GOST 22974.0-96

• gost-229740-96.pdf (329.18 KiB)
  ГОСТ 22974.0-96

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22974.0−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

Melted welding fluxes.
General requirements for methods of analysis

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.0−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.0−85

1 Zakres zastosowania

Norma określa ogólne wymagania dotyczące metod analizy chemicznej spawalniczych плавленых topników.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3−88 Rękawice chirurgiczne z gumy. Warunki techniczne

GOST 12.0.004−90 System standardów bezpieczeństwa pracy. Organizacja szkolenia bhp. Postanowienia ogólne

GOST 12.1.004−91 System standardów bezpieczeństwa pracy. Bezpieczeństwo pożarowe. Wymagania ogólne

GOST 12.1.005−88 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ogólne zasady higieny wymagania powietrzu strefy roboczej

GOST 12.1.007−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Szkodliwe substancje. Klasyfikacja i ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.1.010−76 System standardów bezpieczeństwa pracy. Istnieje niebezpieczeństwo wybuchu. Wymagania ogólne

GOST 12.2.007.0−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Wyroby elektryczne. Ogólne wymagania bezpieczeństwa

GOST 12.4.009−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. Straż pożarna budowlane do ochrony obiektów. Główne rodzaje. Lokalizacja i obsługa

GOST 12.4.013−85* System standardów bezpieczeństwa pracy. Okulary ochronne. Ogólne warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 12.4.013−97**.

** Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST R 12.4.230.1−2007. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 12.4.021−75 System standardów bezpieczeństwa pracy. Systemy wentylacyjne. Wymagania ogólne

GOST 12.4.023−84 System standardów bezpieczeństwa pracy. Ochronne osłony twarzy. Ogólne wymagania techniczne i metody kontroli

GOST 12.4.029−76 Fartuchy specjalne. Warunki techniczne

GOST 12.4.121−83 System standardów bezpieczeństwa pracy. — Filtry przemysłowe, filtry. Warunki techniczne

GOST 12.4.131−83 Szlafroki damskie. Warunki techniczne

GOST 12.4.132−83 Szlafroki męskie. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Warunki techniczne

GOST 6563−75 Wyroby techniczne z metali szlachetnych i ich stopów. Warunki techniczne

GOST 6613−86 Siatki druciane tkane o oczkach kwadratowych. Warunki techniczne

GOST 6709−72 Woda destylowana. Warunki techniczne

GOST 9087−81 Topniki spawalnicze topiony. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 20010−93 Rękawice techniczne. Warunki techniczne

GOST 21130−75 Wyroby elektryczne. Zaciski impedancje i znaki uziemienia. Konstrukcja i wymiary

GOST 24104−88* Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia i wzorowe. Ogólne warunki techniczne
________________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej działa GOST 24104−2001. Tu i dalej. — Uwaga producenta bazy danych.

GOST 25336−82 Przybory i urządzenia laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 29227−91 Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

GOST 29251−91 Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne

3 wymagania Ogólne

3.1 Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z GOST 9087 z dodatkami.

3.1.1 Próbę o masie 150−200 g mielone do przejścia przez sito z siatką N 05 GOST 6613, dokładnie wymieszać i skracają квартованием do 25−30 g, ponownie ziemi do przejścia przez sito z siatką N 02 GOST 6613.

Wybrane 10−15 g, отмагничивают od zanieczyszczeń żelaznych, miele do drobnego proszku, całkowicie przechodzącego przez sito z siatką N 0063 według GOST 6613.

Laboratorium próbę suszone w wietrzenie szafy w temperaturze (100±5) °C w ciągu 1 godz. i przechowywać w эксикаторе według GOST 25336, wypełnionej хлористым wapń, wysuszonej w piecu w temperaturze 700−800 °c przez 1 h.

3.1.2 Ważenie навесок, atmosferyczne, tygli spędzają na laboratoryjnych wadze ogólnego przeznaczenia według GOST 24104 2 klasy dokładności z największym limitem do ważenia 200 g lub na innych wadze z cechami, które metrologicznym wymagania.

