Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 12355-78

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 12355−78 (ST СЭВ 1506−79) Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania miedzi (ze Zmianą N 1)

GOST 12355−78

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania miedzi

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods of determination copper


ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1980−01−01


ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów z dnia 23 listopada 1978 r. N 3081

SPRAWDZONY w 1984 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 15.08.84 N 2877 okres ważności przedłużony do 01.01.95*
_____________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji. (ИУС N 4, 1994 r.). — Uwaga «KODEKS».

W ZAMIAN GOST 12355−66, oprócz ogólnych wskazówek

REEDYCJA stycznia 1986 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w sierpniu 1984 r. (ИУС 11−84).


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania miedzi (przy masowych częściach od 0,01 do 0,10%), fotometryczny metoda (w przypadku masowych częściach od 0,10 do 1,00%), полярографический metoda (w przypadku masowych częściach od 0,01 do 2,00%), титриметрический metoda (od 1,00 do 4,00%), grawimetryczna metoda (w przypadku masowych częściach od 0,30 do 4,00%) i atomowej абсорбционный metoda (w przypadku masowych częściach od 0,10 do 4,00%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI (0,01−0,10%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w аммиачном roztworu (ph 8,5−9,0) malowane w kolor żółty i экстрагируемого chloroformem złożonych związków miedzi (II) z диэтилдитиокарбаматом sodu.

Krzem, wolfram, niob, tytan oddzielają kwasu w wyniku hydrolizy. Wpływ aluminium, molibdenu, niklu, chromu, żelaza i manganu, które uniemożliwiają definicji, eliminują dodatkiem лимоннокислого amonu i трилона B.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe — N, N, N', N' — тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73. Roztwór 10 g трилона B rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu w 100 ml wody i przesączono.

Chloroform.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864−71, 0,1 i 0,5% r-r roztwory, świeżo przygotowane.

Amon лимоннокислый, двузамещенный według GOST 3653−78, 25%-roztwór. Roztwór oczyszczone z zanieczyszczeń metali ciężkich w postaci ich диэтилдитиокарбаматов ekstrakcji chloroformem do podziału lej o pojemności 500 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Do tego do 250 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu dodaje się roztwór amoniaku do ph 9,0 uniwersalnego wskaźnika, 25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)0,5% roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)chloroformu i energicznie wstrząsać przez 2 min. Woda i хлороформному warstw dają odstać. Хлороформный warstwa wyrzucić.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 systemu. h.

Miedź metaliczna według GOST 546−79.

Miedź siarczanu, standardowe roztwory A i B.

Roztwór A. 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego 1:1, dodać 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:1, odparowano do zaznaczenia jej oparów i chłodzi. Ostrożnie przy stałym mieszaniu dodaje 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu A zawiera 1 mg miedzi.


Tabela 1

     

Udział masowy miedzi, %

Masa zaczepu, g

Rozcieńczanie, cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)(аликвотная część roztworu jest równa 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1))


Od 0,01 do 0,03

0,5

50
W. św. 0,03 «0,05
0,5 100
«0,05» 0,10
0,25 100



Roztwór B. 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,1 mg miedzi.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej, w zależności od masowego udziału miedzi (tab.1) umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), приливают 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego, serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie, lekko przesuwając szkiełko zegarkowe, ostrożnie приливают kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i nadmiar 2−3 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Roztwory schłodzić, dodać 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)ортофосфорной kwasu (przy masowym udziale wolframu stali ponad 3%) i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, dodaje się ostrożnie 25−30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody podczas mieszania i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 lub 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór przesączono przez dwa suche filtra «biała wstążka» w kolbie o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), сполоснув kolby pierwszymi porcjami filtratu.

Аликвотную część roztworu 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)umieszcza się w zlewce o pojemności 50−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), приливают 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu 25% roztworu лимоннокислого amonu; 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu трилона B, miesza się i dodaje się roztwór amoniaku do ph 9 uniwersalnego wskaźnika.

Roztwór przenosi się do делительную lejek, wlać wody do objętości 60−70 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), dodać 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)0,1% roztworu диэтилдитиокарбамата sodu i ekstrahuje 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)chloroformu, energicznie wstrząsając roztwór w ciągu 2 min. Woda i хлороформному warstw dają odstać i przelewa хлороформный warstwa w suchej kolbie miarowej o pojemności 25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Do pozostałej do podziału lej wodnego roztworu dodać 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)chloroformu i ponownie wstrząsać przez 2 min. Po obronie roztworu хлороформный warstwa odprowadzana do tej samej kolby, że i po pierwszej ekstrakcji, wlać ilość połączonych ekstraktów chloroformem do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się raz po ekstrakcji na spektrofotometrze lub спектрофотоколориметре w ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=436 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal od 380 do 430 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 20 mm, stosując jako roztworu porównania chloroform. Zawartość miedzi znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

2.2; 2.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)umieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W sześć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 i H cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standardowego roztworu B сернокислой miedzi, co odpowiada 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 i 0,30 mg miedzi. Siódmy kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzania analiz kontrolnych. We wszystkich szklanek lub kolby приливают 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego, szklanki serwowane strefami szybami i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Następnie, lekko przesuwając strefy szkła, delikatnie приливают kwas azotowy do zakończenia spieniania roztworów i nadmiar 2−3 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Roztwory schłodzić, dodać 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego, 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)ортофосфорной kwasu (przy masowym udziale wolframu stali ponad 3%) i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Roztwory chłodzi, dodaje się ostrożnie na 25−30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody podczas mieszania i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwory przenosi się do kolby o pojemności 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), fajne, dodać do etykiet wodą i wymieszać. Dalej analiza nadal, w sposób określony w pkt 2.3, zaczynając od słów: «Roztwór przesączono przez dwa suche filtra «biała wstążka». .

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężenia miedzi budują градуировочный grap

k.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa zaczepu stali, odpowiednia фотометрируемой аликвотной części roztworu mg;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mg.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi z trzech równoległych wyników podczas zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)= 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA MIEDZI (0,10−1,00%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w аммиачном roztworu (ph 8,5−9,0) malowane w kolor żółty i стабилизируемого żelatyną złożonych związków miedzi (II) z диэтилдитиокарбаматом sodu. Zakłócające wpływ żelaza, chromu, niklu, wanadu, molibdenu, manganu, aluminium eliminuje wstępnych oddziałem miedzi w postaci siarczku серноватистокислым sodu i dodatkiem лимоннокислого amonu.

Krzem, wolfram, niob, tytan oddzielają kwasu w wyniku hydrolizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, спектрофотоколориметр lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 14262−78 i rozcieńczająca 1:1, 1:4, 1:50.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Alkohol поливиниловый, roztwór z masowym udziałem 0,2%

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69, 20%-roztwór.

Диэтилдитиокарбамат sodu zgodnie z GOST 8864−71, 0,5% roztwór świeże.

Żelazo karbonylowe, szczególnej czystości.

Miedź metaliczna według GOST 546−79.

Miedź siarczanu, standardowy roztwór A. 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego 1:1, dodać 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:1, odparowano do zaznaczenia jej oparów i chłodzi. Ostrożnie, powoli, stale mieszając dodać 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu A zawiera 1 mg miedzi.

Roztwór B. 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,1 mg miedzi.

Sód серноватистокислый, 30%-roztwór.


Tabela 2

     
Udział masowy miedzi, % Masa zaczepu, g

Аликвотная część, cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)


Od 0,1 do 0,2

0,2

20
W. św. 0,2 «0,4
0,1 20
«0,4» 0,8
0,1 10
«0,8» 1,0
0,1 5



Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Żelatynę według GOST 11293−78, 0,5% roztwór, świeżo przygotowane.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej, w zależności od masowego udziału miedzi (tab.2) umieścić w szklance lub kolby o pojemności 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), приливают 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:4, serwowane jest strefą szkła, delikatnie приливают 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Jeśli stal nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym, tuz rozpuszcza się w 20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego i 5−10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego, a następnie ostrożnie приливают 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)ортофосфорной kwasu (ostatni przy masowym udziale wolframu w stalach ponad 3%) i odparować roztwór do wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki lub kolby chłodzi się, delikatnie mieszając приливают 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i odsączono osad кремневой, wolframu, ниобиевой kwasu na filtr «biała wstążka». Osad przemywa się 7−8 razy gorącym kwasem siarkowym 1:50, zbierając przesącz i промывную płyn w szklance o pojemności 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Filtr z osad odrzucono.

