GOST 2604.1-77

• gost-26041-77.pdf (357.96 KiB)
  ГОСТ 2604.1-77

GOST 2604.1−77 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania węgla (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 2604.1−77

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO STOPOWE

Metody oznaczania węgla

Alloy cast iron. Methods for determinations of carbon

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data prowadzenia 1978−01−01

Uchwały komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR z dnia 22 marca 1977 r. N 680 data wprowadzenia zainstalowany 01.01.78

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 2−92 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

W ZAMIAN GOST 2604−44, rozdz.1 w części definicje masowego udziału węgla

WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1982 r., w czerwcu 1987 r. (ИУС 3−83, 9−87).


Niniejszy standard stosuje się do żeliwo stopowe i instaluje газообъемный metoda oznaczania ogólnego węgla (od 2,5 do 4,5%), кулонометрический metoda oznaczania ogólnego węgla (od 2,5 do 5%), газообъемный i кулонометрический metody ustalania niezwiązanego dwutlenku węgla (grafitu) (od 0,1 do 3,0%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473−90.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ METODA OKREŚLANIA MASOWEGO UDZIAŁU OGÓLNEGO WĘGLA

2.1.Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żeliwa w prądzie tlenu podczas 1300−1350 °c, a następnie przejęciem powstałego dwutlenku węgla roztworem wodorotlenku potasu. Udział masowy węgla określana jest na podstawie różnicy pomiędzy pierwotną objętość gazów i ilości gazów, otrzymanym po absorpcji dwutlenku węgla z roztworu sody kali.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do określenia masowego udziału węgla (patrz rysunek).

Instalacja do określenia masowego udziału węgla składa się z następujących elementów: butli z tlenem 7, wyposażonego w reduktorem ciśnienia zaworem; aspirator lub газометра 2 jako bufor; dwudrogowych żurawi 3; промывной słoiki 4, zawierającej марганцовокислый potasu w roztworze wodorotlenku potasu, промывной słoiki 5, zawierającej kwas siarkowy (przy suchej metody oczyszczania popłuczyn słoiki 4 i 5 zastępuje kształcie litery U-rurki wypełnionej аскаритом); gazomierz lub реометра 6; poziome rurowe piec 7 chłodzony wodą, zapewniając temperaturę grzania (1350±20) °C; termopary 9 z termostatem lub гальванометром do kontroli pieca; transformatora 8 do regulacji napięcia; porcelanowe nieszkliwione gazoszczelną rurki 10 o długości 750 mm z otworem o średnicy 20−22 mm. Końce rur powinny wystawać na zewnątrz z pieca nie mniej niż 200 mm; porcelanowe nieszkliwione lub gliny ognia łódeczki 11 nr 1 lub nr 2 zgodnie z GOST 9147−80; filtra 12 do pochłaniania cząstek tlenków, уносимых prądem tlenu w procesie spalania z żeliwa. Filtr jest szklany kulisty lub cylindryczny zbiornik zaopatrzony wełny mineralnej; промывной słoiki 13 do pochłaniania siarki gazu zawierającego roztwór двухромовокислого potasu w kwasie siarkowym (przy suchym sposobie czyszczenia промывная słoik 13 zamiana pochłaniaczem, wypełnionym гидроперитом), połączonego z urządzeniem GO-1, składający się z змеевикового lodówki 14 do chłodzenia mieszaniny gazowej (Z+O), pochodzących z pieca; двухходового żurawia 15, przez który gaz z kuchenki i lodówki wchodzi w газоизмерительную бюретку; двухходового żurawia 16, łączącego газоизмерительную бюретку z naczyniem do absorpcji gazu; газоизмерительной biurety 17. W wąskiej części biurety przymocowana jest ruchoma skala do pomiaru objętości gazów, odpowiednia luzem udziału węgla w próbie w procentach. Skala odpowiada tylko tej biuret, do którego jest dołączony; przenoszenie jej na inny бюретку jest nieprawidłowy.

Działka skali odpowiada bezpośrednio procentowej masowego udziału węgla w 1 g badanego substancji. Biurety zwykle градуированы w temperaturze 16 lub 20 °C i ciśnieniu atmosferycznym 7448 Pa (760 mm hg. art.), więc dla innych warunków wprowadzać poprawkę na temperaturę i ciśnienie atmosferyczne w tabeli, załączonej do газоанализатору GO-1; naczynia do pochłaniania dwutlenku węgla, 18, wypełnione roztworem sody cali; wyrównawczej słoiki 19, trójdrożne żurawia 20; gumowego balonu 21 do tłoczenia mieszaniny gazowej z biurety w pochłaniacz.

Barometr.

