Odwiedzając tę ​​stronę, należy dopuścić stosowanie plików cookie. Więcej na temat naszej polityki cookies.

GOST 22536.7-88

GOST R ISO 15353-2014 GOST R 55080-2012 GOST R ISO 16962-2012 GOST R ISO 10153-2011 GOST R ISO 10280-2010 GOST R ISO 4940-2010 GOST R ISO 4943-2010 GOST R ISO 14284-2009 GOST R ISO 9686-2009 GOST R ISO 13899-2-2009 GOST 18895-97 GOST 12361-2002 GOST 12359-99 GOST 12358-2002 GOST 12351-2003 GOST 12345-2001 GOST 12344-88 GOST 12350-78 GOST 12354-81 GOST 12346-78 GOST 12353-78 GOST 12348-78 GOST 12363-79 GOST 12360-82 GOST 17051-82 GOST 12349-83 GOST 12357-84 GOST 12365-84 GOST 12364-84 GOST R 51576-2000 GOST 29117-91 GOST 12347-77 GOST 12355-78 GOST 12362-79 GOST 12352-81 GOST R 50424-92 GOST R 51056-97 GOST R 51927-2002 GOST R 51928-2002 GOST 12356-81 GOST R ISO 13898-1-2006 GOST R ISO 13898-3-2007 GOST R ISO 13898-4-2007 GOST R ISO 13898-2-2006 GOST R 52521-2006 GOST R 52519-2006 GOST R 52520-2006 GOST R 52518-2006 GOST 1429.14-2004 GOST 24903-81 GOST 22662-77 GOST 6012-2011 GOST 25283-93 GOST 18318-94 GOST 29006-91 GOST 16412.4-91 GOST 16412.7-91 GOST 25280-90 GOST 2171-90 GOST 23401-90 GOST 30642-99 GOST 25698-98 GOST 30550-98 GOST 18898-89 GOST 26849-86 GOST 26876-86 GOST 26239.5-84 GOST 26239.7-84 GOST 26239.3-84 GOST 25599.4-83 GOST 12226-80 GOST 23402-78 GOST 1429.9-77 GOST 1429.3-77 GOST 1429.5-77 GOST 19014.3-73 GOST 19014.1-73 GOST 17235-71 GOST 16412.5-91 GOST 29012-91 GOST 26528-98 GOST 18897-98 GOST 26529-85 GOST 26614-85 GOST 26239.2-84 GOST 26239.0-84 GOST 26239.8-84 GOST 25947-83 GOST 25599.3-83 GOST 22864-83 GOST 25599.1-83 GOST 25849-83 GOST 25281-82 GOST 22397-77 GOST 1429.11-77 GOST 1429.1-77 GOST 1429.13-77 GOST 1429.7-77 GOST 1429.0-77 GOST 20018-74 GOST 18317-94 GOST R 52950-2008 GOST R 52951-2008 GOST 32597-2013 GOST R 56307-2014 GOST 33731-2016 GOST 3845-2017 GOST R ISO 17640-2016 GOST 33368-2015 GOST 10692-2015 GOST R 55934-2013 GOST R 55435-2013 GOST R 54907-2012 GOST 3845-75 GOST 11706-78 GOST 12501-67 GOST 8695-75 GOST 17410-78 GOST 19040-81 GOST 27450-87 GOST 28800-90 GOST 3728-78 GOST 30432-96 GOST 8694-75 GOST R ISO 10543-99 GOST R ISO 10124-99 GOST R ISO 10332-99 GOST 10692-80 GOST R ISO 17637-2014 GOST R 56143-2014 GOST R ISO 16918-1-2013 GOST R ISO 14250-2013 GOST R 55724-2013 GOST R ISO 22826-2012 GOST R 55143-2012 GOST R 55142-2012 GOST R ISO 17642-2-2012 GOST R ISO 17641-2-2012 GOST R 54566-2011 GOST 26877-2008 GOST R ISO 17641-1-2011 GOST R ISO 9016-2011 GOST R ISO 17642-1-2011 GOST R 54790-2011 GOST R 54569-2011 GOST R 54570-2011 GOST R 54153-2010 GOST R ISO 5178-2010 GOST R ISO 15792-2-2010 GOST R ISO 15792-3-2010 GOST R 53845-2010 GOST R ISO 4967-2009 GOST 6032-89 GOST 6032-2003 GOST 7566-94 GOST 27809-95 GOST 22974.9-96 GOST 22974.8-96 GOST 22974.7-96 GOST 22974.6-96 GOST 22974.5-96 GOST 22974.4-96 GOST 22974.3-96 GOST 22974.2-96 GOST 22974.1-96 GOST 22974.13-96 GOST 22974.12-96 GOST 22974.11-96 GOST 22974.10-96 GOST 22974.0-96 GOST 21639.9-93 GOST 21639.8-93 GOST 21639.7-93 GOST 21639.6-93 GOST 21639.5-93 GOST 21639.4-93 GOST 21639.3-93 GOST 21639.2-93 GOST 21639.0-93 GOST 12502-67 GOST 11878-66 GOST 1763-68 GOST 13585-68 GOST 16971-71 GOST 21639.10-76 GOST 2604.1-77 GOST 11930.7-79 GOST 23870-79 GOST 11930.12-79 GOST 24167-80 GOST 25536-82 GOST 22536.2-87 GOST 22536.11-87 GOST 22536.6-88 GOST 22536.10-88 GOST 17745-90 GOST 26877-91 GOST 8233-56 GOST 1778-70 GOST 10243-75 GOST 20487-75 GOST 12503-75 GOST 21548-76 GOST 21639.11-76 GOST 2604.8-77 GOST 23055-78 GOST 23046-78 GOST 11930.11-79 GOST 11930.1-79 GOST 11930.10-79 GOST 24715-81 GOST 5639-82 GOST 25225-82 GOST 2604.11-85 GOST 2604.4-87 GOST 22536.5-87 GOST 22536.7-88 GOST 6130-71 GOST 23240-78 GOST 3242-79 GOST 11930.3-79 GOST 11930.5-79 GOST 11930.9-79 GOST 11930.2-79 GOST 11930.0-79 GOST 23904-79 GOST 11930.6-79 GOST 7565-81 GOST 7122-81 GOST 2604.3-83 GOST 2604.5-84 GOST 26389-84 GOST 2604.7-84 GOST 28830-90 GOST 21639.1-90 GOST 5640-68 GOST 5657-69 GOST 20485-75 GOST 21549-76 GOST 21547-76 GOST 2604.6-77 GOST 22838-77 GOST 2604.10-77 GOST 11930.4-79 GOST 11930.8-79 GOST 2604.9-83 GOST 26388-84 GOST 14782-86 GOST 2604.2-86 GOST 21639.12-87 GOST 22536.8-87 GOST 22536.0-87 GOST 22536.3-88 GOST 22536.12-88 GOST 22536.9-88 GOST 22536.14-88 GOST 22536.4-88 GOST 22974.14-90 GOST 23338-91 GOST 2604.13-82 GOST 2604.14-82 GOST 22536.1-88 GOST 28277-89 GOST 16773-2003 GOST 7512-82 GOST 6996-66 GOST 12635-67 GOST 12637-67 GOST 12636-67 GOST 24648-90

