GOST R 52519-2006

• gost-r-52519-2006.pdf (705.53 KiB)
  ГОСТ Р 52519-2006

GOST R 52519−2006 Platyna. Metoda absorpcyjna emisyjnego analizy z indukcyjnie związanej plazmą

GOST R 52519−2006

Grupa В59

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

Platyna

METODA ABSORPCYJNA EMISYJNEGO ANALIZY
Z INDUKCYJNIE ZWIĄZANEJ PLAZMĄ

Platinum. Method of inductively coupled plasma atomic-emission analysis

OX 39.060

Data wprowadzenia 2006−07−01

Przedmowa

Cele i zasady normalizacji w Federacji Rosyjskiej nie jest ustawiony ustawą z dnia 27 grudnia 2002 r. nr 184-FZ «O technicznym regulacji», a zasady stosowania norm krajowych Federacji Rosyjskiej — GOST R 1.0−2004 «Standaryzacja w Federacji Rosyjskiej. Główne postanowienia"

Informacje o standardzie

1 ZAPROJEKTOWANY spółką akcyjną «Приокский huta metali nieżelaznych» (JSC ПЗЦМ), spółką akcyjną «Иргиредмет» (JSC «Иргиредмет»), podmiotem Publicznym w zakresie kształtowania Państwowego funduszu metali szlachetnych i kamieni szlachetnych Federacji Rosyjskiej, magazynowania, wydania i korzystania z metali szlachetnych i kamieni szlachetnych (Гохран Rosji) w Ministerstwie finansów Federacji Rosyjskiej

2 WPISANY komitet Techniczny dla normalizacji TC 102 «Platinum metale"

3 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 6 lutego 2006 r. N 2-st

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w roku również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy», a tekst zmian i poprawek — co miesiąc emitowanych informacyjnych drogowskazami «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w miesiąc również spoza publikowanej informacji o indeksie «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard stosuje się na аффинированную platyny w sztabach i w proszku z masowym udziałem platyny nie mniej niż 99,8%, przeznaczoną do produkcji stopów, półproduktów, chemicznych związków platyny i innych celów.

Standard określa atomowej emisyjny z indukcyjnie związanej osocze) metoda oznaczania zawartości zanieczyszczeń: aluminium, bizmutu, żelaza, złoto, iryd, kadmu, wapnia, krzemu, magnezu, manganu, miedzi, molibdenu, arsenu, niklu, cyny, pallad, rod, ruten, ołowiu, srebra, antymonu, telluru, chromu, cynku i tlenku cyrkonu w аффинированной platyny. Metoda pozwala określić zawartość zanieczyszczeń w przedziałach podanych w tabeli 1.


Tabela 1 — Przedziały zawartości określonych elementów

Metoda analizy oparta jest na wzbudzenia atomów próbki w indukcyjnie związanej osoczu i pomiarze intensywności analitycznej linii programowanego elementu podczas rozpylania frekwencyjnych analizowanego roztworu próbki do plazmy. Związek intensywności linii z koncentracją elementu w roztworze ustalane za pomocą градуировочной zależności.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące standardy:

GOST R 8.563−96 Państwowa system zapewnienia jednolitości pomiarów. Metody wykonywania pomiarów

GOST R ISO 5725−1-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje

GOST R ISO 5725−3-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−4-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 4. Podstawowe metody ustalania poprawności standardowej metody pomiaru

GOST R ISO 5725−6-2002 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 6. Korzystanie z wartości precyzji w praktyce

GOST R 52244−2004 Pallad аффинированный. Warunki techniczne

GOST R 52245−2004 Platyna аффинированная. Warunki techniczne

GOST 804−93 Magnez podstawowy świń. Warunki techniczne

GOST 849−97 Nikiel podstawowy. Warunki techniczne

GOST 859−2001 Miedź. Marki

GOST 860−75 Cyny. Warunki techniczne

GOST 1089−82 Antymon. Warunki techniczne

GOST 1467−93 Kadm. Warunki techniczne

GOST 1770−74 Naczynia pomiar laboratoryjny szklany. Cylindry, zlewki, kolby, probówki. Ogólne warunki techniczne

