GOST 11930.3-79

• gost-119303-79.pdf (116.69 KiB)
  ГОСТ 11930.3-79

GOST 11930.3−79 Materiały z bezpiecznikami. Metoda oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.3−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metoda oznaczania krzemu

Hard-facing materials. Method of silicon determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

W ZAMIAN GOST 11930−66 w części rozdz.4

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa wagowej metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale krzemu od 0,2 do 10%) w наплавочных materiałach.

Metoda ta opiera się na zdolności krzemu w wyniku kwaśnej hydrolizy wydzielać się z roztworu w postaci малорастворимой kwasu krzemowego. Otrzymany osad zapalić i przetwarzają kwasu fluorowodorowego w obecności niewielkiej ilości kwasu siarkowego. W tych warunkach krzem tworzy lotne związki fluorek krzemu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 11930.0−79.

2. APARATURA, ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Wagi analityczne typów ВЛА-200M, АДВ-200 lub innego typu, umożliwiające ważenie z dokładnością do nie więcej niż 0,0002 g.

Tygle platynowe N 7 według GOST 6563−75.

Tygle żelaza, niklu lub стеклоуглеродные.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77, rozcieńczony 1:4 i 1:99.

Kwas solny według GOST 3118−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sód пиросернокислый lub potas перонокислый według GOST 7172−76.

Sodu nadtlenek.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Dla proszków na bazie niklu

Tuz stopu o masie 0,2 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−300 cmi rozpuścić w 40 cmkwasu solnego. Po rozwiązaniu głównej części zawieszenia приливают 10 cmkwasu siarkowego i roztwór dwukrotnie упаривают wodą do 70−100 cm, ogrzewa się do 70−80 °C i filtrowane w filtrze średniej gęstości, zawierające małą ilość фильтробумажной masy. Osad i szklankę umyć 5−8 razy ciepłej kwasem siarkowym (60−70 °C), rozcieńczonym 1:99, i trzy razy wodą destylowaną.

Przesącz i popłuczyny zachowują.

Umyte placek filtracyjny umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, ostrożnie озоляют i zapalić się w temperaturze 1000−1100 °c do stałej masy. Ważony osad przetwarzają фтористоводородной i siarkowym. Do tego приливают w platynowym tyglu 2−3 krople kwasu siarkowego, 3−5 cmkwas fluorowodorowy, ostrożnie odparowano do sucha, a następnie zapalić w temperaturze 1000−1100 °c do stałej masy.

Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników krzemu. Jeśli po отгонки krzemu w tyglu pozostaje osad, to jego досплавляют z углекислым sodu w 900−950 °C lub пиросернокислым sodu w 650−700 °C. Плав są wymywane w фильтрате, otrzymanej po oddzieleniu krzemu, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór zachować do oznaczania chromu, manganu, niklu, żelaza i fosforu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Dla pręty do napawania i proszków ze stopów do napawania

Tuz próbki o masie podanej w tabeli.1, umieszcza się w zlewce o pojemności 200−300 cmi rozpuszczone ogrzanie 50 cmkwasu siarkowego, rozcieńczonego 1:4. Po rozwiązaniu głównej części zawieszenia приливают 1 cmkwas azotowy i roztwór dwukrotnie odparowano do słabych par серного bezwodnika. Roztwór rozcieńczono wodą destylowaną i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.

Uwaga. Dla stopów zawierających wolfram, osad zapalić po 750−800 °C.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3.3. (Usunięty, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu do obróbki фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z osadem po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z osadem, uzyskanych w doświadczeniu kontrolnym, do obróbki фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z osadem, uzyskanych w doświadczeniu kontrolnym, po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — rozcieńczenie analizowanego roztworu cm;

 — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, g;

0,4672 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem.

4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).