GOST R ISO 13899-2-2009

• gost-r-iso-13899-2-2009.pdf (587.09 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 13899-2-2009

GOST R ISO 13899−2-2009 Stal. Oznaczanie zawartości molibdenu, niobu i wolframu w stali stopowej. Spektrometrii atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda. Część 2. Oznaczanie zawartości niobu

GOST R ISO 13899−2-2009

Grupa В39

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Stal

Oznaczanie zawartości molibdenu, niobu i wolframu w stali stopowej

SPEKTROMETRII ATOMOWEJ EMISYJNY Z INDUKCYJNIE ZWIĄZANEJ PLAZMĄ METODA

Część 2

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI NIOBU

Steel. Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method. Part 2. Determination of content Nb

OX 77.080.20
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2010−01−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 PRZYGOTOWANY przez komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów metalowych» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia normy, o której mowa w ustępie 4

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 6 kwietnia 2009 r. N 121-st

4 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 13899−2:2005 «Stal. Oznaczanie zawartości molibdenu, niobu i wolframu w stali stopowej. Spektrometrii atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda. Część 2. Oznaczanie zawartości niobu» (ISO 13899−2:2005 «Steel — Determination of Mo, Nb and W contents in alloyed steel — Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method — Part 2: Determination of Nb content»).

Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku E

5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa spektrometrii atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą metoda określania niobu w stali. Metodę stosuje się do oznaczania masowego udziału niobu w zakresie 0,005% — 5%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

ISO 648:1977 Naczynia laboratoryjne. Pipety z jednym znacznikiem

ISO 1042:1983 Naczynia laboratoryjne szklane. Kolby pomiarowe z jedną kreską

ISO 3696:1987 Woda do analizy w laboratoriach. Warunki techniczne i metody badań

ISO 5725−1:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

ISO 5725−2:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności wyników standardowej metody pomiaru

ISO 5725−3:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

ISO 14284:1996 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy chemicznej

3 Istotę metody

Próbkę rozpuszcza się w mieszaninie solnego, azotowego i фтористоводородной kwasów i odparowano z mieszaniną kwasu fosforowego i wybielaczem tłuszczowych. Dodają фтористоводородную kwas i w razie potrzeby roztwór elementu jako standardu wewnętrznego. Następnie roztwór rozcieńczono do określonej objętości. Otrzymany roztwór przesączono, rozpylają w osoczu atomowej emisyjnego spektrometru i mierzą natężenie promieniowania elementu jednocześnie z pomiarem promieniowania świetlnego elementu standardu wewnętrznego.

Stosują metodę kalibracji, oparty na doborze roztworów do kalibracji, bliskich skład (matrycy) i zawartości niobu w frekwencyjnych analizowanego próbie. W ten sposób, biorąc pod uwagę wpływ matrycy, zapewnia dużą dokładność pomiaru, nawet dla próbek stali wysokostopowych, gdzie spektralne zakłócenia mogą być znaczne. Wszystkie zakłócenia powinny być ograniczone do minimum, a więc używany spektrometr musi spełniać niezbędne wymogi dotyczące wyboru analitycznych linii.

Aby dokładnie dobrać odpowiednią matrycę, należy wiedzieć stężenie wszystkich elementów próby z dokładnością do jednego procenta. W konsekwencji, należy wykonać wstępną analizę próbki w jakikolwiek ilościowym metodą.

4 Odczynniki

Jeśli nie ma innych wskazań, używają odczynniki zainstalowanej analitycznej czystości i wody destylowanej, dodatkowo oczyszczoną destylację lub w inny sposób.

4.1 kwas Fluorowodorowy, 40%-owa (udział masowy), o gęstości 1,14 g/cm.

4.2 kwasu Solnego o gęstości 1,19 g/cm.

4.3 kwas Azotowy o gęstości 1,40 g/cm.

4.4 Ортофосфорная kwas gęstości 1,70 g/cm, rozcieńcza się 1:1.

4.5 Хлорная kwas gęstości 1,54 g/cm, rozcieńcza się 1:1.

