GOST R ISO 4943-2010

• gost-r-iso-4943-2010.pdf (442.17 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 4943-2010

GOST R ISO 4943−2010 Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości miedzi. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu

GOST R ISO 4943−2010

Grupa В39

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL I ŻELIWO

Oznaczanie zawartości miedzi. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu

Steel and iron. Determination of copper content. Flame atomic absorption spectrometric method

OX 77.080.01
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2011−06−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 PRZYGOTOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów metalowych» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język polski normy, o której mowa w pkt 3

2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 22 października 2010 r. N 312-st

3 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 4943:1985* «Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości miedzi. Metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu» (ISO 4943:1985 «Steel and cast iron — Determination of copper content — Flame atomic absorption spectrometric method»).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając na link. — Uwaga producenta bazy danych.

Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w dodatkowym załączniku TAK

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metoda spektrometrii absorpcji atomowej w płomieniu, aby określić masowego udziału miedzi w stali i surówki w zakresie od 0,004% do 0,5%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy*:
_______________
Dla datowanych linków korzystają tylko z określoną wydanie normy. W przypadku недатированных linków — ostatnie wydanie normy, w tym wszystkie zmiany i poprawki.

* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.

ISO 5725−1Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Ogólne zasady i definicje [ISO 5725−1, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions]
_______________
Niniejszy standard został wprowadzony w zamian odwołanego normy ISO 5725:1986 «Precyzji metod badawczych. Określenie powtarzalności i odtwarzalności wyników standardowej metody za pomocą межлабораторных badań" (ISO 5725:1986, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests) w części ogólnych zasad i definicji.


ISO 14284Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego (ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition)
_______________
Niniejszy standard został wprowadzony w zamian odwołanego normy ISO 377:1985 «Spawanie stali. Pobieranie i przygotowanie próbek i prób» (ISO 377:1985, Wrought steel — Selection and preparation of samples and test pieces) w części poboru i przygotowania próbek do analizy chemicznej.

3 Istotę metody

Prawdziwy metoda polega na rozpuszczeniu analitycznej zawieszenia w mieszaninie solnego, azotowego i wybielaczem tłuszczowych, rozpylania roztworu w powietrzu-ацетиленовое płomień, спектрометрическом pomiaru wielkości atomowej absorpcji promieniowania z rezonansowej linii 324,7 nm, испускаемой lampą z wydrążonym miedzianym katodą.

4 Odczynniki

Po przeprowadzeniu analizy, o ile nie ustalono inaczej, używają odczynniki zainstalowanej analitycznej stopniu czystości z bardzo niskiej zawartości miedzi i wody destylowanej lub wody równoważnej czystości.

Używają, w miarę możliwości, tylko świeżo przygotowane destylowanej lub деионизованную wodę.

4.1 Żelaza o wysokiej czystości z masowym udziałem miedzi mniej niż 0,0005%.

4.2 Mieszanka solnego i kwasu azotowego

Miesza się trzy obszerne części kwasu solnego (1,19 g/cm), jedną obszerną część kwasu azotowego (1,40 g/cm) i dwie obszerne części wody.

Przygotować mieszaninę bezpośrednio przed użyciem.

4.3 Mieszanka solnego, azotowego i wybielaczem tłuszczowych

Miesza 20 cmkwasu solnego (1,19 g/cm), 55 cmkwasu azotowego (1,40 g/cm) i 75 cmkwas chlorowy (1,54 g/cm).

Uwaga — jest Dozwolone użyć i хлорную kwas gęstości 1,67 g/cm.100 cmkwas chlorowy (1,54 g/cm) są równoważne 79 cmkwas chlorowy (1,67 g/cm).

4.4 Miedź, standardowy roztwór

4.4.1 Podstawowy roztwór o stężeniu miedzi 1 g/dm

Tuz miedzi o wysokiej czystości (stopień czystości ponad 99,95%) o masie 1,000 g zmierzona z dokładnością ±0,0001 g, umieścić w zlewce o pojemności 400 cmi rozpuszczono w 25 cmkwasu azotowego (1,40 g/cm, rozcieńczonym 1:4). Szklanka serwowane jest strefą szybą. Gdy montaż jest rozpuszczana, roztwór odparowano na łaźni wodnej aż do początku utraty soli. Sól rozpuszcza się w wodzie, roztwór ochłodzono i przenoszą go w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

4.4.2 Standardowy roztwór o stężeniu miedzi 20 mg/dm

Umieszczone 20,0 cmpodstawowego roztworu (4.4.1) w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu zawiera 20 µg miedzi.