GOST 22536.7−88 stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metody oznaczania chromu

GOST 22536.7−88

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR


STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody oznaczania chromu


Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of chromium


ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; N. H. Hrycenko, cand. chem. nauk; L. I. Brzozowy; O. M. Киржнер

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.08.88 N 3018

3. W ZAMIAN GOST 22536.7−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

   
Oznaczenie NTD, na który dana link Numer punktu, litery
GOST 61−75 2.2, 3.2
GOST 83−79 2.2
GOST 435−77 3.2
GOST 1277−75 2.2, 3.2
GOST 3118−77 4.2
GOST 3773−72 4.2
GOST 4197−74 3.2
GOST 4204−77 2,2, 3.2
GOST 4208−72 3.2
GOST 4220−75 2.2, 3.2, 4.2
GOST 4233−77 3.2
GOST 4461−77 2.2, 3.2, 4.2
GOST 5457−75 4.2
GOST 5839−77 3.2
GOST 5859−78 2.2
GOST 5905−79 4.2
GOST 5962−67 2.2
GOST 6552−80 3.2
GOST 6691−77 3.2
GOST 11125−84 2.2, 3.2, 4.2
GOST 13610−79 2.2, 4.2
GOST 14261−77 4.2
GOST 18300−87 2.2
GOST 20478−75 2.2, 3.2
GOST 20490−75 2.2
GOST 22536.0−87
1.1



Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,50%), титриметрический (przy masowym udziale chromu od 0,10 do 0,50%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,50%) metody oznaczania chromu.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekracza limitu ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаokreślonego w tabeli, przy spełnieniu warunków:

różnica pomiędzy wynikami dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома=0,95) wartość ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома(ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома), przedstawionego w tabeli;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału chromu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома=0,85) wartość ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаpodana w tabeli.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału chromu. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, przedstawionego w tabeli.

                   
  Dopuszczalne rozbieżności, %  
Udział masowy chromu, %

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, %

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, %

Od 0,01 do 0,02 subskryb. 0,0028 0,0036 0,0030 0,0036 0,0018
W.św. 0,02 « 0,05 « 0,004 0,006 0,005 0,006 0,003
« 0,05 « 0,10 « 0,007 0,008 0,007 0,008 0,004
« 0,10 « 0,2 « 0,011 0,014 0,011 0,014 0,007
« 0,2 « 0,5 « 0,017 0,022 0,018 0,022 0,011

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA CHROMU

2.1. Metoda opiera się na utlenianie дифенилкарбазида chromu (VI) w сернокислой środowisku do pomalowanego na czerwono-fioletowy kolor połączenia i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu przy długości fali 546 nm.

Wpływ Fe (III) rozwiązanie dodatkiem kwasu fosforowego. Przy ustalaniu chromu w stali i surówki z masowym udziałem manganu ponad 1% i przy ustalaniu chromu mniej niż 0,1% żelazo, mangan i inne elementy, które uniemożliwiają analizy, oddzielają osadzanie się углекислым sodu.

2.2. Aparatura i odczynniki

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:4.

Mieszanka kwasów: 150 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego ostrożnie wlać 700 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody, po ochłodzeniu приливают 150 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu fosforowego.

Kwas octowy według GOST 61−75.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór masowego stężeniu 2 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома; przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962−67 lub GOST 18300−87.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 200 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

1,5-Дифенилкарбазид według GOST 5859−78, roztwór masowego stężeniu 1 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 0,1 g rozpuszcza się w 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu octowego, приливают 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаalkoholu etylowego i dodać do 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79, roztwór masowego stężeniu 300 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 10 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 0,2829 g suszonych w temperaturze 140 °C do stałej masy двухромовокислого potasu rozpuszczone w 250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, wlać do kreski wodą i dokładnie wymieszać.

1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu A zawiera 0,0001 g chromu. Okres przechowywania zaprawy 3 miesiące.

Roztwór B: 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu B zawiera 0,00005 g chromu; (przygotować bezpośrednio przed użyciem).

Roztwór b: 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu B umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu zawiera W 0,0

00005 g chromu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Bez oddziału углекислым sodu (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 0,5%).

2.3.1.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,1 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаmieszaniny kwasów, serwowane jest strefą szybą i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Następnie umyć szybę nad piłką niewielką ilością wody, приливают kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu, gotuje się do usuwania tlenków azotu i chłodzi.

Jeśli osad (grafit, kwas krzemowy), roztwór sączy się przez filtr «biała wstążka» i przemyto 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny. Filtr z osadem są odrzucane, a przesącz odparowano do ilości 50−60 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. W ochłodzony roztwór приливают 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu азотнокислого srebra i 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu надсернокислого amonu, stopniowo ogrzewa się do pojawienia się różowego zabarwienia i gotować do całkowitego zniszczenia надсернокислого amonu. Następnie roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwlać do kreski wodą i wymieszać.

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаumieszcza się аликвотную część roztworu 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu fosforowego (l:2), 15 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody i 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu дифенилкарбазида, wlać do kreski wodą, wymieszać i natychmiast pomiaru gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 546 nm lub фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale 530−550 nm. Jeśli w próbie zawiera wanad, wartość gęstości optycznej mierzone przez 10−15 min. ze względu na małą stabilność kompleksu jednocześnie приготавливают 4−5 próbek. Dla roztworu porównania w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаumieszcza się 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody, 2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаmieszaniny kwasów, 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu дифенилкарбазида, wlać do kreski wodą i wymieszać. Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odejmuje wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonych przez wszystkie etapy

analizy.

