GOST R ISO 10280-2010

• gost-r-iso-10280-2010.pdf (506.50 KiB)
  ГОСТ Р ИСО 10280-2010

GOST R ISO 10280−2010 Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości tytanu. Спектрофотометрический metoda z zastosowaniem диантипирилметана

GOST R ISO 10280−2010

Grupa В39

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL I ŻELIWO

Oznaczanie zawartości tytanu. Спектрофотометрический metoda z zastosowaniem диантипирилметана

Steel and iron. Determination of titanium content. Diantipyrylmethane spectrophotometric method

OX 77.080.01
ОКСТУ 0709

Data wprowadzenia 2012−03−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 PRZYGOTOWANY FGUP «ЦНИИчермет im. I. P. Бардина», komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów metalowych» na podstawie własnego autentycznego tłumaczenia na język polski normy, o której mowa w ustępie 4

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 21 grudnia 2010 r. N 912-st

4 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 10280:1991* «Stal i żeliwo. Oznaczanie zawartości tytanu. Спектрофотометрический metoda z zastosowaniem диантипирилметана» (ISO 10280:1991 «Steel and iron — Determination of titanium content — Diantipyrylmethane spectrophotometric method»).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów można uzyskać klikając na link, tu i dalej w tekście. — Uwaga producenta bazy danych.

Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej, informacje o nich znajdują się w pomocy online aplikacji TAK

5 WPROWADZONY PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek w miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy».

Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa спектрофотометрический metoda z zastosowaniem диантипирилметана do oznaczania zawartości tytanu w stali i surówki.

Metoda ma zastosowanie do określenia udziałów masowych tytanu w zakresie od 0,002% do 0,800%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy odwołania do następujących norm międzynarodowych:

ISO 377−2:1989* Pobieranie i przygotowanie próbek do badań z obróbki plastycznej stali. Część 2. Próbki w celu określenia składu chemicznego (ISO 377−2:1989 Selection and preparation of samples and test pieces of wrought steels; part 2: samples for the determination of the chemical composition)
_______________
* Działa ISO 14284:1996 «Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego».


ISO 385−1:1984* Naczynia laboratoryjne. Biurety. Część 1. Wymagania ogólne (ISO 385−1:1984, Laboratory glassware — Burettes — Part 1: General requirements)
_______________
* Działa ISO 385:2005 «Naczynia laboratoryjne szklane. Biurety».


ISO 648:1977* Naczynia laboratoryjne. Pipety z jednym znacznikiem (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)
_______________
* Działa ISO 648:2008 «Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety z jedną kreską".


ISO 1042:1998 Naczynia laboratoryjne. Kolby pomiarowe z jedną kreską (ISO 1042:1983, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725:1986* Precyzja metod badawczych. Określenie powtarzalności i odtwarzalności wyników standardowej metody za pomocą межлабораторных badań (ISO 5725:1986 Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
_______________
* Działają ISO 5725−1:1994 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Ogólne zasady i definicje»,

ISO 5725−2:1994 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru»,

ISO 5725−3:1994 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru»,

ISO 5725−4:1994 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru»,

ISO 5725−5:1994 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 5. Alternatywne metody ustalania прецизионности standardowej metody pomiaru»,

ISO 5725−6:1994 «Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce».

3 Istotę metody

Metoda polega na rozpuszczeniu analitycznej zawieszenia w solnego, azotowego i siarkowego kwasach.

Доплавление nierozpuszczalnego pozostałości z kwaśnym сернокислым potas jako плавня.

Edukacja żółty kompleksu z 4,4-диантипирилметаном.

Спектрофотометрические pomiaru malowane kompleksu przy długości fali około 385 nm.

4 Odczynniki

4.1 Żelaza o wysokiej czystości, zawierający mniej niż 2 g Ti/r.

4.2 Kwaśny сернокислый potas (KHSO).

4.3 Węglanem sodu (NaCO), bezwodny.

4.4 kwas solny, o gęstości 1,19 g/cm.

4.5 kwas Azotowy, o gęstości 1,40 g/cm.

4.6 kwas Fluorowodorowy, o gęstości 1,15 g/cm.

4.7 kwas solny, o gęstości 1,19 g/cm, rozcieńcza się 1:1.