Ten standardowy roztwór przygotowany bezpośrednio przed użyciem.

5 Aparatura

Po przeprowadzeniu analizy wykorzystują zwykły sprzęt laboratoryjny, a także następujące urządzenia.

5.1 Atomowej абсорбционный mas

Lampa z wydrążonym miedzianym katodą; wykorzystują powietrze i czysty acetylen, nie zawierające wodę, olej i miedź, w celu zapewnienia trwałego, przezroczystego, обедненное paliwa płomienie.

Stosowany atomowej абсорбционный mas uważają, że nadaje się do pracy, jeśli po skonfigurowaniu zgodnie z 7.3.4 zapewnia limit wykrywania i характеристическую koncentrację, dobrze zgodne z wartościami podanymi przez producenta i spełnia kryteria dokładności podane w 5.1.1.

5.1.1 Minimalna dokładność

Oblicza odchylenie standardowe dziesięciu wartości absorpcji najbardziej skoncentrowanego градуировочного roztworu. Odchylenie nie powinno przekraczać 1,0% średniej wartości absorpcji.

Oblicza odchylenie standardowe dziesięciu wartości absorpcji najmniej skoncentrowanego градуировочного roztworu (z wyłączeniem zero roztwór). Odchylenie nie powinno przekraczać 0,5% średniej wartości absorpcji dla najbardziej skoncentrowanego градуировочного roztworu.

Wskazane jest również, aby urządzenia spełniały te wymogi opisane w 5.1.1.1−5.1.1.3.

5.1.1.1 Charakterystyczna stężenie

Charakterystyczna stężenie miedzi w macierzy podobnej (skład) końcowego анализируемому roztworu analitycznej zawieszenia, powinna być nie mniejsza niż 0,10 µg/cmmiedzi.

5.1.1.2 Limit wykrywania

Limit wykrywania obliczają jak podwojona odchylenie standardowe dziesięciu pomiarów wartości absorpcji roztworu zawierającego odpowiedni element z wybranym poziomem koncentracji, dając wchłanianie nieco wyżej niż zero roztwór.

Limit wykrywania miedzi w matrycy podobnej do końcowego анализируемому roztworu analitycznej zawieszenia, musi być mniejsza niż 0,15 g/cmmiedzi.

5.1.1.3 Liniowość wykresu

Nachylenie krzywej kalibracyjnej dla górnych 20% koncentracji dziedzinie, wyrażona jako zmiany w absorpcji, nie powinna być mniejsza niż 0,7 wartości nachylenia do dolnych 20% koncentracji dziedzinie, wyrażona jako zmiany w absorpcji, określonych w ten sam sposób.

Dla urządzenia z automatycznym podziałką w dwóch lub więcej standardowych próbek do analiz należy ustawić za pomocą stan przeprowadzki, czy spełnione są wszystkie wyżej określone wymagania co do liniowości grafika.

5.2 Akcesoria

Zaleca się stosować rejestrator temperatury z osłonami wykresem i/lub cyfrowe czytnik do oceny według kryteriów 5.1.1 i dla wszystkich następnych pomiarów.

Można stosować rozszerzenie skali, aż występujący hałas nie przekroczy błąd czytnika, i rozszerzenie skali należy użyć do wartości absorpcji mniej niż 0,1. Jeśli należy stosować rozszerzenie skali, a urządzenie nie ma czytnika wartości współczynnika rozszerzenia skali, to wartość tę można obliczyć w prosty podział wartości absorpcji uzyskanych podczas pomiaru absorpcji odpowiedniego roztworu, z rozszerzeniem i bez rozszerzenia skali.