4.6 Mieszanka kwasów do odparowywania: zmieszać 100 cmортофосфорной kwasu (4.4) i 300 cmkwas chlorowy (4.5).

4.7 Roztwór standardu wewnętrznego stężeniu 1000 mg/dm

Wybierają odpowiedni element jako standardu wewnętrznego i przygotować roztwór o stężeniu 1000 mg/dm. Standard wewnętrzny powinien być czysty, nie w próbie i nie nakładać na analityczne linii.

Długość fali elementu standardu wewnętrznego nie powinna nakładać się na długości fal elementów, obecnych w roztworze próbki.

Standard wewnętrzny powinien całkowicie się rozpuścić w używanych kwasach, nie tworząc osad. Warunki wzbudzenia analitycznej linii i linii standardu wewnętrznego muszą być zgodne.

4.8 Roztwór niobu stężeniu 1000 mg/dm

Zważyć z dokładnością do 0,0001 g 0,5 g produkcję wysokiej molibdenu czystości niobu czystości ponad 99,95% i rozpuszczone w mieszaninie: 30 cmkwas fluorowodorowy i 3 cmkwasu azotowego. Roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą w plastikową kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmtego roztworu zawiera 1 mg niobu.

Uwaga — Nie można używać wcześniej przygotowany standardowy roztwór niobu do kolejnych analiz.

4.9 Roztwór niobu stężeniu 100 mg/dm

Przenoszą z pomocą откалиброванной pipety 25 cmgłównego standardowego roztworu niobu (4.8) w plastikową kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 250 cm. Dodać 2,5 cmkwas fluorowodorowy (4.1). Dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmtego roztworu zawiera 0,1 mg niobu.

4.10 Roztwór niobu stężeniu 10 mg/dm

Przenoszą z pomocą откалиброванной pipety 2,5 cmgłównego standardowego roztworu niobu (4.8) w plastikową kolbie miarowej z jednym znacznikiem pojemności 250 cm. Dodać 2,5 cmkwas fluorowodorowy (4.1), dostosowane do kreski wodą i wymieszać. 1 cmtego roztworu zawiera 0,01 mg niobu.

4.11 Rozwiązania uciążliwego i igłowych elementów

Przygotowują standardowe roztwory każdego elementu, którego zawartość w frekwencyjnych analizowanego próbie ponad 1% masowego udziału. Wykorzystują czyste elementy lub tlenki z masowym udziałem niobu mniej niż 10 µg/g. Dopuszcza się rozwiązania uciążliwego i igłowych elementów, jeśli zawartość w nich niobu mniej, niż podano powyżej.

Uwaga — Jeśli dodaje się dużą ilość elementu (np. żelaza), to tę zaletę należy oddać do czystego metalu i ważyć dokładną liczbę (patrz 7.3, 7.4). W tym przypadku wykorzystują procedurę rozpuszczania w 7.1.2.

5 Narzędzia pomiarowe i sprzęt pomocniczy

Stosowane plastikowe pipety i kolby powinny być skalibrowane zgodnie z ISO 648 i ISO 1042.

5.1 Atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą i systemem natrysku, odpornego na kwas фтористоводородной

Podczas korzystania z teflonowego natryskowego zaleca się, aby poprawić смачиваемости w atomizer i atomizacja aparat dodać powierzchniowo-czynnej. Jednak nowoczesne opryskiwacze często robią z tworzyw sztucznych z najlepszymi w porównaniu z teflonem cechy смачиваемости, a zatem mogą być stosowane (jak w przypadku корундовых dozowniki) bez zastosowania środka powierzchniowo czynnego.

Atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą będzie spełniać niezbędne wymogi, jeśli po optymalizacji zgodnie z 7.2.1−7.2.4 zostaną spełnione kryteria określone w 5.1.2−5.1.4.