4.8 kwas solny, o gęstości 1,19 g/cm, rozcieńcza się 1:3.

4.9 kwasu Siarkowego o gęstości 1,84 g/cm, rozcieńcza się 1:1.

4.10 kwas Winowy, roztwór, o gramaturze 100 g/dm.

4.11 kwas Askorbinowy, roztwór, o gramaturze 100 g/dm.

Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

4.12 Щавелевокислый amonu, roztwór

Rozpuścić 6 g моногидрита щавелевокислого amonu [(COONH)·HO] w wodzie i rozcieńczyć do 200 cm.

4.13 Żelazo, roztwór, 12,5 g/dm

Rozpuszczone 1,25 g żelaza (4.1) w 10 cmkwasu solnego (4.7) w warunkach łagodnego ogrzewania, dodać 5 cmkwasu azotowego (4.5) i gotować, aż objętość roztworu nie zmniejszy się do około 10 cm. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmz jednym symbolem, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

4.14 Roztwór biegu jałowego doświadczenie

Przygotować roztwór biegu jałowego doświadczenie równolegle z określeniem tytanu, stosując te same ilości odczynników, które zostały podjęte w celu określenia tytanu w próbce, ale nie w żelazie. Należy stosować metody w 7.3.1 i 7.3.2, dalej roztwór rozcieńczono wodą do 100 cm.

4.15 Roztwór диантипирилметана

Rozpuścić 4 g monohydratu — 4,4' metylenu-bi (2,3-dimetylo-1-fenylo-5-пиразолон), CHON·HO (диантипирилметана) 20 cmkwasu solnego (4.7) i rozcieńczono wodą do 100 cm.

4.16 Standardowy roztwór tytanu

4.16.1 Podstawowy roztwór zawierający 1 g/dmtytanu, przygotowany w następujący sposób. Tuz 0,500 g produkcję wysokiej molibdenu czystości tytanu metalicznego ze stopniem czystości ponad 99,9% zważyć z dokładnością do 0,0001 g i umieścić w zlewce o pojemności 300 cm. Dodają 180 cmkwasu siarkowego o gęstości 1,84 g/cm, rozcieńczamy 1:3, serwowane jest strefą szkło, ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia metalu, utleniają kwasu azotowego (4.5), które będzie można dodać kroplami. Roztwór ochłodzono i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

W 1 cmtego roztworu zawiera 1,0 mg tytanu.

4.16.2 Standardowy roztwór zawierający 50 mg Ti/dm, przygotowany w następujący sposób. 10,0 cmpodstawowego roztworu tytanu (4.16.1) umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór przygotować bezpośrednio przed użyciem.

1 cmtego roztworu zawiera 50 mcg tytanu.

Uwaga — Jeśli nie ma innych wskazań, używają odczynniki zainstalowanej analitycznej czystości i wody destylowanej, dodatkowo oczyszczoną destylację lub w inny sposób.

5 Aparatura

Wszystkie kolby szklane naczynia powinny być klasy A, zgodnie z ISO 385−1, ISO 648 lub ISO 1042.

Typowy sprzęt laboratoryjny, a także urządzenia, wymienione w 5.1, 5.2.

5.1 Tygiel platynowy lub ze stopu platyny złota o pojemności 30 cm.

5.2 Spektrofotometr powinien zapewniać pomiar gęstości optycznej przy długości fali 385 nm.

Ustawienie długości fali należy wykonać z dokładnością do ±2 nm lub mniej. Przy pomiarze wartości gęstości optycznej od 0,05 do 0,85 należy dążyć do powtarzalności analitycznego sygnału z dokładnością ±0,003 lub mniej.

6 Pobieranie próbek

Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z ISO 14284.

7 Przeprowadzenie analizy

7.1 Analityczna montaż

Wagę analityczną tuz z dokładnością do 0,0005 g zgodnie z przewidywanymi masowymi udziałów tytanu:

a) dla zawartości tytanu w zakresie masowych udziałów od 0,002% do 0,125% montaż wynosi 1,00 g;

b) dla zawartości tytanu w zakresie masowych udziałów od 0,1255% do 0,80% montaż równa 0,50 r.