Do powstałej gorącego roztworu приливают 40−50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)30% roztworu серноватистокислого sodu i gotować do pełnej krzepnięcia zanurzenie siarkę miedzi i siarki i oświecenia roztworu.

Roztwór z osadem chłodzi, osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 6−8 razy gorącą wodą. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, suszone i озоляют. Osad zapalić po 500−550° C i one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu. Плав rozpuszcza się w szklance o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)w 15−20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego 1:1, dodać 10−15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody. Roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia pływających, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączono przez dwa suche filtra «biała wstążka» w suchej kolby, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Аликвотную część roztworu umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), dodać 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu kwasu cytrynowego, 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu żelatyny lub 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu alkohol poliwinylowy i 15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu amoniaku. Roztwór wymieszać, dodać 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu диэтилдитиокарбамата sodu, dodać wodą do kreski, wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na спектрофотоколориметре w ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=453 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma długości fal od 420 do 490 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy do 30 mm. jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia. Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami elektr

рольного doświadczenia.

3.2; 3.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu szklanek lub butelek o pojemności 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)umieszcza się w 0,1 g карбонильного żelaza. W siedem szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 1, 2, 4, 6, 8, 10 i 12 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standardowego roztworu B сернокислой miedzi, co odpowiada 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 i 1,2 mg miedzi. Ósmy kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. We wszystkich szklanek lub kolby приливают 20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego, serwowane strefami szybami i rozpuszczone tuz po podgrzaniu. Następnie, lekko przesuwając strefy szkła, delikatnie приливают kwas azotowy do zakończenia spieniania roztworów i nadmiar 2−3 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Roztwory schłodzić, dodać 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i po 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)ортофосфорной kwasu (ostatni przy masowym udziale wolframu w stalach ponad 3%) i odparować roztwór do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Dalej analiza nadal, w sposób określony w pkt 3.3, zaczynając od słów: «Zawartość szklanki lub kolby chłodzi się, delikatnie mieszając приливают 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli… «.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości stężenia miedzi budują градуировочный wykres

.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa zaczepu stali, odpowiednia фотометрируемой аликвотной części roztworu mg;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mg.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi z trzech równoległych wyników podczas zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI (0,01−2,00%)

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie miedzi w postaci siarczku серноватистокислым sodu i oddziale zanurzenie przez odsączenie od żelaza, chromu, niklu, wanadu i wielu innych elementów. Analiza kończą полярографированием аммиачного kompleksu miedzi przy potencjale pół faly (szczyt), równej — 0,45 W (stosunkowo słupa anody).

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф elektroniczny.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub kwas azotowy szczególnej czystości według GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78 i rozcieńczająca 1:1, 1:4, 1:9 i 1:50.

Amoniak, roztwór wodny według GOST 3760−79.

Sód серноватистокислый, 30%-roztwór.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Sód сернистокислый (siarczyn sodu) bezwodny według GOST 429−76.

Żelatynę według GOST 11293−78, 0,5% roztwór.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79, os. h.

Miedź metaliczna według GOST 546−79.

Miedź siarczanu, standardowe roztwory A i B.

Roztwór A. 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu w 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego 1:1, dodać 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:1, odparowano do zaznaczenia jej oparów i chłodzi. Ostrożnie przy stałym mieszaniu dodaje 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu A zawiera 1 mg miedzi.

Roztwór B. 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,1 mg miód

i.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej

0,5 g, przy masowym udziale miedzi od 0,01 do 0,2%,

0,2 g «"""św. 0,2» 1%,

lub 0,1 g «"""" 1 «2%

umieścić w szklance lub kolby o pojemności 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), приливают 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:4, serwowane jest strefą szkła, delikatnie приливают 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Jeśli stal nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym, tuz rozpuszczono w 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego i 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego, a następnie ostrożnie приливают 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i odparować roztwór do momentu pojawienia się jej oparów.

Zawartość szklanki lub kolby chłodzi się, delikatnie mieszając приливают 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i odsączono osad кремневой, wolframu, ниобиевой tłuszczowych na filtr «biała wstążka». Osad przemywa się 7−8 razy gorącym kwasem siarkowym 1:50, zbierając przesącz i промывную płyn w szklance o pojemności 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Filtr z osad odrzucono.

