GOST 22536.10-88

• gost-2253610-88.pdf (469.34 KiB)
  ГОСТ 22536.10-88

GOST 22536.10−88 stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody ustalania aluminium

GOST 22536.10−88

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody ustalania aluminium

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «Kodeks».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; N. H. Hrycenko, cand. chem. nauk; A. M. Mojżeszowego; L. I. Brzozę

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.08.88 N 3018

3. W ZAMIAN GOST 22536.10−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczne (przy masowym udziale aluminium 0,005−0,12%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale aluminium 0,05−0,12%) metody oznaczania glinu w stali węglowej i нелегированном surówki.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli. 1, po spełnieniu warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartości , przedstawionego w tabeli. 1;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału aluminium nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,85) wartość podana w tabeli. 1.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału aluminium. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli. 1.

Tabela 1

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA OGÓLNEGO ALUMINIUM

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowego połączenia aluminium z алюминоном (=530 nm) przy ph 4,7−5,1 lub z хромазуролом (=620 nm) w obecności alkohol poliwinylowy przy ph 5,8−6,7.

Zakłócające wpływ żelaza ustąpi dodatkiem askorbinowy i тиогликолевой tłuszczowych.

Wanad nie przeszkadza definicji aluminium, jeżeli jego udział masowy nie przekracza ułamek masowy glinu trzy razy. W drugim przypadku wpływ wanadu rozważają wprowadzenie go w roztwory do budowania krzywej kalibracyjnej.

Tytan nie wpływa na definicję aluminium, jeżeli jego udział masowy trzy razy mniej, niż udział masowy glinu. W innym przypadku jego oddzielają wraz z żelazem, manganem, miedzią i chromem wodorotlenku sodu w obecności chlorku cynku i kwasu borowego.

2.2. Definicja aluminium z алюминоном

2.2.1. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр

ph-metr.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:6, 1:20.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78, rozcieńcza się 1:1 i 1:20.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas askorbinowy, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm, stać w ciągu jednej doby.

Kwas тиогликолевая, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Mieszanka kwasów: zmieszać równe ilości roztworów askorbinowy i тиогликолевой tłuszczowych.

Amoniakowa według GOST 3760−79 i rozcieńcza się 1:1 i 1:20.

Kwas бензойная, спиртовый roztwór z mediów stężeniu 100 g/dm.

Kwas borowy według GOST 9656−75.

Żelazo karbonylowe marki PS według GOST 13610−79, z masowym udziałem aluminium nie więcej niż 0,001% lub marki ОСЧ.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293−78. Roztwór przygotowany w następujący sposób: 5 g żelatyny rozpuszczone w 500−600 cmciepłej wody, chłodzi, dostosowana do objętości 1 dmwody i wymieszać.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962−67 lub GOST 18300−87.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm, przechowywać w pojemniku z polietylenu.

Cynku chlorek według GOST 4529−78 roztwór z mediów stężeniu 100 g/dm; 100 g chlorku cynku rozpuszczono w wodzie, zawierającej 10 cmkwasu solnego, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Алюминон, złożony roztwór z masowej koncentracji 0,33 g/dm500 g uksusnokislogo amonu rozpuszczone w 1 dmwody ciepłej i приливают 80 cmkwasu octowego; 1 g алюминона rozpuszczone w 50 cmwody zawierającej 2−3 kropli amoniaku (1:20), приливают 20 cmroztworu бензойной kwasu; wszystkie roztwory przelewa i dostosowane wodą pojemność do 3 dm, wymieszać i przesączyć. Roztwór można używać przez 2−3 dni po przygotowaniu w ciągu 3 miesięcy.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199−78.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78.

Kwas octowy według GOST 18270−72 lub GOST 61−75.

Bufor roztwór ph 5: 13,6 g uksusnokislogo sodu, rozpuszczone w 200 cmwody. Roztwór przesączono, dodać 2 cmkwasu octowego, dodać wody, aż do 1 dmi wymieszać.

Aluminium według GOST 11069−74, marki А999, А995 lub А97.

Standardowy roztwór aluminium: 0,1000 g aluminium umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 30 cmkwasu solnego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Dodać kilka kropli kwasu azotowego (3−4) do likwidacji piany i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Dodać 100−150 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać 30 cmkwasu solnego, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g aluminium.

Wanadu пятиокись, os. h.

