GOST 12346-78

• gost-12346-78.pdf (434.91 KiB)
  ГОСТ 12346-78

GOST 12346−78 (ISO 439−82, ISO 4829−1-86) Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4)

GOST 12346−78
(ISO 439−82,
ISO 4829−1-86)

Grupa В39

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania krzemu

Alloyed and high-alloyed steels. Methods of determination silicon

ISS 77.080.20
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1980−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 23.11.78 N 3081

3. W ZAMIAN GOST 12346−66, oprócz ogólnych wskazówek

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 484−77 i normy ISO 439−82 i ISO 4829−1-86

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 23.10.91 N 1640

7. WYDANIE (sierpień 2009 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, zatwierdzone w sierpniu 1980 r., w sierpniu 1984 r., czerwcu 1989 r., w październiku 1991 r. (ИУС 11−80, 11−84, 8−89, 1−92)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,05% do 0,80%), grawimetryczna metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,1% do 7,0%).

Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 489−77, a także standardów ISO 439−82* i ISO 4829−1-86*.
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając na link. — Uwaga producenta bazy danych.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU (0,05−0,80%)

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU (0,05%-0,80%)

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty кремнемолибденового kompleksu w солянокислом roztworze (optymalna wartość ph 1,3−1,5), przywrócenia tego połączenia kwasu askorbinowego do кремнемолибденовой błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

Zakłócające wpływ фосфорномолибденового kompleksu ustąpi dodatkiem kwasu szczawiowego. Мышьяково-molibden kompleks powstaje tylko w temperaturze wrzenia roztworu.

Metoda ma zastosowanie przy ustalaniu krzemu w stali, zawierający mniej niż 3% wolframu i 2% niobu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr typu SF-16 lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 lub GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:3, 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 lub GOST 11125.

Kwas siarkowy według GOST 4204 lub GOST 14262 rozcieńczone 4:5 lub 1:1.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая) zgodnie z GOST 10484.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, 8%-roztwór.

Kwas askorbinowy, 2% roztwór; przygotować bezpośrednio przed użyciem.

Żelazo karbonylowe szczególnej czystości.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, 5%-roztwór przygotowany z перекристаллизованного odczynnika.

Перекристаллизация molibdenian amonu. 250 g odczynnika rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu do 70 °C — 80 °C. dodaje się Ostrożnie amoniak do wyraźnego zapachu. Roztwór przesączono przez filtr «niebieska wstążka», chłodzi do 20 °C — 25 °C i приливают mieszając 300 cmalkoholu etylowego. Projekt dają odstać 1 h i filtruje go na filtr «biała wstążka», umieszczony w lejek Buchnera, korzystając z водоструйным pompą. Osad przemywa się 2−3 razy etanolem i suszone na powietrzu.

Alkohol etylowy według GOST 18300.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83, h. h.

Dopuszcza się zastosowanie odczynnika przy zawartości krzemu nie więcej niż 0,003%.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

Dwutlenek krzemu według GOST 9428.

Sód кремнекислый, standardowe roztwory A i B.

Przygotowanie roztworu A. 0,2139 g dwutlenku krzemu, прокаленной do stałej masy w 1000 °C — 1100 °C, umieszcza się w platynowym tyglu, dodać 2 g węglanu sodu lub węglanu potasu, sodu, wymieszać, zamknąć pokrywę i one zrastają się w 1000 °C — 1100 °C (Tygiel chłodzi, płucze na zewnątrz wodą, umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 50−60 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia pływających.

Roztwór кремнекислого sodu, przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, filtr umyć 3−5 razy gorącą wodą i wyrzucić. Roztwór w kolbie chłodzi, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór кремнекислого sodu przechowywać w foliowych lub kwarcowego pojemniku; 1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g krzemu.

Oznaczanie stężenia masowego standardowego roztworu A.

Солянокислотный metoda. 50 cmroztworu I umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmi приливают 20−25 cmkwasu solnego 1:1. Roztwór w szklance odparowano do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 5−7 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha.

Sucha pozostałość ogrzewano przez 1 h w temperaturze 130 °C — 140 °C. Приливают 8−10 cmkwasu solnego i ogrzewano 3−5 min; приливают 80−100 cmciepłej wody, szklanka serwowane jest strefą szybą i roztwór ogrzewano do wrzenia. Kwas metakrzemowy odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Osad przemywa się 3−5 razy gorącej kwasu solnego 1:20 i jeszcze 2−3 razy gorącą wodą. Filtr z osadem zachowują.