2.3.1.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаumieszcza się w 0,1 g карбонильного żelaza. W pięciu z nich dodaje się kolejno 1, 2, 5, 10, 12 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,00010; 0,00025; 0,00050; 0,00060 g chromu. Szósta montaż służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Wszystkie kolby приливают 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаmieszaniny kwasów i dalej postępuje jak opisano w pkt 2.3.1.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy chromu budują градуировочный wykres.

Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych; gęstość optyczna — udział masowy chromu.

2.3.1.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy chromu (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


gdzie ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa chromu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa zaczepu próby r.

2.3.2. Z oddziałem углекислым sodu (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,50%).

2.3.2.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 0,2 g (przy masowym udziale chromu 0,01−0,10%) lub 0,1 g (przy masowym udziale chromu powyżej 0,10%) umieszcza się w zlewce o pojemności 200 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego (1:4), rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Następnie приливают kroplami kwas azotowy do zakończenia spienienia roztworu i nadmiar 1−2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu i odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu roztworu приливают 25−30 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. W gorący roztwór приливают 2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu nadmanganianu potasu, gotować do całkowitego wypadania osadu двуоксида manganu i приливают 15 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody. Następnie ostrożnie, małymi porcjami, mieszając приливают 30 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu węglanu sodu i odporne na ciepłej płycie 20−30 min.

Roztwór z osadem chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, dodać do kreski wodą i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr «biała wstążka» w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Аликвотную część roztworu 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома(przy masowym udziale chromu 0,01−0,03%), 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома(przy masowym udziale chromu 0,03−0,10%) i 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома(przy masowym udziale chromu powyżej 0,10%) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 3 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego (1:4), roztwór ochłodzono, приливают 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu дифенилкарбазида, wymieszać, wlać wodą do kreski i ponownie wymieszać.

Przez 5 min mierzą wartość gęstości optycznej roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 546 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 530−550 nm. Jeśli w próbie zawiera wanad, wartość gęstości optycznej mierzone przez 10−15 min jednocześnie na 3−4 próby. Jako roztwór porównania stosuje się wodę.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Wyniki analizy obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym wzorem, zbliżony skład do frekwencyjnych analizowanego próbie i przeprowadzonych przez wszystkie etapy

analizy.

2.3.2.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаприливают konsekwentnie 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаstandardowego roztworu, co odpowiada 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 g chromu. W każdej kolbie приливают 3 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego (1:4), 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu дифенилкарбазида, wymieszać, wlać do kreski wodą i ponownie wymieszać. Przez 5 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 546 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum pasma w przedziale długości fal 530−550 nm.

Dla roztworu porównania w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаприливают 25−30 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody, 3 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego (1:4) i 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромадифенилкарбазида, mieszając roztwór po przybiera każdego odczynnika. Roztwór wlać wodą do kreski i wymieszać.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości masy chromu budują градуировочный wykres.

Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy chrom

a.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy chromu (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


gdzie

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa chromu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома-masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału chromu przedstawiono w tabeli.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Metoda opiera się na utlenianie chromu (III) надсернокислым аммонием do chromu (VI) w сернокислой środowisku w obecności азотнокислого srebra. Хромовую kwas przywracają roztworem soli żelaza (II) i ustawić punkt końcowy miareczkowania потенциометрически lub wizualnie. W tym ostatnim przypadku nadmiar Fe (II) ottitrovyvaût roztworem nadmanganianu potasu.

3.2. Aparatura i odczynniki

Instalacja do потенциометрического miareczkowania: dwie elektrody — wyświetlanie (platinum) i elektroda odniesienia (каломельный, хлорсеребряный lub wolframu); magnetyczne lub mechaniczne mieszadło; милливольтметр dc lub ph-metr, pozwalające wyraźnie przymocować skok potencjału w punkcie końcowym w miareczkowaniu z wybraną parą elektrod. W razie potrzeby do centrali konsekwentnie łączą zmiennej rezystancji, która umożliwia pomiary w zakresie skali przyrządu.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńczająca 5:95 1:1.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Mieszanka kwasów: 160 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego wlać ostrożnie do 760 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody, chłodzi i приливают 80 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаортофосфорной kwasu.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Srebrny азотнокислое według GOST 1277−75, roztwór masowego stężeniu 2 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома; przechowywać w naczyniach z ciemnego szkła.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, roztwór masowego stężeniu 100 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, świeżo przygotowane.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwór masowego stężeniu 50 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Sód щавелевокислый bezwodny według GOST 5839−77.

