GOST 18317-94

• gost-18317-94.pdf (459.09 KiB)
  ГОСТ 18317-94

GOST 18317−94 Proszki metalowe. Metody oznaczania wody

GOST 18317−94

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

PROSZKI METALOWE

Metody oznaczania wody

Metallic powders. Methods for determination of water

OX 77.120*
ОКСТУ 1790

____________________
* W indeksie «Krajowe standardy» 2008 r.
OX 77.160. — Uwaga producenta bazy danych.

Data wprowadzenia 1997−01−01

Przedmowa

1 OPRACOWANY przez Instytut materiałoznawstwa im. I. N. Францевича NAN Ukrainy (TK 150 «metalurgia Proszkowa»)

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 6 z 21 października 1994 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 czerwca 1996 r. N 401 międzypaństwowy standard GOST 18317−94 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 18317−73

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa титриметрический (przy masowym udziale od 0,02 do 2,0%) i grawimetryczna (przy masowym udziale od 0,1 do 5,0%) metody oznaczania wody w metalowych proszkach, stosowanych w metalurgii proszków.

Metody stosowane samodzielnie lub w połączeniu z wykrywaniem masowego udziału składników analitycznych próbach proszków z późniejszym rozliczeniem ich masowego udziału w całkowicie suchym proszku.

Standard nie obejmuje proszki metalowe z substancji organicznych na powierzchni, które po podgrzaniu do 110 °C reagują w atmosferze obojętnej gazowej środowisku z wodą lub ulegają rozkładowi z jej wykształceniem.

Standard nadaje się do celów certyfikacji.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 450−77 chlorek Wapnia techniczny. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Warunki techniczne

GOST 2222−78 Metanol-trucizna techniczny. Warunki techniczne

GOST 4159−79 Jod. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 5955−75 Benzen. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 6995−77 Metanol-trucizna. Warunki techniczne

GOST 7995−80 Zawory przyłączeniowe szklane. Warunki techniczne

GOST 8984−75 żel krzemionkowy-led. Warunki techniczne

GOST 9932−75 Реометры szklane, laboratoryjne. Warunki techniczne

GOST 13647−78 Pirydyna. Warunki techniczne

GOST 23148−78* Proszki metalowe. Metody pobierania i przygotowania próbek
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 23148−98. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 23932−90 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Ogólne warunki techniczne

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

3 ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA WODY

3.1 Istota metody

Metoda opiera się na interakcji wody, uzyskanych przez отгонки gazem obojętnym z прокаливаемых w temperaturze 105−110 °C, proszków, z odczynnika Fischera przy электрометрическом miareczkowania.

3.2 Aparatura, szkło i odczynniki

Instalacja do określenia masowego udziału wody poprzez электрометрического miareczkowania odczynnika Fischera (rysunek 1).

Rysunek 1

Instalacja składa się z następujących elementów:

szkła laboratoryjnego реометра 1 według GOST 9932;

dwóch склянок 2 do przemywania gazów z GOST 25336, wypełnionych kwasem siarkowym według GOST 4204;

адсорберов 3 z uprzednio wysuszonej w piecu w temperaturze nie niższej niż 200 °Z węglem aktywnym;

спиралеобразных pułapek 4 z żelem krzemionkowym-wskaźnik według GOST 8984;

kurka trójdrogowego 5 GOST 7995 z dwoma zasadami:

A — strumień gazu obojętnego skierowany w кварцевую słuchawkę 6;

W — strumień gazu obojętnego skierowany bezpośrednio w титровальный naczynie, z pominięciem кварцевую słuchawkę;

rury kwarcowe 6 o długości 400 mm i średnicy nie mniejszej niż 30 mm, w której umieszcza się niklu łódeczki 7;

pieca rurowego z нихромовым grzałkę 8, obliczonej na temperaturę do 300 °C;

kurka trójdrogowego 9 z dwoma zasadami:

A —  — prądu, gazu obojętnego skierowany w титровальный naczynie;

W —  — prądu, gazu obojętnego skierowany do atmosfery;

naczynia do miareczkowania 10 o pojemności od 300 do 400 cm, której schemat przedstawiono na rysunku 2;

schematu elektrycznego 11 do monitorowania przebiegu miareczkowania;

микробюретки 12 typu II według GOST 1770, mogąca pomieścić do 25 cm, wyposażonej w celu ochrony od wilgoci atmosferycznej хлоркальциевой rurką 13 GOST 25336;

słoiki 14 z odczynnika Fischera o pojemności 2000 cm;

Kształcie litery U-rurki 15 GOST 25336, wypełnione kolorowym i осушенным żelem krzemionkowym;

słoiki 16 do przemywania gazów z GOST 25336 z kwasem siarkowym według GOST 4204;

gumowej gruszki 17.

