GOST 22536.7-88

• gost-225367-88.pdf (508.78 KiB)
  ГОСТ 22536.7-88

GOST 22536.7−88 stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody oznaczania chromu

GOST 22536.7−88

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody oznaczania chromu

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of chromium

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; N. H. Hrycenko, cand. chem. nauk; L. I. Brzozowy; O. M. Киржнер

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.08.88 N 3018

3. W ZAMIAN GOST 22536.7−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,50%), титриметрический (przy masowym udziale chromu od 0,10 do 0,50%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,50%) metody oznaczania chromu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli, przy spełnieniu warunków:

różnica pomiędzy wynikami dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartość (), przedstawionego w tabeli;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału chromu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,85) wartość podana w tabeli.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału chromu. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA CHROMU

2.1. Metoda opiera się na utlenianie дифенилкарбазида chromu (VI) w сернокислой środowisku do pomalowanego na czerwono-fioletowy kolor połączenia i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 546 nm.

Wpływ Fe (III) rozwiązanie dodatkiem kwasu fosforowego. Przy ustalaniu chromu w stali i surówki z masowym udziałem manganu ponad 1% i przy ustalaniu chromu mniej niż 0,1% żelazo, mangan i inne elementy, które uniemożliwiają analizy, oddzielają osadzanie się углекислым sodu.

2.2. Aparatura i odczynniki

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Mieszanka kwasów: 150 cmkwasu siarkowego ostrożnie wlać 700 cmwody, po ochłodzeniu приливают 150 cmkwasu fosforowego.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór masowego stężeniu 2 g/dm; przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962−67 lub GOST 18300−87.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.

1,5-Дифенилкарбазид według GOST 5859−78, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm: 0,1 g rozpuszcza się w 10 cmkwasu octowego, приливают 50 cmalkoholu etylowego i dodać do 100 cmwody.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, roztwór masowego stężeniu 300 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 0,2829 g suszonych w temperaturze 140 °C do stałej masy двухромовокислого potasu rozpuszczone w 250 cmwody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g chromu. Okres przechowywania zaprawy 3 miesiące.

Roztwór B: 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g chromu; (przygotować bezpośrednio przed użyciem).

Roztwór b: 10 cmroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera W 0,0

00005 g chromu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Bez oddziału углекислым sodu (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 0,5%).

2.3.1.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cm, приливают 20 cmmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Następnie umyć szybę nad piłką niewielką ilością wody, приливают kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu, gotuje się do usuwania tlenków azotu i chłodzi.

Jeśli osad (grafit, kwas krzemowy), roztwór sączy się przez filtr «biała wstążka» i przemyto 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny. Filtr z osadem są odrzucane, a przesącz odparowano do ilości 50−60 cm. W ochłodzony roztwór приливают 5 cmroztworu азотнокислого srebra i 10 cmroztworu надсернокислого amonu, stopniowo ogrzewa się do pojawienia się różowego zabarwienia i gotować do całkowitego zniszczenia надсернокислого amonu. Następnie roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmwlać do kreski wodą i wymieszać.

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотную część roztworu 10 cm, приливают 2 cmkwasu fosforowego (l:2), 15 cmwody i 5 cmroztworu дифенилкарбазида, wlać do kreski wodą, wymieszać i natychmiast pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 546 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale 530−550 nm. Jeśli w próbie zawiera wanad, wartość gęstości optycznej mierzone przez 10−15 min. ze względu na małą stabilność kompleksu jednocześnie приготавливают 4−5 próbek. Dla roztworu porównania w kolbie miarowej o pojemności 100 cmumieszcza się 20 cmwody, 2 cmmieszaniny kwasów, 5 cmroztworu дифенилкарбазида, wlać do kreski wodą i wymieszać. Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odejmuje wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonych przez wszystkie etapy

analizy.

2.3.1.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmumieszcza się w 0,1 g карбонильного żelaza. W pięciu z nich dodaje się kolejno 1, 2, 5, 10, 12 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 g chromu. Szósta montaż służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie kolby приливают 20 cmmieszaniny kwasów i dalej postępuje jak opisano w pkt 2.3.1.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy chromu budują градуировочный wykres.

Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych; gęstość optyczna — udział masowy chromu.

