GOST 22974.2-96

• gost-229742-96.pdf (348.05 KiB)
  ГОСТ 22974.2-96

GOST 22974.2−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody oznaczania tlenku krzemu

GOST 22974.2−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metody oznaczania tlenku krzemu

Melted welding fluxes.
Methods of silicon oxide determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.2−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.2−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa grawimetryczna metoda oznaczania tlenku krzemu (przy masowym udziale tlenku krzemu od 10 do 50%), fotometryczny metoda oznaczania tlenku krzemu (przy masowym udziale tlenku krzemu od 5 do 20,0%) i grawimetryczna metoda oznaczania tlenku krzemu z доопределением w фильтрате pozostałości tlenku krzemu fotometrycznej metodą (przy masowym udziale tlenku krzemu od 10 do 50%).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 4165−78 Miedzi (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 4197−74 Sód азотистокислый. Warunki techniczne

GOST 4199−76 Sód тетраборнокислый 10-wodny. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4332−76 Potas węglanem sodu dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 6344−73 Тиомочевина. Warunki techniczne

GOST 6995−77 Metanol-trucizna. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 9656−75 Kwas borowy. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 11293−89 Żelatyny spożywczej. Warunki techniczne

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22974.1−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody rozkładu topników

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.

4 Grawimetryczna metoda oznaczania tlenku krzemu

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na fuzji zawieszenia topnika z mieszaniną węglanu potasu — sodu, węglanu sodu i тетраборнокислого lub kwasu borowego, rozkładu pływających w kwasie solnym i przeznaczeniu uzyskanej kwasu krzemowego w osad przez odparowanie roztworu do sucha. Ułamek masowy tlenku krzemu określają na podstawie różnicy mas przed i po obróbce фтористоводородной kwasem.

Ta metoda nie nadaje się w obecności tlenku tytanu ponad 5%.

4.2 Odczynniki i roztwory

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 5:95.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas borowy według GOST 9656.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199, odwodniony według GOST 22974.1.

Metanol-trucizna według GOST 6995.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Żelatyna spożywcza według GOST 11293, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm.

Плавень: miesza się pięć części masy potasu, węglanu sodu dwutlenku węgla i jedną ogromną część sodu тетраборнокислого lub kwasu borowego.

4.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz topnika o masie 0,5 g one zrastają się z 6 g плавня w platynowym tyglu z pokrywą przy 950−1050 °C w ciągu 30 min. Плав wylano na blachę blachę ze stali nierdzewnej.

Tygiel, pokrywę i плав umieszcza się w porcelanowej filiżanki o średnicy 12−13 cm, приливают 50 cmkwasu solnego (1:1). Dla ostrzeżenia rozprysku filiżankę pokryte szkłem. Po rozłożeniu pływających tygiel i pokrywę usuwają i dokładnie umyć wodą. Roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 20−25 cmkwasu solnego i 20−25 cmmetylowego lub etylowego alkoholu. Roztwór odparowano do sucha. Operację odparowaniu z kwasem solnym i alkoholem powtarzają. Do suchego należności приливают 20−25 cmkwasu solnego, ogrzewane, приливают 70−80 cmciepłej wody i ogrzewać do wrzenia. Osad odsącza się na filtr «biała wstążka», przemyto 5−6 razy gorącej kwasu solnego (5:95) i kilka razy gorącą wodą. Osad zachowują. Z filtra ponownie podkreślają pozostałości kwasu krzemowego, jak opisano powyżej, ale bez traktowania alkoholem. Osad zachowują.

Przesącz odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 30−35 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Do roztworu приливают 7−10 cmżelatyny, wymieszać, pozostawić na 10−15 min. Приливают 50−60 cmgorącej wody, wymieszać i odsącza się na filtr «biała wstążka», zawierający фильтробумажную masę.

Osad kwasu krzemowego umyć 5−6 razy gorącej kwasu solnego (5:95) i kilka razy gorącą wodą.

Opady deszczu kwasu krzemowego łączą, umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, zapalić przy 950−1050 °C 30−35 min, fajne w эксикаторе i zważono. Wypalanie jest powtarzana aż do stałej masy. Do прокаленному osadu приливают 5−10 kropli kwasu siarkowego (1:1), 5−8 cmkwas fluorowodorowy i odparowano do sucha. Sucha pozostałość zapalić przy 950−1050 °C w ciągu 3−5 min, fajne i взвешива

ute.

4.4 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tlenku krzemu , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tygla z wysuszonej w piecu osadu tlenku krzemu do obróbki фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z wysuszonej w piecu pozostałością po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z wysuszonej w piecu osadu referencyjnego doświadczenia do przetwarzania фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z wysuszonej w piecu pozostałością kontrolnej doświadczenia po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — masa zaczepu topnika r.