GOST 3640−94 Cynk. Warunki techniczne

GOST 3765−78 Amon молибденовокислый. Warunki techniczne

GOST 3778−98 Ołowiu. Warunki techniczne

GOST 4530−76 węglanem Wapnia. Warunki techniczne

GOST 5905−2004 Chrom metaliczny. Wymagania techniczne i warunki dostawy

GOST 6008−90 Mangan metaliczny i mangan азотированный. Warunki techniczne

GOST 6835−2002 Złoto i złote stopy. Marki

GOST 6836−2002 Srebra i srebrne stopy. Marki

GOST 10157−79 Argon gazowy i ciekły. Warunki techniczne

GOST 10928−90 Bizmut. Warunki techniczne

GOST 11069−2001 Aluminium pierwotnego. Marki

GOST 11125−84 Kwas azotowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 12338−81 Iryd w proszku. Warunki techniczne

GOST 12340−81 Pallad w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 12342−81 Rod w proszku. Warunki techniczne

GOST 12343−79 Ruten w proszku. Warunki techniczne

GOST 13610−79 Żelazo karbonylowe радиотехническое. Warunki techniczne

GOST 14261−77 Kwas solny szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 14262−78 Kwas siarkowy szczególnej czystości. Warunki techniczne

GOST 17614−80 Tellur techniczny. Warunki techniczne

GOST 19658−81 Krzem monokrystaliczny w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 22861−93 Ołowiu wysokiej czystości. Warunki techniczne

GOST 24104−2001 Wagi laboratoryjne. Ogólne wymagania techniczne

GOST 24363−80 Potasu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 25336−82 Naczynia i wyposażenie laboratoryjne szklane. Rodzaje, podstawowe parametry i wymiary

GOST 28058−89 Złoto w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 28595−90 Srebro w sztabkach. Warunki techniczne

GOST 29227−91 (ISO 835−1-81) Naczynia laboratoryjne szklane. Pipety stopniowane. Część 1. Wymagania ogólne

OST 6−12−112−73* Arsen metaliczny szczególnej czystości. Warunki techniczne

________________

* Dokument nie zawiera. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.


Uwaga — Podczas korzystania z niniejszym standardem wskazane jest, aby sprawdzić działanie odwołania standardów w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet lub rocznie издаваемому dla wskaźnika «Krajowe standardy», który opublikowany został według stanu na dzień 1 stycznia bieżącego roku, i w odpowiednim miesięcznie издаваемым informacyjnych drogowskazy, opublikowanych w bieżącym roku. Jeśli referencyjny dokument wymieniony (zmienione), podczas korzystania z niniejszym standardem należy kierować się zamieniać (zmienionym) dokumentem. Jeśli referencyjny dokument anulowany bez wymiany, to stan, w którym dana link do niego, stosuje się w zakresie nie wpływających na ten link.

3 Terminy i definicje

W tym standardzie stosowane terminy według GOST R ISO 5725−1 i GOST R 8.563.

4 Dokładność (poprawność i precyzja) metod

4.1 Wskaźniki precyzji metody

Wskaźniki precyzji metody: ograniczenie absolutnej niepewności wyników analizy (granice przedziału, w którym niepewność pomiaru znajduje się z prawdopodobieństwem 0,95), odchylenia standardowe powtarzalności i pośredniej прецизионности, wartości powtarzalności , granica pośredniej прецизионности i granicy powtarzalności  — w zależności od masowego udziału określonego elementu — zanieczyszczeń przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2 — Wskaźniki precyzji metody (0,95)

W procentach

4.2 Poprawność

Do oceny systematycznego błędu niniejszej metody identyfikacji wszystkich elementów (zanieczyszczeń) platyny należy używać jako odniesienia poświadczający wartości udziałów masowych elementów w państwowych standardowych próbkach składu platyny (zestaw Pl-35) GUS 7351−97 lub innych GUS, nie są gorsze od międzynarodowych rekrutacyjnych określonych elementów i metrologicznym cech.

Systematyczna błąd metody przy poziomie istotności 5% незначима według GOST R ISO 5725−4 dla wszystkich zdefiniowanych elementów (zanieczyszczeń) w pt na wszystkich poziomach określonych treści.