2.3.1.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa chromu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

2.3.2. Z oddziałem углекислым sodu (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,50%).

2.3.2.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,2 g (przy masowym udziale chromu 0,01−0,10%) lub 0,1 g (przy masowym udziale chromu powyżej 0,10%) umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cm, приливают 20 cmkwasu siarkowego (1:4), rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Następnie приливают kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i nadmiar 1−2 cm. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu roztworu приливают 25−30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. W gorący roztwór приливают 2 cmroztworu nadmanganianu potasu, gotować do całkowitego wypadania osadu двуоксида manganu i приливают 15 cmwody. Następnie ostrożnie, małymi porcjami, mieszając приливают 30 cmroztworu węglanu sodu i odporne na ciepłej płycie 20−30 min.

Roztwór z osadem chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr «biała wstążka» w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część roztworu 50 cm(przy masowym udziale chromu 0,01−0,03%), 20 cm(przy masowym udziale chromu 0,03−0,10%) i 10 cm(przy masowym udziale chromu powyżej 0,10%) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 3 cmkwasu siarkowego (1:4), roztwór ochłodzono, приливают 5 cmroztworu дифенилкарбазида, wymieszać, wlać wodą do kreski i ponownie wymieszać.

Przez 5 min mierzą wartość gęstości optycznej roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 546 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 530−550 nm. Jeśli w próbie zawiera wanad, wartość gęstości optycznej mierzone przez 10−15 min jednocześnie na 3−4 próby. Jako roztwór porównania stosuje się wodę.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonych przez wszystkie etapy

analizy.

2.3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают konsekwentnie 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 g chromu. W każdej kolbie приливают 3 cmkwasu siarkowego (1:4), 5 cmroztworu дифенилкарбазида, wymieszać, wlać do kreski wodą i ponownie wymieszać. Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 546 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 530−550 nm.

Dla roztworu porównania w kolbie miarowej o pojemności 100 cmприливают 25−30 cmwody, 3 cmkwasu siarkowego (1:4) i 5 cmдифенилкарбазида, mieszając roztwór po przybiera każdego odczynnika. Roztwór wlać wodą do kreski i wymieszać.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy chromu budują градуировочный wykres.

Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy chrom

a.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie

 — masa chromu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

-masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału chromu przedstawiono w tabeli.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Metoda opiera się na utlenianie chromu (III) надсернокислым аммонием do chromu (VI) w сернокислой środowisku w obecności азотнокислого srebra. Хромовую kwas przywracają roztworem soli żelaza (II) i ustawić punkt końcowy miareczkowania потенциометрически lub wizualnie. W tym ostatnim przypadku nadmiar Fe (II) ottitrovyvaût roztworem nadmanganianu potasu.

3.2. Aparatura i odczynniki

Instalacja do потенциометрического miareczkowania: dwie elektrody — wyświetlanie (platinum) i elektroda odniesienia (каломельный, хлорсеребряный lub wolframu); magnetyczne lub mechaniczne mieszadło; милливольтметр dc lub ph-metr, pozwalające wyraźnie przymocować skok potencjału w punkcie końcowym w miareczkowaniu z wybraną parą elektrod. W razie potrzeby do centrali konsekwentnie łączą zmiennej rezystancji, która umożliwia pomiary w zakresie skali przyrządu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczająca 5:95 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Mieszanka kwasów: 160 cmkwasu siarkowego wlać ostrożnie do 760 cmwody, chłodzi i приливают 80 cmортофосфорной kwasu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór masowego stężeniu 2 g/dm; przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm, świeżo przygotowane.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Sód щавелевокислый bezwodny według GOST 5839−77.

Mangan (II) сернокислый 5-wodny według GOST 435−77, roztwór masowego stężeniu 5 g/dm.

Mocznik według GOST 6691−77; świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 100 g/dm.

Sód азотнокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 20 g/dm.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, roztwór z masowej koncentracji ekwiwalentu 0,02 mol/dm: 7,84 g soli Mohra rozpuszczone w 1 dmkwasu siarkowego (5:95).

Masowe stężenie roztworu soli Mohra () ustalane według standardowego roztworu chromu (VI) lub na podnośniku bezwodnego двухромовокислого potasu, suszonych przy 150 °C do stałej masy. Tuz двухромовокислого potasu o masie 0,1000 g rozpuszczono w 150 dmwody w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cmi dodać do kreski wodą. Аликвотную część 20 cmumieszcza się w zlewce o pojemności 400 cm, приливают 20 cmkwasu siarkowego 1:1,5 cmkwasu fosforowego i wymieszać. Do szklanki z roztworem zanurzone elektrody, zawiera mieszadło i szybko приливают roztwór soli Mohra, aż do uzyskania lekko żółty kolor. Następnie roztwór soli Mohra dodaje powoli, kroplami, nagrywając objętość roztworu w biuret i stan urządzenia po dodanie każdej kropli roztworu. Objętość roztworu w biuret, odpowiadający maksymalnemu zmiana wskazań urządzenia, biorą za ilość, zużyty do miareczkowania.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (), wyrażoną w gramach chromu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu двухромовокислого potasu, odpowiednia аликвотной części, g;