4.5 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku krzemu przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

5 Fotometryczny metoda oznaczania tlenku krzemu

5.1 Istota metody

Jony krzemu w lekko kwaśnym środowisku reagują z молибденовокислым аммонием, tworząc кремнемолибденовую гетерополикислоту żółty kolor. Podczas przywracania ostatniej тиомочевиной w obecności katalizatora — сернокислой miedzi — występuje zabarwienie molibdenowego błękit poprzez przywrócenie molibdenu, wchodzącego w skład гетерополикислоты. Intensywność zabarwienia molibdenowego błękit mierzona przy długości fali 810 nm na spektrofotometrze lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 5:95.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i roztwory molowe stężenie ekwiwalentu 0,15 i 8 mol/dm. Przygotowują roztwory: 0,15 mol/dm — 5 cmstężonego kwasu siarkowego rozcieńcza się wodą do 1000 cm, 8 mol/dm — 230 cmstężonego kwasu siarkowego rozcieńcza się wodą do 1000 cm.

Kwas borowy według GOST 9656.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165, roztwór: 20 g сернокислой miedzi rozpuszcza się w 200 cmwody, dodać 15 mlstężonego kwasu siarkowego i rozcieńczeniu do 1000 cm.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

Sód азотистокислый według GOST 4197, roztwór stężenia masowego 0,02 g/cm.

Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199, odwodniony według GOST 22974.1.

Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór stężenia masowego 0,07 g/cm.

Krzemu (IV), tlenek według GOST 9428.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm. Dla rekrystalizacji 250 g odczynnika rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu do 70−80 °C, roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka», ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают mieszając 300 cmalkoholu etylowego, dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 1 godziny i sączy się go na filtr «biała wstążka», umieszczony w lejek Buchnera, korzystając z водоструйным pompą. Osad przemywa się 2−3 razy etanolem i suszone na powietrzu.

Плавень: miesza się pięć części masy potasu, węglanu sodu dwutlenku węgla i jedną ogromną część sodu тетраборнокислого lub kwasu borowego.

Standardowe roztwory tlenku krzemu.

Roztwór A: 0,2 g прокаленного przy 950−1050 °c do stałej masy tlenku krzemu one zrastają się w platynowym tyglu z pokrywą z 2 g sodu bezwodnego węglanu w temperaturze 950−1050 °c przez 15−20 min., Chłodzony плав są wymywane w roztworze węglanu sodu stężenia masowego 0,01 g/cm. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi jest dostosowana do kreski roztworem węglanu sodu stężenia masowego 0,01 g/cm.

Roztwór A z masowego stężenia tlenku krzemu 0,0002 g/cmprzechowywać w plastikowe butelki.

Masowe stężenie roztworu tlenku krzemu dodają metodą wagową: 100 cmroztworu I przenieść do porcelanowej filiżanki o średnicy 12−13 cm i приливают 20−25 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór odparowano do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 10−15 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Do suchego należności dodaje 10−15 cmkwasu solnego, ogrzewane, приливают 70−80 cmciepłej wody i ogrzewać do wrzenia. Kwas metakrzemowy odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości фильтробумажной masy. Osad przemywa się 3−6 razy ciepłej kwasu solnego (5:95) i jeszcze 2−3 razy gorącą wodą. Filtr z osadem zachowują.

Przesącz i промывную ciecz przenosi się do porcelanowej filiżanki, w której prowadzone wytrącanie się kwasu krzemowego, i odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 15−20 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Do roztworu приливают 7−10 cmżelatyny, wymieszać, pozostawić na 10−15 min. Приливают 50−60 cmgorącej wody, wymieszać i odsącza się na filtr «biała wstążka», zawierający фильтробумажную masę.

Osad kwasu krzemowego przemywa się 3−5 razy gorącej kwasu solnego (5:95) i 2−3 razy gorącą wodą.

Opady deszczu kwasu krzemowego łączą, umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i zapalić się w temperaturze 950−1050 °C 30−35 min, fajne w эксикаторе i zważono. Do прокаленному osadu приливают 5−10 kropli kwasu siarkowego (1:1), 5−8 cmkwas fluorowodorowy i odparowano do sucha. Sucha pozostałość zapalić się w temperaturze 950−1050 °C w ciągu 3−5 min, fajne i zważono.

Masowe stężenie roztworu tlenku krzemu , g/cm, obliczamy według wzoru

, (2)

gdzie  — masa tygla z osadem tlenku krzemu, g;

 — masa tygla z pozostałością po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z osadem w analizie kontrolnej, g;

 — masa tygla z resztą w analizie kontrolnej po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — objętość roztworu A, cm.