4.3 Precyzja

4.3.1 Zakres wyników dwóch definicji, uzyskanych dla tej samej próbki przez jednego operatora z użyciem tego samego sprzętu w granicach najkrótszej z możliwych okresów czasu, może przekraczać określonego w tabeli 2 granica powtarzalności według GOST R ISO 5725−6 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

4.3.2 W ramach jednego laboratorium dwa wyniku analizy tej samej próbki otrzymane różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem określonego w tabeli 2 limit pośredniej прецизионности według GOST R ISO 5725−3 średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

4.3.3 Wyniki analizy tej samej próbki otrzymane dwoma laboratoriami zgodnie z punktem 6, 7, 8 niniejszego standardu, mogą się zmieniać w związku z przekroczeniem granicy powtarzalności według GOST R ISO 5725−1 podanym w tabeli 2, średnio nie częściej niż raz na 20 przypadków w przypadku prawidłowego stosowania metody.

5 Wymagania

5.1 wymagania Ogólne i wymagania bezpieczeństwa

Wymagania ogólne, wymagania bezpieczeństwa wykonywanych prac i zapewnienia bezpieczeństwa ekologicznego — zgodnie z przepisami na ogólne wymagania dotyczące metod analizy metali szlachetnych i ich stopów.

5.2. Wymagania dotyczące kwalifikacji wykonawców

Do przeprowadzenia analizy mogą osoby, które ukończyły 18 lat, wyszkoleni w ustalonym porządku i dopuszczone do samodzielnej pracy na эмиссионном spektrometrze.

6 Narzędzia pomiarowe, urządzenia pomocnicze, materiały i odczynniki

Atomowej-spektrometr emisyjny z indukcyjnie związanej plazmą pracy zakres długości fal od 180 do 500 nm i z możliwością przeprowadzenia procedury korekcji tła.

Wagi laboratoryjne zgodnie z GOST 24104 z limitem dopuszczalnej absolutnej tolerancji nie więcej niż +0,0002 g.

Kuchenka elektryczna z zakrytą spiralą.

Piec muflowy z termostatem z temperaturą ogrzewania do 1000 °C.

Suszarka szafa.

Argon gazowy według GOST 10157.

Pipety 1−1-1−1, 1−1-1−2, 1−1-1−5, 1−1-1−10 według GOST 29227.

Kolby pomiarowe 1−25−2, 1−50−2, 1−100−2 według GOST 1770.

Zlewki 50, 100, 500 i 1000 GOST 1770.

Szklanki W-1−100 THS, W-1−250 THS według GOST 25336.

Leja W-56−80 LDL według GOST 25336.

Kubki do ważenia (бюксы) szklane według GOST 25336.

Teflonowe misy z pokrywami o pojemności od 50 do 100 cm.

Polietylenowe lub teflonowe banki pojemności 100 cm.

Szyby strefy.

Moździerz агатовая.

Tygle корундовые.

Pęseta medyczny.

Filtry papierowe обеззоленные «niebieska wstążka» [1].

Woda, dwukrotnie перегнанная w szklanej urządzeniu.

Kwas azotowy, os.h. według GOST 11125 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny systemu.h. według GOST 14261 i rozcieńczająca 1:1, 1:3, 1:5.

Kwas siarkowy systemu.h. według GOST 14262 i rozcieńcza się 1:9.

Baru benzoilu (nadtlenek baru) systemu.h. w [2].

Potasu wodorotlenek (wodorotlenek potasu) zgodnie z GOST 24363 i roztwory stężenia 500 g/dmi 5 g/dm.

Amon молибденовокислый (NH)MoO·4HO GOST 3765.

Złoto według GOST 6835 lub GOST 28058.

Srebrny według GOST 6836 lub GOST 28595.

Platyna marki Pla-0, ПлАП-0, GOST R 52245 z masowym udziałem każdej określonej zanieczyszczeń nie więcej niż dolnej granicy przedziału treści, podanej w tabeli 1.

Pallad według GOST 12340 lub GOST R 52244.

Rod w proszku zgodnie z GOST 12342.

Iryd w proszku zgodnie z GOST 12338.

Ruten w proszku zgodnie z GOST 12343.

Miedź według GOST 859.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610.

