GOST 27809-95

• gost-27809-95.pdf (541.42 KiB)
  ГОСТ 27809-95

GOST 27809−95 Żeliwo i stal. Metody analizy спектрографического

GOST 27809−95

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO I STAL

Metody analizy спектрографического

Cast iron and steel.
Methods of analysis spectrographic

OX 77.080
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1997−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Ukraińskim naukowo-badawczym instytutem metali

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 7 МГС od 26 kwietnia 1995 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 czerwca 1996 r. N 405 międzypaństwowy standard GOST 27809−95 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1997 r.

4 ZAMIAN GOST 27809−88

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa спектрографические metody oznaczania w surówki i stali masowego udziału elementów:

Metoda opiera się na wzbudzenia atomów elementów z żeliwa lub stali prądem elektrostatycznych łuku prądu zmiennego przy atmosferycznym lub obniżonym ciśnieniu powietrza, wyładowań wysokiego napięcia iskry pod ciśnieniem atmosferycznym powietrza, rozkładu promieniowania w zakresie rejestracji widma na фотопластинке, pomiaru gęstości zaczernienia spektralnych analitycznych linii kontrolowanych elementów i linii porównania żelaza, obliczaniu różnicy gęstości zaczernienia tych linii i przy ustalaniu masowego udziału elementów za pomocą градуировочных wykresów.

Standard nadaje się do celów certyfikacji.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 8.010−90 MMHG. Metody wykonywania pomiarów

GOST 8.315−91 GSW. Standardowe próbki. Główne postanowienia

GOST 8.326−89 Metrologiczną oprogramowanie projektowania, budowy i eksploatacji нестандартизированных narzędzi pomiaru. Główne postanowienia

GOST 12.1.019−79 ССБТ. Bezpieczeństwo elektryczne. Ogólne wymagania i nazewnictwo gatunków ochrony

GOST 12.1.030−81 ССБТ. Bezpieczeństwo elektryczne. Uziemienie, zerowanie

GOST 12.2.007.0−75 ССБТ. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 195−77 Sód сернокислый. Warunki techniczne

GOST 859−78 Miedź. Marki

GOST 1535−91 Pręty miedziane. Warunki techniczne

GOST 2424−83 tarcze szlifierskie. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4160−74 Potas бромистый. Warunki techniczne

GOST 4784−74 Aluminium i stopy aluminiowe kute. Marki

GOST 6456−82 Ścierne papier papier. Warunki techniczne

GOST 7565−81 Żeliwo, stal i stopy. Metody pobierania próbek w celu określenia składu chemicznego

GOST 19627−74 Hydrochinon (парадиоксибензол). Warunki techniczne

GOST 21400−75 Szkło chemiczno-laboratoryjne. Wymagania techniczne. Metody badań

GOST 27068−86 Sód серноватистокислый (sodu tiosiarczan) 5-wodny. Warunki techniczne

3 WYMAGANIA OGÓLNE

3.1 Przy przeprowadzaniu analizy stosuje się spektrografy, łukowe, odgromników źródła wzbudzenia widma, микрофотометры i inną aparaturę, która zapewnia dokładność wyników analizy, przewidzianą niniejszym standardem. Нестандартизованные narzędzia pomiarowe powinny posiadać aprobaty GOST 8.326.

3.2 Градуировочные grafiki budują metodą «trzech wzorców» lub innymi metodami, odkładając na osi x logarytm masowego udziału elementu, a na osi rzędnych — różnica gęstości zaczernienia analitycznej linii i linii porównania do standardowych próbek.

3.3 Dla każdej spektrogramu, odpowiedniej próbie, foreach za pomocą krzywej kalibracyjnej, zbudowanego zgodnie z 3.2, określają wartości masowego udziału elementu. Średnia wartość masowego udziału w dwóch (trzech) спектрограммам biorą za wyniki analizy spektralnej.

Wartość liczbowa wyniku analizy próbki i standardowe próbki musi zawierać ostatniej cyfry znaczące w tej samej pozycji, w której ona stoi w odpowiednim znaczeniu błędu .

4 DOBÓR I PRZYGOTOWANIE PRÓBEK

4.1 Pobieranie i przygotowanie próbek — według GOST 7565.

4.2 Powierzchnia próbki przygotowanej do analizy, wyostrzyć na płaszczyznę. Na powierzchni nie są dozwolone umywalki, żużlowe włączyć, koloru przebarwienia i inne niedoskonałości.

5 APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

5.1 Kwarcowy спектрограф średniej lub wysokiej dyspersji, który umożliwia uzyskanie dodatkowych w zakresie długości fal od 230 do 420 nm.

Mechanizm kwarcowy stopniowy ослабитель.

Generator łuku prądu przemiennego (tryb łuku prądu przemiennego).