Mangan (II) сернокислый 5-wodny według GOST 435−77, roztwór masowego stężeniu 5 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Mocznik według GOST 6691−77; świeżo przygotowany roztwór z mediów stężeniu 100 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Sód азотнокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 20 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75.

Sól tlenku żelaza i amonu podwójna siarczanu (sól Mohra) zgodnie z GOST 4208−72, roztwór z masowej koncentracji ekwiwalentu 0,02 mol/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 7,84 g soli Mohra rozpuszczone w 1 dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego (5:95).

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) ustalane według standardowego roztworu chromu (VI) lub na podnośniku bezwodnego двухромовокислого potasu, suszonych przy 150 °C do stałej masy. Tuz двухромовокислого potasu o masie 0,1000 g rozpuszczono w 150 dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody w wymiarowy kolbie o pojemności 250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаi dodać do kreski wodą. Аликвотную część 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаumieszcza się w zlewce o pojemności 400 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego 1:1,5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu fosforowego i wymieszać. Do szklanki z roztworem zanurzone elektrody, zawiera mieszadło i szybko приливают roztwór soli Mohra, aż do uzyskania lekko żółty kolor. Następnie roztwór soli Mohra dodaje powoli, kroplami, nagrywając objętość roztworu w biuret i stan urządzenia po dodanie każdej kropli roztworu. Objętość roztworu w biuret, odpowiadający maksymalnemu zmiana wskazań urządzenia, biorą za ilość, zużyty do miareczkowania.

Masowe stężenie roztworu soli Mohra (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома), wyrażoną w gramach chromu na 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


gdzie ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa zaczepu двухромовокислого potasu, odpowiednia аликвотной części, g;

0,3535 — współczynnik przeliczenia двухромовокислого potasu na chrom;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома-objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, standardowy roztwór z masowej koncentracji ekwiwalentu 0,02 mol/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 0,63 g nadmanganianu potasu rozpuszczone w 1 dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody, roztwór przenoszą w butelkę z ciemnego szkła, zamknięta korkiem, dokładnie wymieszać i pozostawić na 7−10 dni.

Roztwór przesączono przez użyciu azbest lub lejek z porowatej płytą lub delikatnie przelewa сифоном w naczyniu z ciemnego szkła. Roztwór przechowywać w pojemniku, wyposażonym w сифонной rurką, które bezpośrednio łączą się z бюреткой.

Masowe stężenie roztworu (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) ustawić na безводному щавелевокислому натрию, высушенному do stałej masy w 110 °C.

Tuz щавелевокислого sodu o masie 0,1 g rozpuszcza się po podgrzaniu do 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody, dodać 15 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego (1:1), ogrzewa się do 70−80 °C i jest ustalane roztworem nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się trwałego różowego zabarwienia.

Masowe stężenie roztworu nadmanganianu potasu, wyrażoną w g chromu na 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu obliczamy według wzoru

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


gdzie 0,259 — współczynnik przeliczenia щавелевокислого sodu na chrom;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa zaczepu щавелевокислого sodu, g;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома-objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Określają stosunek (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) ilości roztworów soli Mohra i nadmanganianu potasu: stożkowy kolby o pojemności 500 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают z biurety 25 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu soli Mohra, dodać 250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody, 60 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаmieszaniny kwasów i miareczkującym roztworem nadmanganianu potasu do zrównoważonej w ciągu 2−3 min słabo różowego zabarwienia.