Roztwór wanadu z mediów stężeniu 0,0001 g/dm: 1,7851 g tlenkiem wanadu są umieszczone w szklance, приливают 50 cmkwasu siarkowego, ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, ostrożnie dodać 5 cmkwasu azotowego, odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór schłodzić, dodać 200−250 cmwody, wymieszać, przefiltrować przez filtr średniej gęstości w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, filtr i umyć ciepłą wodą, zbierając промывную płyn w tej samej kolby. Do roztworu приливают 100 cmkwasu siarkowego (1:1). Roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Fenoloftaleina w NTD, roztwór w alkoholu etylowym z masowo

© stężeniu 10 g/dm.

2.2.2. Przeprowadzenie analizy

2.2.2.1. Tuz próbki o masie w zależności od masowego udziału aluminium w stali lub surówki, zgodnie z tabela. 2 umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, приливают 20−30 cmkwasu solnego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia dodać kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i 3−5 kropli w nadmiar. Roztwór odparowano do sucha. Do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha.

Tabela 2

Traktowanie suchej pozostałości kwasu solnego powtarzają.

Po schłodzeniu dodać 10 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Do roztworu dodać 30−40 cmgorącej wody i sączy się nierozpuszczalny osad na filtr średniej gęstości, zawierający trochę фильтро-papierniczej. Osad przemywa się 2−3 razy gorącej kwasu solnego (1:20) i 2−3 razy gorącą wodą. Przesącz zachowują.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone i озоляют w temperaturze 600 °C. Osad w tyglu zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 2−3 krople kwasu siarkowego (1:1), 3−5 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować do usuwania oparów kwasu siarkowego. Do suchego należności w tyglu dodać 1 g bezwodnego węglanu sodu i one zrastają się w temperaturze 1000 °C przez 10−15 min.

Плав są wymywane do 20−30 cmkwasu solnego (1:20). Otrzymany roztwór przesączono i łączą głównego фильтрату. Wspólny roztwór упаривают do 50−60 cmi tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

Jeśli w frekwencyjnych analizowanego próbie jest tytan, oddzielają wodorotlenkiem sodu. Do tego wspólny roztwór упаривают do objętości 15−20 cm, dodać 5 cmroztworu chlorku cynku i 0,7 g kwasu borowego. Zawartość szklanki ogrzewa.

Gorący roztwór ostrożnie, małymi porcjami po dokładnym wymieszaniu wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający gorący roztwór wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 200 g/dmw ilości 30−40 cm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać. Po obronie roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości w suchej kwarcowy lub фторопластовый szklankę, odrzucając pierwsze porcje фильт

rata.

2.2.2.2. W kolbie miarowej o pojemności 100 cmwybierają аликвотную część roztworu w zależności od masowego udziału aluminium w próbie, zgodnie z tabela. 1, приливают 2−5 cmroztworu kwasu askorbinowego lub mieszaniny kwas askorbinowy i тиогликолевой tłuszczowych, wymieszać i pozostawić na 3−5 min, a Następnie приливают 10 cmroztworu buforowego, wymieszać, dodać 8 cmzłożonego roztworu алюминона, 3 cmroztworu żelatyny, dodać do etykiety буферным roztworem wody i wymieszać.

W przypadku oddziału aluminium z tytanu, аликвотную część zasadowego roztworu, zgodnie z tabela. 2 umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 1−2 krople fenolftaleina, neutralizują 12−15 kroplami kwasu solnego (1:1) aż do zmiany zabarwienia wskaźnika i dodać nadmiar 1 cmkwasu solnego (1:6), dodać 2 cmroztworu kwasu askorbinowego lub mieszaniny kwas askorbinowy i тиогликолевой tłuszczowych, wymieszać i pozostawić na 3−5 min, a Następnie приливают 10 cmroztworu buforowego, wymieszać, dodać 8 cmzłożonego roztworu алюминона, 3 cmroztworu żelatyny, dodać do etykiety буферным roztworem wody i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 30 min na spektrofotometrze przy długości fali =530 nm lub na фотоэлектроколориметре z zielonym nd, którzy mają obszar pasma 530−540 nm. Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia. Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w szklance jest umieszczony tuz карбонильного żelaza, odpowiednią podnośniku próby i dalej prowadzą analizy, zgodnie z zapisami w pp.2.2.2.1 i 2.2.2.2.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonych przez wszystkie etapy en

do powyższego.

2.3. Definicja aluminium z хромазуролом

2.3.1. Aparatura i odczynniki

Aparatura i odczynniki w pkt 2.2.1 z dodatkami:

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm, przechowywać w foliowych naczyniu.

Alkohol поливиниловый według GOST 10779−78, roztwór masowego stężeniu 40 g/dm.

Buforowy roztwór o ph (7,1±0,1): 274 g amonu uksusnokislogo i 109 g sodu uksusnokislogo 3-wodnej rozpuścić w 600 cmwody, przefiltrować, wlać wody do 1 dmi wymieszać.