Hak, za pomocą którego łódkę umieszcza się w słuchawkę i usuwają z niej produkowane są z żaroodpornej stali drutu kwadratowego lub okrągłego przekroju, o średnicy 3−5 mm, długości 500−600 mm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór 0,04 g/cmw roztworze wodorotlenku potasu (według GOST 24363−80), 0,4 g/cm.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363−80, roztwór 0,5 g/cm.

Sodu chlorek według GOST 4233−77, roztwór 0,25 g/cm, do której przydano 5−6 kropli kwasu siarkowego i kilka kropli roztworu metanolu w pomarańczowy.

Metylu pomarańczowy, roztwór 0,001 g/cm.

Potas двухромовокислый według GOST 4220−75, roztwór 0,15 g/cmw kwasie siarkowym.

Аскарит.

Гидроперит medyczny.

Zalane: żelazo, miedź, tlenek miedzi, cyny wysokiej czystości, ołów. Udział masowy węgla w плавнях nie powinna przekraczać dopuszczalnych odchyłek dla odpowiedniej wartości masowego udziału węgla, podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2

).

2.3. Przygotowanie do analizy

Zbierają газоанализатор GO-1. Stosuje się бюретку ze skalą od 0 do 4,5%.

Szklane części przyrządów łączą mocno na styk za pomocą pasków gumowych rurek, aby produkty spalania nie byli w kontakcie z gumowymi rurkami. Przed rozpoczęciem pracy rozgrzać piekarnik do żądanej temperatury.

Porcelanową fajkę zamykają z dwóch stron na dobrze dopasowaną gumowymi korkami. W otwory korków wkladka szklane lub mosiężne rurki.

Aby uniknąć обгорания gumowe korki na wylocie gazów z pieca wewnętrzną powierzchnię szczytową tego korka zamykają асбестовой lub mosiądzu uszczelnieniem, надетой na koniec szklanej lub mosiądzu rurki.

Porcelanowe rurki i łódeczki zapalić w prądzie tlenu w temperaturze roboczej. Прокаленные łódeczki przechowywać w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie musi być pokrywana dobre własności chłodzące substancjami.

Porcelanowe rurki, wszystkie połączenia i zawory instalacji sprawdzić na szczelność. Jeśli instalacja nie jest szczelna i podczas sprawdzania poszczególnych styków nie wykryto przeciek, instalację należy rozebrać, dokładnie przetrzeć wszystkie krany miękką szmatką, nasmarować wazeliną i powtórzyć test.

Газоизмерительную бюретку 17 należy utrzymywać w czystości, okresowo mycie jej ciepłą kwas mieszaniną.

Szklaną watę w kuli 12 należy zmieniać w miarę zabrudzenia.

Przed rozpoczęciem analizy spalają kilka próbek żeliwa i przepuszczają gazy przez газоизмерительную бюретку i wysokości butelkę, wypełnionej roztworem chlorku sodu do nasycenia dwutlenkiem węgla roztworu w wyrównawczej склянке.

W celu sprawdzenia poprawności działania instalacji spalają 2−3 zawieszenia standardowego próbki żeliwa w obecności плавня, w sposób określony w pkt 2.4.

W podobny sposób spędzają kontrolny doświadczenie na zawartość węgla w плавне.

2.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 1 g umieszcza się w porcelanową łódkę, z góry pokrywają плавнем w stosunku 1:1 i wstrzykuje jej z pomocą haka w piekarniku, rozgrzanym do temperatury 1300−1350 °C. Łódkę ustawiają się w centralnej, najbardziej ogrzewanej części porcelanowe rurki do spalania, który szybko zamknięta gumowym korkiem lub zamknięciem.

Po chwili otwierają się zawory 3, przepuszczają prąd tlenu z prędkością 0,2−0,4 dm/min Zaczep spalają pod niewielkim ciśnieniem (przy zamkniętym kranie 15). Następnie dźwig 15 stawiają się w pozycji, w której gazowa mieszanina trafia do газоизмерительную бюретку. Jak tylko wąska dolna część biurety jest wypełniona gazem i poziom cieczy osiągnie zerowego podziałki skali, żuraw 15 pokrywają się.

Wtedy wyłączają prąd tlenu, do czego zamykać zawór regulacji ciśnienia i zawór 3, znajdujący się przed piecem; oddzielają korek z rurką lub otwierają migawka, usuwają łódkę i po pewnym chłodzenia rozważają jej zawartość. Jeśli montaż nie spłonęła całkowicie, należy wziąć nowy zaczep i powtórzyć spalanie. Przesuwając wysokości butelkę 19 (przy odpowiedniej pozycji żurawia 20) wzdłuż biurety, znaleźć położenie, w którym poziomy cieczy w biuret i wyrównawczej склянке będą na tym samym poziomie. Na tym samym poziomie ustalane zero podział ruchomej skali.

