GOST 21639.12-87

• gost-2163912-87.pdf (246.93 KiB)
  ГОСТ 21639.12-87

GOST 21639.12−87 Topniki do электрошлакового переплава. Metody oznaczania tlenku manganu

GOST 21639.12−87

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

TOPNIKI DO ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА

Metody oznaczania tlenku manganu

Fluxes for electroslag remelting. Methods for determination of manganous oxide

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.88
do 01.01.93*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu
Międzypaństwowej Rady normalizacyjnej,
metrologii i certyfikacji (ИУС N 2, 1993 rok). -
Uwaga producenta bazy danych.

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

I. W. Stetsenko, I. K. Майборода, P. M. Pojednania, W. W. Miroshnichenko, O. W. Таранец

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 20.02.87 N 302

3. WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny i atomowej абсорбционный metody oznaczania tlenku manganu w флюсах dla электрошлакового переплава (przy masowym udziale tlenku manganu od 0,1 do 2,0%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21639.0−76*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 21639.0−93. — Uwaga producenta bazy danych.

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na utlenianie manganu dwuwartościowego w siarkę фосфорнокислой środowisku do семивалентного йоднокислым potas, następuje pomiar gęstości optycznej malowane roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 525 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 500 do 550 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńcza się 1:1 i 5:1000.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór 300 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór 0,03 g/cm.

Potas йоднокислый, roztwór 50 g/dm: 50 g йоднокислого potasu dodaje się do 1 dmgorącej kwasu siarkowego (5:1000) i gotować do rozpuszczenia. Gorący roztwór sączy. Przed zastosowaniem roztwór ogrzewać do rozpuszczenia osadu i wykorzystują w gorącym stanie.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75.

Mangan metaliczny według GOST 6008−82*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 6008−90. — Uwaga producenta bazy danych.

Mangan (II) сернокислый 5-cio wodny według GOST 435−77.

Standardowe roztwory tlenku manganu

Roztwór A: 2,2280 g nadmanganianu potasu umieścić w zlewce o pojemności 600 cmi rozpuszczone w 400−450 cmwody, приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:1) i regenerują семивалентный mangan nadtlenku wodoru, приливая jej kroplami aż do odbarwienia roztworu. Roztwór gotować 8−10 min, fajne, wlać w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać

lub 4,388 g siarczanu manganu rozpuszcza się z wodą, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać;

lub 0,7752 g manganu metalicznego umieścić w zlewce o pojemności 200 cm, dodać 25 cmwody i 10 cmkwasu siarkowego (1:1). Szklanka serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia metalu i nadal podgrzewać w ciągu 2−3 min. Po ochłodzeniu roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Masowe stężenie tlenku manganu w roztworze A jest równa 0,001 g/cm.

Roztwór B: 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Masowe stężenie tlenku manganu w roztworze B jest równa 0,

0001 g/cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Аликвотную część podstawowego roztworu 50 cm, przy masowym udziale tlenku manganu do 0,5% lub 20 cm, przy masowym udziale tlenku manganu ponad 0,5%, przygotowane według normy GOST 21639.2−76 lub w pkt 3.3.1, umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu siarkowego (1:1), ogrzewa się do oparów kwasu siarkowego, schłodzić, dodać 50 cmwody, 5 cmортофосфорной kwasy i ogrzewać do wrzenia, a następnie приливают 10 cmroztworu йоднокислого potasu i gotować przez 5 min. Ochłodzony roztwór wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Za godzinę pomiaru gęstości optycznej analizowanego roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 525 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 500 do 550 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy do 30 mm. jako roztwór porównania stosuje się аликвотную część roztworu, w którym stal manganowa kwas zniszczona w jednej lub dwóch kropli roztworu азотистокислого sodu.

Przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

Po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej roztworu próbki znajdują masową stężenie tlenku manganu w градуировочному wykres

u.

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w ośmiu z dziewięciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmwybierają 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0 cmroztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,00025; 0,0003; 0,00035; 0,0004; 0,0005 g tlenku manganu. W każdej kolbie приливают 20 cmwody, do 10 cmkwasu siarkowego (1:1), 5 cmортофосфорной kwasu, ogrzewa się do wrzenia, приливают 10 cmroztworu йоднокислого potasu i gotować przez 5 min. Schłodzone roztwory wlać do kolby o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać. Gęstość optyczną roztworu mierzy się w sposób określony w pkt 2.3.1. Roztwór porównania służy roztwór dziewiątego kolby, nie zawierający standardowego roztworu tlenku manganu.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio masowym udziałów tlenku manganu budują градуировочный wykres

.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tlenku manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

 — masa tlenku manganu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.