Roztwór przechowywać w foliowych naczyniu.

Mocznik według GOST 6691−77, roztwór masowego stężeniu 15 g/dm; przygotowania przed użyciem.

Хромазурол , roztwór masowego stężeniu 1 g/dm: 1 g хромазурола umieścić w szklance, zwilżyć wodą i rozpuścić w 6 cmkwasu azotowego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, zawierający 500 cmalkoholu etylowego i 200 cmwody, dodać 50 cmroztworu mocznika i dodać wodą do kreski. Zaprawa nadaje się do użycia w ciągu dwóch n

едель.

2.3.2. Przeprowadzenie analizy

2.3.2.1. Rozpuszczanie пробыи przygotowanie roztworu do analizy wykonują w sposób przedstawiony w punkcie 2.2.2.1.

2.3.2.2. Аликвотную część roztworu, zgodnie z tabela. 1 umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, zawierający 3−6 cmkwasu solnego (1:1) i 10 cmwody. ph roztworu powinno być nie więcej niż 1,0 (kontrola ph-metru). Następnie dodaje 2−5 cmroztworu kwasu askorbinowego i określają ph (1,5±0,1), dodając małymi porcjami, mieszając roztwór wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 50 g/dm. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać mieszając 10 cmroztworu хромазурола , 5 cmroztworu alkohol poliwinylowy i 20 cmroztworu buforowego. Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 30 min na spektrofotometrze przy długości fali 620 nm lub na фотоэлектроколориметре z niebiesko-zielonym nd, którzy mają obszar pasma 590−625 nm. Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w szklance jest umieszczony tuz карбонильного żelaza, odpowiednią podnośniku próby i dalej analiza wykonują, jak podano wyżej dla pp.2.2.2.1 i 2.3.2.2.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie i порведенным przez wszystkie etapy anal

iza.

2.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu szklanek o pojemności 200 cmumieszczone tuz карбонильного żelaza, odpowiednie podnośniku frekwencyjnych analizowanego próby zgodnie z tabela. 2. W siedmiu z nich dodaje się kolejno 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 cmstandardowego roztworu chlorku aluminium, co odpowiada 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 g aluminium.

W przypadku obecności w frekwencyjnych analizowanego próbie wanadu do szklanki dodać roztwór wanadu w ilości odpowiadającej treści go w podnośniku frekwencyjnych analizowanego próby.

Ósmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie szklanki приливают 20−30 cmkwasu solnego (1:1) i rozpuszcza się po podgrzaniu. Dalej analiza wykonują, w sposób określony w pkt 2.2.2 przy stosowaniu алюминона lub w pkt 2.3.2 podczas wykonywania analizy z хромазуролом .

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednich wartości masy aluminium budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy glinu.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

2.5.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału aluminium przedstawiono w tabeli. 1.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA GLINU КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na rozkładzie zawieszenia stały się w rozcieńczonym kwasie siarkowym przy słabym ogrzewaniu dla najbardziej pełnego podziału кислоторастворимого aluminium i aluminium, wchodzącego w skład zanieczyszczeń, rozpuszczalność zależy od stężenia kwasu i temperatury rozpuszczania.

Aluminium кислоторастворимый określają fotometrycznej metodą z алюминоном lub z хромазуролом .

3.2. Aparatura i odczynniki

Aparatura, odczynniki i roztwory z pp.2.2.1 i 2.3.1.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej o masie 1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 30 cmkwasu siarkowego (1:20) i przykryć kolbę strefą szybą rozpuścić w kąpieli wodnej w temperaturze 50−60 °C.

Po całkowitym rozkładu zawieszenia dodać trochę беззольной фильтро-z masy papierniczej, rozcieńczony roztwór wodą do 50 cmi przesączono przez filtr średniej gęstości w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Osad i filtr umyć 8−10 razy gorącą wodą. Filtr z osad odrzucono. Przesącz chłodzi, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Jeśli w frekwencyjnych analizowanego próbie jest tytan, oddzielają wodorotlenkiem sodu. Do tego roztworu po rozpuszczeniu zawieszenia przesączyć do zlewki o pojemności 200−300 cmprzez filtr średniej gęstości. Osad i filtr umyć 8−10 razy gorącą wodą. Filtr z osad odrzucono. Zawartość szklanki ogrzewane, utleniają żelazo, dodając 2−3 cmkwas azotowy, roztwór упаривают do objętości 15−20 cm, dodać 5 cmroztworu chlorku cynku i 0,7 g kwasu borowego.