Przesącz i промывную ciecz przenosi się do zlewki, w którym przeprowadzono pierwsze wytrącanie się kwasu krzemowego, i odparowano do sucha. Sucha pozostałość zwilżyć 5−7 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Sucha pozostałość ogrzewano przez 1 h w temperaturze 130 °C — 140 °C Do suchego należności приливают 8−10 cmkwasu solnego, podgrzewane 3−5 min, приливают 80−100 cmgorącej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia. Kwas metakrzemowy odsącza się na filtr «biała wstążka», z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Osad przemywa się 3−5 razy gorącej kwasu solnego 1:20 i 2−3 razy gorącą wodą. Filtry z podstawowym i dodatkowo wybranych opadami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i озоляют. Osad zapalić po 1000−1100 °C.

Tygiel z osadem chłodzi się w эксикаторе i zważono. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego 1:1, 3−5 cmkwas fluorowodorowy i, nie dając roztworu do wrzenia, delikatnie odparować zawartość tygla do sucha. Resztę w tyglu zapalić przy 1000 °C — 1100 °C, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

W obu przypadkach osad w tyglu zapalić do stałej masy.

Сернокислотный metoda. 50 cmroztworu I umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 25−30 cmkwasu siarkowego 1:2, ogrzewa się do pojawienia się jej oparów, podgrzewane jeszcze 3−5 min, po czym chłodzi. Ostrożnie dodać 10 cmkwasu solnego, podgrzewane 3−5 min i chłodzi. Podczas mieszania dodaje małymi porcjami 80−100 cmciepłej wody. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać roztwór prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Placek filtracyjny przemyto 3−5 razy gorącej kwasu solnego 1:20 i 2−3 razy gorącą wodą. Filtr z osadem zachowują. Przesącz i промывную ciecz przenosi się do zlewki, w którym produkowali pierwsze wytrącanie się kwasu krzemowego, ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, podgrzewane jeszcze 3−5 min, po czym chłodzi. Dodać 10 cmkwasu solnego, podgrzewane 3−5 min i ostrożnie, mieszając, приливают małymi porcjami 80−100 cmciepłej wody.

Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać roztwór prawie do wrzenia. Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy, przemywa się 3−5 razy gorącej kwasu solnego 1:20 i jeszcze 2−3 razy gorącą wodą. Filtry z podstawowym i dodatkowo wybranych opadami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i озоляют.

Osad zapalić przy 1000 °C — 1100 °C. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel z osadem waży. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego 1:1, 3−5 cmkwas fluorowodorowy i, nie dając roztworu do wrzenia, delikatnie odparować do sucha. Resztę w tyglu zapalić przy 1000 °C — 1100 °C, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

W obu przypadkach osad w tyglu zapalić do stałej masy.

Masowe stężenie krzemu, g, zawartego w 1 cmroztworu кремнекислого sodu (), obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu, g;

 — masa tygla z pozostałością po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z osadem w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa tygla z resztą w doświadczeniu kontrolnym po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

0,4674 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem;

50 — pojemność standardowego roztworu A, podjętej dla doświadczenia, cm.

Roztwór B przygotowania przed użyciem. 10 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g krzemu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).

2.3. Przeprowadzenie analizy

0,1 g nierdzewnej umieścić w szklance lub kolby o pojemności 100 cm, приливают 10 cmkwasu solnego (1:3) i 1 cmkwasu azotowego przy masowym udziale krzemu do 0,40% lub 20 cmkwasu solnego (1:3) i 1 cmkwasu azotowego przy masowym udziale krzemu 0,40%-0,80%. Serwowane szklankę lub kolby strefą szybą i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, nie dopuszczając do wrzenia. Приливают 10 cmwody i gotować przez 2−3 min do usuwania tlenków azotu.

Jeśli stal nie rozpuszcza się w podanych kwasach, tuz można rozpuścić w mieszaninie kwasu solnego i azotowego (1:1), (3:1) lub w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych (1:6), (1:8).

Ilość прибавленной do rozpuszczenia zawieszenia kwasu solnego i azotowego nie powinno przekraczać powyższego.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone i озоляют. Osad zapalić przy 900 °C — 1000 °C. Po schłodzeniu w эксикаторе zawartość tygla one zrastają się z 0,5 g węglanu sodu w 1000 °C — 1100 °C.

Tygiel z плавом chłodzi, spłukać ściany zewnętrzne tygla wodą i umieścić w zlewce o pojemności 200 cm. Плав są wymywane do 20−25 cmwody po podgrzaniu. Roztwór chłodzi się i łączą głównego фильтрату; dodać do kreski wodą i wymieszać. Otrzymany roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka» stożkowy kolby o pojemności 100 cm, odrzucając pierwsze porcje roztworu, wstępnie przepłukując je kolby.