Do otrzymanego roztworu приливают 40−50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)gorącego 30% roztworu серноватистокислого sodu i gotować do pełnej krzepnięcia zanurzenie siarkę miedzi i siarki i oświecenia roztworu.

Roztwór z osadem chłodzi, osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 6−8 razy gorącą wodą. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, suszone i озоляют; osad zapalić po 500−550° C i one zrastają się z 2−3 g пиросернокислого potasu.

Плав są wymywane do 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:9 w szklance o pojemności 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)i odparować roztwór do objętości około 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), dodać 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody, delikatnie mieszając приливают 25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu amoniaku, 1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)0,5% roztworu żelatyny i wymieszać. Dodać 0,5 g сернистокислого sodu, dodać do kreski wodą, wymieszać i pozostawić do odstania przez 5−10 min.

Część roztwór sączy się w ogniwa elektrolitycznego i полярографируют przy napięciu na elektrodach od -0,3 do -0,6 V.

Masę miedzi znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami контрольн

wow doświadczenia.

4.2; 4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale miedzi w stali od 0,01 do 0,20%

W dwanaście szklanek lub butelek o pojemności 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)umieszcza się na 0,5 g карбонильного żelaza. W jedenaście szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 i 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standardowego roztworu B сернокислой miedzi, co odpowiada 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 i 1 mg miedzi. Dwunasty szklankę lub żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

We wszystkich szklanek lub kolby приливают 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:4, serwowane strefami szybami, ostrożnie приливают 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Dalej robią, jak określono w p. 4.3.

Z wysokości полярографической fali (szczyt полярограммы) analizowanych roztworów odjąć wartość wysokości полярографической fali (szczyt полярограммы) kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości wysokości полярографической fali (szczyt полярограммы) i odpowiadających im wartości stężenia miedzi budują градуировочный wykres.

4.3.2. Budowanie połówkowego grafika przy masowym udziale miedzi w stali od 0,2 do 2,00%

W dziesięć szklanek lub butelek o pojemności 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)umieszcza się na 0,2 g карбонильного żelaza. W dziewięć szklanek lub kolb приливают konsekwentnie 4, 6, 8, 10, 12, 14, 16, 18 i 20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standardowego roztworu B сернокислой miedzi, co odpowiada 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 i 2,0 mg miedzi.

Dziesiąty kieliszek lub żarówka służy do przeprowadzania analiz kontrolnych. We wszystkich szklanek lub kolby приливают 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:4, serwowane strefami szybami, ostrożnie приливают 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Dalej robią, jak określono w p. 4.3.

Z wysokości полярографической fali (szczyt полярограммы) analizowanych roztworów odjąć wartość wysokości полярографической fali (szczyt полярограммы) kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości wysokości полярографической fali (szczyt полярограммы) i odpowiadających im wartości stężenia miedzi budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mg;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa zaczepu nierdzewnej, mg

;

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi z trzech równoległych wyników podczas zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

Tabela 3

       
  Udział masowy miedzi, %
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %  
  Od 0,01 do 0,02
0,007
  W. św. 0,02 «0,04
0,010
  «0,04» 0,08
0,015
  «0,08» 0,20
0,02
  «0,20» 0,50
0,04
  «0,50» 1,00
0,05
  «1,00» 2,00
0,08

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI (1,00−4,00%)

5.1. Istota metody

Miedź oddzielają od żelaza, chromu i innych elementów osadzanie się серноватистокислым sodu w postaci siarczku miedzi (I), a następnie oddziela się od wanadu i molibdenu osadzanie się wodorotlenek sodu. Miedź (II) przywracają do miedzi (I) йодидом potasu i miareczkującym uwolniony przy tym jod roztworem серноватистокислого sodu.

5.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:9, 1:50.

Sód серноватистокислый, 30%-roztwór.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, 10% r-r i 0,5% r-r roztwory.

Amoniak, roztwór wodny według GOST 3760−79.

Kwas octowy według GOST 61−75, 80−90%-roztwór.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463−76.

Potasu jodku według GOST 4232−74.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, 0,2%-roztwór. 0,4 g skrobi ziemniaczanej wymieszać w 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody, dodać 150 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)ciepłej wody, ogrzewa się i gotować przez 1 min.

Miedź metaliczna według GOST 546−79.