Spektrometr może być dowolnego typu. Szeregowy typ pozwala pracować z wewnętrznym standardem, jak i bez niego. Jednak w przypadku zastosowania standardu wewnętrznego spektrometr musi mieć dodatkowe urządzenie do jednoczesnego pomiaru analitycznej linii i linii standardu wewnętrznego.

5.1.1 Analityczne linii

Niniejszy standard nie określa, że korzystanie z określonej linii analitycznej. To zobowiązuje każdą laboratorium starannie badać linie znajdujące się na jej wyposażeniu, aby znaleźć najbardziej odpowiednie z punktu widzenia czułości i selektywności.

W tabeli 1 przedstawiono dwa warianty analitycznych linii z podaniem możliwych skutków (załącznik).


Tabela 1 — Przykłady analitycznych linii i skutki przeszkadzających elementów przy ustalaniu niobu

Linię do elementu standardu wewnętrznego należy wybrać w zależności od 4.7. Jednak zaleca się korzystać z linii Sc 363,07 nm. Ta linia jest wolna od wpływów zakłócających elementów i ich treści (załącznik).

5.1.2 Minimalna praktyczne rozdzielczość spektrometru

Liczą szerokości pasma, zgodnie z A. 1 (załącznik A), dla danej długości fali, w tym i dla linii standardu wewnętrznego. Szerokość pasma powinna być 0,030 nm.

5.1.3 Minimalna krótkoterminowe precyzja

Liczą krótkotrwałą precyzja zgodnie z A. 2 (dodatek A).

Względne odchylenie nie powinno przekraczać 0,5% średnich absolutnych lub względnych intensywności dla stężenia niobu (mg/dm), przekraczającej limit detekcji dla 5.1.4 w 100−1000 razy. Dla stężeń przekraczających limit wykrywania w 10−100 razy, względne odchylenie nie powinno przekraczać 5%.

5.1.4 Limit detekcji (W) granica wykrywalności (PKO)

Liczą NA i PKO, zgodnie z A. 3 (załącznik A), dla danej linii analitycznej. Ich wartości nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2 — Granica wykrywalności i granica wykrywalności

5.2 Политетрафторэтиленовые szklanki (PTFE-szklanki).

5.3 Polipropylenowe kolby o pojemności 100 cm.

6 Pobieranie i przygotowanie próbek

Pobieranie i przygotowanie próbek — wg ISO 14284.

7 Przeprowadzenie analizy

7.1 Przygotowanie roztworu próbki do analizy

7.1.1 Zważono z dokładnością do 0,0005 g tuz próby zgodnie z tabelą 3 i umieszczone w политетрафторэтиленовый szklankę.


Tabela 3 — Montaż próbki

7.1.2 Dodają 10 cmkwasu solnego (4.2), 2 cmkwasu azotowego (4.3) i 5 cmkwas fluorowodorowy (4.1) i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia. Powstający osad (nalot) na ściankach szklanki umyć szklanego z gumową końcówką. Dodać 20 cmmieszaniny kwasów do odparowywania (4.6) i ogrzewa się do pojawienia się pary kwas chlorowy. Nadal выпаривание w ciągu 2−3 min (białe pary powinny być na górze PTFE-szklanki).

7.1.3 roztwór Ochłodzono i dodano 10 cmwody do rozpuszczenia soli. Jeśli osad jest całkowicie nie zniknął, dodać 2 cmkwas fluorowodorowy i powoli ogrzewa się w ciągu 20 minut, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu.

7.1.4 roztwór Ochłodzono do temperatury pokojowej i tłumaczą ilościowo w miarka полипропиленовую kolby (5.3) o pojemności 100 cm. Jeśli korzystają wewnętrzny standard, dodać 1 cmroztworu standardu wewnętrznego (4.7). Po dodaniu standardu wewnętrznego należy dokładnie przestrzegać, aby dodać objętość absolutnie taki sam dla każdej żarówki.