Generator wysokiego napięcia iskry (tryb wysokiego napięcia iskry).

Микрофотометр.

Спектропроектор.

Tarcze do cięcia maszyny.

Точильно-ścierne (обдирочно-наждачный) maszyna.

Электрокорундовые ścierne ściernice ze spoiwem ceramicznym, twardości ST-2, o wymiarach 300х40х70 mm GOST 2424.

Skórka papier papier typu ШБ-200 ziarnistości 40−50 według GOST 6456.

Uniwersalna ostrzałka do elektrod.

Tokarko-винторезный maszyna.

Stałe elektrody węglowe спектрально czyste pręty o średnicy 6 mm marek C2, C3, pręty miedziane o średnicy 6 mm GOST 1535 marek M00, M1, M2 według GOST 859, pręty aluminiowe o średnicy 6 mm marki AD-1 GOST 4784, pręty wolframu o średnicy 4−8 mm.

Szklane i metalowe szablony grubości 1,5; 2,0 mm.

Zestawy standardowych próbek — GUS, CSW, SOP.

Kamera-statyw — montaż konstrukcji УкрНИИМет do analizy przy obniżonym ciśnieniu powietrza. Schemat i opis instalacji znajdują się w załączniku B.

Pompa próżniowa typu ВНВР-5ДН.

Мановакуумметр.

Próżniowe zawory двухходовые i trójdrożne.

Klisze спектрографические typów 1, 2, 3, ES, УФШ, ПФС-02.

Potas бромистый według GOST 4160.

Hydrochinon według GOST 19627.

Sód сернистокислый bezwodny według GOST 195.

Метол (параметиламинофенол).

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Sód серноватистокислый (tiosiarczan sodu) 5-wodny według GOST 27068.

Przedsiębiorca budowlany:

Roztwór 1

Roztwór 2

Utrwalacz:

5.2 Dopuszcza się zastosowanie innego sprzętu, urządzeń i materiałów, zapewniających dokładność analizy, przewidzianą niniejszym standardem.

6 PRZYGOTOWANIE DO POMIARÓW

6.1 Przygotowanie aparatury do wykonywania pomiarów przeprowadza się zgodnie z instrukcją obsługi i eksploatacji sprzętu.

6.2 Stałe elektrody wyostrzyć na ścięty pod kątem 90° o średnicy zabaw 1,5−2,0 mm lub na półkuli o promieniu krzywizny 3−4 mm.

6.3 Градуировочные grafiki budują metodą «trzech wzorców» lub kontroli wzorca z wykorzystaniem standardowych próbek kategorii GUS, CSW, SOP, odpowiednich próby skład i właściwości fizyko-chemicznych i atestowane zgodnie z GOST 8.315 lub jednorodnych próbek analizowanych стандартизованными lub poświadczających metodami analizy chemicznej ze znanymi wskaźnikami precyzji. Jest dozwolone w градуировке korzystanie Z różniących się od analizowanych próbek na fizyko-chemicznych, pod warunkiem, że zmiany w wynikach analizy.

7 WYKONANIE POMIARÓW

7.1 Próbę lub standardowy wzór i stały elektrody mocuje się w электрододержателях. Odległość między nimi jest ustalane za pomocą szablonu, szarej projekcji lub poprzez odniesienia w skali przycisku od momentu styczności elektrod.

7.2 Szczelinę спектрографа oświetlają źródłem światła za pomocą трехлинзовой lub однолинзовой systemu.

W razie potrzeby przed szczeliną спектрографа stawiają kwarcowy stopniowy ослабитель.

7.3 Podczas pracy metodą «trzech wzorców» robi w takich samych warunkach na dwa (trzy) razy na спектрографе widma próbek i standardowych próbek (wzorców) na jednej фотопластинке. Zasady fotografowania widma рандомизируют.

7.4 Przy pracy według metody kontroli wzorca wielokrotnie na jednej lub kilku фотопластинках w takich samych warunkach robi widma standardowych próbek (wzorców), z których jeden służy kontrolnych. Widma próbek i kontroli wzorca robi na dwa (trzy) razy na inny фотопластинке.

7.5 W spektrogram na фотопластинке znaleźć żądany obszar widma spektralne elementy linii i z pomocą микрофотометра mierzą gęstość ich przypalenia. Długości fal zalecanych linii widmowych i przedział wartości udziałów masowych określonych elementów przedstawiono w tabeli 1.

Linię Si 250,69 nm stosuje się w przypadku braku wanadu, a Si 251,61 nm — brak wanadu i tytanu.