3.1.3 ułamek masowy każdego składnika w próbce i standardowej próbce określa się w dwóch навесках, przy masowym udziale komponentu ponad 20% — w trzech навесках. Jednocześnie z przeprowadzeniem badania w tych samych warunkach przeprowadzić dwa (trzy) kontrolnych doświadczenia, aby wprowadzić w wyniku analizy zmian na zanieczyszczenie odczynników.

Za wynik analizy próbki lub standardowego wzoru przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników dwóch definicji biorąc pod uwagę średnie arytmetyczne wartości dwóch wyników kontroli doświadczenia.

Wartość liczbowa wyniku analizy powinno kończyć się cyfrą tak samo rozładowania, jak i odpowiednią wartość błędu .

Po otrzymaniu wyników analizy, które różnią się od granic marki mniej niż 0,7 wartości dopuszczalnej różnicy dla danego przedziału stężenia, należy przeprowadzić ponowne badanie równocześnie z analizą standardowego wzoru. W celu kontroli błędu wyniku analizy próbki badanych co najmniej raz na zmianę w tych samych warunkach przeprowadzają analizę standardowego próbki w dwóch навесках.

Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekroczy limit , %, przedstawionego w odpowiednim standardzie na metody analizy masowego udziału komponentu po spełnieniu następujących warunków:

— rozbieżność między wynikami dwóch (trzech) definicji nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartość (), %, przedstawionego w odpowiednim standardzie na metody analizy masowego udziału składnika;

— odtworzone w standardowej próbce wartość masowego udziału składnika nie powinna różnić się od poświadczającego więcej niż dopuszczalne w przypadku zaufania prawdopodobieństwa 0,85 wartość , %, podana w odpowiednim standardzie na metodę analizy masowego udziału składnika.

W przypadku awarii jednego z wymienionych warunków przeprowadza ponowne badanie. Jeśli po ponownym analizie wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki te uznają niewiernymi, analiza przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżności między dwoma średnimi wynikami analizy uzyskanych w różnych warunkach (np. podczas внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinny przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , %, przedstawionego w odpowiednim standardzie na metody analizy masowego udziału składnika.

Kontrola błędu średniego wyniku metodą dodatków wykonują obliczenia masowego udziału określonego składnika w анализируемом materiale po dodaniu odpowiedniego zaczepu czystego metalu lub аликвотной części standardowego roztworu tego składnika do podnośniku analizowanego materiału do analizy. Wartość suplementy wybierają taki sposób, aby sygnał analityczny określonego składnika zwiększył się o 1,5−2-krotnie w porównaniu z analitycznym sygnałem tego składnika w przypadku braku dodatków. Przy tym należy utrzymywać optymalne warunki przeprowadzenia analizy przewidziane w konkretnym standardem na metodę analizy. Spędzają definicja tego składnika w próbce po wprowadzeniu diety. Wartość dodatków jest obliczana jako różnica między wartością znajdujący masowego udziału składnika w próbce z dodatkiem i bez dodatku.

Błąd średni wynik analizy nie przekroczy granicy , jeżeli znaleziona wartość suplementy różni się od obliczonej nie więcej niż , gdzie i są z odpowiedniej normy na metody analizy wartości masowego udziału dominującego składnika w próbce odpowiednio z dodatkiem i bez dodatku.

Kontrola odchyleń wyników analizy w syntetycznym mieszanki odbywa się poprzez odtwarzania wartości masowego udziału określonego składnika wprowadzonego do mieszanki. Oznaczanie masowego udziału dominującego składnika w syntetycznej mieszanki przeprowadza się równocześnie z analizą próbki z taką samą ilością definicji, zainstalowaną metodą analizy.

Dokładność wyniku analizy nie przekroczy limitu , jeśli syntetycznej mieszanki są spełnione warunki:

— rozbieżność między wynikami dwóch (trzech) definicji nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartość (), %, przedstawionego w odpowiednim standardzie na metody analizy masowego udziału składnika;

— odtworzone w standardowej próbce wartość masowego udziału składnika nie powinna różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,85) wartość , %, podana w odpowiednim standardzie na metodę analizy masowego udziału składnika;

— odtworzone wartość masowego udziału składnika w syntetycznej mieszanki różni się od wprowadzonego do mieszanki nie więcej niż o wartość uzyskanych z odpowiedniej normy na metody

analizy.