Tabela 1

3. ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na fuzji zawieszenia topnika z mieszaniną do wtapiania, rozpuszczeniu soli rozcieńczonego kwasu solnego, rozpylania roztworu w płomień powietrze-acetylen i pomiarach absorpcji atomowej manganu przy długości fali 279,5 nm w przeliczeniu na tlenek manganu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный dowolnego typu.

Piec muflowy z temperaturą ogrzewania do 1000 °C.

Butla z rozpuszczonym i gazowym acetylenem według GOST 5457−75.

Kompresor z рессивером, zapewniający równomierny przepływ powietrza przy ciśnieniu na wlocie do mas nie mniej niż 20 atm.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1, 5:95.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas borowy według GOST 9656−75.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332−76.

Mieszanka do wtapiania: dwie części potasu, węglanu sodu dwutlenku węgla miesza się z jednej części kwasu borowego.

Lantan азотнокислый, roztwór 50 g/dm.

Potas пиросернокислый według GOST 7172−76.

Standardowy roztwór B, przygotowany przez p. 2.2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Tuz topnika o masie 0,5 g miesza w tyglu platynowym z 5 g mieszanki do wtapiania, z góry próbę posypane 0,5 g mieszanki. Tygiel pokrywe i one zrastają się najpierw w mniej strefie gorącej, a następnie utrzymywano w temperaturze 950−1000 °c przez 10 min. Tygiel chłodzi.

Плав przenosi się do zlewki o pojemności 400 cm. Tygiel i pokrywę umyć nad szklanką 30 cmkwasu solnego (1:1), a następnie ciepłą wodą. Szklanka serwowane jest strefą szkła, lekko ogrzewać do rozpuszczenia stopu.

Do roztworu przez wylewka kubka приливают 20 cmkwasu siarkowego (1:1), szkiełka i ścianki szklanki umyć ciepłą wodą i odparować roztwór do pojawienia gęstych oparów kwasu siarkowego. Chłodzi, ścianki szklanki umyć zimną wodą i ponownie odparować roztwór do wystąpienia obfitych oparów kwasu siarkowego. Zawartość szklanki chłodzi, приливают 30 cmkwasu solnego, 100−150 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka» z фильтро-papierową masą, myje 2−3 razy gorącej kwasu solnego (5:95) i 3−4 razy gorącą wodą. Filtr umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, zapalić, osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople rozcieńczonego kwasu siarkowego, 3−5 cmkwas fluorowodorowy i odparować zawartość tygla do usuwania oparów kwasu siarkowego, zapalić i доплавляют z 1−1,5 g пиросернокислого potasu. Schłodzone tygiel umieścić w szklance, o pojemności 250 cm, приливают 50 cmciepłej wody, 10 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia pływających. Następnie tygiel usuwają ze szklanki, umyć wodą i łączą roztwór do pierwszego фильтрату. Tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, chłodzi, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Dla topników z masowym udziałem tlenku manganu od 0,5 do 2,0% prowadzą dalsze rozcieńczanie. Аликвотную część podstawowego roztworu wybierają w tabeli.2, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Tabela 2

Przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

Spray roztworu kontrolnego doświadczenia i frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki w płomień powietrze-acetylen i mierzą wchłanianie każdego roztworu w kolejności zwiększenia absorpcji do uzyskania stabilnych wskaźników dla każdego roztworu.

Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego. Mierzą atomową wchłanianie manganu przy długości fali 279,5 nm w przeliczeniu na tlenek manganu.

Po odjęcie wartości atomowej absorpcji roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości absorpcji atomowej frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki znajdują masową stężenie tlenku manganu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu wymiarów kolb o pojemności 100 cmприливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 g tlenku manganu.

Dla topników z masowym udziałem tlenku manganu od 0,1 do 0,5% w każdej kolbie приливают 10 cmlantanu азотнокислого, przy masowym udziale od 0,5 do 2,0% w każdej kolbie приливают 5 cmlantanu азотнокислого, приливают 4 cmkwasu solnego, wlać do kreski wodą i wymieszać. Szósta kolby, nie zawierająca standardowy roztwór służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Pomiar absorpcji otrzymanych roztworów przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tlenku manganu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie - masa tlenku manganu w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne różnice wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać dopuszczalnych wartości podanych w tabeli.1.