GOST 2604.10-77

• gost-260410-77.pdf (180.92 KiB)
  ГОСТ 2604.10-77

GOST 2604.10−77 Żeliwo stopowe. Metoda określania tytanu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 2604.10−77

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO STOPOWE

Metoda określania tytanu

Alloy cast iron. Method for determination of titanium

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1978−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 22 marca 1977 r. N 680 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.78

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

W ZAMIAN GOST 2604−44 w części rozdz. XI

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1982 r., w kwietniu 1985 r. (ИУС 3−83, 7−85).


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda określania tytanu (przy masowym udziale od 0,01 do 1,5%) w легированном surówki.

Metoda opiera się na edukacji pomalowanego na żółto-pomarańczowy kolor kompleksowego połączenia tytanu z диантипирилметаном w zwany dalej środowisku. Reakcja przebiega przy stężenie molowe ekwiwalentu 1−4 mol/dm.

Zakłócające wpływ żelaza (III) i wanadu (V) eliminują dodatkiem kwasu askorbinowego.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 28473−90.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńczony 1:4 i 1:9.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas askorbinowy, 10% r-r świeżo przygotowany roztwór.

Kwas solny według GOST 3118−77 z molowe stężenie równowartości 1 mol/dm, rozcieńcza się 1:1 i 1:100.

Диантипирилметан, roztwór z masowym udziałem 5%, świeże: 50 g диантипирилметана rozpuszcza się w kwasie solnym z molowe stężenie równowartości 1 mol/dm, dostosowana do objętości 1 dmkwasu solnego w takim samym stężeniu i wymieszać.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79, 0,2%-roztwór, przygotowany w następujący sposób: do zlewki o pojemności 300 cmumieszcza się 2 g карбонильного żelaza, приливают 80 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, szklanka serwowane jest strefą szybą i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie, pół-otwartych godzinny, szkło, ostrożnie kroplami приливают kwas azotowy do likwidacji piany i roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, приливают 100 cmwody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i chłodzi. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Tytan metaliczny według GOST 17746−96, standardowe roztwory tytanu.

Standardowy roztwór A z mediów stężeniu 0,0001 g/cm: 0,1 g metalicznego tytanu rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu 15 cmkwasu siarkowego. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodać do utleniania tytanu 1 cmkwasu azotowego. Roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego do usuwania tlenków azotu, приливают 30 cmwody i ponownie odparowuje.

Tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, i wymieszać.

Standardowy roztwór B z masowej koncentracji 0,00001 g/cm: 100 cmstandardowego roztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do oznaczenia kwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:9, i wymieszać.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. W celu określenia masowego udziału tytanu biorą następujące zawieszenia żeliwa: o masie 0,5 g (przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 0,6%), o masie 0,2 g (przy masowym udziale tytanu ponad 0,6 do 1,5%).

Tuz żeliwa umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, приливают 40 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4, szklanka serwowane jest strefą szybą i oszczędnie ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie, pół-otwartych godzinny, szkło, ostrożnie kroplami приливают kwas azotowy do likwidacji piany i roztwór odparowano do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, приливают 50 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

W tych przypadkach, gdy próba nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym, rozcieńczonym 1:4, rozpuszczanie prowadzą do 40 cmkwasu solnego, dodając kroplami kwas azotowy do rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór odparowano do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 10 cmkwasu solnego, ogrzewa się w ciągu 2−3 min, приливают 50 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Kwas metakrzemowy i grafit odsącza się na filtr «biała wstążka». Placek filtracyjny przemyto kilkakrotnie kwasu solnego, rozcieńczonym 1:100.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Аликвотные części roztworu 20 cm(przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 0,1%) i 5 cm(przy masowym udziale tytanu od 0,1 do 1,5%) umieszcza się w dwie kolby o pojemności 100 cm.

W każdej kolbie приливают 5 cm10-procentowego roztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i pozostawić na 5−7 minut, aż do całkowitego odzyskania żelaza trójwartościowego i пятивалентного wanadu. Następnie dodać 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. W jednej kolbie приливают 10 cmroztworu диантипирилметана z masowym udziałem 5%. Roztwór w drugiej kolbie (bez диантипирилметана) służy roztworem porównania. W obie kolby wlać wodę do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzona przez 20−30 min na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd przy długości fali 390 nm.

