GOST 21639.11-76

• gost-2163911-76.pdf (186.62 KiB)
  ГОСТ 21639.11-76

GOST 21639.11−76 Topniki do электрошлакового переплава. Metody spektralnej oznaczania ołowiu, cynku, tytanu, antymonu (ze Zmianą N 1)

GOST 21639.11−76*

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TOPNIKI DO ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Metody spektralnej oznaczania ołowiu, cynku, tytanu, antymonu

Fluxes for electroslag remelting.
Spectral method for determination of lead, zins, titanium, antimony

ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 1977−07−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 19 marca 1976 r. N 662 termin wprowadzenia zainstalowana z 01.07.77

Sprawdzony w 1986 r. Uchwałą Gosstandartu od 10.11.86 N 3399 okres ważności przedłużony do 01.07.92**
______________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N b/n Interstate Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

* REEDYCJA (maj 1987 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzonym Post. N 3397 10.11.86 (ИУС 2−87)


Niniejszy standard określa widmowy metoda oznaczania metali w флюсах przy masowym udziale: cynku od 0,020 do 0,15%; tytanu od 0,030 do 5,00%; ołowiu od 0,0025 do 0,30%; antymonu od 0,0025 do 0,040%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 21639.0−76*.
_______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 21639.0−93. — Uwaga producenta bazy danych.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Спектрограф kwarcowy średniej dyspersji.

Generator łuku prądu przemiennego.

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Instalacja do ostrzenia elektrod węglowych.

Dostawa rozdrabniacz; пневмоступка; агатовая lub яшмовая moździerz.

Węgle spektralne (elektrody), o średnicy 6 mm.

Klisze spektralne typ 1, wrażliwością 2,8 jednostek według GOST 2817−50 lub innego typu, zapewniające uzyskanie wymaganej czułości wykrywania.

Przedsiębiorca budowlany N 1 i szybkie fixer według GOST 2817−50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas winowy według GOST 7167−77.

Aluminium tlenek, os.h.

Ołowiu (II) азотнокислый według GOST 4236−77, standardowy roztwór: 2,4 g suszonych w temperaturze (100±20) °c do stałej masy азотнокислого ołowiu umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, rozpuszczone w 400 cmwody i приливают kwas azotowy do zaniku muti. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie ołowiu w roztworze wynosi 0,003 g/cm.

Cynk уксуснокислый 2-wodny według GOST 5823−78, standardowy roztwór: 2,5185 g uksusnokislogo cynku umieścić w zlewce o pojemności 600 cm, rozpuszczone w 400 cmwody i приливают kwas azotowy do zaniku muti. Roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie cynku w roztworze wynosi 0,0015 g/cm.

Antymon według GOST 1089−82, standardowy roztwór: 2 g antymonu są umieszczone w szklance o pojemności 300 cm, rozpuszcza się w 30 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego tłuszczowych w stosunku 1:3 i odparowano do usuwania tlenków azotu. Zawartość szklanki wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, zawierający mieszankę z 400 cmwody i 5 g kwasu winowego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie antymonu w roztworze wynosi 0,004 g/cm.

Tytanu dwutlenek, os.h.

Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu i materiałów przy jednoczesnym zapewnieniu dokładności wyników analizy, przewidzianej w niniejszym standardem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Podstawą do przygotowania próbek do klasyfikacji służy mieszanka, składająca się z 70% fluorku wapnia i 30% tlenku glinu, wstępnie rozdrobnione, lub próba topnika (zanieczyszczenie podstawy topnika określają metody dodatków).

3.2. Próbki do klasyfikacji przygotowany w następujący sposób: do próbki N 1 zaczep masą 183,33 g topnika lub mieszaniny miesza się z 16,67 g dwutlenku tytanu. 200 g otrzymanej mieszaniny umieszcza się w porcelanowej filiżanki, zwilżyć 100 cmwody. Z biurety podawany obliczona ilość standardowych rozwiązań. Mieszanka delikatnie suszone w kąpieli wodnej, nie dopuszczając do rozpryskiwania, a następnie w wietrzenie szafy w temperaturze 120−130 °c przez 1 h. Suszone mieszanka zmielić w agatowy moździerzu w ciągu 1 h.

Ilość dwutlenku tytanu i zakres standardowych rozwiązań, wprowadzanych w podstawę próbki do klasyfikacji, są wymienione w tabeli.1.

Tabela 1

________________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Przygotowane próbki skalującej umieszcza się w szklanych prywatne banki. Jednorodność próbek do klasyfikacji sprawdzają zgodnie z załącznikiem.