6 Pobieranie próbek

Przygotowanie próbek odbywa się zgodnie z ISO 14284 lub innymi przepisami na żeliwo, na przykład krajowymi standardami.

7 Przeprowadzenie analizy

Ostrzeżenie — Pary kwas chlorowy wybuchowe w obecności amoniaku, pary kwas azotowy i wszelkich materiałów organicznych.

System rozpylania i system kanalizacyjny musi być dobrze wyprane z kwas chlorowy po zakończeniu pracy z nim.

Uwaga — Wszystkie naczynia szklane, należy najpierw umyć w solnego kwas (1,19 g/cm, rozcieńczonym 1:1), a następnie w wodzie. Ilość miedzi występujące w kieliszkach i etykietach ampułek, można sprawdzić, mierząc wchłanianie wody destylowanej, налитой w szklanej misce, po tym, jak była płukana kwasem.

7.1 Analityczna montaż

Waży 0,500 g próbki z dokładnością do 0,001 g.

7.2 Niewypał doświadczenie

Niewypał doświadczenia prowadzą równolegle z przeprowadzeniem analizy i w ten sam sposób, wykorzystując takie same ilości wszystkich odczynników.

7.3 Przeprowadzenie analizy

7.3.1 Przygotowanie badanego roztworu

Umieszczone analityczne tuz (7.1) do zlewki o pojemności 250 cm. Małymi porcjami dodajemy 20 cmmieszaniny solnego, azotowego i wybielaczem tłuszczowych (4.3), serwowane szklankę strefą szybą i delikatnie ogrzewa się do tego czasu, dopóki nie zakończy się proces rozpuszczania. Odparowano do pojawienia się białych oparów kwas chlorowy. W temperaturze, która zapewnia odpływ kondensatu pary kwas chlorowy wewnętrznych ścianek szklanki, odparować jeszcze 1 min.

Uwaga — Próby, które słabo rozpuszczają się w mieszaninie solnego, azotowego i wybielaczem tłuszczowych (4.3), najpierw rozpuścić w 10 cmmieszaniny solnego i kwasu azotowego (4.2).


Po schłodzeniu dodać 25 cmwody i lekko ogrzewa się do rozpuszczenia soli. Ponownie ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór przesączono, декантируя, przez suchą bibułę filtracyjną średniej gęstości do oddzielania osadu, np. grafitu, krzemu i/lub wolframu tłuszczowych, a przesącz zebrać do suchej zlewki, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Jeśli zakłada się, że zawartość miedzi w испытуемом próbce przekracza masowego udziału 0,1%, roztwór należy rozcieńczyć wodą.

Przenoszą 20,0 cmotrzymanego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Uwaga — Jeśli w celu uzyskania badanego roztworu oryginalny roztwór należy rozcieńczyć, tak rozcieńczony roztwór biegu jałowego doświadczenie (7.2).

7.3.2 Przygotowanie roztworów градуировочных

Umieszczone (10±0,01) g żelaza (4.1) do zlewki o pojemności 1 dm. Dodaje się małymi porcjami 400 cmmieszaniny solnego, azotowego i wybielaczem tłuszczowych (4.3) i ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia.

Kiedy rozpuszczanie się zakończy, odparować, aż nie pojawią się białe pary kwas chlorowy. Pozostawiają wydzielać pary 1 min w tej temperaturze, po osiągnięciu zrównoważonego nawadnianie białymi parami kwas chlorowy ścianek szklanki.

Po schłodzeniu dodać 100 cmwody i lekko ogrzewa się do rozpuszczenia soli. Ponownie schłodzić roztwór i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm. Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

7.3.2.1 Градуировочные roztwory z masowym udziałem miedzi mniej niż 0,1%

Do kolby o pojemności 100 cmkażda umieszcza się na 25,0 cmroztworu żelaza (7.3.2). Za pomocą pipety lub бюретку, dodać do kolby odpowiednio 0 (zero roztwór); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmstandardowego roztworu miedzi (4.4.2). Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

7.3.2.2 Градуировочные roztwory z masowym udziałem miedzi od 0,1% do 0,5%

Do kolby o pojemności 100 cmkażda umieszczone na 5,0 cmstandardowego roztworu żelaza (7.3.2). Za pomocą pipety lub бюретку, dodać do kolby odpowiednio 0 (zero roztwór); 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cmstandardowego roztworu miedzi (4.4.2). Rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Uwaga — 1 cmstandardowego roztworu miedzi (4.4.2), rozcieńczonego do 100 cm, odpowiada masowego udziału miedzi, równej 0,004%, — w przypadku 7.3.2.1 i masowego udziału miedzi, równej 0,02%, — w przypadku 7.3.2.2.

