GOST 22974.1-96
GOST 22974.1−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody rozkładu topników
GOST 22974.1−96
Grupa В09
MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD
TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY
Metody rozkładu topników
Melted welding fluxes. Methods of flux decomposition
ISS 77.040
ОКСТУ 0809
Data wprowadzenia 2000−01−01
Przedmowa
1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy
WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji
2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)
Za przyjęciem głosowało:
Nazwa państwa |
Nazwa krajową jednostkę normalizacyjną |
Republika Azerbejdżanu |
Азгосстандарт |
Republika Białoruś |
Gosstandart Białorusi |
Republika Kazachstanu |
Gosstandart Republiki Kazachstanu |
Federacja Rosyjska |
Gosstandart Rosji |
Republika Tadżykistanu |
Таджикгосстандарт |
Turkmenistan |
Strona główna państwowa inspekcja Turkmenistanu |
Republika Uzbekistanu |
Узгосстандарт |
Ukraina |
Gosstandart Ukrainy |
3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.1−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.
4 ZAMIAN GOST 22974.1−85
1 Zakres zastosowania
Niniejszy standard określa metody rozkładu topników: poprzez topienie i kwaśnego (do ustalenia masowych udziałem tlenku manganu (II), tlenku glinu, tlenku wapnia, tlenku magnezu, tlenku żelaza (III), fosforu, tlenek cyrkonu i tlenku tytanu (IV).
2 powołania Normatywne
W tym standardzie używane linki na następujące standardy:
GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne
GOST 4199−76 Sód тетраборнокислый 10-wodny. Warunki techniczne
GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne
GOST 4332−76 Potas węglanem sodu dwutlenku węgla. Warunki techniczne
GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne
GOST 7172−76 Potas пиросернокислый. Warunki techniczne
GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne
GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne
GOST 11293−89 Żelatyny spożywczej. Warunki techniczne
GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy
3 wymagania Ogólne
Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.
4 Metoda rozkładu topników poprzez topienie
4.1 Istota metody
Metoda opiera się na fuzji zawieszenia topnika z mieszaniną węglanu potasu — sodu, węglanu sodu i тетраборнокислого lub kwasu borowego, rozpuszczeniu pływających w kwasie solnym i przeznaczeniu uzyskanej kwasu krzemowego, za pomocą żelatyny.
4.2 Odczynniki i roztwory
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 5:95.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Kwas borowy według GOST 9656.
Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.
Potas пиросернокислый według GOST 7172.
Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199 odwodniony: sód тетраборнокислый umieszcza się w platynową filiżankę i w муфельной pieca powoli ogrzewa się do 400−450 °C. Następnie porowatą masę po wystudzeniu zmielić i umieścić w słoiku z korkiem.
Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm.
Плавень: miesza się pięć części masy potasu, węglanu sodu dwutlenku węgla i jedną część masy sodu тетраборнокислого lub kwasu borowego.
4.3 Rozkład topnika poprzez topienie
4.3.1 Tuz topnika o masie 0,5 g one zrastają się z 6 g плавня w platynowym tyglu z pokrywą w temperaturze 950−1050 °C w ciągu 30 min. Плав wylano na blachę blachę ze stali nierdzewnej. Tygiel, pokrywę i плав umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cmi rozkładają się w odległości 50 cm
kwasu solnego (1:1), przykryć szklankę szybą. Po wyjęciu z kubka tygla i pokrywy je dokładnie spłukać wodą.
Otrzymany roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania soli, приливают 10 cmroztworu żelatyny i rozcieńczono do objętości 50 cm
.
Roztwór помешивают w ciągu 3−5 min szklaną bagietką i pozostawić w ciepłym miejscu, w temperaturze 50−70 °C na 10−15 min.
Pojawiający się osad kwasu krzemowego odsącza się na filtr «biała wstążka», wielokrotnie myte gorącą kwasu solnego (5:95) i kilka razy gorącą wodą (podstawowy roztwór).
Osad z filtrem umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i zapalić w ciągu 15−20 min w temperaturze 950−1050 °C. schłodzone tygiel dodać 5−10 kropli kwasu siarkowego (1:1), 5−8 cmkwas fluorowodorowy i odparowano do sucha. Sucha pozostałość zapalić się w temperaturze 950−1050 °C w ciągu 3−5 min, Resztę w tyglu one zrastają się z 2 g potasu пиросернокислого w temperaturze 700−750 °C w ciągu 3−5 min. Плав rozpuszcza się w 5−10 cm
kwasu solnego (1:1) i łączą się do podstawowego roztworu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm
i wodą dostosowane do etykiety. Rozwiązanie wykorzystywane do wykrywania tlenku manganu (II), tlenku żelaza (III), tlenek glinu, tlenku wapnia, tlenku magnezu, tlenku cyrkonu, tlenku tytanu (IV), fosforu.
5 Metoda rozkładu kwasu topników
5.1 Istota metody
Metoda opiera się na rozkładzie topników w mieszaninie wybielaczem lub siarkowego, kwasu azotowego i фтористоводородной tłuszczowych podczas usuwania krzemu w postaci кремнефторида.
5.2 Odczynniki i roztwory
Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.
Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.
Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.
Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.
Kwas хлорная, rozcieńcza się 1:1.
Kwas borowy według GOST 9656.
Kwas хлорная, nasycony kwas borowy: 57%-wą хлорную kwas (1:1) lub неразбавленную 36%-wą ogrzewa się do temperatury 50−60 °c i nasycenia kwasu borowego.
Potas пиросернокислый według GOST 7172.
5.3 Rozkład topnika wybielaczem kwasem
5.3.1 Tuz topnika o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 30 cmkwas chlorowy (1:1), 5 cm
kwasu azotowego i 10 cm
фтористоводородной kwasów i odparowano do wystąpienia obfitych par kwas chlorowy.
Umyć wodą ścianki filiżanki, приливают 10−20 cmkwas chlorowy, bogata w kwas borowy, i odparowano do sucha. Sucha pozostałość zapalić 2−3 min w temperaturze 750−800 °C.
Użyciu resztę one zrastają się z 4−5 g пиросернокислого potasu w temperaturze 750−800 °C w ciągu 3−5 min. Плав są wymywane do 50 cmkwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Zawartość filiżanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm
i wodą dostosowane do etykiety.
Rozwiązanie wykorzystywane do wykrywania tlenku manganu (II), tlenku żelaza (III), tlenek glinu, tlenku wapnia, tlenku magnezu, tlenku cyrkonu, tlenku tytanu (IV), fosforu.
5.4 Rozkład topnika kwasem siarkowym
5.4.1 Tuz topnika o masie 0,5 g umieszcza się w platynową filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 20 cmkwas fluorowodorowy, 10 cm
kwasu siarkowego (1:1). Zawartość filiżanki ogrzewa się do rozkładu zawieszenia, приливают 5 cm
kwasu azotowego i odparowano do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Pozostałe pary kwasu siarkowego odpychają się, trzymając kubek w муфеле w temperaturze 950−1050 °C w ciągu 2−3 min. Kubek chłodzi, приливают 50−60 cm
kwasu solnego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Jeśli na dnie filiżanki pozostaną nie zniszczone cząstki topnika, to ich odsączono i one zrastają się z пиросернокислым potas
i wodą dostosowane do etykiety.
Rozwiązanie wykorzystywane do wykrywania tlenku manganu (II), tlenku żelaza (III), tlenek glinu, tlenku wapnia, tlenku magnezu, fosforu.