GOST 2604.2-86

• gost-26042-86.pdf (270.48 KiB)
  ГОСТ 2604.2-86

GOST 2604.2−86 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania siarki

GOST 2604.2−86

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO STOPOWE

Metody oznaczania siarki

Alloy cast iron. Methods for determinations of sulphur

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1988−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

DEWELOPERZY

W. D. Чехранов, cand. sp. nauk; M. A. Дружинин, cand. sp. nauk (kierownik tematu); J. D. Худик; T. J. Каленченко; Z. D. Budnik; T. zw. Полторацкая; L. W. Шеенко

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 17.12.86 N 3893

3. W ZAMIAN GOST 2604.2−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

6. REEDYCJA


Niniejszy standard określa титриметрический i кулонометрический metody oznaczania siarki w stali stopowej чугунах przy masowym udziale jej od 0,004 do 0,1%.

Standard zgodny z ST СЭВ 5283−85 w części oznaczania siarki w легированном surówki.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

2.1.Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żeliwa w prądzie tlenu podczas 1250−1350 °C, przejęcia powstającego dwutlenku siarki wodą i miareczkowaniu stwarzająca siarkę kwasu roztworem jodku-йодата potasu w obecności wskaźnika skrobi.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do oznaczania siarki (cholera.1) składa się ze źródła tlenu (кислородопровод lub butla) 1 stalową z reduktorem ciśnienia zaworem regulacji prądu tlenu; słoiki Tiszczenko 2, zawierającej roztwór nadmanganianu potasu w roztworze wodorotlenku potasu; słoiki Tiszczenko 3, wypełnionej kwasem siarkowym; suszarki kolumny 4, wypełnionej w dolnej części granulki wodorotlenku potasu, w górnej — bezwodnym хлористым wapnia lub ангидроном. System oczyszczania tlenu może składać się z хлоркальциевой słuchawki, głośniki z аскаритом i kształcie litery U-rurki zawierającej w pierwszej połowie (w trakcie gazu) azbest, nasycona dwutlenkiem manganu, a w drugiej — ангидрон; ротаметра 5 do pomiaru przepływu tlenu; trójdrogowego żurawia 6, poziome rurowe piec 7 chłodzony wodą i силитовыми nagrzewnice, zapewniając temperaturę grzania 1250−1350 °C za pomocą regulatora napięcia 8 i regulatora temperatury dowolnego typu 9 (dopuszcza rurowy piec wszelkiego rodzaju, zapewniające odpowiednią temperaturę); rury opornym муллитокремнеземистой 10 długość 600−800 mm, z wewnętrznym o średnicy 18−22 mm, wstępnie прокаленной na całej długości w temperaturze 1250−1350 °C. Końce rur powinny wystawać z pieca nie mniej niż 200 mm z każdej strony. Słuchawkę zamykają metalowymi migawką lub dobrze dopasowaną korki gumowe z otworami, w które wtykają szklane lub inne некорродирующие łączące rury. Wewnętrzne powierzchnie korków powinny być chronione przed обгорания асбестовыми lub некорродирующими uszczelkami; porcelanowych неглазурованных łódek 11 (przed zastosowaniem łódkę zapalić w prądzie tlenu w temperaturze roboczej 1250−1350 °C w warunkach analizy i przechowywać w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie pokrywają dobre własności chłodzące substancjami); rurki szklanej 12 z rozszerzeniem wypełnionej стекловатой do oczyszczania mieszaniny gazów z zanieczyszczeń mechanicznych, powstających podczas spalania zawieszenia i уносимых z pieca prądem tlenu; biurety 13 o pojemności 25 cm(lub микробюретки) z титрованным roztworem jodku-йодата potasu; urządzenia do absorpcji dwutlenku siarki i miareczkowania 14.

Cholera.1

Urządzenie (cholera.2) składa się z dwóch szklanych naczyń (поглотительного i naczynia porównania) mają ten sam kształt. W поглотительном naczyniu przebiega proces absorpcji i miareczkowania dwutlenku siarki, w naczyniu porównania — znajduje się roztwór porównania do kontroli zabarwienia roztworu podczas miareczkowania.

Cholera.2

W поглотительный naczynie впаяна G-w kształcie rury, оканчивающаяся барботером z pływakiem, przez którą do naczynia pochodzą gazowe produkty spalania. W dolnej części naczynia znajduje się zawór do spuszczania roztworu. Hak do wprowadzania i wyciągania łódek z rurki wykonane z żaroodpornej stali drutu dowolnego przekroju, o średnicy 3−5 mm, długości 500−600 mm.

Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147.

Tlen według GOST 5583.

Kwas solny według GOST 3118.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór masowego stężeniu 40 g/dmw roztworze wodorotlenku potasu z mediów stężeniu 400 g/dm; 40 g nadmanganianu potasu rozpuszczone po podgrzaniu w 700−800 cmwody. Po schłodzeniu dodać 400 g wodorotlenku potasu i doprowadzic wode do 1 dm.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Wapnia chlorek.

Mangan (II) сернокислый 5-wodny według GOST 435.

Аскарит (натронный azbest).

Ангидрон (magnez хлорнокислый bezwodny).

Szklanych.

Azbest, nasycona dwutlenkiem manganu, który jest używany do wypełnienia поглотительной kolumny: 13 g siarczanu manganu rozpuszczone w małej ilości wody i tym roztworem impregnowane 90 g асбестового włókna, wstępnie прокаленного po 800−1000 °C, dodać 7 g nadmanganianu potasu rozpuszczonego w 200 cmwody, gotować przez kilka minut. Następnie przesączono na lejek Buchnera, mycie gorącą wodą do braku w фильтрате sole kwasu siarkowego. Nasycona dwutlenkiem manganu azbest suszy w 105 °C.

Potas йодноватокислый według GOST 4202.

Potasu jodku według GOST 4232.

Jodek potasu-йодат, титрованный roztwór: 0,0862 g йодноватокислого potasu, 17 g jodku potasu i 0,4 g hydratu tlenku potasu rozpuszczone w 1 dmwody. Do oznaczania siarki w surówki z masowym udziałem mniej niż 0,05% титрованный roztwór rozcieńcza się w stosunku 1:1.

Roztwór przechowywać w склянке z ciemnego szkła. Masowe stężenie roztworu jodku-йодата potasu ustalane według standardowych wzorców, сжигаемым w warunkach analizy, znanej z masowym udziałem siarki i składzie chemicznym zbliżonym do składu frekwencyjnych analizowanego próbki żeliwa. Masowe stężenie roztworu jodku-йодата potasu () w g/cmsiarki obliczamy według wzoru

,

gdzie  — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — objętość roztworu jodku-йодата potasu, zużyty na miareczkowanie standardowe próbki, cm;

 — objętość roztworu jodku-йодата potasu, zużyty na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia (łódka + плавень), cm.

Skrobia według GOST 10163, roztwór masowego stężeniu 0,5 g/dm, świeże: 0,5 g skrobi rozpuścić ogrzanie 50 cmwody, otrzymany roztwór przelewa się do kolby z 500 cmwody, приливают 15 cmkwasu solnego i doprowadzić objętość wodą do 1 dm, wymieszać. Następnie małymi porcjami, mieszając приливают roztwór jodku-йодата potasu do uzyskania lekko niebieskie zabarwienie roztworu.

Zalane: cyna według GOST 860 lub cyny гранулированное;

miedź metaliczna według GOST 859;

tlenek miedzi GOST 16539;

żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610 lub żelazo karbonylowe, os. h.

Udział masowy siarki w плавне nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek dla poszczególnych zakresów stężenie

аций.

2.3. Przygotowanie do analizy

Piekarnik rozgrzać do temperatury roboczej. Instalację zbierane przy pomocy gumowych rurek według cholera.1 (połączenia powinny być maksymalnie krótkie) i sprawdzić na szczelność w następujący sposób: przepuszczają tlen przez instalację z prędkością 20−30 baniek na minutę. Następnie szczelnie пережимают gumową rurkę przed поглотительным naczyniem. Po 2−3 min musi się skończyć wydzielanie pęcherzyków w промывных склянках, po czym wytrzymują jeszcze 2−3 min. Jeśli pęcherzyki nie są podświetlane, system uważają, że jest szczelna.

Kompletność wypalenia siarki z porcelanowe słuchawki sprawdzają się w następujący sposób: jeden koniec porcelanowe rurki łączą się do źródła z oczyszczony tlen, a drugi — z поглотительным naczyniem. W oba naczynia wlać 90−110 cmroztworu skrobi lekko niebieskie zabarwienie i przepuszczają prąd tlenu. Niezmienność zabarwienia roztworu w поглотительном naczyniu świadczy o pełni wypalenia siarki z porcelanowe rurki.