7.2 Niewypał doświadczenie

Równolegle definicji tytanu w próbce, w ten sam sposób, spędzają niewypał doświadczenie, wykorzystując tę samą liczbę wszystkich odczynników i tę samą kuwetę do pomiaru gęstości optycznej, stosując jako analitycznej zawieszenia ważonego równoważną ilość żelaza (4.1).

7.3 Określenie tytanu

7.3.1 Rozwiązanie analityczne zawieszenia

Umieszczone tuz (7.1) do zlewki o pojemności 250 cm, dodać 20 cmkwasu solnego (4.4), zamykają szklankę strefą szybą i rozpuszcza się w temperaturze od 70 °C do 90 °C do zakończenia rozpuszczenia. Dodać 5 cmkwasu azotowego (4.5) i odparować, aż objętość roztworu osiągnie około 10 cm.

Roztwór schłodzić, dodać 20 cmkwasu siarkowego (4.9) i odparowano do pojawienia się białych oparów trójtlenku siarki (SO). Bezpośrednio przed pojawieniem się oparów (SO) rozpoczyna się powstawanie cząstek stałych soli, co może spowodować wyciek roztworu z kubka, więc grzać to należy obchodzić się delikatnie. Po pojawieniu się oparów SOwyróżnia się mieszanina stałych soli, w wysokiej temperaturze ciecz może szybko wyparować. Nadmiernego odparowywania należy unikać, w szczególności w przypadku analizy хромосодержащих stopów, ponieważ spadła soli chromu trudne do ponownego rozpuszczaniu.

Po schłodzeniu roztworu, dodać 20 cmkwasu solnego (4.8) i delikatnie ogrzewa się do ponownego rozpuszczenia soli.

Otrzymany roztwór przesączono przez беззольную bibułę filtracyjną ze średnią gęstością i przemyto ciepłą wodą, ponownie przemyto 10 cmkwasu solnego (4.7), a potem umyć w gorącej wodzie. Przesącz zachowują.

7.3.2 Przetwarzanie nierozpuszczalnego pozostawiania śladów

Papier filtracyjny z resztą umieszcza się w tygiel (5.7), suszone i озоляют przy tak niskiej temperaturze, jak to możliwe, aż wszystkie zawierające węgiel substancji nie znajdą, dalej wytrzymują w temperaturze około 700 °C przez około 15 min Schłodzić, dodać kilka kropel kwasu siarkowego (4.9) i 2 cmkwas fluorowodorowy (4.6), odparować do suchej pozostałości i zapalić się w temperaturze 700 °C.

Uwaga — Dla analitycznych навесок zawierających wolfram, przetwarzanie odbywa się zgodnie z postanowieniami punktu 9.


Użyciu resztę one zrastają się z 1,0 g kwaśnego siarczanu potasu (4.2) na бунзеновской palniku i chłodzi. Плав rozpuszcza się po podgrzaniu do 10 cmroztworu kwasu winowego (4.10) i dodać do głównego фильтрату. Znoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cmlub 200 cm, zgodnie z tabelą 1, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.


Tabela 1

7.3.3 Rozwój malowania

Umieszcza się dwie аликвотные części roztworu, zgodnie z tabelą 1 w poszczególne kolby pomiarowe o pojemności 50 cm, aby gotować analizowany roztwór i roztwór porównania. Wstrzykuje się suplementy z pomocą biurety lub pipet, mieszając roztwór po każdej diety.

a) Analizowany roztwór:

— roztwór żelaza (4.13), jeśli to konieczne (patrz tabela 1);

— roztwór biegu jałowego doświadczenie (4.14), jeśli to konieczne (patrz tabela 1);

— 2,0 cmroztworu щавелевокислого amonu (4.12);

— 6,0 cmkwasu solnego (4.7);

— 8,0 cmroztworu kwasu askorbinowego (4.11), po dodaniu wymagane ujawnienie w ciągu 5 min;

— 10,0 cmroztworu диантипирилметана (4.15).

b) Roztwór porównania:

— roztwór żelaza (4.13), jeśli to konieczne (patrz tabela 1);

— roztwór biegu jałowego doświadczenie (4.14), jeśli to konieczne (patrz tabela 1);

— 2,0 cmroztworu щавелевокислого amonu (4.12);

— 8,0 cmkwasu solnego (4.7);

— 8,0 cmroztworu kwasu askorbinowego (4.11), po dodaniu wymagane ujawnienie w ciągu 5 min.