Ołów wysokiej czystości według GOST 22861 lub GOST 3778.

Cynk według GOST 3640.

Nikiel według GOST 849.

Cyna według GOST 860.

Antymon według GOST 1089.

Krzem monokrystaliczny w sztabkach według GOST 19658.

Aluminium metaliczny według GOST 11069.

Magnez według GOST 804.

Wapń jest dwutlenek według GOST 4530.

Cyrkonu (IV) хлорокись [3].

Bizmut według GOST 10928.

Mangan metaliczny według GOST 6008.

Chrom metaliczny według GOST 5905.

Arsen metaliczny systemu.h. według OST 6−12−112.

Tellur według GOST 17614.

Kadm metaliczny według GOST 1467.

Standardowe próbki składu platyny z dokładnością poświadczających wartości zawartości zanieczyszczeń nie przekracza 1/3 wartości parametry dokładności tej metody dla każdego poziomu zawartości.

Udział masowy substancji podstawowej stosowanych w metalach i реактивах — nie mniej niż 99,9%, chyba że zaznaczono inaczej.

Dopuszcza się stosowanie innych narzędzi pomiarowych, urządzeń pomocniczych, materiałów i odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

7 Przygotowanie do analizy

7.1 Przygotowanie roztworów podstawowych

7.1.1 Roztwory zawierające 2 mg/ cmrod, iryd, ruten

Tuz metalu o masie 200,0 mg dokładnie wymieszać z 5-krotnym ilości nadtlenku baru, перетирают w agatowy moździerzu, przenoszą w корундовый tygiel i spiekanych w ciągu 2−3 h w temperaturze od 800 °C do 900 °C (tygiel umieścić w zimnej муфельную mikrofalowa). Speck chłodzi, przenosi się do zlewki o pojemności 200 cm, zwilżyć wodą i rozpuścić w roztworze kwasu solnego (1:1) aż do całkowitego rozpuszczenia. Jeśli po rozwiązaniu спека w roztworze kwasu solnego pozostaje osad, spiekania i rozpuszczanie powtarzają. Otrzymany roztwór rozcieńczono wodą do objętości 50 cmi wytrąca siarczan baru dodatkiem roztworu kwasu siarkowego (1:9) porcjami przy stałym mieszaniu. Roztwór ogrzewano do temperatury od 60 °C do 70 °C. Po 2−3 h sprawdzają kompletność strącania siarczanów baru i sączy się przez filtr «niebieska wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Placek filtracyjny przemyto 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (1:5), a następnie 5−6 razy gorącą wodą. Rozwiązanie dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

7.1.2 Roztwór zawierający 1 mg/cmsrebra

Tuz srebra o masie 100,0 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu, a następnie dodać 50 cmkwasu solnego i gotować do całkowitego rozpuszczenia osadu chlorku srebra. Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:1) i wymieszać.

7.1.3 Roztwory zawierające 2 mg/cmzłota, antymonu, arsenu, telluru, cyny

Tuz metalu o masie 200,0 mg rozpuszczonego w mieszaninie kwasu solnego i azotowego (3:1) po podgrzaniu. Roztwór упаривают do objętości od 2 do 3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

7.1.4 Roztwory zawierające 2 mg/cmżelaza, miedzi, bizmutu, niklu

Tuz metalu o masie 200,0 mg rozpuszczonego w 10 cmkwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór упаривают do objętości od 2 do 3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

7.1.5 Roztworu zawiera 2 mg/cmołowiu

Tuz ołowiu o masie 200,0 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

7.1.6 Roztworu zawiera 2 mg/cm palladu

Tuz palladu masą 200,0 mg rozpuszczonego w 20 cmkwasu azotowego po podgrzaniu. Roztwór упаривают do objętości od 2 do 3 cm, dodać 20 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu i wymieszać.

