GOST 1429.7-77

• gost-14297-77.pdf (134.02 KiB)
  ГОСТ 1429.7-77

GOST 1429.7−77 Lutowniczych cyna ołów. Metoda oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1429.7−77*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

WYROBY CYNA OŁÓW

Metoda oznaczania niklu

Tin-lead solders.
Method for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Data wprowadzenia 1978−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 11 kwietnia 1977 r. N 886 okres ważności zainstalowana z 01.01.78

SPRAWDZONY w 1982 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 21.01.83 N 327 okres ważności przedłużony do 01.01.88**
_____________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie protokołem МГС (ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 1429.7−69

* REEDYCJA stycznia 1983 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w styczniu 1983 r.; Post. N 325 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 r.).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.02.88 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 30.06.87 N 3015

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1987 rok


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda określania masowego udziału niklu w cyna-ołowiowych stopach lutowniczych (przy masowym udziale niklu od 0,0005 do 0,08%).

Metoda polega na rozpuszczeniu zawieszenia w mieszaninie бромистоводородной kwasy i bromu, oddziale cyny i antymonu w postaci bromków w obecności kwas chlorowy, oddziale miedzi na metalowym ołowiu, tworzeniu złożonych związków niklu z диметилглиоксимом i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1429.0−77.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczania jest przygotowany w następujący sposób: do 90 cmбромистоводородной kwasu dodaje się ostrożnie 10 cmbromu, wymieszać.

Kwas хлорная, roztwór z masowym udziałem 57%.

Ołów granulowany.

Kwas cytrynowy według GOST 3652−69 (ST СЭВ 394−76), roztwór z masowym udziałem 30%; jest przygotowany w następujący sposób: 300 g kwasu cytrynowego umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać.

Alkohol etylowy.

Бромная woda, roztwór nasycony.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, alkoholowy roztwór z masowym udziałem 1%.

Amoniak według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1.

Nikiel marki ALE według GOST 849−70*.
___________________
* Działa GOST 849−97. — Uwaga producenta bazy danych.

Standardowe roztwory niklu.

Roztwór A (podstawowy); jest przygotowany w następujący sposób: 0,2 g niklu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuścić w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, przy słabym ogrzewaniu. Usuwają tlenki azotu, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,0002 g niklu.

Roztwór B; jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,00002 g niklu.

Roztwór B przygotowania przed użyciem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz lutu o masie 0,5 g umieszcza się w niski szklanka o pojemności 250 cm, приливают 20 cmmieszanki do rozpuszczenia, rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu, zamykając szklankę strefą szybą. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodają 15 cmkwas chlorowy i odparowano z umiarkowanym ogrzewa się do wystąpienia obfitych białych oparów kwas chlorowy. Powtarzają выпаривание z 10 cmmieszanki do wydzielania oparów kwas chlorowy jeszcze dwa razy.

Po schłodzeniu dodać 1 cmstężonego kwasu azotowego w dwóch etapach (0,5 cm) dla rozkładu bromków, ogrzewa się do usuwania bromu i nie wydzielają oparów kwas chlorowy. Przy выпаривании należy unikać dużych strat kwas chlorowy.

Po otrzymaniu przezroczystego roztworu* хлорную kwas odparować do objętości 2 cm. Chłodzi, zawartość szklanki rozcieńczono wodą do objętości 40 cm. W roztworze wnoszą 5 g granulowanego ołowiu, zamykają szklankę strefą szybą i umiarkowanie gotować przez 15 min. Następnie dodać jeszcze 1 g ołowiu i gotować jeszcze 10 min. Jeśli powierzchnia nowo dodanego ołowiu czysta i nie pomalowana udostępnionych miedzi, odzyskiwanie uważa za zakończoną. Roztwór nad ołowiem przelewa i ołowiu przemywa się dekantację. Jeśli roztwór jest mętny, jego sączy się przez gęsty filtr i umyć trzy-cztery razy wodą.
________________
* Jeśli roztwór jest mętny, należy dodać jeszcze 5 cmmieszaniny бромистоводородной kwasu z bromem i powtórzyć выпаривание.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczony roztwór wodą do objętości 50 cm(jeśli to konieczne), приливают 10 cmroztworu kwasu cytrynowego, 5 cmwoda bromowa i wystarczającą ilość amoniaku, rozcieńczony 1:1, do odbarwienia koloru bromu i 3 cmw nadmiar. Po dodaniu każdego odczynnika roztwór miesza. Ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 3 cmroztworu диметилглиоксима, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. Dodać бромную wodę, amoniak i диметилглиоксим należy bez przerw w czasie. Przez 10±2 min mierzą gęstość optyczną roztworu na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (długość fali 580 nm) w kuwecie o grubości warstwy 2 cm

Jako roztwór porównania stosuje zero roztwór.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Zawartość niklu znajdują w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę na

odczynniki.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmkażdy umieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 i 20,0 cmstandardowego roztworu B, dodać 5 cmkwas chlorowy, odparowuje z umiarkowanym podgrzaniu do wielkości 2 cmi dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych roztworów i odpowiadających im stężeń niklu budują градуировочный wykres.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).