• gost-12363-79.pdf (469.62 KiB)
  ГОСТ 12363-79

GOST 12363−79 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania selenu (ze Zmianą N 1)

GOST 12363−79

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD СОЮ3А SRR

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania selenu

Alloy and high-alloy steels.
Methods of determination selenium

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1981−01−01

ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu okres historyczny według standardów od 5 czerwca 1979 r. N 2018

Sprawdzony w 1985 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 20.06.85 N 1808 okres ważności przedłużony do 01.01.96*
_________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 5−94 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11−12, 1994 r.). — Uwaga «KODEKS».

W ZAMIAN GOST 12363−66, oprócz ogólnych wskazówek

REEDYCJA (grudzień 1986 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w czerwcu 1985 r. (ИУС 9−85).


Niniejszy standard określa титриметрический i fotometryczny metody oznaczania selenu (przy masowych częściach od 0,03 do 0,50%), экстракционно-fotometryczny metoda oznaczania selenu (przy masowym udziale od 0,06 do 0,5%) полярографический metoda oznaczania selenu (przy masowym udziale od 0,05 do 0,50%) w stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy według GOST 20560−81.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA SELENU

2.1. Istota metody

Selen (IV) przywracają siarkę kwasem do elementarnego selenu, osad którego oddzielają, a następnie rozpuszcza się w kwasach. Selen (IV) przywracają йодидом potasu i miareczkującym uwolniony przy tym jod roztworem tiosiarczanu sodu.

2.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńczająca 1:2, 1:3, 1:10.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Mocznik według GOST 6691−77.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163−76, roztwór: 1 g skrobi ziemniaczanej wymieszać w 5 cmwody, приливают mieszając 100 cmciepłej wody, doprowadzamy do wrzenia i chłodzi. Przygotować dzień picia.

Potasu jodku według GOST 4232−74, roztwór: 30 g jodku potasu rozpuszczono w 100 cmwody. Przygotowania przed użyciem.

Kwas siarkowe, 6%-roztwór. Przygotowują nasycenie wody gazowym сернистым ангидридом, który otrzymują działanie kwasu siarkowego na metalową miedzi podczas ogrzewania.

Nasycenie wody gazowym сернистым ангидридом kontrolują ośrodek przemysłowy miareczkowania roztworu siarkę do kwasu.

Do 50−70 cmwody w kolbie stożkowej o pojemności 250 cmприливают 1 cmnasyconego roztworu siarkę kwasu, 15 cmkwasu siarkowego (1:4) i jest ustalane 0,1 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu (3,2 g/dm), aż do pojawienia się różowego zabarwienia.

Nasycenie przestają, gdy na miareczkowanie zużywa co najmniej 15 cm0,1 mol/dmroztworu nadmanganianu potasu.

Stosuje się świeżo przygotowany roztwór siarkę do kwasu.

Selen metaliczny według GOST 5455−74.

Kwas селенистая, standardowy roztwór: 1 g metalicznego selena rozpuszczone w 50 cmkwasu azotowego po podgrzaniu w kąpieli wodnej. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmrozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. 1 cmotrzymanego roztworu zawiera 0,001 g selenu.

Tiosiarczan sodu krystaliczny według GOST 244−76, 0,01 mol/dmтитрованный roztwór: 2,48 g tiosiarczanu sodu rozpuszczono w 1 dmсвежепрокипяченной i wody lodowej i dodaje się 0,1 g węglanu sodu. Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła. Masowe stężenie roztworu ustalane przez 2−3 dni dla standardowego roztworu селенистой kwasu.

2−4 cmstandardowego roztworu селенистой kwas umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 100 cmpodgrzać do wrzenia wody i 25 cmkwasu solnego. Dodać 2 g mocznika, roztwór mieszano i po 20 min, fajne. Do roztworu приливают 80 cmwody, 10 cmroztworu jodku potasu, wymieszać i pozostawić na 2−3 min., Następnie приливают 2 cmroztworu skrobi i miareczkującym тиосульфатом sodu o stężeniu równowartość 0,01 mol/dmdo zaniku niebieskiego zabarwienia.

Stężenie roztworu tiosiarczanu sodu selena g/cm, obliczamy według wzoru

gdzie  — masa selenu w 1 cmstandardowego roztworu, g;

 — pojemność standardowego roztworu селенистой kwasu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, ml;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1)

.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej o masie 2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 300−400 cm, приливают do 15 cmkwasu azotowego i kwasu solnego i 25 cmwody. Rozpuszcza się tuz przy umiarkowanym podgrzaniu, a następnie roztwór odparowano do sucha przy słabym ogrzewaniu (do 120 °C).