Gorący roztwór ostrożnie, małymi porcjami, po dokładnym wymieszaniu wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający gorący roztwór wodorotlenku sodu z mediów stężeniu 200 g/dmw ilości 30−50 cm, fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać. Po obronie roztwór przesączyć przez suchy filtr średniej gęstości w suchej kwarcowy szkło, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Dalej analiza wykonują zgodnie z pkt 2.2.2.2 przy użyciu алюминона lub pkt 2.3.2.2 przy użyciu хромазур

ola .

3.4. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W osiem kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się 1 g карбонильного żelaza. W siedmiu z nich kolejno dodają 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu chlorku aluminium, co odpowiada 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 g aluminium. Ósma żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

W przypadku obecności w frekwencyjnych analizowanego próbie wanadu do kolby dodaje się roztwór wanadu w ilości odpowiadającej treści go w podnośniku frekwencyjnych analizowanego próby.

Wszystkie kolby приливают 30 cmkwasu siarkowego (1:20), przykryć kolby strefą szybą, rozpuścić w kąpieli wodnej w temperaturze 50−60 °C. Dalej analiza wykonują, jak wskazano powyżej w pkt 3.3. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy кислоторастворимого aluminium () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

-masa zaczepu próby r.

3.5.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału aluminium przedstawiono w tabeli. 1.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze przy =309,3 nm stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami aluminium, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniem podtlenek azotu — acetylen.

4.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z płomiennym атомизатором.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania glinu.

Butla z acetylenem według GOST 5457−75.

Butlę z podtlenkiem azotu.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Potas-sód dwutlenku węgla zgodnie z GOST 4332−76.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-, , , -тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Aluminium metaliczny według GOST 11069−74, marki А999, А995, A 99, А97.

Standardowe roztwory aluminium.

Roztwór A: 0,5 g metalicznego aluminium umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu w 40−50 cmkwasu solnego (1:1). Ostrożnie kroplami dodać 5−7 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Następnie приливают 100−150 cmciepłej wody, roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g aluminium.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,0001 g a

люминия.

4.3. Przygotowanie

Urządzenie przygotowane zgodnie z dołączoną instrukcją. Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 309,3 nm. Po włączeniu systemu podawania gazów i zapłonu palnika płomień rozpyla wodę i ustawić wskazanie zerowe urządzenia.

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 20−50 cmkwasu solnego. Następnie ostrożnie, kropla za kroplą, dodać 5−10 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha. Sól rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego przy słabym ogrzewaniu, dodają 40−50 cmgorącej wody i roztwór przesączono przez dwa filtry «biała wstążka» z dodatkiem фильтро-papierniczej. Filtr z osad przemywa się kilkakrotnie gorącą kwasu solnego (1:100) i dwa-trzy razy gorącą wodą. Przesącz zachowują.

Filtr z osadem umieścić w platynowej tygiel, suszone, озоляют i zapalić w ciągu 7−10 minut w temperaturze 800−900 °C.

Tygiel chłodzi, dodać kilka kropli wody, 3−4 krople kwasu siarkowego, 4−5 cmkwas fluorowodorowy i odparowano do usuwania oparów kwasu siarkowego.

Następnie tygiel zapalić w ciągu 5−7 minut w temperaturze 800−900 °C, schłodzić, dodać 1−1,5 g węglanu potasu, sodu i one zrastają się zawartość tygla za 1000−1100 °C. Po ochłodzeniu плав wyługowane gorącą wodą, dodać 10 cmkwasu solnego i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Roztwór łączą do pierwotnego фильтрату, упаривают do 20−30 cm, dodać 10 cmroztworu трилона B, chłodzi i tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm.

Dopuszcza się inne rozcieńczanie roztworu w taki sposób, aby końcowe stężenie aluminium znajdowała się w zakresie odpowiadającym прямолинейному odcinka krzywej kalibracyjnej.

Roztwór przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Spryskać kontrolna i badana roztwory w kolejności zwiększenia absorpcji do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzić wskazania zerowego urządzenia.

Z wartości średniej absorpcji każdego z analizowanych roztworów odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному hrabia

ику.

4.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 250−300 cmumieszcza się 1 g карбонильного żelaza. W pięciu z nich dodają 5; 7; 9; 10; 12 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 g aluminium. Dalej postępuje jak opisano w pkt 4.4.1.

Szósty kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Roztwory rozpylają w kolejności zwiększenia absorpcji, począwszy od kontroli rodzicielskiej. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę. Z wartości średniej absorpcji każdego roztworu odejmuje średnia wartość absorpcji roztworu kontrolnego. Dla znalezionej wartości absorpcji roztworów i odpowiadających im wartości masy aluminium budują градуировочный wykres.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy glinu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa aluminium, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

4.5.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału aluminium przedstawiono w tabeli. 1.