Tabela 1

Przy ustalaniu boru w stali stosuje się linię porównania Fe 249,65 nm, surówki — 249,82 nm. Przy ustalaniu ceru w stali stosuje się linię porównania Fe 320,25 nm, surówki — Fe 319,11 nm. Linię Ce 320,17 nm stosuje się w przypadku braku tytanu i wanadu, linię Ce 399,92 nm — przy masowym udziale tytanu mniej niż 0,2%. Linię molibdenu 281,6 nm stosuje się przy masowym udziale aluminium nie więcej niż 0,1%.

7.6 Wykonanie analizy z zastosowaniem wyładowania elektrycznego łuku prądu zmiennego przy ciśnieniu atmosferycznym powietrza

7.6.1 Przeprowadzają pomiary masowych udziałem elementów:

Warunki przeprowadzenia analizy znajdują się w załączniku A (tabela A. 1).

7.7 Wykonanie analizy z zastosowaniem wyładowania elektrycznego łuku prądu zmiennego przy obniżonym ciśnieniu powietrza

7.7.1 Przeprowadzają pomiary masowych udziałem elementów:

7.7.2 Opis instalacji w celu przeprowadzenia analizy z zastosowaniem wyładowania elektrycznego łuku prądu zmiennego przy obniżonym ciśnieniu powietrza przedstawiono w załączniku B.

7.7.3 Warunki przeprowadzenia analizy znajdują się w załączniku A (tabela A. 2).

7.8 Wykonanie analizy z zastosowaniem wyładowania elektrycznego wysokiego napięcia iskry pod ciśnieniem atmosferycznym powietrza

7.8.1 Przeprowadzają pomiary masowych udziałem elementów:

7.8.2 Warunki przeprowadzenia analizy znajdują się w załączniku A (tabela A. 3).

8 PRZETWARZANIE WYNIKÓW

8.1 Dla każdego elementu w każdej spektrogram prób i standardowych próbek obliczają różnicę gęstości zaczernienia analitycznej linii i linii porównania

. (1)

8.2 W спектрограммам standardowych próbek dla każdego elementu obliczają średnią arytmetyczną

dwóch (trzech) wartości .

8.3 W średniej wartości dla standardowych próbek i логарифмам masowego udziału elementu budują градуировочный wykres metodą trzech wzorców lub metodą odniesienia punkt odniesienia.

8.4 W każdej spektrogram próbki za pomocą krzywej kalibracyjnej uzasadnialiśmy wartość masowego udziału każdego elementu. Średnia wartość dwóch (trzech) równoległych pomiarów biorą za wynik analizy.

Jest dozwolone przeprowadzić wstępne uśrednianie różnic gęstości почернений, które oblicza się dla poszczególnych спектрограмм próby, a następnie ustaleniem wyników analizy w tym średniej wartości za pomocą krzywej kalibracyjnej, zbudowanego zgodnie z 7.3. Przy ustalaniu masowego udziału elementów na średnie wartości różnicy gęstości почернений dopuszczalna rozbieżność równoległych pomiarów musi być wyrażona w jednostkach gęstości почернений za pomocą krzywej kalibracyjnej.

8.5 Wartość masowego udziału elementu w próbie żeliwa lub stali, przedstawionej trzema wzorami, znajdują się jako średnią arytmetyczną z trzech pomiarów, uzyskanych z jednego pomiaru (jednej spektrogram) od każdej próbki. Dopuszczalna rozbieżność między wynikami tych pomiarów nie może przekraczać (tabele 2, 3). W przypadku przekroczenia określają wartość masowego udziału elementu w dwóch (trzech) równoległych pomiarów dla każdej próbki. Wyniki wydawane są dla każdej próbki oddzielnie.


Tabela 2

Tabela 3 *

9 NORMY DOKŁADNOŚCI POMIARÓW I OPERATYWNA KONTROLA ICH PRZESTRZEGANIA

9.1 Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekracza limitu określonego w tabelach 2 i 3, przy spełnieniu warunków: rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabelach 2 i 3; odtwarzaną w standardowej próbce wartość masowego udziału elementu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,85) wartość podana w tabelach 2 i 3.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków pomiaru rezygnują i przeprowadzają ponowne ustalenie parametrów градуировочной techniczne.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabelach 2 i 3.

9.2 Normy dokładności pomiarów masowego udziału elementów surówki i stali (oprócz krzemu i manganu w surówki) przedstawiono w tabeli 2.

9.3 Normy dokładności pomiarów masowego udziału krzemu i manganu w surówki podane w tabeli 3.

9.4 Kontrola stabilności wyników analizy

Do kontroli położenia krzywej kalibracyjnej podczas wykonywania analizy według metody kontroli wzorca obliczają wartość średnia dla kontroli wzorca na głównej фотопластинке i na фотопластинке, gdzie sfotografowane widma próbek z uwzględnieniem kontrastu.