Do suchego należności приливают 20 cmkwasu solnego (1:2) i zawartość szklanki ogrzewa się na łaźni wodnej do rozpuszczenia soli. Roztwór schłodzić, dodać trochę фильтробумажной masy, gotowane z беззольных filtrów średniej gęstości («biała wstążka»), приливают 140 cmkwasu solnego, 70 cmroztworu siarkę kwasy i dokładnie wymieszać roztwór bagietką szklaną. Zlewkę umieścić w łaźni wodnej o temperaturze 60−70 °C na 30−40 minut, a następnie pozostawić na noc. Pojawiający się osad elementarnego selena wraz z filtracyjnej masą odsącza się na gęsty filtr («niebieska wstążka») i przemywa się 5−6 razy kwasu solnego (1:3), 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:10) i 5−6 razy gorącą wodą. Następnie filtr z osadem umieścić w szklance, w którym осаждался elemental selen, приливают 25 cmgorącego kwasu solnego i 7−10 kropli kwasu azotowego. Ogrzewa się zawartość szklanki, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu, elementarnego selenu w kąpieli wodnej (10−15 min), приливают 100 cmpodgrzać do wrzenia wody, dodać 2 g mocznika, wymieszać i pozostawić na 20 min. Następnie roztwór ochłodzono, приливают 80 cmwody, 10 cmroztworu jodku potasu, wymieszać i pozostawić na 2−3 min. Приливают 2 cmroztworu skrobi i miareczkującym roztworem tiosiarczanu sodu, aż do całkowitego zaniku niebieskiej ocd

stowarzyszenia wydawców książek kraj.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy selenu w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — stężenie roztworu tiosiarczanu sodu selena, g/cm;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu tiosiarczanu sodu, zużyty do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym, cm;

 — masa zaczepu nierdzewnej, g

.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 1.

3. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA SELENU

3.1. Istota metody

Selen (IV) przywracają сернокислым гидразином w obecności монохлорида jodu do elementarnego selenu, osad którego oddzielają, a następnie rozpuszcza się w kwasach. Selen (IV) w roztworze ponownie przywrócić do elementarnego хлористым cyną w obecności сернокислой miedzi i żelatyny i zmierzyć absorbancję roztworu koloidalnego elementarnego selenu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego, свежеприготовленная: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Монохлорид jodu, roztwór: 0,1395 g йодата potasu i 0,0890 g jodku potasu rozpuścić w 125 cmwody i od razu dodaje 125 cmkwasu solnego.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841−74, gorący roztwór 100 g/dm.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór 20 g/dm.

Cyna двухлористое według GOST 36−78, roztwór 100 g/dm, w 20%-noe kwas solny.

Żelatynę według GOST 23058−78; roztwór 10 g/dmświeże: 1 g żelatyny umieszcza się w kolbę stożkową, приливают 100 cmwody i pozostawić w temperaturze pokojowej na 25−30 min, mieszając, roztwór 3−4 razy, a następnie roztwór ogrzewa się do 60−70 °C i utrzymywano w tej temperaturze aż do całkowitego rozpuszczenia żelatyny.

Selen metaliczny według GOST 5455−74.

Kwas селенистая, standardowy roztwór: 0,1 g metalicznego selena rozpuszcza się w 10 cmkwasu solnego z dodatkiem 20−25 kropli kwasu azotowego po podgrzaniu w kąpieli wodnej w kolbie stożkowej o pojemności 50 cm, zamkniętą strefą szybą. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmotrzymanego roztworu zawiera 0,1 mg