7.1.7 Roztwory zawierające 2 mg/cmglinu, kadmu, chromu, manganu, cynku

Tuz metalu o masie 200,0 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1) po podgrzaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

7.1.8 Roztworu zawiera 2 mg/cmmagnezu

Tuz magnezu o masie 200,0 mg rozpuszczonego w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

7.1.9 Roztworu zawiera 2 mg/cmwapnia

Węglanem wapnia wysuszyć do stałej masy w temperaturze od 100 °C do 105 °C, wybierają tuz masą 0,4994 g i rozpuścić w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:1). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

7.1.10 Roztworu zawiera 2 mg/cmcyrkonu

Tuz tlenochlorkiem cyrkonu masą 0,7060 g rozpuszcza się w 10 cmroztworu kwasu solnego (1:3). Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

7.1.11 Roztworu zawiera 2 mg/cmmolibdenu

Tuz molibdenian amonu masą 0,3680 g rozpuszcza się w 20 cmwody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

7.1.12 Roztwór zawierający 1 mg/cmkrzemu

Tuz krzemu masą 100,0 mg rozpuszczonego w 20 cmroztworu wodorotlenku potasu stężenie 500 g/dmw тефлоновом szklance, zamkniętym pokrywą, przy intensywnym ogrzewaniu. Roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski roztworem wodorotlenku potasu w stężeniu 5 g/dmi raz przenoszą w pe banku.

Dopuszcza się stosowanie innych metod gotowania podstawowych roztworów, a także korzystanie z gotowych próbek roztworów i atestowanych mieszanek, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

7.2 Przygotowanie roztworu platyny masowego stężenia 100 mg/cm

Tuz platyny o masie 10,0 g umieszcza się w teflonowy szklankę o pojemności od 100 do 200 cm, dodać 50,0 cmswiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), szklanka zamykają teflonowej pokrywą i rozpuszczone platyny po podgrzaniu. Co 2−3 h dodaje 10−15 cmokreślonej mieszaniny kwasów, aż do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia. Roztwór упаривают do objętości 5−10 cm, dodać 10 cmroztworu kwasu solnego (1:5), przenoszą się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu, wymieszać i przenoszą w suchej pe lub ptfe banku

.

7.3 Przygotowanie pośrednich rozwiązań

7.3.1 Przygotowanie pośrednich roztworów zawierających pallad, rod, iryd, ruten, złoto, żelazo, miedź, ołów, nikiel, cyna, cynk, aluminium, magnez i antymon

Roztwór A: pipety wybrane na 5,00 cmpodstawowych roztworów pallad, rod, iryd, ruten, złota, żelaza, miedzi, ołowiu, niklu, cyny, cynku, aluminium, magnezu i antymonu i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi 0,5 µg/ cm.

Roztwór B: pipety wybierają 10,00 cmroztworu A i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 10,00 g/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi 0,07 µg/ cm

.

7.3.2 Przygotowanie pośrednich roztworów zawierających srebro

Roztwór A1: pipety wybierają 10,00 cmpodstawowego roztworu srebra i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:3) i wymieszać.

Masowe stężenie srebra w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego roztworu wynosi 0,5 µg/cm.

Roztwór B1: pipety wybierają 10,00 cmroztworu A1 i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Masowe stężenie srebra w roztworze wynosi 10,00 g/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego roztworu wynosi 0,07 µg/z

m.

7.3.3 Przygotowanie pośrednich roztworów zawierających krzem

Roztwór A2: pipety wybierają 10,00 cmpodstawowego roztworu krzemu i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Objętość roztworu dostosowane do kreski wodą, wymieszać i od razu przenosi się do ptfe lub pe banku.

Masowe stężenie krzemu w roztworze wynosi 100,0 µg/ cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego roztworu wynosi 0,5 µg/cm.

Roztwór B2: pipety wybierają 10,00 cmroztworu A2 i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Objętość roztworu dostosowane do kreski wodą, wymieszać i od razu przenosi się do ptfe lub pe banku.

Masowe stężenie krzemu w roztworze wynosi 10,00 g/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego roztworu wynosi 0,07 µg/z

m.

7.3.4 Przygotowanie pośrednich roztworów zawierających arsen, molibden, chrom, tellur, kadm, bizmut, manganu, wapnia i tlenku cyrkonu

Roztwór A3: pipety wybrane na 5,00 cmpodstawowych roztworów arsenu, molibdenu, chromu, telluru, kadm, bizmut, manganu, wapnia i tlenku cyrkonu i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 100,0 µg/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi 0,5 µg/cm.