Jeśli różnica , wyrażona w jednostkach masy udziału elementu nie przekracza dopuszczalna wartość 0,5 (tabele 2, 3), pomiar przeprowadza się na głównej grafiki. Jeśli ta różnica więcej 0,5 , pomiar przeprowadza się na równoległym градуировочному grafikę, przeprowadzonego przez punkt z wartością .

9.5 Kontrola powtarzalności wyników analizy

9.5.1 Kontrolę powtarzalności wyników спектрографического analizy prowadzą ponownym określeniem masowego udziału w kontrolowanych elementów w analizowanych wcześniej próbach nie rzadziej niż raz na kwartał.

9.5.2 Liczba ponownych definicji powinno być nie mniej niż 0,3% ogólnej liczby definicji.

9.5.3 Jeśli rozbieżność wyników pierwotnej i ponownej analizy przekracza dopuszczalne wartości (tabela 2, 3) nie więcej niż 5% przypadków, powtarzalność pomiarów uważają zadowalające.

9.6 Kontrola poprawności wyników analizy

9.6.1 Kontrola poprawności wyników спектрографического analizy spędzają danych poprzez selektywne porównaniem z wynikami analizy chemicznej działającej стандартизованными lub poświadczających zgodnie z GOST 8.010 metod nie rzadziej niż raz na kwartał.

9.6.2 Liczba kontrolowanych wyników analizy spektralnej ustalane zgodnie z 9.5.2.

9.6.3 Poprawność definicji uważają za zadowalający, jeśli liczba rozbieżności спектрографического i analizy chemicznej, przekraczającej dozwoloną wartość (tabela 2, 3), nie więcej niż 5%.

Jest dozwolone wykonać kontrolę poprawności фотоэлектрическим спектральным i рентгеноспектральным metodami analizy. Przy tym dopuszczalne odchylenie nie powinno przekraczać (tabele 2, 3).

Jest dozwolone wykonać kontrolę poprawności metodą спектрографического analizy na podstawie odtwarzania wartości masowego udziału składnika w GUS, CSW, SOP, odpowiednich próby pod względem składu chemicznego i właściwości fizyko-chemicznych. Przy tym odtwarzaną w GUS, CSW, SOP wartość masowego udziału składnika nie powinna różnić się od poświadczającego więcej niż dopuszczalna wartość (tabela 2, 3).

W przypadku sprzeczności w ocenie jakości stali i żeliwa kontrola poprawności спектрографического analizy prowadzą porównaniem z wynikami analizy chemicznej.

10 WYMAGANIA BEZPIECZEŃSTWA

Wymagania dotyczące bezpieczeństwa — według GOST 12.1.019, GOST 12.1.030, GOST 12.2.007.0.

ZAŁĄCZNIK A (zalecane). WARUNKI PRZEPROWADZENIA ANALIZY

ZAŁĄCZNIK A
(jest to zalecane)

Tabela A. 1

Tabela A. 2

Tabela A. 3

ZAŁĄCZNIK B (zalecane). INSTALACJA DO WYKONYWANIA ANALIZ PRZY OBNIŻONYM CIŚNIENIU POWIETRZA

DODATEK B
(jest to zalecane)

Elementami instalacji są: kamera statyw konstrukcji Ukraińskiego naukowo-badawczego instytutu metali, pompa próżniowa, мановакуумметр. Schemat instalacji przedstawiono na rysunku B. 1. Kamera statyw składa się z metalowego stołu 1 z kranu do pompowania powietrza 2, 3 stojaki z электрододержателями i szklanej lub metalowej pokrywy 4. W ścianie pokrywy впаяно topionego okno 5 do przepuszczania promieniowania od źródła 6, znajdującego się na osi optycznej instrumentu. Pokrywa szklana z dołem falbany dasha i przyciskiem, wykonany ze szkła XV-II zgodnie z GOST 21400 następujących wymiarach: średnica kopułki 200 mm, wysokość 250 mm lub średnica 250 mm, wysokość 260 mm. Wymiary metalowej pokrywy te same, co i szklanego.

Rysunek B. 1 — Schemat instalacji do wykonania badań, przy obniżonym ciśnieniu powietrza

Aparat, statyw montowane na szynie спектрографа. Stół-statyw z próbką i elektrodą (rysunek B. 1) serwowane kloszem, otwierają zawór 9 i zawiera pompę próżniową 7. W komorze tworzą określoną podciśnienie. Po osiągnięciu zadanego podciśnienia aparat odłączony od systemu próżniowego, pokrywający próżniowy zawór 9, i robią zdjęcia widma. Następnie pompa wyłączyć i otworzyć kran 10 do wlotu powietrza do pompy. Podciśnienie powietrza w komorze kontrolują za pomocą мановакуумметра 8.