GOST 1429.1-77

• gost-14291-77.pdf (251.70 KiB)
  ГОСТ 1429.1-77

GOST 1429.1−77 Lutowniczych cyna ołów. Metody ustalania antymonu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1429.1−77*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

WYROBY CYNA OŁÓW

Metody ustalania antymonu

Tin-lead solders.
Methods for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Kod normy. Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Data wprowadzenia 1978−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 11 kwietnia 1977 r. N 886 okres ważności zainstalowana z 01.01.78

SPRAWDZONY w 1982 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 21.01.83 N 327 okres ważności przedłużony do 01.01.88**
_____________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie protokołem МГС (ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 1429.1−69

* REEDYCJA stycznia 1983 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w styczniu 1983 r.; Post. N 324 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 r.).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 30.06.87 N 3015 z 01.02.88

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1987 rok

Niniejszy standard określa metody ustalania masowego udziału antymonu w cyna-ołowiowych stopach lutowniczych: экстракционно-fotometryczny (przy masowym udziale antymonu od 0,002 do 0,5%) i surround броматометрический (przy masowym udziale antymonu od 0,5 do 6%).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 1429.0−77.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA ANTYMONU (przy masowym udziale antymonu od 0,002 do 0,5%)

______________
* Nazwa sekcji. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

2.1. Istota metody.

Metoda opiera się na ekstrakcji toluenem гексахлоростибата diamentowego zielonego i pomiarze gęstości optycznej ekstraktu.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńczone 3:1.

Cyna двухлористое według GOST 36−78, roztwór z masowym udziałem 10%, gotowane w stężonym kwasie solnym.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór z masowym udziałem 10%.

Mocznik według GOST 6691−77, roztwór nasycony; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g mocznika, rozpuszcza się w 100 cmciepłej wody.

Diament zielony, roztwór wodny z masowym udziałem 0,1%.

Toluen według GOST 5789−78.

Sód сернокислый bezwodny według GOST 4166−76.

Antymon marki Su-00 zgodnie z GOST 1089−82.

Standardowe roztwory antymonu.

Roztwór A (podstawowy); jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g metalowej antymonu rozpuszcza się po podgrzaniu do 5 cmstężonego kwasu siarkowego, chłodzi się i rozcieńcza 20 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1. Roztwór ponownie ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i dokładnie wymieszać. 1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g antymonu.

Roztwór B jest przygotowany w następujący sposób: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać. 1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g antymonu. Roztwór B przygotować dzień zastosowania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy.

2.3.1. Zawieszenia lutu masami 0,5 g (przy masowym udziale antymonu od 0,002 do 0,1%) lub 0,2 g (przy masowym udziale antymonu od 0,1 do 0,5%) umieszcza się w zlewce o pojemności 100 cm, приливают 5 cmstężonego kwasu siarkowego i rozpuszcza się po podgrzaniu.

Po rozpuszczeniu głównej masy zawieszenia należy unikać wysokiej temperatury, a następnie ogrzanie wzrastają do usuwania siarki ze ścianek szklanki. Po usunięciu siarki serwowane szklankę strefą szybą i ogrzewać do całkowitego rozkładu zawieszenia.

Szklanka chłodzi, dodać 50 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1, słabo ogrzewa się do rozpuszczenia soli, chłodzi i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski kwasem solnym, rozcieńczonego 3:1 i wymieszać.

Wybierają 10 cmroztworu (przy masowym udziale antymonu od 0,002 do 0,1%) lub 5 cm(przy masowym udziale powyżej 0,1 do 0,5%) i umieścić w zlewce o pojemności 100 cm. Następnie dodaje się do roztworu kropli двухлористого cyny, wymieszać i pozostawić na 1 minutę, wstrzykuje się 1 cmroztworu азотистокислого sodu, dobrze wymieszać i pozostawić na 5 min. Do roztworu приливают równą ilość wody, 1 cmnasyconego roztworu mocznika, miesza się w ciągu 15 z i przenoszą w делительную lejek o pojemności 150 lub 200 cm. Zawartość lejka rozcieńcza się wodą (обмывая nią szklankę kilka razy) do objętości 100 cm, jeśli została wybrana аликвотная część 10 cm, lub do 50 cm, jeśli została wybrana аликвотная część 5 cm.