selena.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz nierdzewnej o masie 0,5 g, przy masowym udziale selena od 0,03 do 0,05%, 0,25 g, przy masowym udziale selena ponad 0,05 do 0,20% i 0,1 g, przy masowym udziale selena ponad 0,20 do 0,50% umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 50−100 cm, приливают 6−7 cm, mieszaniny kwasu solnego i azotowego, kolbę zamknąć strefą szybą i rozpuszczone tuz nierdzewnej z umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, przenoszą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, spłukując ścianki kolby 70−80 cmwody. Roztwór ogrzewano na łaźni wodnej do 40−50 °C, приливают w kolbie 10 cmroztworu монохлорида jodu, dodać trochę фильтробумажной masy, 15 cm10% roztworu gorącego roztworu siarczanu гидразина i wymieszać. Kolby z roztworem pozostawić w łaźni wodnej w ciągu jednej godziny. Następnie roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, osad elementarnego selena odsącza się na filtr średniej gęstości («biała wstążka») o średnicy 7 cm. Umyć kolby i filtr osadów 3−4 razy małymi porcjami wody. Placek filtracyjny rozpuszcza się w 5−7 cmgorącego kwasu solnego, do której dodano trzy krople kwasu azotowego, zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 25 cm. Umyć przesącz małymi porcjami gorącej wody, aż objętość odcieków nie osiągnie 15 cm. Przesącz ochłodzono do temperatury pokojowej, wstrzykuje się w kolbie 2 krople roztworu сернокислой miedzi, 2 cmroztworu żelatyny i stopniowo, mieszając, 2 cmroztworu двухлористого cyny. Roztwór rozcieńczyć do kreski wodą, wymieszać i przez 15−20 min pomiaru gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 453 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma 450−480 nm w kuwecie o grubości warstwy 1 cm jako roztworu porównania używają wody. Dużo selenu w gramach z poprawkami kontrolnej doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

3.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się w zależności od przewidywanej masowego udziału selenu w frekwencyjnych analizowanego próbie 0,1; 0,25 lub 0,5 g nierdzewnej, najbliższej w składzie do frekwencyjnych analizowanego, ale nie zawierającej selen (patrz p. 3.3). Do pięciu kolb konsekwentnie приливают 1, 2, 3, 4, 5 cmstandardowego roztworu selenu, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g selenu. Do każdej kolby dodać po 6−7 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.3. Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia. Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości mas selena budują градуировочный wykres.

3.2.-3.3.1. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy selenu w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa selenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 1.

4. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji toluenem złożonych związków selenu (IV) z ортофенилендиамином i pomiarze светопоглощения otrzymanego ekstraktu przy długości fali 330 nm. Wpływ powiązanych elementów eliminują dodatkiem ортофосфорной kwasy i трилона B.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr z akcesoriami; ph-metr-милливольтметр.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego mieszając.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78 lub GOST 4204−77, roztwór 1:1 i 0,5 mol/dm.

Kwas mrówka według GOST 5848−73.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Ортофенилендиамин, перекристаллизованный, świeżo przygotowany roztwór o stężeniu 10 g/dm.

Toluen według GOST 5789−78.

Sól динатриевая--тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, roztwór o stężeniu równowartość 0,1 mol/dm.

Selen wysokiej czystości.

Standardowe roztwory selenu (IV).

Roztwór A (stężenie selenu 0,0001 g/cm): 0,1 g selenu są umieszczone w szklance, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu, dodać 10 cmrozcieńczonego 1:1 roztworu kwasu siarkowego i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego.

Powstałe sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmwody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór B (stężenie selenu 0,00002 g/cm), przygotowania przed użyciem rozcieńczeniu roztwór A:200 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i ac

ешивают.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. Masa zaczepu próby w zależności od masowego udziału selena przedstawiono w tabeli. 2.

Tabela 2

Tuz nierdzewnej są umieszczone w szklance, dodać 30 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego kwasów 1:3, rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu, dodać 20 cmrozcieńczonego (1:1) roztworu kwasu siarkowego i odparować roztwór przy słabym ogrzewaniu do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego. Otrzymane sole rozpuszczone po podgrzaniu w 30−40 cmwody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać i przesączyć przez suchy filtr w suchej kolbę stożkową, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej. Аликвотную część roztworu 10 cmsą umieszczone w szklance, dodać 20 cmwody, 2 cmkwasu mrówkowego, 5 cmортофосфорной kwasu, 1 cmтрилона B, wymieszać i dodać amoniak wodny do ph 1 (kontrola ph-metru). Do otrzymanego roztworu dodać 3 cmroztworu ортофенилендиамина, wymieszać i pozostawić na 20 min. Roztwór tłumaczą w делительную lejek, обмывая ścianki szklanki minimalną ilością wody, dodać 10 cmtoluenu i wstrząsać przez 2 min.

Po rozwarstwienia dolna warstwa przelewa i wyrzucić. Ekstrakt, który zawiera kompleksowe połączenie selenu z ортофенилендиамином, przefiltrować przez lejek szklany z wacikiem, zbierając przesącz w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, i przemyto wacik niewielką ilością toluenu. Przesącz w kolbie dostosowane toluenem do kreski, wymieszać i fotometriruût na spektrofotometrze przy = 330 nm w kwarcowego kuwecie o grubości warstwy 10 mm, stosując jako roztworu porównania

toluen.