Miedź siarczanu, standardowy roztwór. 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się w 10−12 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego 1:1 z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, ostrożnie приливают 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i odparowano do momentu pojawienia się jej oparów. Ponownie schłodzić roztwór, szkiełka i ścianki szklanki umyć wodą, ponownie odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i chłodzi. Приливают 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), fajne, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)tego roztworu zawiera 0,001 g miedzi.

Sód серноватистокислый w ST СЭВ 223−75, титрованный roztwór. 12,4 g серноватистокислого sodu, rozpuszczone w 1 dmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), свежепрокипяченной i wody lodowej i ustawiają masowej koncentracji przez 2−3 dzień. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła.

Masowe stężenie roztworu серноватистокислого sodu ustalane według standardowego roztworu сернокислой miedzi. 15−20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu сернокислой miedzi umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)i приливают 40−50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody. Do roztworu dodać kroplami roztwór amoniaku, aż do pojawienia się niebieskiego zabarwienia, ogrzewa się do zaniku zapachu amoniaku, приливают kwas octowy kwas do rozpuszczenia osadu i jeszcze 5−6 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Roztwór ochłodzono, dodać 1,5−2 g jodku potasu i wymieszać.

Uwolniony jod roztworem miareczkującym серноватистокислого sodu do przejścia brązowy kolor jasno-żółty. Następnie приливают 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie, dodając kroplami roztwór серноватистокислого sodu do zaniku niebieskiego zabarwienia.

Masowe stężenie roztworu серноватистокислого sodu (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)), wyrażoną w gramach miedzi, obliczamy według wzoru

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — zawartość miedzi w 1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standardowego roztworu, g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — pojemność standardowego roztworu сернокислой miedzi, wzięty do miareczkowania, cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — objętość roztworu серноватистокислого sodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

5.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej masą

1 g przy masowym udziale miedzi od 1 do 2% i

0,5 g «"""st 2» 4%

umieszcza się w zlewce o pojemności 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), приливают 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:4, szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Ostrożnie приливают 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego i odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Jeśli montaż nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym, rozpuszczanie spędzają w mieszaninie 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego i 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)azotowego. Następnie ostrożnie приливают 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i odparować roztwór do momentu pojawienia się jej oparów.

Zawartość szklanki chłodzi, приливают 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i odsączono osad кремневой (wolframu, ниобиевой) kwasu na filtr «biała wstążka». Osad przemywa się 7−8 razy gorącym kwasem siarkowym 1:50, zbierając przesącz i промывную płyn w szklance o pojemności 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Filtr z osad odrzucono.

Do otrzymanego roztworu приливают 30−35 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)gorącego 30% roztworu серноватистокислого sodu i gotować do pełnej krzepnięcia zanurzenie siarkę miedzi i siarki. Następnie roztwór z osadem chłodzi, osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 6−8 razy gorącą wodą. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, suszone, озоляют, zapalić po 500−550° C, one zrastają się z 1−2 g пиросернокислого potasu i rozpuszczone плав w 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:9 w szklance o pojemności 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Roztwór rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)i dodaje się 10% roztwór wodorotlenku sodu do ph 7−8 uniwersalnym papierkiem papierze. Dodaje jeszcze 0,3−0,5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)10-procentowego roztworu wodorotlenku sodu, gotować 3 min i pozostawić na 30 minut w ciepłym miejscu.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 5−6 razy 0,5% roztworem wodorotlenku sodu. Przesącz i промывную płyn wyrzucić.

Osad rozpuszcza się w 15−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)gorącym kwasem azotowym 1:3 i umyć filtr ciepłą wodą, zbierając roztwór i промывную płyn do szklanki, w której produkowano osadzanie.

Do roztworu приливают 5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:1 i odparowano do momentu pojawienia się jej oparów. Chłodzi, ścianki szklanki umyć wodą i ponownie odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, приливают 50−60 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Do сернокислому roztworu dodać kroplami roztwór amoniaku, aż do pojawienia się niebieskiego zabarwienia, ogrzewa się do zaniku zapachu amoniaku, приливают kwas octowy kwas do rozpuszczenia osadu i jeszcze 5−6 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1). Roztwór ochłodzono, dodać 0,3 g fluorku sodu i 1,5−2 g jodku potasu, mieszając roztwór po przybiera każdego odczynnika. Szklanka serwowane jest strefą szybą i pozostawić w ciemnym miejscu na 3−5 min.