Титровальный naczynia (rysunek 2) składa się z następujących elementów:

bańki szklanej 1 o pojemności 300−400 cm;

kran spustowy cieczy 8;

rurek 2 dla wejścia i wyjścia gazu obojętnego, впаянных w kolbie;

szlifu 3 typu A 29 z осушительной rurką 4 lub z притертой zaślepką;

korki 5, w którego otwór wkladka притертую końcówkę z kapilarne 6, оттянутым na wymaganą długość. Do dyszy łączą go z rurki микробюретки typu II według GOST 1770;

platynowych elektrod 7. Elektrody впаивают w szklanej rurki, пришлифованную do otworu w титровальном naczyniu. Elektrody powinny znajdować się w pobliżu dna naczynia;

schematu elektrycznego 9 do określania skoku miareczkowania, składający się z baterii o napięciu 1,5 v, dwóch rezystorów na 2000 i 7000 Ω, wyłącznika i galwanometru taka czułość, aby pełne wychylenie strzałki na skali przyrządu działo się przy prądzie 100 ma.

Rysunek 2

Objętość roztworu w титровальном naczyniu musi być nie mniej niż 60 cm. Roztwór powinien całkowicie pokrywać platynowe elektrody.

Konstrukcja титровального naczynie musi zapewniać swobodny odpływ cieczy przez zawór 8.

Kolby pomiarowe zgodnie z GOST 1770 pojemności 50 i 100 cm.

Pipety według GOST 1770 typu I o pojemności 5 i 10 cm.

Kroplomierze, zakraplacze szklane według GOST 25336 typu II.

Magnez podstawowy świń według GOST 804 marki Мг96.

Metanol-trucizna według GOST 6995 lub GOST 2222, osuszone i перегнанный w A. 1.

Odczynnika Fischera, przygotowany przez A. Z.

Kwas siarkowy według GOST 4204 skoncentrowana.

Węgiel aktywowany.

Pirydyna według GOST 13647, cz. d. a., osuszone i перегнанный w A. 2.

Wapnia chlorek skondensowany według GOST 450, свежепрокаленный.

Benzen według GOST 5955, cz. d. a.

Jod według GOST 4159, godz.

Изатин, cz. d. a.

Żel krzemionkowy-wskaźnik według GOST 8984.

Woda destylowana według GOST 6709.

3.3 Pobieranie próbek

3.3.1 Próbę do badania wybrane i приготавливают według GOST 23148. Masa próbki do badań nie powinna być mniejsza niż 200 m. Masa zaczepu do badania w zależności od przewidywanej masowego udziału wody w proszku musi być zgodne z wymaganiami z tabeli 1.


Tabela 1

3.3.2 Proszek doświadczają w stanie dostawy, tj. w stanie powietrzno-suchym. Dopuszcza się wstępne suszenie w proszku w powietrzu.

3.3.3 Masę zawieszenia proszku określa się z dokładnością nie więcej niż 0,0002 g.

3.3.4 Definicji należy przeprowadzić nie mniej niż dwóch навесках proszku.

3.4 Przygotowanie do analizy

3.4.1 Według schematu podanego na rysunku 1, zbierają instalację do elektromechanicznego miareczkowania wody zawartej w metalowych proszkach. Jako ogniw złącznych w instalacji korzystają albo z polietylenu, albo полувакуумные, wstępnie osuszony węże. Do smarowania zaworów i szlifów, należy korzystać z smarem silikonowym. W кварцевую słuchawkę 6 umieszcza się wstępnie wysuszone i zważone z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g niklu łódeczki z pewnej wysokosci proszku metalu. Do naczynia do miareczkowania 10 umieszczone szklaną rurkę z впаянными w niej platyny elektrodami i zbierają schemat, jak wskazano na rysunku 2. W środkowy otwór naczynia włóż końcówkę z kapilarne, do której dołączony микробюретка 12 z хлоркальциевой rurką 13. W naczyniu 14 zalać odczynnika Fischera, przygotowany według metody opisanej w załączniku A.