7.3.3 Konfiguracja atomowej absorpcji mas

Cechy atomowej absorpcji mas przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

Jeśli brakuje zalecenia producenta dotyczące szerokości szczeliny, dla linii widmowej miedzi 324,7 nm zaleca się ustawienie szerokości szczeliny od 0,3 do 1,0 nm.

Uwaga — Należy ściśle stosować się do zaleceń producenta i stosować następujące środki ostrożności:

— wziąć pod uwagę wybuchową naturę acetylenu w przepisach związanych z jego stosowaniem;

— chronić oczy operatora przed promieniowaniem uv z użyciem filtru;

— czyścić głowicę palnika od węglowych, powstające sole kwas chlorowy, itp. Źle oczyszczona palnik może stać się przyczyną wybuchów;

— sprawdzać napełnianie syfonu wodą.

7.3.4 Optymalizacja trybu pracy atomowej absorpcji mas

Podczas przygotowania urządzenia do pracy należy postępować zgodnie z instrukcjami producenta.

Po tym, jak regulują natężenie prądu lampy, szerokość szczeliny i strumienie gazów i piec na grillu palnik, rozpyla wodę, aż do uzyskania stabilnych wskazań przyrządu.

Ustalają wartość absorpcji na zero, ścierając zero roztwór (7.3.2.1 lub 7.3.2.2).

Wybierają демпфирующую systemu (ustawienie tłumienia) lub czas całkowania aby uzyskać wystarczająco zrównoważonego sygnału, który spełnia wymagania dokładnie (5.1.1).

Regulują płomień w taki sposób, aby było ono lekko обеднено paliwem, a wysokość palnika była na 1 cm poniżej światła drodze. Na przemian rozpyla градуировочный roztwór największej koncentracji i zero roztwór, regulując przy tym przepływ gazu i położenie palnika (poziome, pionowe i kątowe), aż do momentu, gdy różnica w wielkościach absorpcji między градуировочными rozwiązań nie będzie maksymalnej. Sprawdzają, czy czerpie spektrometr do żądanej długości fali.

Oceniają kryteria 5.1.1, aby upewnić się, że przyrząd jest przygotowany do pomiaru.

7.3.5 Spektrometrii pomiaru

Stosują to jest rozszerzenie skali, aby градуировочный roztwór największej koncentracji dawał odchylenie prawie na całej skali instrumentu. Wielokrotnie rozpyla градуировочные roztwory w porządku rosnącym, aż stan absorpcji dla każdego roztworu nie dadzą całkiem określoną dokładność, co wskazuje na stabilność pracy urządzenia. Wybierają dwa градуировочных roztworu («сэндвичевых»), z których jeden pokazuje wchłanianie trochę mniej, a drugi trochę więcej, w porównaniu z badanym roztworem. Spryskać te roztwory najpierw w kolejności rosnącej, a następnie w kolejności malejącej koncentracji, przy czym badany roztwór rozpylić między dwoma градуировочными rozwiązań, i w każdym przypadku mierzą wartość absorpcji względem wody. Ponownie spryskać cały zestaw градуировочных roztworów.

Stwierdzono, że metoda ta nie nadaje się do urządzeń z automatyczną podziałką, które przyjmują tylko dwa градуировочных roztworu. W tym przypadku nie należy korzystać z dwóch «сэндвичевых» градуировочных roztworu do pierwotnej klasyfikacji, ale można je analizować na przemian z kontrolowanym roztworem.

Spryskać градуировочные roztwory wielokrotnie w ciągu serii pomiarów. Czyszczą palnika, w razie potrzeby, jeśli wyniki nie spełniają warunków dokładności z powodu jej zanieczyszczenia.