Uwolniony jod roztworem miareczkującym серноватистокислого sodu do przejścia brązowego zabarwienia roztworu w jasno-żółtą. Następnie приливают 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu skrobi i kontynuować miareczkowanie, dodając kroplami roztwór серноватистокислого sodu do zaniku niebieskiego zabarwienia.

(Zmieniona redakcja

, Zm. N 1).

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — objętość roztworu серноватистокислого sodu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1);

Masowe stężenie roztworu серноватистокислого sodu, wyrażoną w gramach miedzi;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa zaczepu, r.

5.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi z trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

6. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA MIEDZI (0,30−4,00%)

6.1. Istota metody

Metoda opiera się na электролитическом alokacji miedzi z слабокислого roztworu. Miedź wstępnie oddzielają od żelaza, chromu i innych elementów osadzanie się серноватистокислым sodu. W obecności molibdenu, miedzi dodatkowo oddzielają zasadową.

6.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Elektrody netto platyny.

Opornica 1400 Ohm, 0,25 A.

Woltomierz.

Amperomierz.

Электромешалка 200−300 obr./min.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:3.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:9, 1:50.

Sód серноватистокислый, 30%-roztwór.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, 10% r-r i 0,5% r-r roztwory.

Alkohol etylowy według GOST 5962−67.

Wskaźnik uniwersalny, papier.

6.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej

2 g, przy masowym udziale miedzi od 0,3 do 1%,

1 g «"""st. 1» 2%,

0,5 g «"""" 2 «4%

umieszcza się w zlewce o pojemności 200−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), приливают 50 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:4, szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie, lekko przesuwając szkiełko zegarkowe, ostrożnie приливают 3−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Jeśli stal nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym 1:4, zaczep rozpuszczono w 30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego i 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego, ostrożnie приливают 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego i odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego.

Zawartość szklanki chłodzi, приливают 80−100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i odsączono osad кремневой (wolframu, ниобиевой) kwasu na filtr «biała wstążka». Osad przemywa się 7−8 razy gorącym kwasem siarkowym 1:50, zbierając przesącz i промывную płyn w szklance o pojemności 300−400 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Filtr z osadem są odrzucane, a do otrzymanego roztworu приливают 30−35 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)gorącego 30% roztworu серноватистокислого sodu i gotować do pełnej krzepnięcia zanurzenie siarkę miedzi i siarki. Następnie roztwór z osadem pozostawić na 5−10 min, osad odsącza się na filtr «biała wstążka» i przemyto 6−8 razy gorącą wodą. Filtr z osadem umieścić w porcelanowy tygiel, suszone, озоляют, zapalić po 500−550 °C, one zrastają się z 1−2 g пиросернокислого potasu i rozpuszczone плав w 20−25 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:9 w szklance o pojemności 250−300 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Roztwór rozcieńczono wodą do 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), neutralizują uniwersalnego wskaźnika 10% roztworem wodorotlenku sodu o ph 7−8, nadają jego nadmiar (0,3−0,5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)), gotować 2−3 min i pozostawić na 30 minut w ciepłym miejscu. Następnie osad odsącza się na filtr «biała wstążka», przemyto 5−6 razy 0,5% roztworem wodorotlenku sodu, przesącz i промывную płyn wyrzucić.

Osad rozpuszcza się w 12−15 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)gorącym kwasem azotowym 1:3 i umyć filtr 7−8 razy gorącą wodą, zbierając roztwór i промывную płyn do szklanki, w której produkowano osadzanie. Do roztworu приливают 4−5 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu siarkowego 1:1 i rozcieńczono wodą do 150−170 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Elektrody umyć kwasu azotowego 1:1, wodą, następnie katoda przemyto alkoholem, suszone przy 95−100 °C, chłodzi i zważono. Przygotowane elektrody zanurzone w szklance z roztworu i roztwór poddaje się электролизу z natężeniem prądu 1 A i napięciu 2−2,5 W w ciągu 30 minut przy stałym mieszaniu roztworu.