3.4.2 Wypełniają микробюретку odczynnika Fischera z pomocą осушенного powietrza, który serwuje gruszką przez butelkę 16 do płukania gazu z kwasem siarkowym i rurki wypełnionej wstępnie malowana i wysuszonej w piecu żelem krzemionkowym.

3.4.3 Sprawdzają schemat elektryczny urządzenia. W przypadku, przedstawionym na rysunku 2, galwanometru jest w obwodzie z титровальным naczyniem. Może również łączyć się w шунтированном stanie. W pierwszym przypadku galwanometru pokazuje «0» w punkcie końcowym po zakończeniu miareczkowania, a w drugim przypadku strzałka galwanometru w miareczkowaniu odchyla się w bok. Zamykają elektrody, trzymając metalowy przedmiot do wniosków elektrod. Przy zamkniętych elektrodach strzałka powinna odbiegać na całą skalę.

3.4.4 Ustalane wodny odpowiednik odczynnika Fischera. Do tego w suchej титровальный naczynia przez otwór 3 (rysunek 2) za pomocą pipety przyczyniają się do nie mniej niż 60 cmmetanolu do pełnego pokrycia im platynowych elektrod. Instalując zawór 5 (rysunek 1) w pozycji W, strumień gazu obojętnego przechodzą przez system odwodnienia bezpośrednio w титровальный naczynie. Do przepłukiwania instalacji gaz przechodzi przez 5−7 min. Zawiera schemat i jest ustalane zawarte w metanolu wodę odczynnika Fischera. Na początku miareczkowania odczynnika Fischera zaprasza w титровальный naczynie z prędkością jedna kropla na sekundę. Strzałka galwanometru odbiega od położenia zerowego nieznacznie. Gdy wskazówka galwanometru zacznie się mocno wahać, odczynnika Fischera dodają z prędkością jedna kropla w pięć sekund i przy zbliżaniu się do punktu równoważności — z prędkością jedna kropla w dziesięć sekund.

Miareczkowanie przeprowadza się do momentu, aż wskazówka galwanometru nie znajdzie się w określonej pozycji, która jest przechowywana w ciągu 30−60 s. Dodanie 1−2 kropli odczynnika Fischera nie musi zmieniać pozycji strzałki galwanometru. To świadczy o koniec miareczkowania. Objętość odczynnika, zużyty na miareczkowanie odwodniony metanolu, w obliczenia nie biorą.

Dalej sprawdzają kompletność suszenia gazu obojętnego, stosowanego do отгонки wody z proszków metalowych. W tym celu płyną w ciągu godziny gaz przez титровальный naczynie. Jeżeli wskazówka galwanometru odbiega od stanu, ustalonego w miareczkowaniu metanolu, a następnie ponownie ustalane wody, gazu obojętnego odczynnika Fischera do nawiązania stałej pozycji galwanometru. Określają ilość odczynnika Fischera, spędził оттитровывание wody dostępnej w gazie. Doświadczenie powtórzono jeszcze raz, na nowo продувая gaz obojętny w ciągu godziny przez титровальный naczynie. Jeśli ilość wody w gazie będzie więcej niż 0,002% za godzinę dmuchania, to musi być brane pod uwagę przy obliczaniu ilości wody w metalowych proszkach. Dalej do instalacji tytułu odczynnika Fischera w оттитрованную mieszaninę przez otwór 3 (patrz rysunek 2) wnoszą za pomocą zakraplacza jedną kroplę wody destylowanej o masie około 10 mg. Iv wyjąć i otwór ze szlifem zamknąć zaślepką. Iv ważone przed i po zażyciu tablice z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 r. Puszczają w титровальный naczynie strumień azotu (dźwig 5 znajduje się w pozycji (W) i jest ustalane wodę odczynnika Fischera metodą opisaną powyżej.

Wodny odpowiednik (tytuł) odczynnika Fischera , g/cm, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — masa wody, wpisaną do титровальный naczynie z pomocą zakraplacza, g;

 — ilość odczynnika Fischera, zużyty na miareczkowanie wody, cm.