0,3535 — współczynnik przeliczenia двухромовокислого potasu na chrom;

-objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, standardowy roztwór z masowej koncentracji ekwiwalentu 0,02 mol/dm: 0,63 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 1 dmwody, roztwór przenoszą w butelkę z ciemnego szkła, zamknięta korkiem, dokładnie wymieszać i pozostawić na 7−10 dni.

Roztwór przesączono przez użyciu azbest lub lejek z porowatej płytą lub delikatnie przelewa сифоном w naczyniu z ciemnego szkła. Roztwór przechowywać w pojemniku, wyposażonym w сифонной rurką, które bezpośrednio łączą się z бюреткой.

Masowe stężenie roztworu () ustawić na безводному щавелевокислому натрию, высушенному do stałej masy w 110 °C.

Tuz щавелевокислого sodu o masie 0,1 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmwody, dodać 15 cmkwasu siarkowego (1:1), ogrzewa się do 70−80 °C i jest ustalane roztworem nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się trwałego różowego zabarwienia.

Masowe stężenie roztworu nadmanganianu potasu, wyrażoną w g chromu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie 0,259 — współczynnik przeliczenia щавелевокислого sodu na chrom;

 — masa zaczepu щавелевокислого sodu, g;

-objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cm.

Określają stosunek () ilości roztworów soli Mohra i nadmanganianu potasu: stożkowy kolby o pojemności 500 cm, приливают z biurety 25 cmroztworu soli Mohra, dodać 250 cmwody, 60 cmmieszaniny kwasów i miareczkującym roztworem nadmanganianu potasu do zrównoważonej w ciągu 2−3 min słabo różowego zabarwienia.

Współczynnik obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania roztworu soli Mohra, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, wzięty do miareczkowania, cm.

Stosunek wyznaczają trzy razy i biorą średnią wartość.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 2 g (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 0,3%) i 1 g (przy masowym udziale chromu od 0,3 do 0,5%) umieszcza się w kolbę stożkową lub szklankę o pojemności 500−600 cmi rozpuszczone w 60 cmmieszaniny kwasów. Po całkowitym rozpuszczeniu dodać kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i gotować do całkowitego zniszczenia węglików i usuwania tlenków azotu. Podczas analizy żeliwa grafit i częściowo błon kwas metakrzemowy odsączono i przemyto filtr z osadem 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w kolbie lub szklankę o pojemności 500−600 cm.

Przy analizie stali lub żeliwa z masowym udziałem manganu mniej niż 0,1% do roztworu dodać 1 cmroztworu siarczanu manganu.

Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do objętości 200−250 cm, приливают 10 cmroztworu азотнокислого srebra, 20 cmroztworu надсернокислого amonu i ogrzewano do wrzenia. Wygląd karmazynowy kolor stwarzająca марганцовой kwasu świadczy o całkowitym utlenianie chromu sześciowartościowego. Roztwór gotuje się do zniszczenia надсернокислого amonu, приливают 5 cmroztworu chlorku sodu i kontynuować gotowanie, aż do zniknięcia karmazynowy i pojawienia się żółtego zabarwienia. Jeśli roztwór z osadem przybiera brązowy kolor, należy dodać 1−2 cmroztworu chlorku sodu i kontynuować gotowanie, aż do uzyskania czystej żółtej kolorystyce. Roztwór chłodzi się w wodzie do temperatury pokojowej, wymieszać i miareczkującym (patrz pp.3.3.2 i 3.3.

3).

3.3.2. Wizualne miareczkowania

Do roztworu dodać z biurety przy ciągłym mieszaniu roztworu soli Mohra do przejścia koloru z żółtego na zielony i nadmiar 7−10 cm. Nadmiar roztworu soli Mohra natychmiast ottitrovyvaût roztworem nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się stabilnej (w ciągu 2−3 min) różowej kolorystyce.

3.3.3. Потенциометрическое miareczkowania

W szklance z badanym roztworem zanurzone elektrody, zawiera mieszadło i приливают roztwór soli Mohra najpierw szybko, aż do uzyskania lekko żółty kolor, a następnie powoli kroplami aż do uzyskania skok potencjału.