Do roztworu do podziału lej приливают 1 cmroztworu diamentowego zielony, 30 cmtoluenu i ekstrahowano w ciągu 1 min. Po faz dolną warstwę wodną wyrzucić. Z bibuły filtracyjnej осушают słuchawkę podziału lejka od kropelek wilgoci i przelewa толуольный warstwa w suchej kolbie miarowej o pojemności 50 cm, w które sprawiają, 0,3 g bezwodnego siarczanu sodu. Dostosowane do etykiety toluenem, zamknąć kolbę szklanym korkiem i wymieszać. Przez 10 min pomiaru gęstości optycznej na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd (długość fali 656 nm) w kuwecie o grubości warstwy 1 cm.

Jako roztwór porównania stosuje się toluen.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

Ułamek masowy antymonu znaleźć w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę na odczynniki.

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmkażdy umieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 cmstandardowego roztworu B i rozcieńczyć do 10 cmkwasu solnego, rozcieńczonego 3:1. Dalej analiza odbywa się w sposób określony w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im masowym udziałów antymonu budują градуировочный harmonogram, biorąc pod uwagę poprawkę na odczynniki.

2.3.1, 2.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa antymonu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

100 — objętość badanego roztworu cm;

 — ilość аликвотной części roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

3. PRZESTRZENNY БРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OKREŚLANIA MASOWEGO UDZIAŁU ANTYMONU (0,5−6%)

______________
* Nazwa sekcji. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.

3.1. Istota metody.

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w kwasie siarkowym z kolejnych miareczkowania kwoty antymonu i arsenu броматом potasu w серносолянокислом roztworze z zastosowaniem metylowego pomarańczowy jako wskaźnika.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Uwaga. Na miareczkowanie 20 cmkwasu solnego nie powinno być wydatkowano ponad 0,1 cmбромноватокислого potasu.


Metylu pomarańczowy (4'-диметиламиноазобензол-4-сульфокислоты sól sodowa), 0,1% roztwór.

Antymon marki Su-00 zgodnie z GOST 1089−82.

Potas бромноватокислый według GOST 4457−74, roztwór stężenie (1/6КВгО)=0,025 mol/dm; jest przygotowany w następujący sposób: 0,6854 g бромноватокислого potasu rozpuszcza się w wodzie, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz lutu o masie 0,5 g umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 20 cmstężonego kwasu siarkowego, ogrzewa się, unikanie wysokiej temperatury. Po rozwiązaniu głównej masy zawieszenia kolbę z zawartością ogrzewa się w wysokiej temperaturze w celu usunięcia siarki ze ścianek kolby. Wtedy zamykają strefy szybą i ogrzewać do całkowitego rozkładu zawieszenia i побеления zanurzenie. Kolbę chłodzi się, delikatnie mieszając roztwór приливают 50 cmwody na ścianie kolby, 10 cmstężonego kwasu. Zawartość kolby wymieszać i gotować przez 10 min. Do kolby dodaje się 50 cmzimnej wody, 2 krople metylowego pomarańczowy i jest ustalane antymon roztworem бромноватокислого potasu po dokładnym wymieszaniu, aż do zniknięcia różowe zabarwienie roztworu.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie i wprowadza się poprawkę na wyniki miareczkowania.

3.3.2. Instalacja masowego stężenia roztworu бромноватокислого potasu.

W cztery do pięciu kolb o pojemności 250 cmumieszcza się 0,05 g растертой w proszku metalowego antymonu, приливают 20 cmstężonego kwasu siarkowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Następnie kolbę chłodzi, приливают ostrożnie, mieszając, 50 cmwody, 10 cmstężonego kwasu solnego, wymieszać i gotować przez 10 min. Do kolby dodaje się 50 cmzimnej wody, dwie krople metylowego pomarańczowy i roztworem miareczkującym бромноватокислого potasu po dokładnym wymieszaniu, aż do zaniku różowego barwienia.

Masowe stężenie roztworu бромноватокислого potasu, wyrażoną w g/cmantymonu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu metalowej antymonu, g;

 — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużytego na miareczkowanie antymonu, cm;

 — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużytego na miareczkowanie kontrolnej doświadczenia, cm.

3.3.1, 3.3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy antymonu () w procentach, oblicza się według wzoru*

,

gdzie  — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużytego do miareczkowania roztworu próbki, cm;

 — objętość roztworu бромноватокислого potasu, zużytego do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — masowe stężenie бромноватокислого potasu, wyrażona w g/cmantymonu;

 — masa zaczepu, g;

 — udział masowy arsenu w badanej próbie, określona z oddzielną zawieszenia, %;

1,625 — współczynnik przeliczenia masowego udziału arsenu na antymon.
_____________
* Przy ustalaniu antymonu bardzo małymi udziałami masowymi arsenu (w tysiącach udziałów procent) można пренебреч

ü.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.2.

Tabela 2

3.4.1, 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).