3.1.4 Do sporządzania wodnych roztworów odczynników stosuje się wodę destylowaną według GOST 6709 lub dejonizowanej jakości, nie niższy niż określony w standardzie, jeśli nie są przewidziane inne wymagania norm na metody analizy.

3.1.5 W wyrażeniach «rozcieńcza się 1:1, 1:2 itd. lub opisach (1:1), (1:2) itp. pierwsza cyfra oznacza obszerną część разбавляемого odczynnika (np. stężonego kwasu), druga — w dużej części rozpuszczalnika (np. wody).

Jeśli w standardzie nie określa się stężenie kwasu lub wodnego roztworu amoniaku, to stosuje się stężony kwas lub stężony wodny roztwór amoniaku.

3.1.6 Stężenie roztworu wyrażona w jednostkach miary:

— masowe stężenie — g/dm; g/cm;

— molowy, stężenie odpowiednika — mol/dm.

3.1.7 Podczas przygotowywania roztworów odczynników i przeprowadzeniu analizy po każdym dodaniu odczynników roztwór miesza.

3.1.8 Do analizy stosuje się:

— cylindry, zlewki, kolby i probówki według GOST 1770;

— pipety według GOST 29227;

— biurety według GOST 29251;

— naczynia i sprzęt szklane według GOST 25336;

— porcelanowe naczynia do spalań, tygle, łódeczki, itp. zgodnie z GOST 9147;

— tygle i kubki z platyny według GOST 6563;

— odczynniki kwalifikacje nie niższe niż «czysty do analizy (cz. d. a.);

— pozostałe narzędzia pomiarowe, sprzęt i inne zaplecze laboratoryjne naczynia z метрологическими i parametry techniczne nie gorsze od standardowych.

3.1.9 Przy титриметрическом analizie masowej stężenie титрованного roztworu w możliwej do zidentyfikowania składnik ustalane na podstawie trzech навескам lub аликвотным części pierwotnej substancji. Średnia arytmetyczna z trzech uzyskanych wyników округляют do czterech cyfr znaczących.

Masowe stężenie standardowego roztworu przygotowanego z metalu lub substancji chemicznych, ustalane z nie mniej niż trzech навескам pierwotnej substancji.

Jest dozwolone instalować masową stężenie standardowych roztworów według standardowych próbek, jeżeli jest to przewidziane normą na metody oznaczania składnika.

3.1.10 Pojęcia «temperatura pokojowa», «ciepłe» lub «ciepła» woda (lub roztworu) oznaczają, że płyn ma temperaturę odpowiednio 15−25 °C, 40−75 °C, powyżej 75 °C.

3.1.11 Przy użyciu instrumentalnych metod analizy należy wybrać optymalne warunki pomiaru analitycznego sygnału, zapewniające odpowiednią czułość i dokładność w zależności od zastosowanej metody, typu urządzenia, określonego składnika i masowego udziału w frekwencyjnych analizowanego próbie.

Градуировочный wykres budują w układzie współrzędnych prostokątnych: na osi x składają wartość liczbowa stężenia masowego, mass akcji lub masy składnika w określonej objętości roztworu; na osi y — wartość sygnału analitycznego, mierzony parametr lub funkcję od niego.

Warunki przygotowania roztworów do pomiaru analitycznego sygnału i sposób budowania krzywej kalibracyjnej wskazują w standardzie na metody ustalania masowego udziału składnika. Sprawdzanie krzywej kalibracyjnej prowadzą jednocześnie z przeprowadzeniem analizy zgodnie z wymaganiami normy na metody ustalania masowego udziału składnika. Dopuszcza się градуировочную funkcję, będącą równanie krzywej kalibracyjnej, a także korzystać z metody porównania analitycznego sygnału próby z sygnałem analitycznym standardowego roztworu określonego składnika lub roztworu standardowego wzorca, jeżeli jest to przewidziane w standardzie na metody ustalania masowego udziału składnika.