7.1.5 Roztwór otrzymany zgodnie z 7.1.4, dostosowane do kreski wodą destylowaną i wymieszać.

7.1.6 Filtrują wszystkie roztwory przez papierowe filtry średniej gęstości, odrzucając pierwsze 2−3 cm.

7.2 Przygotowanie do pomiarów spektrometrii

7.2.1 Zawierają mas i ogrzewa się zgodnie z instrukcją obsługi.

7.2.2 Urządzenie optymalizują zgodnie z instrukcją obsługi.

7.2.3 Przygotowują oprogramowanie spektrometru do pomiaru natężenia analitycznych linii, obliczenia wartości średniej i względnego odchylenia standardowego.

7.2.4 Jeśli wykorzystują wewnętrzny standard, przygotowują oprogramowanie do obliczeń związek między интенсивностями analitycznych linii programowanego elementu i elementu standardu wewnętrznego. Intensywność linii standardu wewnętrznego należy mierzyć jednocześnie z intensywnością analitycznej linii.

7.2.5 Wymagania do pracy właściwości mas muszą spełniać 5.1.2−5.1.4.

7.3 Wstępna analiza roztworu próbki

Przygotować roztwory do kalibracji lub odpowiadające masowego udziału niobu 0,5% lub 5% w zależności od oczekiwanego treści i roztwór matrycy, odpowiedniego roztworu próbki. Przygotowują również kontrolny градуировочный roztwór ten sam sposób, co i градуировочный, ale bez dodawania roztworu niobu.

7.3.1 Dodają, za pomocą pipety, 2,5 cmroztworu niobu (4.8) w полипропиленовую w kolbie miarowej (5.3) o pojemności 100 cmz oznaczeniem (odpowiada zawartości Nb 0,5%) lub 12,5 cmroztworu niobu (4.8) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm(5.3) z adnotacją (odpowiada zawartości Nb 5%).

7.3.2 Do градуировочному roztworu lub dodać wszystkie elementy macierzy stężeniu ponad 1%, przy użyciu standardowych rozwiązań (4.11) z dokładnością do 1% i roztwór standardu wewnętrznego (4.7). Obliczenia należy przeprowadzić z uwzględnieniem masy zawieszenia próbki 0,5 g lub 0,25 g.

7.3.3 W drugiej полипропиленовую w kolbie miarowej o pojemności 100 cm(5.3) z adnotacją dodają elementy macierzy (7.3.2) i wewnętrzny standard (4.7) przy użyciu.

7.3.4 W obie kolby dodać 20 cmmieszaniny kwasów do odparowywania (4.6), dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

7.3.5 Mierzą bezwzględne lub względne intensywności roztworów i lub .

7.3.6 Mierzą bezwzględne lub względne intensywności dla roztworu próbki .

7.3.7 Liczą przybliżony stężenie niobu w roztworze próbki interpolowana między bezwzględne lub względne интенсивностями roztworów i lub .

7.4 Przygotowanie dwóch градуировочных roztworów i

Dla każdej próbki przygotowywane są na 7.4.1 i 7.4.2 dwa bliskich na matrycy градуировочных roztworu i z stężenia niobu w roztworze trochę poniżej i w nieco wyższa, niż w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby.

7.4.1 Wykorzystują wyniki uzyskane w 7.3.7, i liczą na to przybliżona liczba niobu (mg) w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby. Dodają przy użyciu откалиброванной pipety odpowiedniego roztworu niobu (4.8, 4.9 lub 4.10) w jeden политетрафторэтиленовый szklankę z oznaczeniem i  — w drugiej szklankę z oznaczeniem .

7.4.2 Wszystkie elementy macierzy znajdujące się w frekwencyjnych analizowanego próbie stężeniu powyżej 1%, dodaje się w postaci standardowych roztworów (4.11) w tych samych ilościach, co w matrycy (z dokładnością do 1%) do градуировочным roztwory i .

7.4.3 Przygotowanie roztworów próbek stali w celu określenia zawartości niobu są przygotowywane zgodnie z 7.1.2−7.1.6.

7.5 Oznaczanie zawartości niobu w roztworach prób nierdzewnej

7.5.1 Mierzą absolutną lub względną intensywność analitycznej linii niobu, począwszy od градуировочного roztworu o stężeniu mniejszym niobu . Następnie mierzą roztwór próbki i градуировочный roztwór o stężeniu większym . Powtórzyć pomiary w podanej kolejności trzy razy i liczą średnie intensywności i dla градуировочных roztworu i i roztworu próbki, odpowiednio.