Rozdz.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

4.1. Udawaną węglowy elektroda o średnicy 6 mm wyostrzyć na ścięty pod kątem 30° do osi elektrody ze sprzętem 2 mm.

Stały węglowy elektroda o średnicy 6 mm wyostrzyć na płaszczyznę i zrobić otwór o średnicy 3 mm i głębokości 4 mm. W ten otwór szczelnie wypchane анализируемую próbę.

Udawaną i stały elektrody wzmacniają w электродержателе statywu z analitycznym odstępie 2 mm, wyznaczają przedział na osi optycznej instrumentu.

4.2. Szerokość szczeliny спектрографа 0,015−0,018 mm.

Oświetlenie szczeliny спектрографа — трехлинзовое, pośrednia przysłona — okrągła.

4.3. Widma wzbudzania generatora łuku prądu przemiennego z natężeniem prądu 4,5−5 A i napięciu sieciowym (220±10).

4.4. Próbki do klasyfikacji robi trzy razy, a próbę dwa razy z ujawnieniem 40 bez wcześniejszego pieczenia.

4.5. Klisze wykazują i utrwalają w temperaturze 20 °C, myte i suszone. Na obrabianej фотопластинке z pomocą спектропроектора znaleźć żądany obszar widma i dokonują pomiaru микрофотометром gęstości почернений linii zdefiniowanych elementów i tła ().

4.6. Analityczne linii (długości fal) określonych elementów:

Рb 283,37 nm — tło po lewej stronie;

Zn 328,23 nm — tło po lewej stronie;

Sb 231,10 nm — tło po lewej stronie;

Ti 308,80 nm — tło po prawej stronie.

Pomiar gęstości tła produkują w odległości 5 µm od linii programowanego elementu obchodzi микровинта микрофотометра.

Rozdz.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Dla każdego elementu w спектрограммах prób i próbek do klasyfikacji mierzą gęstość почернений analitycznych linii i tła i znaleźć średnią wartość różnicy gęstości почернений .

5.2. W średniej wartości próbek do skalowania i логарифмам wartości udziałów masowych elementu w nich budują градуировочный wykres metodą «trzech wzorców» w układzie współrzędnych (). W średniej wartości dla frekwencyjnych analizowanego próby w градуировочному grafiki określają ułamek masowy elementów.

Rozdz.5. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

6. KONTROLA DOKŁADNOŚCI POMIARÓW

6.1. Kontrola dokładności pomiarów są syntetyczne mieszanki (nie mniej niż 50), naśladując skład analizowanych próbek w całym zakresie pomiarów metodą «permission — znalezione» w kategorii t-Studenta.

Obliczyć , a następnie

,

,

gdzie  — udział masowy pierwiastka w próbce, uzyskane спектрографическим metodą;

 — udział masowy suplementy w próbie;

 — różnica między wynikami спектрографического metody i masowej akcji suplementy;

 — średnia różnica między wynikami спектрографического metody i masowej akcji suplementy dla wszystkich próbek;

 — odchylenie standardowe;

 — współczynnik t-Studenta;

Wyniki są uważane za uzgodnione, jeżeli do 50 pomiarów przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95

.

6.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych pomiarów nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.

Tabela 2

Dopuszcza się ocenę rozbieżności odbywać się w jednostkach wskazań przyrządu.

APLIKACJA (obowiązkowe). OBLICZANIE JEDNORODNOŚCI PRÓBEK DO KLASYFIKACJI

APLIKACJA
Obowiązkowe

Wartość masowego udziału elementu ustawia się po legalizacji jednorodności próbki skalującej. Od próbki do klasyfikacji wybierają 20 prób. Dla każdej próby spędzają jeden wymiar elementów. Pomiary wykonywać w seriach po pięć próbek w każdej serii (ilość serii do czterech) w takich samych warunkach. Pomiary wykonuje jeden badacz w jednej zmiany na pięć prób na jednym i tym samym urządzeniu.

Rozpiętość wyników pięciu pomiarów () i średnia rozpiętość wyników () obliczamy według wzoru:

;

,

gdzie  — maksymalna wartość wyników pomiarów;

 — minimalna wartość wyników pomiarów;

 — ilość serii pomiarów (co najmniej czterech);

 — rozpiętość wyników pięciu pomiarów w tej serii;

 — średnia rozpiętość wyników pięciu pomiarów w serii.

Dyspersji materiał jest jednorodny, jeśli

i ,

gdzie  — bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników dwóch równoległych pomiarów, регламентируемые danych normą.