W dwie kolby o pojemności 100 cmumieszcza się na 20 cmroztworu, jeżeli w stali zawiera 0,05%-0,40% krzemu, lub 10 cmroztworu, jeżeli w stali zawiera 0,40%-0,80% krzemu. Do kolby приливают 50 cmwody i do jednej z nich dodać 10 cmroztworu molibdenian amonu. Roztwór drugiej kolby wykorzystywane jako roztworu porównania. Pojawienie się osadu lub lekkiego опалесценции po dodaniu molibdenian amonu świadczy o ph 1,3−1,5 niezbędnym do edukacji кремнемолибденового kompleksu.

Przez 15 min po dodaniu roztworu molibdenian amonu приливают w podanej kolejności: 5 cmkwasu siarkowego 4:5, 5 cm8% roztworu kwasu szczawiowego i 5 cm2% roztworu kwasu askorbinowego. Po dodaniu każdego odczynnika roztwory wymieszać. Roztwory dodać wodą do kreski, wymieszać i pozostawić przez 30 minut w temperaturze (20±4) °C.

Wartość gęstości optycznej roztworów mierzą na spektrofotometrze przy 810 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm lub na фотоэлектроколориметре przy (630±10) nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 20 mm.

Ilość krzemu w miligramach z poprawkami kontrolnej doświadczenia określają w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

2.3.1. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W siedem wymiarów kolb lub szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się w 0,1 g карбонильного żelaza, приливают 10 cmkwasu solnego 1:3 i ogrzewa się, nie dopuszczając do wrzenia roztworu, 3−5 min Приливают na 1 cmkwasu azotowego i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia żelaza. Następnie приливают w 10 ml wody i gotować przez 2−3 min do usuwania tlenków azotu. Roztwory chłodzi.

Do zapraw приливают pewne ilości ml standardowego roztworu B кремнекислого sodu, zawierające 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 mg krzemu. Siódma kolby pomiarowe lub szklankę służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia. Po rozpuszczeniu навесок w kieliszkach roztwory przenosi się do kolby o pojemności 100 cm, wlać wodę do etykiet i wymieszać. Otrzymane roztwory przesączono przez suche filtry «biała wstążka» w kolby stożkowe o pojemności 150−200 ml, odrzucając pierwsze porcje roztworu, wstępnie przepłukując je kolby.

W dwie kolby o pojemności 100 cmumieszcza się na 20 cmodcieków, приливают 50 cmwody i do jednej z nich dodać 10 ml roztworu molibdenian amonu. Roztwór drugiej kolby wykorzystywane jako roztworu porównania. Pojawienie się osadu lub lekkiego опалесценции po dodaniu molibdenian amonu świadczy o ph 1,3−1,5 niezbędnym do edukacji кремнемолибденового kompleksu.

Przez 15 min po dodaniu roztworu molibdenian amonu приливают mieszając w podanej kolejności: 5 cmkwasu siarkowego 4:5, 5 cmroztworu kwasu szczawiowego i 5 cmroztworu kwasu askorbinowego. Dodać wody do etykiet, wymieszać i pozostawić na 30 minut w temperaturze (20±4) °C.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się w spektrofotometrze przy 810 nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm lub na фотоэлектроколориметре przy (630±10) nm w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 20 mm.

Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiednich wartości masy krzemu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu mg;

 — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, mg.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału krzemu są podane w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU (0,10−7,00%)

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU (0,10%-7,00%)

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na alokacji krzemu w postaci полимеризованной kwasu krzemowego z kwaśnego roztworu, jej odwodnienia i ważenia uzyskanych dwutlenku krzemu.

3.2. Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:10, 1:50.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:4.

Kwas fluorowodorowy (плавиковая) zgodnie z GOST 10484.

Кисота хлорная o gramaturze nie mniej niż 1,54 g/cm.

Amon роданистый, zgodnie z GOST 19522, 50 g/dm; 5%-roztwór.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3, 4).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masa zaczepu ilość kwasów stosowanych do jej rozpuszczenia, przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 3).

3.3.2. (Usunięty, Zm. Nr 3).

3.3.3. Oznaczanie krzemu w stali, zawierający do 5% wolframu i do 10% chromu, сернокислотным metodą

Tuz nierdzewnej (p. 3.3.1) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cmi приливают kwas siarkowy, 1:4. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewać do całkowitego rozkładu zawieszenia. Do roztworu приливают małymi porcjami 3−5 cmkwasu azotowego, odparowuje z umiarkowanym ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i ogrzewano jeszcze 3−5 min.