4.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć szklanek o pojemności 300−400 cmkonsekwentnie приливают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 cmstandardowego roztworu selena B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005; 0,0006 g selenu, dodać 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego 3:1 i dalej robią, jak określono w punkcie 4.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednio im mas selena budują градуировочный wykres.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy selenu w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa selenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu nierdzewnej, r.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinno przekraczać wartości podanych w tabeli. 1.

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

5.1. Istota metody

Metoda opiera się na rejestracji krzywych polaryzacji odzyskiwania selenu (IV) w roztworze kwasu siarkowego (0,5 mol/dm) na powierzchni słupa капающего elektrody. Od podobnych elementów selen oddziela się w postaci elementarnego przywróceniem сернокислым гидразином.

5.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Полярограф осциллографический-5122 lub ac PPT-1. Dopuszcza się полярографы innych marek.

Komórka полярографическая, wykonane ze szkła, z anodą (blacha rtęć) i ртутным капающим katodą, załączone do полярографу.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego mieszając.

Kwas siarkowy szczególnej czystości według GOST 14262−78 lub GOST 4204−77, roztwór 1:1 i 0,5 mol/dm.

Potasu jodku według GOST 4232−74.

Potas йодноватокислый według GOST 4202−75.

Roztwór zawierający jodku potasu i йодноватокислый potas: 0,14 g jodku potasu i 0,09 g йодноватокислого potasu są umieszczone w szklance, приливают 125 cmwody i natychmiast 125 cmkwasu solnego i wymieszać.

Problem: hydrazyna сернокислый według GOST 5841−74, roztwór 100 g/dm.

Selen wysokiej czystości.

Standardowy roztwór selenu (IV).

Roztwór A z masowego stężenia selenu 0,0001 g/cm: 0,1 g selenu są umieszczone w szklance, dodać 10 cmkwasu azotowego, rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu, dodać 10 cmrozcieńczonego (1:1) roztworu kwasu siarkowego i odparowano do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego.

Powstałe sól rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmwody, roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane wodą do kreski i перемеши

вают.

5.3. Przeprowadzenie analizy

Masa zaczepu i rozcieńczania roztworu w zależności od masowego udziału selenu są podane w tabeli. 3.

Tabela 3

Tuz nierdzewnej są umieszczone w szklance, приливают 20 cmmieszaniny kwasu azotowego i solnego kwasów 1:3, 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i rozpuszcza się w słabym ogrzewaniu. Dodają 80−90 cmciepłej wody, 20 cmroztworu zawierającego jodku i йодноватокислый potas, 30 cmocieplane siarczanu гидразина, trochę фильтробумажной masy i pozostawić w ciepłym miejscu w ciągu 1 h. Osad odsączono na filtr średniej gęstości, przemyto 5−6 razy ciepłą wodą. Następnie rozpuścić osad 20 cmgorącego kwasu solnego zawierającego 6−8 kropli kwasu azotowego i umyć filtr 3−4 razy ciepłą wodą. Do roztworu приливают 20 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1, i odparowano ostrożnie do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego, dodać 2−3 krople kwasu azotowego, umyć ściany szklanki wodą i ponownie odparować do oparów kwasu siarkowego.

Zawartość szklanki chłodzi, dodać 20−30 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o odpowiedniej pojemności (patrz tab. 3), wlać do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część roztworu 5 cmumieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, приливают do kreski roztworem kwasu siarkowego 0,5 mol/dmi wymieszać. Roztwór jest następnie umieszczany w электролитическую komórkę i kręcą полярограмму od minus 0,5 W do minus 1,2 W, rejestrując szczyt odzyskiwania selenu (IV) przy minus 0,85 V.

Dla roztworu porównania w trzy szklanki umieścić taką ilość standardowego roztworu selena A, masa selenu w którym jest zbliżona do masy selenu w podnośniku próbki, приливают 20 cmmieszaniny kwasów, 5 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:1. Dalej robią, jak określono w

p. 5.3.

5.4. Przetwarzanie wyników

5.4.1. Ułamek masowy selenu w procentach znajdują metodą porównania według wzoru

gdzie  — masa selenu w roztworze porównania, g;

 — wysokość piku selenu dla analizowanego roztworu próbki, mm;

 — średnia arytmetyczna wartość wysokości szczyt selenu dla roztworów porównania, mm;

 — średnia arytmetyczna wartość wysokości szczyt doświadczeń kontrolnych, mm;

 — masa zaczepu próby r.

5.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 1.

Rozdz.4; 5. (Wprowadzone dodatkowo, Zm. N 1).