Kompletność wydzielania miedzi sprawdzają, zanurzając czystą powierzchnię katody na 3−4 mm w elektrolicie lub приливая w szklance z badanym roztworem 15−20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody. Jeśli na nowo zanurzonej powierzchni katody po upływie 5 min nie pojawi się nalot miedzi, elektroliza uważa za zakończoną. Bez przerywania prądu, przemyto katoda wodą, a następnie wyłączają prąd, odpiąć katoda od zaciski, przemywa go etanolem, suszone przy 95−100° c przez 1−2 min, fajne i zważono.

(Zmieniona redakcja,

Zm. N 1).

6.4. Przetwarzanie wyników

6.4.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa zaczepu, g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa elektrody z osad miedzi, g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa elektrody bez zanurzenie miedzi, g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa elektrody z osadem, uzyskane w doświadczeniu kontrolnym g;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa elektrody bez zanurzenie w doświadczeniu kontrolnym, r.

6.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi z trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

7. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA MIEDZI (0,10−4,00%)

7.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami miedzi, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze-acetylen.

Tuz próbka rozpuszcza się w mieszaninie kwasów solnego i azotowego, roztwór odparowano do sucha suchą pozostałość rozpuszczono w kwasie solnym. Po odpowiednim rozcieńczeniu część roztworu używają do określenia miedzi atomowej абсорбционным metodą.

7.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania miedzi.

Butla z acetylenem.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Miedź metaliczna według GOST 546−79.

Miedź азотнокислая, standardowe roztwory A i B.

Roztwór A. 1 g metalicznej miedzi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego 1:1. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu zawiera 1 mg miedzi.

Roztwór B. 10 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)roztworu B zawiera 0,1 mg miedzi.

Przygotowanie

Przygotowanie urządzenia produkują zgodnie z dołączoną do niego instrukcją. Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 324,7 nm. Po włączeniu zasilania gazem i zapłonu palnika rozpyla wodę i ustawić zero urządzenia.

7.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej 0,1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), приливают 8 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego i 2 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu azotowego i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór odparowano do sucha i sucha pozostałość rozpuszcza się w 4 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego. Приливают 20−30 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)wody, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1), dodać do kreski wodą i wymieszać.

Otrzymany roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka» stożkowy suchej kolby, сполоснув jej pierwszymi porcjami filtratu. Przy zawartości miedzi powyżej 1% roztwór rozcieńcza się tak, aby jej zawartość wynosiła nie więcej niż 0,01 mg/ml, a zawartość kwasu solnego — 4 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)do 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Spędzają kontrolny doświadczenie. Spray roztworu kontrolnego doświadczenia i roztwór próbki do uzyskania stabilnych wyników dla każdego roztworu. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę, aż do uzyskania zerowego wskaźnika urządzenia.

Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)umieszcza się 1, 3, 5, 7, 9 i 11 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)standardowego roztworu B азотнокислой miedzi, co odpowiada 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 0,9 i 1,1 mg miedzi. Dodać 4 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Do gotowania zerowego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)umieszcza się 4 cmГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)kwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwory rozpylają w kolejności zwiększenia absorpcji, począwszy od zera roztworu. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę.

Z wartości średniej gęstości optycznej każdego roztworu odjąć średnią wartość gęstości optycznej roztworu zerowego.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im stężeń miedzi budują градуировочный

wykres.

7.4. Przetwarzanie wyników

Liczy się średnia wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia i odjąć tę wartość od średniej wartości gęstości optycznej badanych roztworów. W градуировочному grafiki znajdują masę miedzi w miligramach w испытуемом roztworze.

7.3; 7.4 (Zmieniona redakcja, Edycja. N 1).

7.4.1. Ułamek masowy miedzi (ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1),


gdzie ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa zaczepu, odpowiednia фотометрируемой аликвотной części roztworu mg;

ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1) — masa miedzi, znaleziona w градуировочному grafikę, mg.

7.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności między skrajnymi wynikami trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 12355-78 (СТ СЭВ 1506-79) Стали легированные и высоколегированные. Методы определения меди (с Изменением N 1)=0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.4.

Tabela 4

       
  Udział masowy miedzi, %
Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności, %  
 
Od 0,10 do 0,20

0,02
  W. św. 0,20 «0,50
0,04
  «0,50» 1,00
0,05
  «1,00» 2,00
0,08
  «2,00» 4,00
0,10