W celu sprawdzenia poprawności działania instalacji spalają 2−3 zawieszenia standardowego próbki żeliwa, w razie potrzeby w obecności плавня zgodnie z pkt 2.3. Następnie spalają tuz плавня dla ustalenia zmiany kontrolnej doświadczenia.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 0,5 g umieszcza się w porcelanową łódkę i, w razie potrzeby, pokrycie плавнем w stosunku (1:1).

Łódkę z wysokosci umieszczone w najbardziej ogrzewaną część porcelanowa rurki, którą szybko zamykają się zamknięciem lub korkiem i wytrzymują w ciągu 1 min bez dostępu tlenu za pomocą trójdrogowego z kranu, a następnie przepuszcza się prąd tlenu z prędkością 2−3 dm/min.

Gdy dwutlenek siarki, pochodzących z pieca w поглотительный naczynie, zacznie discolor roztwór z biurety приливают roztwór jodku-йодата potasu z taką prędkością, aby płyn cały czas pozostawała lekko niebieski kolor.

Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy intensywność zabarwienia roztworów w obu naczyniach będzie taka sama i nie zmieni się w ciągu 1 min.

Po zakończeniu spalania zawieszenia łódkę usuwają z rurki hakiem, a поглотительный roztwór zastępują świeże.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu jodku-йодата potasu, zużyty na miareczkowanie analizowanego roztworu cm;

 — objętość roztworu jodku-йодата potasu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu jodku-йодата potasu, g/cmsiarki;

 — masa zaczepu analizowanego żeliwa, g

.

2.5.2. Bezwzględne różnice wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1.Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żeliwa w prądzie tlenu w obecności плавней w temperaturze 1250−1350 °C, przejęcia powstającego dwutlenku siarki поглотительным roztwór o określonym ph, zmiany ph, a następnie pomiarem ilości energii elektrycznej, wydanej na oryginalną ph, proporcjonalnej masowego udziału siarki w frekwencyjnych analizowanego próbie.

3.2. Aparatura, odczynniki, roztwory

Кулонометрическая instalacja AS-7932 lub podobna instalacja jakiegokolwiek innego typu, ze wszystkimi akcesoriami do oznaczania siarki.

Rury ogniotrwałe муллитокремнеземистые.

Łódeczki porcelanowe według GOST 9147. Przed zastosowaniem łódeczki zapalić w temperaturze roboczej w prądzie tlenu i przechowywać w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie pokrywają dobre własności chłodzące substancjami.

Tlen według GOST 5583.

Поглотительный i pokrętła rozwiązania przygotować zgodnie z instrukcją do stosowanej кулонометрической instalacji.

Jako плавня stosuje пятиокись wanadu o wysokiej czystości w ilości 0,2 r. udział Masowy siarki kontrolnej doświadczenia nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek dla poszczególnych zakresów stężeń.

3.3. Przygotowanie do analizy

Urządzenie przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją.

Sprawdzają szczelność gazu pokarmowego.

Do usuwania śladów dwutlenku siarki przed rozpoczęciem pracy przez instalację przepuszczają prąd tlenu i zapalić porcelanową fajkę, aż do uzyskania minimalnego stałego stan urządzenia.

Wystawianie ocen urządzenia przeprowadza się według standardowych wzorców ze składem zbliżonym do анализируемому żeliwie.

Kontrola poprawności pracy instalacji odbywa się co 2−3 h spalaniem zawieszenia standardowego wzoru.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 0,5 g umieszcza się w łódkę i pokrycie 0,2 g tlenkiem wanadu. Łódkę z wysokosci i плавнем umieszczone w najbardziej ogrzewaną część rurki, którą szybko zamykają metalowym zamknięciem, klikają na przycisk «reset», niż określają индикаторное cyfrowe wyświetlacze na «zero». Spalają tuz przy temperaturze 1250−1350 °C. W procesie spalania zawieszenia na cyfrowej tablicy wyników idzie ciągłe odliczanie wskazań. Po zatrzymaniu konta zapisują wyniki analizy. Równolegle przez wszystkie etapy analizy spędzić co najmniej trzech badań kontrolnych i otrzymują średnią wartość odniesienia doświadczenia.

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy siarki () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wskazanie cyfrowe tablice urządzenia, przy spalaniu frekwencyjnych analizowanego zawieszenia żeliwa, %;

 — średnia arytmetyczna wartość odczytów cyfrowych tablic urządzenia, otrzymaną w wyniku spalania плавня podczas przeprowadzania kontrolnych badań.

3.5.2. Bezwzględne różnice wyników trzech równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.

Przy różnicach w ocenie jakości z domieszką szarego stosowany кулонометрический metoda oznaczania siarki.