Roztwór B: 25 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

Roztwór B ma masową stężenie tlenku krzemu 0,00005 g/z

m.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz topnika o masie 0,1 g one zrastają się w platynowym tyglu z 3 g плавня w temperaturze 950−1050 °c przez 10−15 min., Chłodzony tygiel z плавом umieszcza się w woreczku szklankę o pojemności 500 cm, w który wcześniej aby wybrać ok 150 cmwody i 15 cmstężonego kwasu siarkowego. Po rozłożeniu pływających tygiel i wyjąć pokrywę, обмывая ich nad szklanką. Jeśli roztwór pomalowane na różowy kolor, następnie dodać kroplami roztwór азотистокислого sodu do jego odbarwienia. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane wodą do kreski i ponownie przenoszą się w torebce szklankę.

Wybrane аликвотную część roztworu 3−10 cm(w zależności od zawartości tlenku krzemu w флюсе) w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,15 mol/dm, 5 cmroztworu molibdenian amonu stężenia masowego 0,05 g/cm. Roztwór miesza się i dają stanąć w ciągu 10 min do pełnego rozwoju żółtej kolorystyce. Następnie приливают 15 cmroztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 8 mol/dm, 5 cmroztworu сернокислой miedzi i 25 cmroztwór tiomocznika, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 810 nm lub фотоэлектроколориметре z czerwonym nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm. jako roztwór porównania służy jako lampka próba, przeprowadzona przez wszystkie etapy analizy.

Masę tlenku krzemu znajdują w градуировочному

grafikę.

5.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkonsekwentnie przyczyniają się do 1; 2; 3; 4; 5; 6 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 g tlenku krzemu.

W siódmą kolby, używany do przygotowania roztworu porównania, przyczyniają się do 2 cmroztworu węglanu sodu stężenia masowego 0,01 g/cm. Приливают 20 cmroztworu kwasu siarkowego stężenie molowe 0,15 mol/dmi dalej przeprowadzają analizę na 5.3.1.

5.4 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tlenku krzemu , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa tlenku krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

5.5 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku krzemu przedstawiono w tabeli 1.

6 Grawimetryczna metoda oznaczania tlenku krzemu z доопределением w фильтрате nadmiar kwasu krzemowego fotometrycznej metodą

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na fuzji zawieszenia topnika z mieszaniną węglanu potasu — sodu, węglanu sodu i тетраборнокислого lub kwasu borowego, rozpuszczeniu pływających w kwas solny, alokacji powstałej kwasu krzemowego w osad indywidualny przez odparowanie do sucha i доопределением pozostała w фильтрате kwasu fotometrycznej metodą.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas siarkowy według GOST 4204 z molowe stężenie ekwiwalentu 0,15 i 8 mol/dm. Przygotowują roztwory: 0,15 mol/dm — 5 cmstężonego kwasu siarkowego rozcieńcza się wodą do 1000 cm; 8 mol/dm — 230 cmstężonego kwasu siarkowego rozcieńcza się wodą do 1000 cm.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1 i 5:95.

Kwas borowy według GOST 9656.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, перекристаллизованный, stężenia masowego 0,05 g/cm(5.2).

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165.

Sód тетраборнокислый 10-wodny według GOST 4199, odwodniony według GOST 22974.2.

Sód jest dwutlenek według GOST 83, roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm.

Тиомочевина według GOST 6344, roztwór stężenia masowego 0,07 g/cm.

Krzemu (IV), tlenek według GOST 9428.

Плавень: miesza się pięć części masy potasu, węglanu sodu dwutlenku węgla i jedną ogromną część тетраборнокислого sodu lub kwasu borowego.

Standardowe roztwory tlenku krzemu —

5.2.

6.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz topnika o masie 0,5 g one zrastają się z 6 g плавня w platynowym tyglu z pokrywą w temperaturze 950−1050 °c przez 30−35 min. Плав wylano na blachę blachę ze stali nierdzewnej.

Tygiel, pokrywę i плав umieszcza się w porcelanowej filiżanki o średnicy 12−13 cm, приливают 50 cmkwasu solnego (1:1). Dla ostrzeżenia rozprysku filiżankę pokryte szkłem. Po rozłożeniu pływających tygiel i pokrywę usuwają i dokładnie umyć wodą. Roztwór odparowano do sucha. Do suchego należności приливают 20 cmkwasu solnego, ogrzewane, приливают 70−80 cmciepłej wody i ogrzewać do wrzenia. Osad kwasu krzemowego odsącza się na filtr «biała wstążka», przemyto 5−6 razy gorącej kwasu solnego (5:95) i kilka razy gorącą wodą. Roztwór przesączono w plastikową szklankę. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane wodą do kreski.

Wybrane аликвотную część 20−25 cmw kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dalej — na 5.3.1; 5.3.2; 5.4.

Osad kwasu krzemowego umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, zapalić przy 950−1050 °C, następny — na 4.3, 4.4.

6.4 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tlenku krzemu , %, oblicza się według wzoru

, (4)

gdzie  — udział masowy tlenku krzemu, pewna гравиметрически, %;

 — udział masowy tlenku krzemu, pewna oceniana jako dobrze fotometričeski, %.

6.5 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku krzemu przedstawiono w tabeli 1.