Za wodny odpowiednik odczynnika Fischera przyjmuje się średnią arytmetyczną z trzech równoległych oznaczeń, dopuszczalne rozbieżności między którymi powinny być nie więcej niż 0,00004 g/cm.

3.4.5 Przygotowują się do przeprowadzenia analizy niklu łódeczki. Przed zastosowaniem powinny one być zaprojektowane w муфеле jedną godzinę w temperaturze 105−110 °C, a następnie umieszczone w eksykator nad осушающим substancją.

3.5 Przeprowadzenie analizy

Przez кварцевую słuchawkę 6 instalacji (rysunek 1) przepuszczają gaz obojętny (dźwig 5 znajduje się w położeniu A, a bateria 9 w pozycji). Piec oczyszczone w ciągu 15−20 min. Prędkość przepływu gazu obojętnego taka, jak przy ustalaniu ekwiwalentu wodnego odczynnika Fischera na 3.4.4.

Jednocześnie z czyszczeniem pieca zważono w niklu łódeczki, przygotowanej przez 3.4.5, tuz proszku o masie zgodnej z wymaganiami z tabeli 1.

Rozgrzać piekarnik do temperatury 105−110 °C. Z rury kwarcowe na wyjściu z pieca wyjąć korek i w strumieniu gazu obojętnego wkladka w zimnej część rurki никелевую łódkę z wysokosci proszku. Кварцевую słuchawkę zamknąć korkiem i przez 5−7 min przeniósł łódkę z pomocą zasuwy w gorącej strefy pieca, gdzie utrzymywano ją w temperaturze 105−110 °c do zaprzestania wydzielania wody z proszku. Przeprowadzają systematyczne электрометрическое miareczkowania dedykowanej wody odczynnika Fischera metodą opisaną w 3.4.4.

Analiza uważają za zakończoną, gdy gaz obojętny, który jest używany do отгонки wody z proszku, nie będzie zawierać wodę. Przy tym odnotowują czas spędzony na przeprowadzenie analizy.

Po zakończeniu miareczkowania wspomagają łódkę w zimnej strefy rury kwarcowe do chłodzenia, wyłaczają bateria 9 w pozycji W i usuwają łódkę z rurki. Przestają grzanie pieca i odcina przepływ gazu.

Jest dozwolone użyć титровальный naczynie do analizy wielu próbek w proszku. Przy tym udział masowy wody zaabsorbowanej metanolem титровального naczynia, nie powinna przekraczać 0,5%.

3.6 Przetwarzanie wyników

3.6.1 Jeśli udział masowy wody w gazie obojętnym nie więcej niż 0,002% za godzinę dmuchania, to ułamek masowy wody w proszku ,%, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — ilość odczynnika Fischera, zużyty na miareczkowanie wody, udostępnionych z masy zawieszenia proszku, cm;

 — wodny odpowiednik odczynnika Fischera, g/cm;

 — masa zaczepu proszku r.

3.6.2 Jeśli udział masowy wody w gazie obojętnym więcej niż 0,002% za godzinę dmuchania, to ułamek masowy wody w proszku ,%, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — ilość odczynnika Fischera, zużyty na miareczkowanie wody zawartej w gazie obojętnym, cm.

Uwaga — Podczas miareczkowania wody zawartej w podnośniku proszku i wody zawartej w gazie obojętnym, musi być taka sama.

3.6.3 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną co najmniej dwóch równoległych definicji. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

3.6.4 Wyniki badań (definicji) zapisują w protokół, który zawiera:

— nazwę (markę) proszku i dane o warunkach jego przechowywania i składzie;

— masę próbki i zawieszenia, wziętych do analizy, g;

— ilość odczynnika Fischera, zużyty do miareczkowania, cm;

— wodny odpowiednik odczynnika Fischera, g/cm;

— średnia arytmetyczna wyników analizy, %;

— oznaczenie niniejszego standardu;

— datę badania.

4 GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA WODY

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na высушивании w piecu w temperaturze 105−110 °C zawieszenia próbki proszku, uprzednio wysuszonego na powietrzu lub pobranej w stanie powietrzno-suchym, do stałej masy.

4.2 Aparatura, szkło i odczynniki

Instalacja, o której mowa w 3.2 (rysunek 1).

