaltu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu z żeliwa, r.

4.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności masowego udziału kobaltu przedstawiono w tabeli.5.

Tabela 5

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

Rozdz.4. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).