Roztwory a) i b) rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać. Roztwory pozostawić na 30 min w temperaturze od 20 °C do 30 °C. Jeśli temperatura jest w zakresie od 15 °C do 20 °C, należy zwiększyć czas otwarcia migawki do 60 min.

7.3.4 Спектрофотометрические pomiaru

Ustalane na spektrofotometrze długość fali (5.2) 385 nm.

Umieszczone optyczną kuwetę, zawierającego wodę, w spektrometr i ustawić urządzenie na zero znaku absorpcji. Wybierają kuwetę w rozmiarze odpowiednim dla sprawozdania wymaganego zakresu (tabela 1). Przy zmianie rozmiaru kuwety, należy ponownie zainstalować mas na zero przeprowadzki, wykorzystując nową kuwetę.

Pomiar gęstości optycznej farbowanych i roztworów porównania dla analizowanego próbki i roztworu biegu jałowego doświadczenie.

Dla każdej pary wskazań wartości absorpcji określają gęstość optyczną analizowanego roztworu poprzez odjęcie stan wartości absorpcji roztworu porównania z wartości całkowitej absorpcji.

7.4 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

7.4.1 Przygotowanie roztworów градуировочных

Zawieszenia żelaza (4.1) o masie 1,000 g, zważone z dokładnością do 0,001 g, umieścić w serii szklanek o pojemności 250 cm. Dodają pojemność standardowego roztworu tytanu (4.16.2) w tabeli 2 i dalej przeprowadzają analizę na 7.3.1.


Tabela 2

Następnie dodać 10 cmkwasu solnego (4.7), 1,0 g kwaśnego siarczanu potasu (4.2) i 10 cmroztworu kwasu winowego (4.10) do każdego фильтрату, dobrze wymieszać do rozpuszczenia. Roztwór ochłodzono, umieszcza się w serie wymiarowe kolb o pojemności 100 cm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Аликвотную część o pojemności 10,0 cmkażdego градуировочного roztworu umieszczone w osobnej kolbie miarowej o pojemności 50 cmi dodają odczynniki do pełnego przejawy malowania, jak określono w 7.3.3.

Nie trzeba dodawać roztwór żelaza (4.13) i roztwór biegu jałowego doświadczenie (4.14).

Uwaga — Nie ma potrzeby, aby przygotować roztwór porównania dla każdego градуировочного roztworu. Przygotować roztwór porównania tylko dla zerowego roztworu i mierzą dotyczące tego roztworu gęstość optyczną każdego градуировочного roztworu.

7.4.2 Спектрофотометрические pomiaru

Wykonują спектрофотометрические pomiaru każdego roztworu w 7.3.4. Dla domniemanych masowych akcji tytanu do 0,050% wykonują pomiary w kuwecie o długości drogi optycznej 2 cm Dla pozostałych roztworów pomiary wykonują w kuwecie o długości drogi optycznej 1 cm.

7.4.3 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im stężeń tytanu w g/cmbudują градуировочные grafiki.

8 Przetwarzanie wyników

8.1 Metoda obliczania

Według wartości gęstości optycznej barwione analizowanych roztworów (7.3.4) uważają za pomocą градуировочный wykres (7.4.3), stężenia tytanu w µg/cm.

Ułamek masowy tytanu , %, oblicza się według wzoru

gdzie  — stężenie tytanu w roztworze biegu jałowego doświadczenie (z poprawką na jego rozwiązanie porównania), g/cm;

 — stężenie tytanu w анализируемом roztworze (z poprawką na roztwór porównania), g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu (tabela 1), cm;

 — ilość аликвотной części (tabela 1), cm;

 — ilość malowane roztworu (7.3.3), cm;

 — masa analitycznej zawieszenia (7.1), r.

8.2 Precyzja

Eksperymentalna weryfikacja tej metody przeprowadzono w 17 laboratoriach do dziewięciu poziomów zawartości tytanu, przy czym każda pracownia prowadziła przez trzy określenia dla każdego zawartości tytanu (uwagi 1 i 2).

Używane badane próbki są podane w tabeli A. 1.

Uzyskane wyniki zostały opracowane zgodnie z ISO 5725.