Kubki do ważenia (бюксы) z притертой pokrywą według GOST 23932 i GOST 25336.

Eksykator, zgodnie z GOST 23932 i GOST 25336.

Wapnia chlorek, przy użyciu 700−800 °C lub skondensowany do wypełnienia эксикатора.

4.3 Pobieranie próbek

Próbę proszku do badania wybrane i приготавливают przy zachowaniu wymagań 3.3. Przy tym masa zaczepu do badania w zależności od przewidywanej masowego udziału wody w proszku musi być zgodne z wymaganiami z tabeli 3.


Tabela 3

4.4 Przeprowadzenie analizy

Przygotowują instalację (rysunek 1) dla analizy. Przy analizie przez кварцевую słuchawkę 6instalacji musi stale продуваться suchy gaz obojętny (dźwig 5 znajduje się w położeniu A, a bateria 9 w pozycji). Udział masowy wody w suchym gazie obojętnym podczas analizy powinno być nie więcej niż 0,005%. Sprawdzają ją okresowo między badaniami według 3.4.4.

Бюксу, wstępnie suszone w piecu 8 (rysunek 1) w strumieniu suchego gazu obojętnego w temperaturze 105−110 °C, waży wraz z pokrywą. Tuz proszek jest umieszczony w wyważoną бюксу, pokrywe i zważono.

Do usuwania wody z proszku wyważoną бюксу z wysokosci otwierają i umieścić w piecu. Proszek suszy w strumieniu suchego gazu obojętnego w temperaturze 105−110 °C. Przy tym prędkość gazu obojętnego, przechodzącego przez mikrofalowa 8, po trójdrogowego żurawia 9 powinna być nie mniejsza niż 25 mm/s. Za godzinę бюксу wyjąć z piekarnika, szybko pokrywe i chłodzi się w эксикаторе w ciągu 20−30 min. Бюксу wyjęty z эксикатора i zważono. Przed ważeniem pokrywę бюксы należy uchylić i szybko zamknąć.

Proces suszenia (w ciągu 30 min), chłodzenia i ważenia бюксы z proszkiem należy powtarzać aż do osiągnięcia różnice pomiędzy ostatnimi dwoma masami mniej niż 0,0005 r.

Wszystkie ważenia podczas analizy przeprowadza się z dokładnością nie więcej niż 0,0002 g.

Jest dozwolone przeprowadzić suszenie навесок proszku do wietrzenie szafy z urządzenia i termostatem bez użycia bezwładną gazowej środowiska lub w próżni, jeśli o tym podano w wymaganiach dokumentacji na konkretny proszek.

4.5 Przetwarzanie wyników

4.5.1 ułamek masowy wody ,%, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie  — masa бюксы z pokrywą i wysokosci proszku do suszenia, g;

 — masa бюксы z pokrywą i proszkiem po suszenia, g;

 — masa zaczepu proszku r.

4.5.2 Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną co najmniej dwóch równoległych definicji.

Dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli 4.


Tabela 4

W procentach

4.5.3 Wyniki badań (definicji) zapisują w protokół, który zawiera:

— nazwę (markę) proszku i dane o warunkach jego przechowywania i składzie;

— masę próbki i zawieszenia, pobranej do analizy, g;

— średnia arytmetyczna wyników analizy;

— oznaczenie niniejszego standardu;

— datę badania.

ZAŁĄCZNIK A (zalecane). PRZYGOTOWANIE ODCZYNNIKÓW

ZAŁĄCZNIK A
(jest to zalecane)

A. 1 Przygotowanie odwodniony metanolu

Odwodniony metanol otrzymują traktowaniem go метилатом magnezu, który reagując z wodą, znajdującej się w metanolu, tworzy wodorotlenek magnezu.