Rozwiązanie BZ: pipety wybierają 10,00 cmroztworu A3 i umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Objętość roztworu dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5) i wymieszać.

Masowe stężenie każdego z wymienionych elementów w roztworze wynosi 10,00 g/cm.

Ograniczenie absolutnej tolerancji wartości stężenia masowego każdego elementu w roztworze wynosi 0,07 µg/z

m.

7.4 Wymagania dotyczące oznakowania i warunków przechowywania głównych i pośrednich rozwiązań

Na etykietach ampułek i bankach z głównych i pośrednich rozwiązań powinny być наклеены etykiety z podaniem stężenia masowego elementów i datę przygotowania.

Główne i pośrednie roztwory przechowywać w temperaturze pokojowej w pojemniku z tworzywa sztucznego (polietylenu, teflonu, itp.), z korkiem lub korkami, zapewniającymi odpowiednią szczelność. Okres przechowywania podstawowych roztworów — 1 rok. Okres przechowywania pośrednich rozwiązań — nie więcej niż 1 miesiąca w przypadku stężenia masowego elementów 100 g/cmi nie więcej niż 5 dni w przypadku stężenia masowego elementów 10 µg/cm.

7.5 Przygotowanie próbek do klasyfikacji

7.5.1 Do wykrywania zanieczyszczeń w platyny używają próbki do podziałki: roztwory z masowej koncentracji określonych elementów od 0,2 do 20 µg/cmi platyny 40 mg/cm. Próbki do podziałki wykonane z pośrednich rozwiązań w 7.5.2 lub ze standardowych próbek składu platyny w 7.5.3.

7.5.2 Przygotowanie próbek do gradientu z pośrednich rozwiązań

Pipetami wybierają аликвотные części mieszanin A, A1, A2 i A3 lub B, B1, B2 i B3 (tabela 3), umieszcza się w kolby o pojemności 25 cm, dodać 10 cmroztworu zawierającego 100 mg/cmplatyny, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5), wymieszać i od razu wlać w plastikowe pojemniki z pokrywami lub korkami, zapewniającymi odpowiednią szczelność.


Tabela 3 — Próbki skalującej

Przygotowują również próbka porównawcza w celu uwzględnienia czystości platyny i odczynników użytych do przygotowania próbek do stopniowania. Do tego 10 cmroztworu zawierającego 100 mg/cmplatyny, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5), wymieszać i od razu wlać w plastikowe pojemniki z pokrywami lub korkami, zapewniającymi odpowiednią szczelność.

Roztwory 1−4 (tabela 3) przygotować dzień użytkowania i przechowywać nie więcej niż 2 dni, roztwory 5−7 (tabela 3) przechowywać nie więcej niż 5 dni w temperaturze pokojowej.

7.5.3 Przygotowanie próbek do klasyfikacji ze standardowych próbek składu platyny

Skalującej wybierają dwa lub więcej standardowych próbek składu platyny w taki sposób, aby zawartość każdego elementu stopowego — zanieczyszczenie анализируемом próbce znajdowało się w przedziale między najmniejszą i największą wartością zawartości tego pierwiastka w standardowych próbkach.

Od każdego standardowego próbki biorą tuz 1,000 g i tłumaczą ją w roztworze po 8.1.2−8.1.4. Otrzymane roztwory przechowywać nie więcej niż 5 dni w temperaturze pokojowej.

8 Przeprowadzenie analizy

8.1 Wybór i przygotowanie próbek

8.1.1 Selekcji laboratoryjnej próbki do analizy od wlewki lub proszku аффинированной platyny odbywa się zgodnie z procedurą opisaną GOST R 52245. Laboratorium próbę platyny w postaci proszku lub gąbki suszy w wietrzenie szafy w temperaturze 105 °C — 110 °C do stałej masy.

8.1.2 Od laboratoryjnej próbki platyny wybierają dwie zawieszenia na 1,000 g każda. Podczas analizy platyny w postaci proszku lub gąbki przechodzą do 8.1.3. Podczas analizy wiórów platyny tuz wstępnie oczyszczone z zanieczyszczeń na powierzchni. Do tego tuz umieszcza się w teflonowy szklankę o pojemności 50−100 cm, dodać 20 cmkwasu solnego (1:1) i gotować przez 3−5 min. Roztwór odsączono i przemyto tuz 6−7 razy wodą dekantację.