7.5.2 Budują градуировочный wykres zależności mierzonego natężenia i od ilości nio i w градуировочных roztworach. Określają ilość niobu w roztworze próby oszacowania zmierzonej intensywności pomiędzy i .

8 Ustalanie wyników

8.1 Metoda obliczania

Ułamek masowy niobu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — liczba niobu w roztworze próbki, mg;

 — masa zaczepu próby r.

8.2 Precyzja

Rutynowe testy tej metody przeprowadzono w trzynastu laboratoriach na jedenastu próbkach o różnej zawartości niobu. Każda pracownia wykonała trzy definicje każdej próbki (uwagi 1 i 2).

Uwaga 1 — Dwa z trzech definicji wykonywano w warunkach powtarzalności ISO 5725−1, czyli jednego operatora na jednym instrumencie w identycznych warunkach wykonywania analizy z jednej kalibracją i minimalnym okresem czasu.

Uwaga 2 — Trzecia definicja wykonywane w innym czasie tego samego operatora, co w przypisie 1, przy użyciu tego samego sprzętu z nowej klasyfikacji.


Analizowane próbki znajdują się w załączniku C.

Uzyskane wyniki były statystycznie przetwarzane zgodnie z ISO 5725.1 — ISO 5725.3. Uzyskane dane pokazują logarytmicznej zależność między zawartością niobu, granica powtarzalności , granica powtarzalności i granica pośredniej прецизионности i wyników analizy (uwaga 3), jak pokazano w tabeli 4.


Tabela 4 — Wyniki granice powtarzalności, odtwarzalności i pośredniej прецизионности

W procentach

Graficzne przedstawienie uzyskanych danych znajdują się w dodatku D.

Uwaga 3 — Z dwóch wartości masowego udziału niobu, otrzymanej w pierwszym dniu zostały obliczone według ISO 5725−2 granica powtarzalności i granica powtarzalności . Na podstawie wartości otrzymanych w pierwszy dzień i wartości otrzymanego w drugim dniu, ISO 5725−3 została obliczona granica pośredniej прецизионности .

9 raport z badań

Raport z badań powinien zawierać:

a) informacje o identyfikacji próbki, o laboratorium i daty przeprowadzenia badania;

b) stosowana metoda, powołując się na niniejszy standard;

c) wyniki badań;

d) cechy oznaczone podczas wykonywania testów;

e) wszelkie operacje, które nie są objęte niniejszą normą, ani żadnych dodatkowych czynności, które mogą mieć wpływ na wyniki badań.

Załącznik A (informacyjny). Metodyka wyznaczania parametrów instrumentalnych

Załącznik A
(pomocniczy)

A. 1 Praktyczna zdolność rozdzielcza spektrometru

Praktyczna zdolność rozdzielcza spektrometru obejmuje: skanowanie długości fal widma, w tym odpowiednią linię widmową; określenie profilu; pomiar szerokości piku odpowiadającego połowie jego wysokości; obliczanie rozdzielczości w nanometrami. Przykład przedstawiono na rysunku A. 1.

Rysunek A. 1 — Przykład obliczeń praktycznych rozdzielczości

Rozdzielczość =(213,92−213,80)·=0,016 nm.

Rysunek A. 1 — Przykład obliczeń praktycznych rozdzielczości

A. 2 Minimalna krótkoterminowe dokładność

Podstawowym parametrem aparatury do określenia jest krótkotrwała stabilność sygnału emisji, a mianowicie, zgodność pomiędzy wartościami uzyskanymi w jednym roztworze próbki przy powtarzających się pomiarów, szybko następujących po sobie.

Ważne jest również wartość odchylenia standardowego średniego wyniku, wyrażona jako odchylenie stężenia (względne odchylenie standardowe, CSW).