Jeśli montaż nie rozpuszcza się w kwasie siarkowym, jej rozpuszczone w 30−50 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1. Następnie приливают 40−60 cmkwasu siarkowego 1:4, ogrzewa się do pojawienia się jej oparów i ogrzewano jeszcze 3−5 min.

Szklanka chłodzi, dodać 10 cmkwasu solnego i ostrożnie, mieszając, приливают małymi porcjami 130−150 cmciepłej wody. Szklanka serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Placek filtracyjny przemyto ciepłą kwasu solnego 1:20 do braku w промывной płynu jonów żelaza trójwartościowego (w reakcji z роданистым аммонием) i 2−3 razy gorącą wodą. Filtr z osadem zachowują.

Przesącz i промывную ciecz przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozwiązanie zawieszenia, ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego i ogrzewano jeszcze 3−5 min.

Szklanka chłodzi, dodać 10 cmkwasu solnego, podgrzewane 3−5 min i ostrożnie, mieszając, приливают małymi porcjami 130−150 cmwody. Szklanka serwowane jest strefą szybą, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy, przemyto ciepłą kwasu solnego 1:20 do braku w промывной płynu jonów żelaza trójwartościowego (w reakcji z роданистым аммонием) i 2−3 razy gorącą wodą.

Filtry z podstawowym i dodatkowo wybranych opadami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i озоляют. Osad zapalić przy 1000 °C — 1100 °C.

Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel z osadem waży. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego 1:1 (jeśli w osadzie tlenków wolframu, niobu, itp. dodają 4−6 kropli kwasu siarkowego 1:1), приливают 3−5 cmkwas fluorowodorowy i, nie dając roztworu do wrzenia, delikatnie odparować zawartość tygla do usuwania oparów kwasu siarkowego. Resztę w tyglu zapalić przy 1000 °C — 1100 °C (jeśli w stali zawiera więcej niż 0,5% wolframu, osad w tyglu zapalić przy 750 °C — 800 °C), ochłodzono w эксикаторе i zważono.

W obu przypadkach osad w tyglu zapalić do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 3).

3.3.4. Oznaczanie krzemu w stali zawierających do 1% wolframu, хлорнокислотным metodą

Tuz nierdzewnej (p. 3.3.1) umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 20−30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1 lub 40 cmmieszaniny kwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, i kwasu azotowego, rozcieńczonego 3:1, i ogrzewać do całkowitego rozkładu zawieszenia. Приливают 20−30 cmkwas chlorowy o gramaturze 1,65 i ogrzewa się do pojawienia się jej oparów. Szklanka serwowane jest strefą szybą i ogrzewano 15−20 min.

Roztwór ochłodzono, delikatnie mieszając, приливают 120−130 cmgorącej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Osad przemywa się gorącą kwasu solnego 1:20 do braku w промывной płynu jonów żelaza trójwartościowego (w reakcji z роданистым аммонием) i jeszcze 2−3 razy gorącą wodą. Filtr z osadem zachowują.

Przesącz i промывную ciecz przenosi się do zlewki, w której prowadzone rozwiązanie zawieszenia. Roztwór odparowano do pojawienia się pary kwas chlorowy i ogrzewano 15−20 min Szklankę chłodzi, delikatnie mieszając, приливают 120−130 cmgorącej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli, a następnie prawie do wrzenia.

Osad odsącza się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy. Placek filtracyjny przemyto ciepłą kwasu solnego 1:20 do braku w промывной płynu jonów żelaza trójwartościowego (w reakcji z роданистым аммонием), a następnie 2−3 razy gorącą wodą.

Filtry z podstawowym i dodatkowo wybranych opadami umieszcza się w platynowym tyglu, suszone i озоляют. Osad zapalić przy 1000 °C — 1100 °C do stałej masy. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel z osadem waży. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−4 krople kwasu siarkowego 1:1 (jeśli w osadzie tlenków wolframu, niobu, itp. dodają 4−6 kropli kwasu siarkowego 1:1), приливают 3−5 cmkwas fluorowodorowy, i, nie dając roztworu do wrzenia, delikatnie odparować zawartość tygla do usuwania oparów kwasu siarkowego. Tygiel zapalić przy 1000 °C — 1100 °C (jeśli w stali zawiera więcej niż 0,5% wolframu, osad w tyglu zapalić przy 750 °C — 800 °C), ochłodzono w эксикаторе i zważono.

W obu przypadkach osad zapalić do stałej masy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 3).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa zaczepu, g;

 — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu, g;

 — masa tygla z pozostałością po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z osadem, uzyskanych w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa tygla z resztą uzyskanych w doświadczeniu kontrolnym po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

0,4674 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału krzemu są podane w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).