8.1.3 W szklance z wysokosci dodają 20 cmswiezo mieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1), zamykają teflonowej pokrywą i rozpuszczone platyny w ciągu 4−5 h przy silnym podgrzaniu, dodając co 30 min 5 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego (3:1). Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia szklankę odkleić z płyty, chłodzi, otworzyć pokrywę i delikatnie umyć wewnętrzną powierzchnię pokrywy wodą w szklance z próbką. Roztwór упаривают do wielkości 3−5 cmi dodać 10 cmroztworu kwasu solnego (1:5).

8.1.4 Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dostosowane do kreski tym samym roztworem kwasu, wymieszać i od razu przenoszą w plastikową puszkę i pokrywe. Otrzymany roztwór wchodzi na wymiar.

8.1.5 Jednocześnie przez wszystkie etapy przygotowania próbek do analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na czystość stosowanych odczynników. Do tego w dwóch teflonowych szklanki o pojemności 50−100 cmprowadzą wszystkie procedury 8.1.3 w przypadku braku навесок platyny. Otrzymane roztwory przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, dostosowane do kreski roztworem kwasu solnego (1:5), miesza, raz przenoszą w plastikową puszkę i pokrywe. W rezultacie otrzymują dwa roztworu kontrolnego doświadczenia.

Jeśli próbki do klasyfikacji przygotowane ze standardowych próbek składu platyny, kontrolny doświadczenie na czystość stosowanych odczynników nie prowadzą, pod warunkiem, że do rozpuszczenia навесок standardowych próbek i analizowanych próbek wykorzystują te same roztwory kwasów.

8.2 Przeprowadzenie pomiarów

8.2.1 Mas przygotowują do pracy zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia. Wstrzykuje się w program pomiarów długości fal linii analitycznych i korekcji tła. Pomiary zaczynają nie mniej niż 30 min po startowy osocza w celu stabilizacji warunków pomiaru. Czas предынтегрирования — 30 s, czas całkowania — nie mniej niż 5 s.

Długości fal linii analitycznych, zalecane do przeprowadzenia analizy, przedstawiono w tabeli 4.


Tabela 4 — Długości fal linii analitycznych

Dopuszcza się stosowanie innych analitycznych linii, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8.2.2 Do budowy градуировочных zależności używają próbki do klasyfikacji, gotowane na 7.5.2 lub 7.5.3.

Podczas wykonywania pomiarów konsekwentnie wprowadzać w osoczu próbki do klasyfikacji i pomiaru natężenia linii analitycznych określonych elementów po odjęciu tła (natężenia promieniowania widma obok analitycznej linią programowanego elementu). Dla każdego roztworu wykonać trzy pomiary natężenia analitycznej linii każdego elementu po odjęciu tła i obliczamy wartość średnią.

8.2.3 Jeżeli do uzyskania градуировочных zależności używają próbki do klasyfikacji, gotowane na 7.5.2, wprowadza się poprawkę na czystość platyny i odczynników użytych do przygotowania próbek do stopniowania. Do tego z wartości średniej intensywności analitycznej linii każdego elementu próbki skalującej odjąć wartość średnia natężenia analitycznej linii tego samego elementu kontrolnego roztworu. Dopuszcza się inne sposoby ewidencji czystości stosowanych odczynników, pod warunkiem uzyskania wskaźników precyzji, nie są gorsze od międzynarodowych pokazano w tabeli 2.

8.2.4 Градуировочные zależności otrzymują w układzie współrzędnych: średnia wartość natężenia (z poprawką kontroli rodzicielskiej) — masowe stężenie określonego elementu w próbce skalującej (lub udział masowy programowanego elementu w standardowej próbce składu platyny).