W obecności wanadu na początku ottitrovyvaût kwotę chromu i wanadu, a następnie dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu z mediów stężeniu 20 g/dmdo pojawienia się różowego zabarwienia, zrównoważonej w ciągu 2 min. Nadmiar nadmanganianu potasu przywracają 1−2 krople roztworu азотистокислого sodu do zaniku różowego zabarwienia, dodać 20 cmroztworu mocznika, 25 cmkwasu siarkowego (1:1) (strzałka милливольтметра wraca do swojej pierwotnej pozycji) i jest ustalane roztworem soli Mohra, dodając kroplami jak opisano powyżej. Różnica w objętości roztworu do biuret między pierwszym i drugim miareczkowania biorą za ilość, zużyty na miareczkowanie chromu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Przez miareczkowaniu ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie masowe stężenie nadmanganianu potasu, wyrażona w g chromu na 1 cmroztworu;

 — objętość roztworu soli Mohra, wzięty do miareczkowania, cm;

 — stosunek między roztworami soli Mohra i nadmanganianu potasu;

 — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu próby,

r.

3.4.2. Przy потенциометрическом miareczkowaniu ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru:

,

gdzie  — stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g chromu na 1 cmroztworu;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu próby r.

Ułamek masowy chromu () w procentach w стале i surówki, zawierających wanad, obliczamy według wzoru

,

gdzie V — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie chromu i wanadu, cm;

 — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie wanadu, cm;

 — masowe stężenie soli Mohra, wyrażona w g chromu;

 — masa zaczepu próby r.

3.4.3. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału chromu przedstawiono w tabeli.

Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości stali węglowej i нелегированного żeliwa.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CHROMU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami chromu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze — acetylen lub podtlenek azotu — acetylen.

4.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania chromu.

Acetylen według GOST 5457−75.

Podtlenek azotu.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1, a roztwór z mediów stężeniu 50 g/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75.

Chrom metaliczny marki Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А (H), Х99Б (H), X98,5 (H) zgodnie z GOST 5905−79.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 2,8290 g suszonych w temperaturze 140 °C do stałej masy двухромовокислого potasu rozpuszczone w 250 cmroztworu kwasu solnego (50 g/dm) w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, wlać do kreski roztworem kwasu solnego i wymieszać. Roztwór można przygotować z metalicznego chromu. 1 g metalicznego chromu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmkwasu solnego, ostrożnie kroplami dodać 1−2 cmkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 50 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,00005 g chromu.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 i roztwór z mediów stężeniu 50 g/dm: 50 g карбонильного żelazo rozpuszczone w 400 cmkwasu solnego (1:1), a następnie dodać kroplami kwas azotowy do piany, упаривают do wilgotnych soli, dodać 40−50 cmkwasu solnego i ponownie упаривают do wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Sól rozpuszcza się w 100 cmkwasu solnego (1:1), ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać i przesączyć roztwór przez filtr średniej

gęstości.

4.3. Przygotowanie

Przygotowanie urządzenia do analizy przeprowadza się zgodnie z dołączoną do niego instrukcją. Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 357,9 nm. Po włączeniu zasilania gazem i zapłonu palnika rozpyla wodę w płomieniach i ustawić wskazanie zerowe urządzenia.

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 1 g (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,10%) lub 0,5 g (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 0,2%), lub 0,2 g (przy masowym udziale chromu od 0,2 do 0,5%) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego i 5 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают 5 cmkwasu solnego, 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu chlorku amonu, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 100 cmприливают wszystkie odczynniki stosowane w analizie. Atomizacji w płomieniu roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie analizowane rozwiązania w kolejności zwiększenia masowego udziału chromu, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu.

Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Z wartości średniej absorpcji każdego z analizowanych roztworów odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia.

Dużo chromu znaleźć w градуировочному wykres

u.

4.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się na 20 lub 10 lub 4 cmroztworu карбонильного żelaza (w zależności od zawieszenia nierdzewnej lub żeliwa), приливают w sześciu z nich po kolei 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125 g chromu, приливают 10 cmroztworu chlorku amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Dalszy przebieg analizy prowadzone w sposób przedstawiony w punkcie 4.4.1. Siódma żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości absorpcji roztworów i odpowiadających im wartości masy chromu budują градуировочный wykres.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy chromu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa chromu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

4.5.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału chromu przedstawiono w tabeli.