Otrzymują wchłanianie każdego градуировочного roztworu.

Określają wchłanianie badanego roztworu i średnia wartość absorpcji biegu jałowego doświadczenie.

Tłumaczą wartości absorpcji badanego roztworu i biegu jałowego doświadczenie w милликилограммы na centymetr sześcienny miedzi za pomocą градуировочный wykres (7.4).

7.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Należy budować prywatne градуировочный harmonogram dla każdej serii pomiarów dla każdego przewidywanego zakresu masowych udziałem miedzi.

Zanim zbudować wykres, należy określić stężenie (rzeczywistą lub pozorną) roztworu zerowego w градуировочной serii. Ta stężenie uzyskuje się poprzez naniesienie na wykres wartości absorpcji pierwszych trzech градуировочных roztworów i ekstrapolacji krzywej na oś koncentracji. Jest to wartość stężenia (g/cmmiedzi) dodaje do wartości stężenia każdego градуировочного roztworu przed nałożeniem na градуировочный wykres.

Budują градуировочный wykres w postaci zależności wartości absorpcji градуировочных roztworów od masowego udziału w miedzi, wyrażonej w милликилограммах na centymetr sześcienny. Porównują wartości absorpcji dla dwóch najbliższych градуировочных roztworów z harmonogramem. Jeśli ich stan przeprowadzki nie różnią się od grafika bardziej niż pozwalają na to dopuszczalne kryteria dokładności, to wartości uzyskane dla badanego roztworu, uważane za dopuszczalne.

8 Przetwarzanie wyników

8.1 Metoda obliczania

Ułamek masowy miedzi , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — stężenie miedzi w испытуемом roztworze, uzyskane z krzywej kalibracyjnej (7.4), g/cm;

 — stężenie miedzi w roztworze biegu jałowego doświadczenie, g/cm;

 — współczynnik rozcieńczenia w 7.3.1:

1 — dla próby z rzekomym masowym udziałem miedzi 0,1% i mniej;

5 — dla próbek z rzekomym masowym udziałem miedzi ponad 0,1%;

 — masa analitycznej zawieszenia, r.

8.2 Dokładność

Rutynowe sprawdzenie tej metody przeprowadzono w ośmiu laboratoriach dla pięciu poziomów zawartości miedzi, przy czym każda pracownia prowadziła 4−5 definicji na każdym poziomie.

Statystyczna obróbka wyników przeprowadzono zgodnie z ISO 5725−1 przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95.

Uzyskane dane wykazały logarytmicznej zależność wyników analizy między masowym udziałem miedzi, granica powtarzalności (zbieżności) i granica powtarzalności w zakresie masowego udziału miedzi od 0,02% do 5%. Część zakresu przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

Rozbieżność między dwoma wektorami wynikami, znajdująca się przy identycznym badaniu materiału jest jednym analityk wykorzystujący tę samą aparaturę i wykonywania test w granicach krótki okres czasu, będzie przekraczać granicę powtarzalności średnio nie więcej niż w jednym przypadku z 20 podczas normalnego i prawidłowego wykonywania techniki.

Rozbieżność między dwoma odrębnymi i niezależnymi wynikami otrzymaną dwoma wykonawcami w różnych laboratoriach na jednym i tym samym испытуемом materiale, będzie przekraczać granicę powtarzalności średnio nie więcej niż w jednym przypadku z 20 podczas normalnego i prawidłowego wykonywania techniki.

9 raport z badań

Raport z badań powinien zawierać:

a) stosowane metody, powołując się na niniejszy standard;

b) wyniki badań;

c) cechy oznaczone podczas wykonywania testów;

d) wszelkie operacje, które nie są objęte niniejszą normą, ani żadnych dodatkowych czynności, które mogą mieć wpływ na wyniki badań.

Aplikacja TAK (odniesienia). Informacje o zgodności odwołania międzynarodowych standardów odniesienia krajowymi standardami Federacji Rosyjskiej (i obowiązującymi w tym jako międzypaństwowych standardów)

Aplikacja TAK
(pomocniczy)

Tabela TAK.1