8.2.5 Wstrzykuje się kolejno w osoczu roztwory kontrolnej doświadczenia i analizowanych próbek. Mierzą intensywność linii analitycznych określonych elementów (po odjęciu tła). Dla każdego roztworu wykonać trzy pomiary i obliczamy wartość średnią. Z pomocą градуировочной zależności znaleźć wartość stężenia masowego elementu w roztworze zawieszenia platyny i w roztworze kontrolnej doświadczenia (jeśli próbki do klasyfikacji przygotowywali na 7.5.2) lub raz ułamek masowy elementu — zanieczyszczenia w podnośniku platyny (jeśli próbki do klasyfikacji przygotowywali na 7.5.3).

9 Obliczanie wyników kilku definicji, ocena ich kwalifikacji i uzyskanie ostatecznego wyniku analizy

9.1 ułamek masowy programowanego elementu platyny w procentach obliczamy w następujący sposób.

9.1.1 Jeśli roztwory do klasyfikacji przygotowywali ze standardowych próbek składu platyny w 7.5.3, ułamek masowy programowanego elementu platyny otrzymują bezpośrednio z градуировочной zależności.

9.1.2 Jeśli roztwory do klasyfikacji przygotowywali z pośrednich rozwiązań w 7.5.2, ułamek masowy programowanego elementu platyny , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — stężenie określonego elementu w анализируемом roztworze, g/ cm;

 — wartość średnia stężenia określonego elementu w roztworze kontrolnej doświadczenia, g/cm;

 — objętość analizowanego roztworu cm;

 — montaż platyny r.

Średnia wartość stężenia określonego elementu w roztworze kontrolnej doświadczenia liczą jak среднеарифметическое wartość wyników równoległych definicji tego elementu w dwóch roztworach kontrolnej doświadczenie

a.

9.2 Dopuszczalność wyników równoległych definicji oceniają zgodnie z GOST R ISO 5725−6 dopasowując absolutnego rozbieżności wyników dwóch równoległych definicji z limitem powtarzalności , podanymi w tabeli 2.

Jeśli nie przekracza , wyniki dwóch równoległych definicji uznają dopuszczalne i za ostateczny wynik analizy biorą среднеарифметическое znaczenie tych wyników.

Jeśli przekracza , są jeszcze dwa równoległe definicji. Jeśli przy tym zakres wyników czterech równoległych definicji () nie przekracza krytyczny zakres do 4, to jako wynik analizy biorą среднеарифметическое wartość wyników czterech równoległych definicji.

Kluczowy zakres oblicza się ze wzoru

, (2)

gdzie 3,6 — współczynnik krytycznego zakresu czterech równoległych definicji;

 — odchylenie standardowe powtarzalności.

Wartości podane w tabeli 2.

Jeśli zakres wyników czterech równoległych definicji przekracza , jako ostatecznego wyniku analizy biorą medianę wyników czterech równoległych definicji, jeśli przepisami danego przedsiębiorstwa nie stanowi inaczej.

10 Kontrola dokładności wyników analizy

10.1 Kontrola pośredniej прецизионности i powtarzalności

Podczas kontroli pośredniej прецизионности (ze zmieniającymi się czynnikami operatora i czasu) zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki, uzyskanych różnymi operatorami z użyciem tego samego sprzętu w różne dni, nie powinno przekraczać limit pośredniej прецизионности , podany w tabeli 2.

Podczas kontroli powtarzalności zdecydowana rozbieżność dwóch wyników analizy tej samej próbki otrzymanych dwoma laboratoriami, zgodnie z wymogami niniejszego standardu nie powinno przekraczać granicę powtarzalności , podany w tabeli 2.

10.2 Kontrola poprawności

Kontrola poprawności prowadzą poprzez analizę standardowych próbek składu platyny lub próbek do klasyfikacji, przygotowanych na 7.5. Próbki użyte do kontroli poprawności, nie powinny być wykorzystywane w celu uzyskania градуировочных zależności.

Podczas kontroli poprawności różnica między wynikiem analizy i brać odniesienia (certyfikat) wartość zawartości elementu — zanieczyszczenia w standardowej próbce nie powinna przekroczyć krytyczną wartość .

Krytyczna wartość oblicza się ze wzoru

, (3)

gdzie  — dokładność ustalenia odniesienia (poświadczającego) wartości zawartości elementu — zanieczyszczenia w standardowej próbce;

 — ograniczenie absolutnej niepewności wyniku analizy (wartości podane w tabeli 2).