Uzyskane dane wykazały logarytmicznej zależność między zawartością tytanu, powtarzalności (сходимостью) i воспроизводимостью i wyników badań (uwaga 3), jak pokazano w tabeli 3.


Tabela 3

Graficzne przedstawienie точностных właściwości podane w załączniku V.

Uwagi

1 Dwa z trzech definicji wykonywano w warunkach powtarzalności (zbieżności), jak określono w ISO 5725, czyli jeden operator, ten sam sprzęt, identyczne warunki wykonywania pomiarów, jeden i ten sam градуировочный harmonogram, w zakresie minimalnego okresu czasu.

2 Trzeci wymiar wykonywane w różnych okresach czasu (w różne dni) tego samego operatora (patrz uwaga 3) przy użyciu tego samego sprzętu, ale z nowym градуировочным harmonogramem.

3 na podstawie uzyskanych wyników, w pierwszy dzień powtarzalność (konwergencji) i powtarzalność jest obliczana według ISO 5725. Z pierwszego wyniku, uzyskanego w pierwszy dzień, i rezultatu uzyskanego w drugim dniu, została obliczona межлабораторная powtarzalność ().

9 Szczególny przypadek

Podczas rozkładu produkt analitycznej zawieszenia, zawierających wolfram, nierozpuszczalny resztę, otrzymany po przetworzeniu go siarkowego i фтористоводородной kwasami, suszenia i prażeniu przy 700 °C, one zrastają się z 5 g węglanu sodu (4.3) w temperaturze 950 °C. Schłodzone плав rozpuszczone w 200 cmwody. Roztwór ogrzewano do wrzenia i przesączono przez bibułę filtracyjną średniej gęstości, a następnie umyć filtr ciepłą wodą, przesącz wyrzucić. Filtr z osadem umieścić w tyglu (5.1), suszone i zapalić się w temperaturze 700 °C.

Nadal operacji 7.3.2, zaczynając od słów: «Użyciu resztę one zrastają się z 1,0 g kwaśnego siarczanu potasu (4.2)…» i do końca.

Wykonują prywatne niewypał doświadczenie (7.2) i przygotowują osobny roztwór biegu jałowego doświadczenie (4.14).

Uwaga — Podana operacja jest wykonywana w celu uwzględnienia wpływu zanieczyszczenia odczynników.

10 Protokół badania

Protokół badania powinien zawierać:

— wszystkie informacje niezbędne do identyfikacji próbki, laboratorium i datę przeprowadzenia analizy;

— link w metodę przedstawiony w standardzie;

— wyniki badań i sposoby ich przetwarzania;

— wszelkie niezwykłe zjawiska, które miały miejsce w trakcie definiowania;

— wszelkie dodatkowe operacje, które mogą mieć wpływ na wyniki badań.

Załącznik A (informacyjny). Dodatkowe informacje o przeprowadzeniu międzynarodowego eksperymentu

Załącznik A
(pomocniczy)

Tabela 3. uzyskane wyniki międzynarodowego eksperymentu wykonanego na ośmiu stalowych próbkach i na jednej próbce чушкового żeliwa w ośmiu krajach w 17 laboratoriach.

Graficzny obraz danych прецизионности zostały opisane w załączniku V.

Używane próbki do badań przedstawiono w tabeli A. 1.


Tabela A. 1

Aplikacja W (odniesienia). Graficzne przedstawienie danych прецизионности

Aplikacja W
(pomocniczy)

Rysunek W. 1 — Logarytmiczne zależności między masowymi udziałów tytanu, powtarzalności i воспроизводимостью

Rysunek W. 1 — Logarytmiczne zależności między masowymi udziałów tytanu (), powtarzalności () i воспроизводимостью (a ):

;

;

,

gdzie  — wartość średnia zawartość tytanu, otrzymaną w jeden dzień, %;

 — wartość średnia zawartość tytanu, otrzymaną w różne dni, %

Aplikacja TAK (odniesienia). Informacje o zgodności odwołania międzynarodowych standardów odniesienia krajowymi standardami Federacji Rosyjskiej (i obowiązującymi w tym jako międzypaństwowych standardów)

Aplikacja TAK
(pomocniczy)

Tabela TAK.1