W круглодонную kolbie o pojemności 1 dm, wyposażone w chłodnicą zwrotną z хлоркальциевой rurką, umieszcza się 5 g magnezowa woda termalna wióry, 0,5 g сублимированного jodu i wlać 250−300 cmmetanolu. Przy tym odbywa się energiczne wydzielanie wodoru. Jeśli wodór wydziela się słabo, to mieszanka lekko ogrzewa się na łaźni wodnej w celu lepszego rozpuszczenia magnezu i jego całkowitego przejścia w метилат magnezu. Następnie przez górną część lodówki приливают w kolbie 500−600 cmmetanolu i gotować mieszaninę przez 30 min Odwodniony metanol destyluje przy użyciu boże narodzenie chłodnica zwrotna. Do odbiornika ze szkła, wyposażony w хлоркальциевой rurką, zbiera się frakcję, wrzącą w temperaturze od 64 do 65,5 °C (przy ciśnieniu 101330 Pa). Przy перегонке powinny być podjęte środki ostrożności przeciw wilgoci powietrza w перегнанный metanol. Stopień odwodnienia (odwodnienie) w metanolu musi zapewniać ułamek masowy wody nie więcej niż 0,02%.

Najwyższe dopuszczalne stężenie metanolu w powietrzu — 5 mg/m.

W tym samym laboratorium nie wolno używać metylu i alkohole etylowy jednocześnie.

Nie jest dozwolone korzystanie z metanolem bez wentylacji.

Metanol musi być przechowywane w szklanych pojemnikach, puste pojemniki powinny myte wodą.

A. 2 Przygotowanie odwodniony pirydyny

Odwodnienie pirydyny spędzają azeotropowa отгонкой wody z benzenu. Do tego w круглодонную kolbie o pojemności 1 dmwnoszą 500 cmpirydyny i 100 cmbenzenu bez тиофена (reakcja z изатином: kryształ изатина zwilżyć kilkoma mililitrami stężonego kwasu siarkowego, a następnie приливают benzenu w obecności тиофена pojawia się niebieskie zabarwienie). Zawartość kolby dokładnie wstrząsnąć w ciągu 5−10 min i poddaje разгонке, wykorzystując przy tym boże narodzenie chłodnica zwrotna. Następnie do odbiornika ze szkła, wyposażony w хлоркальциевой rurką, zbiera się frakcję, wrzącą w temperaturze od 114 do 116 °C (przy ciśnieniu 101330 Pa). Przy перегонке powinny być podjęte środki ostrożności przeciw wilgoci powietrza w перегнанный pirydyna.

Stopień odwodnienia (suszenia) pirydyny musi zapewniać ułamek masowy wody nie więcej niż 0,02%.

Najwyższe dopuszczalne stężenie pirydyny w powietrzu — 5 mg/m.

Nie jest dozwolone korzystanie z пиридином bez wentylacji.

Przygotowanie odwodniony metanolu lub pirydyny jest dozwolone przeprowadzić jakąkolwiek inną metodą, zapewniającą ułamek masowy wody w nich nie więcej niż 0,02%.

A. H Przygotowanie odczynnika Fischera

Odczynnika Fischera przygotowują według dołączonej do niego instrukcji. Wodny odpowiednik (tytuł) odczynnika Fischera musi być od 0,003 do 0,004 g/cm. Może być przygotowany również w następujący sposób: w suchej kolbie o pojemności 2000 cm, z korkiem bywa 800 cmbezwodnej pirydyny. Szklany korek zastępują gumowej z dwoma szklanymi rurkami, z których jedna dochodzi prawie do dna kolby i jest przeznaczony do wprowadzania gazu, druga — do gazu. Kolbę z zawartością zważono i schłodzić w lodowatej wodzie. Wprowadzenie rurki łączą ze szklanym сифоном, wypełnionym сернистым ангидридом, stosowane w przemyśle chłodniczym, i przepuszcza gaz do kolby przy ciągłym mieszaniu do momentu, gdy całkowita masa kolby z zawartością nie zwiększy się o 40 r. Po tym usunąć korek gumowy z rurkami i dodać 90 g сублимированного jodu. Zamknąć naczynie korkiem szklanym, wstrząsnąć w celu rozpuszczenia jodu i pozostawić mieszaninę na 24 h w ciemnym miejscu, po czym ją tolerują w naczyniu do reakcji.

Słoik do przechowywania odczynnika Fischera powinna być wykonana z ciemnego szkła lub zamknięta obudową z ciemnej tkaniny, aby chronić odczynnika od działania światła.

Wodny odpowiednik (tytuł) odczynnika Fischera ustalane przez 24 h po jego przygotowaniu, kolejne jego definicji przeprowadza się nie rzadziej niż raz na dobę.