Wykonują dziesięć kolejnych pomiarów tego samego roztworu i liczą względne odchylenie standardowe.

A. 3 wykrywalności (W) granica wykrywalności (PKO)

Granica wykrywalności i granica wykrywalności — parametry metody analitycznej, rozliczenie których odbywa się z uwzględnieniem wartości odchylenia standardowego wyników pomiarów wykonanych w warunkach powtarzalności.

Przygotowywane są dwa rozwiązania, z których jeden nie zawiera zdefiniowany element (dalej — zero roztwór), drugi zawiera zdefiniowany element z koncentracją, dziesięć razy przekraczającej limit detekcji (dalej — drugi roztwór). Roztwory powinny być podobne, анализируемым próby na stężenie kwasów, плавней i igłowych elementów.

Spryskać zero roztwór w ciągu około 10 s i dobija dziesięć wskazań mas przy z góry ustalonym czasie całkowania, podobne manipulacje prowadzą z drugim roztworem.

Według wartości intensywności sygnału, otrzymanym od zera i drugiego rozwiązania, liczą średnie intensywności i i odchylenie standardowe zerowego członka .

Prawdziwą średnią intensywność do roztworu powyżej w treści dziesięć razy wykrywalności, ustalona według następującego wzoru

. (A. 1)

Granica detekcji jest określona wzorem

, (A. 2)

gdzie  — stężenie roztworu liczone, dziesięć razy przekraczającej limit wykrywania, mg/dm.

Granica wykrywalności obliczamy według wzoru

.

Aplikacja W (odniesienia). Oferowane linie niobu i ewentualne spektralne zakłócenia ze strony przeszkadzających elementów przy ustalaniu niobu w stalach metodą ICP-AES

Aplikacja W
(pomocniczy)

Zakłócenia, wykryte od strony elementów, wchodzących w skład stali.

Ilościowa charakterystyka wpływu powiązanych elementów wyrażona na pozornie содержаниях niobu, odpowiednich содержаниям przeszkadzających elementów podanych w tabeli V. 1.


Tabela W. 1 — Możliwe interferencje spektralne przy ustalaniu niobu

Załącznik c (informacyjny). Dodatkowe informacje na międzynarodowym badaniom

Aplikacja Z
(pomocniczy)

Tabela 4 niniejszego standardu odzwierciedla wyniki dwóch międzynarodowych badań analitycznych. Pierwsze przeprowadzono na sześciu próbkach w siedmiu krajach, w tym 12 laboratoriów, drugi test przeprowadzono na pięciu próbkach w siedmiu krajach, w tym 13 laboratoriów.

Wyniki zostały przedstawione w dokumentach normatywnych.

Stosowane w badaniach próbki kontrolne i uzyskane wyniki przedstawiono w tabeli C. 1 i C. 2, odpowiednio.

Graficzne przedstawienie danych прецизионности zostały opisane w załączniku D.


Tabela C. 1 — próbki Kontrolne stosowane w межлабораторных klinicznych

Tabela C. 2 — Wyniki badań межлабораторных

Załącznik D (informacyjny). Graficzne przedstawienie danych прецизионности

Aplikacja D
(pomocniczy)

Rysunek D. 1 — Logarytmiczna zależność między zawartością niobu i granica powtarzalności r lub poza powtarzalności R (W) i R

 — 1,9034;

 — 1,6553;

 — 1,3984,

gdzie  — średnia zawartość niobu (udział masowy), %, otrzymaną na podstawie trzech definicji w każdym laboratorium;

 — zawartość niobu (udział masowy), %;

 — precyzja (udział masowy), %.

Rysunek D. 1 — Logarytmiczna zależność między zawartością niobu i granica powtarzalności lub poza powtarzalności i

Aplikacja F (informacyjny). Informacje o zgodności norm krajowych Federacji Rosyjskiej odniesienia do standardów międzynarodowych

Aplikacja E
(pomocniczy)

Tabela E. 1