Współczynnik obliczamy według wzoru

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


gdzie ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania roztworu soli Mohra, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — objętość roztworu soli Mohra, wzięty do miareczkowania, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Stosunek wyznaczają trzy razy i biorą średnią wartość.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 2 g (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 0,3%) i 1 g (przy masowym udziale chromu od 0,3 do 0,5%) umieszcza się w kolbę stożkową lub szklankę o pojemności 500−600 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаi rozpuszczone w 60 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаmieszaniny kwasów. Po całkowitym rozpuszczeniu dodać kroplami kwas azotowy do likwidacji piany i gotować do całkowitego zniszczenia węglików i usuwania tlenków azotu. Podczas analizy żeliwa grafit i częściowo błon kwas metakrzemowy odsączono i przemyto filtr z osadem 5−6 razy gorącą wodą, zbierając przesącz i popłuczyny w kolbie lub szklankę o pojemności 500−600 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Przy analizie stali lub żeliwa z masowym udziałem manganu mniej niż 0,1% do roztworu dodać 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu siarczanu manganu.

Roztwór rozcieńczony ciepłą wodą do objętości 200−250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu азотнокислого srebra, 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu надсернокислого amonu i ogrzewano do wrzenia. Wygląd karmazynowy kolor stwarzająca марганцовой kwasu świadczy o całkowitym utlenianie chromu sześciowartościowego. Roztwór gotuje się do zniszczenia надсернокислого amonu, приливают 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu chlorku sodu i kontynuować gotowanie, aż do zniknięcia karmazynowy i pojawienia się żółtego zabarwienia. Jeśli roztwór z osadem przybiera brązowy kolor, należy dodać 1−2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu chlorku sodu i kontynuować gotowanie, aż do uzyskania czystej żółtej kolorystyce. Roztwór chłodzi się w wodzie do temperatury pokojowej, wymieszać i miareczkującym (patrz pp.3.3.2 i 3.3.

3).

3.3.2. Wizualne miareczkowania

Do roztworu dodać z biurety przy ciągłym mieszaniu roztworu soli Mohra do przejścia koloru z żółtego na zielony i nadmiar 7−10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома. Nadmiar roztworu soli Mohra natychmiast ottitrovyvaût roztworem nadmanganianu potasu do momentu pojawienia się stabilnej (w ciągu 2−3 min) różowej kolorystyce.

3.3.3. Потенциометрическое miareczkowania

W szklance z badanym roztworem zanurzone elektrody, zawiera mieszadło i приливают roztwór soli Mohra najpierw szybko, aż do uzyskania lekko żółty kolor, a następnie powoli kroplami aż do uzyskania skok potencjału.

W obecności wanadu na początku ottitrovyvaût kwotę chromu i wanadu, a następnie dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu z mediów stężeniu 20 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаdo pojawienia się różowego zabarwienia, zrównoważonej w ciągu 2 min. Nadmiar nadmanganianu potasu przywracają 1−2 krople roztworu азотистокислого sodu do zaniku różowego zabarwienia, dodać 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu mocznika, 25 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu siarkowego (1:1) (strzałka милливольтметра wraca do swojej pierwotnej pozycji) i jest ustalane roztworem soli Mohra, dodając kroplami jak opisano powyżej. Różnica w objętości roztworu do biuret między pierwszym i drugim miareczkowania biorą za ilość, zużyty na miareczkowanie chromu.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Przez miareczkowaniu ułamek masowy chromu (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


gdzie ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаmasowe stężenie nadmanganianu potasu, wyrażona w g chromu na 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — objętość roztworu soli Mohra, wzięty do miareczkowania, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — stosunek między roztworami soli Mohra i nadmanganianu potasu;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — objętość roztworu nadmanganianu potasu, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa zaczepu próby,

r.

3.4.2. Przy потенциометрическом miareczkowaniu ułamek masowy chromu (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) w procentach, oblicza się według wzoru:

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


gdzie ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — stężenie masowe roztworu soli Mohra, wyrażona w g chromu na 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — objętość roztworu soli Mohra, zużyty do miareczkowania, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa zaczepu próby r.

Ułamek masowy chromu (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) w procentach w стале i surówki, zawierających wanad, obliczamy według wzoru

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


gdzie V — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie chromu i wanadu, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — objętość roztworu soli Mohra, zużyty na miareczkowanie wanadu, cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masowe stężenie soli Mohra, wyrażona w g chromu;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa zaczepu próby r.

3.4.3. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału chromu przedstawiono w tabeli.

Metodę stosuje się przy różnicach w ocenie jakości stali węglowej i нелегированного żeliwa.

4. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA OZNACZANIA CHROMU

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami chromu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu powietrze — acetylen lub podtlenek azotu — acetylen.

4.2. Aparatura i odczynniki

Atomowej абсорбционный ognisty spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania chromu.

Acetylen według GOST 5457−75.

Podtlenek azotu.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, rozcieńcza się 1:1, a roztwór z mediów stężeniu 50 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75.

Chrom metaliczny marki Х99А, Х99Б, Х98,5, Х99А (H), Х99Б (H), X98,5 (H) zgodnie z GOST 5905−79.

Standardowe roztwory chromu.

Roztwór A: 2,8290 g suszonych w temperaturze 140 °C do stałej masy двухромовокислого potasu rozpuszczone w 250 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu kwasu solnego (50 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, wlać do kreski roztworem kwasu solnego i wymieszać. Roztwór można przygotować z metalicznego chromu. 1 g metalicznego chromu rozpuszcza się po podgrzaniu do 20 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu solnego, ostrożnie kroplami dodać 1−2 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu azotowego i gotuje się do usuwania tlenków azotu. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu A zawiera 0,001 g chromu.

Roztwór B: 50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, wlać do kreski wodą i wymieszać. 1 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu B zawiera 0,00005 g chromu.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72, roztwór masowego stężeniu 50 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79 i roztwór z mediów stężeniu 50 g/dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома: 50 g карбонильного żelazo rozpuszczone w 400 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu solnego (1:1), a następnie dodać kroplami kwas azotowy do piany, упаривают do wilgotnych soli, dodać 40−50 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu solnego i ponownie упаривают do wilgotnych soli. Tę operację powtórzyć jeszcze raz. Sól rozpuszcza się w 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu solnego (1:1), ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, dostosowane do kreski wodą, wymieszać i przesączyć roztwór przez filtr średniej

gęstości.

4.3. Przygotowanie

Przygotowanie urządzenia do analizy przeprowadza się zgodnie z dołączoną do niego instrukcją. Dopasowują spektrofotometr na linię rezonansową 357,9 nm. Po włączeniu zasilania gazem i zapłonu palnika rozpyla wodę w płomieniach i ustawić wskazanie zerowe urządzenia.

4.4. Przeprowadzenie analizy

4.4.1. Zaczep ze stali lub żeliwa o masie 1 g (przy masowym udziale chromu od 0,01 do 0,10%) lub 0,5 g (przy masowym udziale chromu od 0,1 do 0,2%), lub 0,2 g (przy masowym udziale chromu od 0,2 do 0,5%) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаi rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu solnego i 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu azotowego. Roztwór odparowano do sucha, chłodzi, приливают 5 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаkwasu solnego, 30 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома, приливают 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu chlorku amonu, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór przesączyć przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwsze dwie porcje cieczy odciekowej.

Dla roztworu kontrolnego doświadczenia w kolbie miarowej o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаприливают wszystkie odczynniki stosowane w analizie. Atomizacji w płomieniu roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie analizowane rozwiązania w kolejności zwiększenia masowego udziału chromu, aż do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu.

Przed wprowadzeniem w płomienie każdego analizowanego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Z wartości średniej absorpcji każdego z analizowanych roztworów odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia.

Dużo chromu znaleźć w градуировочному wykres

u.

4.4.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаumieszcza się na 20 lub 10 lub 4 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu карбонильного żelaza (w zależności od zawieszenia nierdzewnej lub żeliwa), приливают w sześciu z nich po kolei 1,0; 3,0; 5,0; 10,0; 15,0; 25,0 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005, 0,00015; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,00125 g chromu, приливают 10 cmГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хромаroztworu chlorku amonu, wlać wodą do kreski i wymieszać. Dalszy przebieg analizy prowadzone w sposób przedstawiony w punkcie 4.4.1. Siódma żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości absorpcji roztworów i odpowiadających im wartości masy chromu budują градуировочный wykres.

4.5. Przetwarzanie wyników

4.5.1. Ułamek masowy chromu (ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома) w procentach, oblicza się według wzoru

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома,


gdzie ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa chromu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

ГОСТ 22536.7-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения хрома — masa zaczepu próby r.

4.5.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału chromu przedstawiono w tabeli.