Ułamek masowy tytanu w procentach znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1, 2).

3.2 a. Tworzenie krzywej kalibracyjnej, przy masowym udziale tytanu od 0,01 do 0,1%.

Аликвотные części roztworu карбонильного żelaza 50 cmumieszcza się w jedenaście wymiarów kolb o pojemności 100 cm.

Dziesięć wymiarów kolb приливают konsekwentnie 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 cmstandardowego roztworu B tytanu, co odpowiada 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 mcg tytanu w stosunku do oryginalnej podnośniku żeliwa 0,5 g i аликвотной części roztworu 20 cm.

W każdej kolbie приливают 5 cm10-procentowego roztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i pozostawić na 10−15 minut, aż do całkowitego odzyskania żelaza trójwartościowego i пятивалентного wanadu. Następnie dodać po 5 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Wszystkie kolby dodać po 25 cmroztworu диантипирилметана z masowym udziałem 5%.

W każdej kolbie приливают wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzona przez 20−30 min na фотоэлектроколориметре z niebieskim filtrem przy długości fali 390 nm.

Roztwór porównania służy roztwór w xi kolbie, zawierający karbonylowe żelazo, a nie tytan, który przeszedł przez wszystkie etapy do analizy, do którego dodaje te same odczynniki co do frekwencyjnych analizowanego próbie.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im stężeń tytanu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2)

.

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla tytanu od 0,1 do 0,6%

Аликвотные części карбонильного żelaza na 12,5 cmumieszcza się w siedem wymiarów kolb o pojemności 100 cm.

W sześć wymiarów kolb приливают konsekwentnie 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 i 15,0 cmstandardowego roztworu B tytanu, co odpowiada 10; 20; 30; 40; 50; 60 mcg tytanu w stosunku do oryginalnej podnośniku żeliwa 0,5 g i аликвотной części roztworu 5 cm.

W każdej kolbie приливают 5 cm10-procentowego roztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i pozostawić na 5−7 minut, aż do całkowitego odzyskania żelaza trójwartościowego i пятивалентного wanadu. Następnie dodać 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Wszystkie kolby приливают 10 cmroztworu диантипирилметана z masowym udziałem 5%.

W każdej kolbie приливают wodą do kreski i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 45 min na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd przy długości fali 390 nm.

Jako roztwór porównania służy roztwór w siódmym kolbie, zawierający karbonylowe żelazo, przeprowadzony przez wszystkie etapy do analizy, do którego dodaje te same odczynniki co do frekwencyjnych analizowanego próbie, ale nie zawierający tytanu.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im stężeń tytanu budują градуировочный wykres

.

3.3. Tworzenie krzywej kalibracyjnej dla masowego udziału tytanu od 0,6 do 1,5%

Аликвотные części roztworu карбонильного żelaza na 5 cmumieszcza się w jedenaście wymiarów kolb o pojemności 100 cm.

Dziesięć wymiarów kolb приливают konsekwentnie 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 i 15,0 cmstandardowego roztworu B tytanu, co odpowiada 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140; 150 mcg tytanu w stosunku do oryginalnej podnośniku żeliwa 0,2 g i аликвотной części roztworu 5 cm.

W każdej kolbie приливают 2 cm10-procentowego roztworu kwasu askorbinowego, wymieszać i pozostawić na 5−7 minut, aż do całkowitego odzyskania żelaza trójwartościowego i пятивалентного wanadu. Następnie dodać 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1. Wszystkie kolby приливают 10 cmroztworu диантипирилметана z masowym udziałem 5%.

W każdej kolbie приливают wodą do kreski i wymieszać.

Pomiar gęstości optycznej roztworów przez 20−30 min na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd przy długości fali 390 nm.

Jako roztwór porównania służy roztwór w xi kolbie, zawierający karbonylowe żelazo, przeprowadzony przez wszystkie etapy do analizy, do którego dodaje te same odczynniki co do frekwencyjnych analizowanego próbie, ale nie zawierający tytanu.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im stężeń tytanu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy tytanu w procentach znaleźć w градуировочному grafikę.

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

_________________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga «KODEKS.


(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).