GOST 1429.5-77

• gost-14295-77.pdf (133.69 KiB)
  ГОСТ 1429.5-77

GOST 1429.5−77 Lutowniczych cyna ołów. Metoda określania bizmutu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 1429.5−77*

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

WYROBY CYNA OŁÓW

Metoda określania bizmutu

Tin-lead solders.
Method for the determination of bismuth*

ОКСТУ 1709**
_________________
* Nazwa standardu. Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2.
** Wprowadzono dodatkowo, Zm. N 2.

Data wprowadzenia 1978−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 11 kwietnia 1977 r. N 886 okres ważności zainstalowana z 01.01.78

SPRAWDZONY w 1982 r. Rozporządzeniem Gosstandartu od 21.01.83 N 327 okres ważności przedłużony do 01.01.88**
_____________
** Ograniczenia okresu ważności cięcie protokołem МГС (ИУС N 2, 1993 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

W ZAMIAN GOST 1429.5−69

* REEDYCJA stycznia 1983 r. ze Zmianą nr 1, zatwierdzony w styczniu 1983 r.; Post. N 324 od 21.01.83 (ИУС 5−1983 r.).

WPROWADZONA została Zmiana N 2, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.02.88 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 30.06.87 N 3015

Zmiana N 2 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 11, 1987 rok

Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda określania bizmutu w cyna-ołowiowych stopach lutowniczych (przy masowym udziale bizmutu od 0,002 do 0,20%).

Metoda opiera się na rozkładzie zawieszenia w mieszaninie бромистоводородной kwasy i bromu, usuwania cyny i antymonu w postaci bromków, tworzeniu złożonych związków bizmutu z тиомочевиной i pomiarze gęstości optycznej otrzymanego roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 1429.0−77.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Фотоэлектроколориметр lub spektrofotometr.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas бромистоводородная według GOST 2062−77.

Brom według GOST 4109−79.

Mieszanka do rozpuszczenia (mieszanka I); jest przygotowany w następujący sposób: do 90 cmбромистоводородной kwasu dodaje się ostrożnie 10 cmbromu, wymieszać.

Kwas хлорная, roztwór z masowym udziałem 57%.

Kwas fosforowy (ортофосфорная kwas) zgodnie z GOST 6552−80.

Kwas borowy według GOST 9656−75, roztwór nasycony.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Mieszanka wybielaczem i fosforowy (mieszanka II); jest przygotowany w następujący sposób: do 160 cmkwasu fosforowego приливают 840 cmkwas chlorowy, wymieszać.

Mieszanka borowego i фтористоводородной tłuszczowych (mieszanina III); jest przygotowany w następujący sposób: do 45 cmnasyconego roztworu kwasu borowego приливают 5 cmkwas fluorowodorowy i rozcieńczono wodą do objętości 600 cm. Mieszaninę przechowywać w foliowych naczyniu.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór z masowym udziałem 8%; jest przygotowany w następujący sposób: 20 g tiomocznika rozpuścić w 150 cmwody, przenieść roztwór w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dostosowane wodą do kreski, wymieszać. Roztwór powinien być свежеприготовленным, jeśli to konieczne, przesączyć.

Bizmut marki ВиО według GOST 10928−75.

Standardowy roztwór bizmutu; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g bizmutu umieścić w zlewce o pojemności 100 cmi rozpuszczono w 30 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, ogrzewa się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą, wymieszać. 1 cmroztworu zawiera 0,0001 g bizmutu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Tuz lutu o masie 0,5 g umieszcza się w niski szklanka o pojemności 250 cm. Приливают 20 cmmieszanki do rozpuszczenia, zamykają szklankę strefą szybą, rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Po rozwiązaniu zawieszenia szkiełka odkleić i roztwór odparowano do sucha, nie doprowadzając ją do wrzenia. Jak tylko zawartość szklanki выпарится sucha, szklanka natychmiast usunięte z płyty. Powtórzyć proces odparowywania z 10 cmmieszanki do rozpuszczenia jeszcze dwa razy.

Dodają do suchego należności 2 cmstężonego kwasu azotowego i ogrzewano do rozkładu bromku ołowiu nie dopuszczając, aby zawartość szklanki выпарилось do sucha. Następnie pipetą dodają 12 cmmieszaniny wybielaczem i fosforowy (mieszanka II) i ogrzewano do pojawienia gęstych białych oparów kwas chlorowy*. Jeśli roztwór po odparowaniu do pary kwas chlorowy będzie mętny, dodać 5 ml mieszaniny do rozpuszczenia, odparowano do pary kwas chlorowy, dodać 1−2 krople stężonego kwasu azotowego i ponownie odparować do gęstych białych oparów.
________________
* Począwszy od dodawania 12 cmmieszaniny wybielaczem i fosforowy, analiza odbywa się z małą partią prób, tak jak dodanie odczynników i pomiar gęstości optycznej musi być wykonywane bez przerw w czasie (8−10 навесок).

Przezroczysty roztwór ochłodzono do zaprzestania wydzielania się pary kwas chlorowy i jeszcze ciepłe tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmroztworu борофтористоводородной kwasu (mieszanina III) i wymieszać. Po raz dodają 25 cmświeżo przygotowany roztwór tiomocznika, ochłodzono do temperatury pokojowej, dostosowane do kreski wodą, wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре przy długości fali 440 nm w kuwecie o grubości warstwy 5 cm.

Jako roztwór porównania stosuje się roztwór odniesienia doświadczenia.

Przy pomiarze gęstości optycznej temperatura roztworu nie powinna się różnić więcej niż o ±1 °C.

Jednocześnie przez cały przebieg analizy prowadzą kontrolny doświadczenie. Zawartość bizmutu znaleźć w градуировочному grafikę, biorąc pod uwagę poprawkę na odczynniki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N

1).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do zlewki o pojemności 100 cmumieszcza się 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 cmstandardowego roztworu bizmutu, dodać 12 cmmieszaniny wybielaczem i fosforowy (mieszanka II), ogrzewa się do pojawienia gęstych białych oparów kwas chlorowy i dalej analizę przeprowadza się w sposób określony w pkt 3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznych rozwiązań i odpowiednich im содержаниям bizmutu budują градуировочный harmonogram, biorąc pod uwagę poprawkę na odczynniki.

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy bizmutu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa bizmutu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).