GOST 22974.12-96

• gost-2297412-96.pdf (174.24 KiB)
  ГОСТ 22974.12-96

GOST 22974.12−96 Topniki spawalnicze topiony. Metoda oznaczania siarki

GOST 22974.12−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metoda oznaczania siarki

Melted welding fluxes.
Method of sulphur determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.12−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.12−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa титриметрический metoda oznaczania siarki przy zawartości od 0,02 do 0,2%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 4202−75 Potas йодноватокислый. Warunki techniczne

GOST 4204−77 Kwas siarkowy. Warunki techniczne

GOST 4232−74 jodku Potasu. Warunki techniczne

GOST 5583−78 Tlen gazowy techniczny i medyczny. Warunki techniczne

GOST 6259−75 Gliceryna. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 10163−76 Skrobia rozpuszczalna. Warunki techniczne

GOST 20490−75 Potas марганцовокислый. Warunki techniczne

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 24363−80 Potasu wodorotlenek. Warunki techniczne

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.

4 Титриметрический metoda oznaczania siarki

4.1 Istota metody

Metoda polega na spalaniu topnika w prądzie tlenu w temperaturze 1250−1350 °C. Powstający przy tym dwutlenek siarki jest wchłaniany w абсорбционном naczyniu z wodą, tworząc сернистую kwas, który ottitrovyvaût roztworem йодит-йодата potasu w obecności skrobi (wskaźnika).

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do oznaczania siarki (rysunek 1).

Rysunek 1 — Instalacja do oznaczania siarki

1 — butlę tlenową zgodnie z GOST 5583 z reduktorem ciśnienia zaworem; 2 — słoik Tiszczenko,
zawierająca roztwór nadmanganianu potasu stężenia masowego 0,04 g/cmw roztworze
wodorotlenku potasu stężenia masowego 0,4 g/cm; 3 — suszenia kolumna wypełniona
хлористым wapnia; 4 — rurowy piec z карборундовыми podgrzewacze; 5 — porcelanowa
(высокоглиноземистая) rurka o długości 750−800 mm i średnicy 20−26 mm;
6 — naczynie do miareczkowania; 7 — naczynie do porównania; 8 — biureta

Rysunek 1 — Instalacja do oznaczania siarki

Porcelanowe rurki i łódeczki N 2 według GOST 9147, прокаленные w prądzie tlenu w temperaturze roboczej.

Hak, za pomocą którego łódeczki umieszcza się w słuchawkę i usuwają z niej, wykonany z żaroodpornej drutu o średnicy 3−5 mm, długości 500−600 mm.

Kwas siarkowy według GOST 4204.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363 i roztwór stężenia masowego 0,4 g/cm.

Potasu jodku według GOST 4232.

Potas йодноватокислый według GOST 4202.

Potas марганцовокислый według GOST 20490, roztwór stężenia masowego 0,04 g/cm.

Wapnia chlorek.

Gliceryna według GOST 6259.

Skrobia rozpuszczalna według GOST 10163.

Roztwór A: 16 g skrobi rozpuścić po podgrzaniu w 1000 cmwody. Do otrzymanego roztworu приливают 1000 cmgliceryny i dobrze wymieszać, przechowywać w ciemnym miejscu.

Roztwór B: 50 cmroztworu A i 20 cmkwasu siarkowego rozpuszcza się w 4000 cmwody destylowanej i dokładnie wymieszać, roztwór ten idzie bezpośrednio na oznaczanie siarki.

Титрованный roztwór do oznaczania siarki: 0,05 g йодноватокислого potasu, 10 g jodku potasu i 0,2 g wodorotlenku potasu rozpuszcza się w wymiarowy kolbie o pojemności 1000 cmi wodą dostosowane do etykiety.

Masowe stężenie roztworu jodku-йодноватокислого potasu ustalane w oparciu o standardowy wzór topnika z znanej zawartości siarki. Analiza standardowego próbki odbywa się w tych samych warunkach, co i analiza struktury badanego materiału.

Masowe stężenie roztworu jodku-йодноватокислого potasu , g/cmsiarki, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — udział masowy siarki w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki topnika, g;

 — objętość roztworu jodku-йодноватокислого potasu, zużytego do miareczkowania, cm.

4.3 Przygotowanie do analizy

Przed rozpoczęciem pracy rozgrzać piekarnik do temperatury 1250−1300 °C i sprawdza instalację na szczelność.

Do tego w поглотительный naczynie i naczynie porównania leją na 70−80 cmкрахмального roztworu B, dodać kilka kropli титрованного roztworu йодноватокислого potasu do uzyskania jasno-niebieskiej kolorystyce i otwierając kran, przepuszczają tlen z taką prędkością, aby poziom płynu absorbera wspiął się na 30−40 mm. Następnie zamykają dostęp tlenu w поглотительный naczynie (z klipsem) i sprawdzają instalacji na szczelność. Instalacja szczelna, jeśli w dźwiękochłonnych склянках przez jakiś czas skończy pojawienie się pęcherzyków gazu. Przed spalaniem próbki lub standardowego próbki porcelanową fajkę sprawdzają pod kątem redukcji substancji.

Jeśli malowanie w поглотительном naczyniu znika, to dodaje титрованный roztwór jodku-йодноватокислого potasu, dopóki jasno-niebieska barwa roztworu nie przestanie się zmieniać.

4.4 Przeprowadzenie analizy

Tuz topnika o masie 1 g umieszcza się w porcelanową łódkę. Łódkę z pomocą haka wstrzykuje się w najbardziej rozgrzanym część porcelanowa rurki i szczelnie zamknąć korkiem. Otworzyć kran i przepuszczają tlen z prędkością, przy której poziom płynu w поглотительном naczyniu wzrasta do 30−40 mm.

Gdy pochodzące z pieca w поглотительный naczynie gazy zaczną discolor roztwór z biurety приливают титрованный roztwór jodku-йодноватокислого potasu z prędkością, przy której niebieski kolor nie znika podczas spalania.

Miareczkowanie uważają za zakończoną, gdy intensywność zabarwienia w obu naczyniach będzie taki sam. Po tym przepuszczają tlen w ciągu 1−3 min. Jeśli intensywność zabarwienia nie zmniejsza się, definicja uważa za zakończoną.

4.5 Przetwarzanie wyników

4.5.1 ułamek masowy siarki , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu jodku-йодноватокислого potasu, zużytego do miareczkowania roztworu analizowanego próbki, cm;

 — stężenie masowe roztworu jodku-йодноватокислого potasu, g/cmsiarki;

 — masa zaczepu topnika r.

4.5.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału siarki przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach