GOST 21639.4-93

• gost-216394-93.pdf (357.95 KiB)
  ГОСТ 21639.4-93

GOST 21639.4−93 Topniki do электрошлакового переплава. Metody oznaczania żelaza ogólnego

GOST 21639.4−93

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

Topniki do электрошлакового переплава

METODY OZNACZANIA ŻELAZA OGÓLNEGO

Fluxes for electroslag remelting.
Methods for determination of total iron

OX 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

* W indeksie «Krajowe standardy» 2006 rok OX 25.160.20. -

Uwaga «KODEKS».

Data wprowadzenia 1996−01−01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY przez Federację Rosyjską — komitet Techniczny TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

WPISANY sekretariat Technicznego Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji 17 lutego 1993 r.

Za przyjęciem głosowało:

3 Uchwały Komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji od 14.06.95 N 299 międzypaństwowy standard GOST 21639.4−93 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 1996 r.

4 ZAMIAN GOST 21639.4−76

1 ZAKRES ZASTOSOWANIA

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale wspólnego żelaza od 0,05 do 1,0%) i atomowej абсорбционный (przy masowym udziale wspólnego żelaza od 0,10 do 1,0%) metody oznaczania żelaza ogólnego w флюсах dla электрошлакового переплава.

2 POWOŁANIA NORMATYWNE

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Hydroksyloaminy chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 7172−76 Potas пиросернокислый. Warunki techniczne

GOST 10484−78 Kwas fluorowodorowy. Warunki techniczne

GOST 21639.0−93 Topniki do электрошлакового переплава. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 21639.0.

4 FOTOMETRYCZNY METODA

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane kompleksowe związki żelaza (N) z ортофенантролином lub 2,2-дипиридилом. Do odzyskania żelaza stosuje się hydroksyloaminy chlorowodorek.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Ортофенантролин, roztwór masowego stężeniu 2,5 g/dmprzygotowują przy słabym ogrzewaniu.

2,2-дипиридил, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199, roztwór masowego stężeniu 500 g/dm.

Papier kongo.

Żelazo karbonylowe.

Standardowe roztwory

Roztwór A: 0,5 g żelaza rozpuszczonego w 30 cmkwasu solnego. Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór utleniają kilkoma kroplami kwasu azotowego. Następnie roztwór gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0005 g żelaza.

Roztwór B: 5 cmstandardowego roztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu B zawiera 0,00001 g żeł

еза.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Аликвотную część podstawowego roztworu przygotowanego zgodnie z GOST 21639.2 zgodnie z tabelą 1, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 5 cmroztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, neutralizują roztworu uksusnokislogo sodu do słabo kwaśnym reakcji na papierze kongo. Następnie приливают 10 cmroztworu ортофенантролина lub 2,2-дипиридила, wlać do kreski wodą i wymieszać. Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 516 nm lub фотоэлектроколориметре w zakresie długości fal od 520 do 530 nm.


Tabela 1 — Pojemność аликвотной części roztworu

Po odjęcie wartości gęstości optycznej roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości gęstości optycznej analizowanego roztworu znajdują wiele wspólnego żelaza w градуировочному grafikę.

4.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w pięciu z sześciu kolb stożkowych o pojemności 100 cmwybierają 1; 2; 3; 4; 5 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g żelaza wspólnego. W każdej kolbie приливают 10−15 cmwody, 5 cmchlorowodorku hydroksyloaminy, neutralizują roztworu uksusnokislogo sodu do słabo kwaśnym reakcji na «papierze kongo». Następnie приливают 10 cmroztworu ортофенантролина lub 2,2-дипиридила, wlać do kreski wodą i wymieszać.

Przez 30 min mierzą gęstość optyczną roztworu, jak określono w 4.3.1. Roztwór porównania służy roztwór szósty kolby, nie zawierający standardowego roztworu żelaza.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas wspólnego żelaza budują градуировочный wykres.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy żelaza ogólnego () w procentach, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa żelaza wspólnego, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału w ogólnej żelaza przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Standardy kontroli dokładności

5 ATOMOWEJ АБСОРБЦИОННЫЙ METODA

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami żelaza, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomieniu acetylen-powietrze.

5.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr atomowej абсорбционный każdego rodzaju źródła promieniowania dla żelaza.

Piec muflowy z temperaturą ogrzewania do 1000 °C.

Acetylen rozpuszczony według GOST 5457.

Kompresor zapewniający dopływ sprężonego powietrza, lub butla ze sprężonym powietrzem.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńczająca 2:100.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas хлорная, roztwór z masowej koncentracji 1510 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Standardowy roztwór przygotowany na 4.2.

5.3 Przeprowadzenie analizy

5.3.1 Tuz próbki o masie, w zależności od masowego udziału żelaza w флюсах, określają w tabeli 3.


Tabela 3 — Masa zaczepu próby

Tuz topnika umieszcza się w platynową lub стеклоуглеродистую filiżankę, zwilżyć wodą, dodać 15 cmkwas chlorowy, 5 cmkwasem azotowym, 10 cmkwas fluorowodorowy i ogrzewać roztwór do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie roztwór ogrzewa się do całkowitego usuwania oparów kwas chlorowy, chłodzi, приливают 15 cmkwasu solnego, 30 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Roztwór przesączono przez gęsty filtr, przemywa się 3−4 razy gorącej kwasu solnego (2:100), 3−5 razy gorącą wodą. Filtr umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, zapalić i доплавляют z 1,5−2,0 g пиросернокислого potasu. Schłodzone tygiel umieścić w zlewce o pojemności 250 cm, приливают 50 cmciepłej wody, 10 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia pływających. Roztwór łączą się z głównym roztwór odparowano do wilgotnych soli, приливают 4 cmkwasu solnego, 15−20 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie.

Spray roztworu kontrolnego doświadczenia i frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki w kolejności zwiększenia absorpcji do uzyskania stabilnych odczytów dla każdego roztworu. Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

Po odjęcie wartości atomowej absorpcji roztworu kontrolnego doświadczenia z wartości absorpcji atomowej frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki znajdują masę żelaza w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby w градуировочному gras

фику.

5.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć platynowych lub стеклоуглеродистых filiżanek umieszczone 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu A, co odpowiada 0,00025; 0,0005; 0,00075; 0,001; 0,00125; 0,0015 g żelaza i dalej przeprowadzają analizę na 5.3.1.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy żelaza ogólnego () w procentach, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — masa żelaza w roztworze frekwencyjnych analizowanego próby, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby r.

5.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału w ogólnej żelaza przedstawiono w tabeli.2.