3.1.12 Do budowy градуировочных wykresów należy nie mniej niż pięciu градуировочных punktów, które rozkładają się równomiernie w całym zakresie pomiaru. Każdy z punktów powinna opierać się na średnim арифметическому wyników dwóch (trzech) definicji.

4 Wymagania bezpieczeństwa

4.1 analizy Chemiczne powinny być wykonywane zgodnie z przepisowej dokumentacji w zakresie bezpiecznego prowadzenia prac w laboratorium chemicznym, zatwierdzonej w ustalonym porządku.

4.2 Laboratoryjne pomieszczenia, w których prowadzone są analizy chemiczne, powinny być wyposażone w nawiewno-wywiewną, zgodnie z wymaganiami GOST 12.4.021.

4.3 Wymagania dotyczące bezpieczeństwa pożarowego podczas pracy w laboratorium chemicznym muszą być zgodne z GOST 12.1.004.

4.4 Rodzaje sprzętu przeciwpożarowego i środków gaśniczych powinny być zgodne z wymaganiami GOST 12.4.009.

4.5 Dygestoria muszą być wyposażone w zamknięte płytami grzejnymi i муфельными mikrofalowe.

4.6 w Celu przygotowania topników do analizy, absorpcyjna абсорбционных instalacji, laboratoryjnych wag musi mieć oddzielne pomieszczenia.

4.7 Instalacja i urządzenia elektryczne powinny spełniać wymagania GOST 12.2.007.0, GOST 21130 i zasadami urządzenia w instalacjach elektrycznych.

4.8 Pary kwasów i kurz suchych zasad i tlenków działają drażniąco na drogi oddechowe i błony śluzowe oczu i nosa. Roztwory i zasady, padające na skórę, powoduje poważne oparzenia. Zgodnie z GOST 12.1.005 mineralne, kwasy (solny, azotowy, siarkowy i fluorowodorowy) i zasady odnoszą się do drugiej klasy niebezpieczeństwa. Najwyższe dopuszczalne stężenia tych substancji w powietrzu strefy roboczej muszą spełniać wymagania GOST 12.1.005.

4.9 Kontrola zawartości szkodliwych substancji w powietrzu strefy roboczej pomieszczeń produkcyjnych powinien odbywać się zgodnie z wymaganiami GOST 12.1.007 i GOST 12.1.005.

4.10 Wymagania przy pracy łatwopalnych i wybuchowych gazów muszą być zgodne z GOST 12.1.010 i GOST 12.1.004, a także zasad bezpieczeństwa w gazowym gospodarstwie.

4.11 Przy użyciu gazów w butlach należy przestrzegać reguły urządzenia i bezpiecznej eksploatacji naczyń, pracujących pod ciśnieniem.

4.12 Przechowywanie odczynników i innych niezbędnych materiałów powinno być zgodne z wymaganiami dokumentacji normatywnej, регламентирующей ich przechowywanie.

4.13 Umieszczenie i przechowywanie odczynników chemicznych i innych materiałów stosowanych w analizie i posiadających niebezpieczne i szkodliwe właściwości, a także ich wykorzystanie musi być zgodne normatywnej dokumentacji na ich produkcja i zastosowanie.

4.14 Do pracy w laboratorium chemicznym mogą osoby, które ukończyły 18 lat, którzy przeszli wstępne szkolenie bezpieczne techniki pracy w laboratorium chemicznym i zasad gospodarowania środkami ochrony zgodnie z GOST 12.0.004 i specjalna instrukcja bezpieczeństwa z wpisem w odpowiednim czasie zgodnie z GOST 12.0.004.

4.15 W zależności od wykonywanej analizy, pracujące w laboratorium powinny być wyposażone w środki ochrony indywidualnej (szlafroki według GOST 12.4.131 i GOST 12.4.132, gumowe rękawice ochronne zgodnie z GOST 20010 lub GOST 3, fartuchy według GOST 12.4.029, okularów ochronnych zgodnie z GOST 12.4.013, osłony ochronne zgodnie z GOST 12.4.023, maski gazowe według GOST 12.4.121).