Podczas pomiaru poziomu cieczy w biuret należy odczekać 15−20, aby płyn, pozostała na ściankach biurety, szyby w miarę możliwości w pełni.

Gaz (Z+O) z biurety 17 tłumaczą w pochłaniacz 18, pompuje powietrze w wysokości butelkę gumowego balonu 21 i podążać za tym, aby w biuret nie ma pęcherzyków gazu. Z absorbera 18 resztę gazu znowu pompowane w бюретку 17. Tę operację powtórzyć. Następnie ustalane kran 16 w pozycji pełnego zakończenia z pochłaniaczem i mierzą, jak i po raz pierwszy, objętość gazu w biuret, zapisując stan skali. Następnie należy ponownie selekcja do gazu. W tym celu łączą газоизмерительную бюретку z atmosferą i wypełnić go płynem.

Obrót żurawia 15 łączą бюретку z lodówką i produkują wtórne spalanie zawieszenia, znajdującej się w probówce, w ciągu 3 min. Wyniki uzyskane w obu selekcji gazu, sumują się.

Mierzy również temperaturę gazu w biuret i ciśnienie atmosferyczne. Następnie zwalniają бюретку od gazu i przygotować urządzenie do następnego spalania.

2.5. Przetwarzanie wyników

2.5.1. Po zakończeniu analizy w tabeli, załączonej do газоанализатору GO-1, znajdują poprawkę na temperaturę i ciśnienie do warunków, w których przeprowadzono badanie.

Ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — wskazanie skali газоизмерительной biurety, odpowiednie masowego udziału węgla, %;

 — współczynnik korygujący na temperaturę i ciśnienie atmosferyczne, znajdujący się w tabeli, załączonej do urządzenia;

 — masa zaczepu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.5.2. Dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji nie powinny przekraczać 0,10%.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OKREŚLANIA MASOWEGO UDZIAŁU OGÓLNEGO WĘGLA

3.1.Istota metody

Metoda opiera się na spalaniu zawieszenia żeliwa w rurowej piec w prądzie tlenu podczas 1300−1350 °C. Powstający dwutlenek węgla jest wchłaniany поглотительным roztworu, co powoduje wzrost kwasowości, co z kolei prowadzi do zmiany e. d. s. kontrolką systemu ph-metry. Ilość energii elektrycznej, niezbędne do osiągnięcia początkowej wartości ph, ustala się specjalnym кулонометром-integratorem prądu, pokazujący bezpośrednio ilość węgla w procentach.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Express-analizator EN-39. Jest dozwolone stosować analizatory innych typów.

Butla z tlenem, zaopatrzonym reduktorem ciśnienia zaworem do rozruchu i regulacji prądu tlenu.

Elektryczne rury poziome chłodzony wodą, zapewnia w nim odpowiednią temperaturę grzania 1300−1350 °C.

Rurka porcelanowa nieszkliwione газонепроницаемая długości 750 mm, z otworem o średnicy 20−22 mm, wstępnie прокаленная na całej długości w temperaturze 1300−1350 °C.

Końce rur powinny wystawać z pieca na 200 mm.

Łódeczki porcelanowe nieszkliwione N 1 i N 2 według GOST 9147−80, wytrzymujące temperaturę 1300−1350 °C, wstępnie прокаленные w temperaturze roboczej.

Прокаленные łódeczki przechowywać w эксикаторе. Szlif pokrywy эксикатора nie musi być pokrywana смазывающим substancją.

Hak, za pomocą którego łódeczki umieszcza się w słuchawkę i usuwają z niej produkowane są z żaroodpornej stali drutu kwadratowego lub okrągłego przekroju, o średnicy 3−5 mm, długości 500−600 mm.

Аскарит.

Potasu chlorek według GOST 4234−77.

Strontu chlorek według GOST 4140−74.

Kwas borowy według GOST 9656−75.

Potas leśnica-синеродистый 3-wodny według GOST 4207−75.

Поглотительный roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g chlorku potasu, 100 g chlorku strontu, 1 g kwasu borowego umieszcza się w kolbie i rozpuszczone w 1 dmwody.

Pomocniczy roztwór; jest przygotowany w następujący sposób: 100 g chlorku potasu, 100 g leśnica-синеродистого potasu 3-wodnego i 1 g kwasu borowego umieszcza się w kolbie i rozpuszczone w 1 dmwody.

Zalane: żelazo, miedź, tlenek miedzi, cyny wysokiej czystości, ołów. Udział masowy węgla w плавнях nie powinna przekraczać dopuszczalnych odchyłek dla odpowiedniej wartości masowego udziału węgla, podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przygotowanie do analizy

Przed przystąpieniem do analizy prowadzą przygotowania urządzenia do pracy.

Przed rozpoczęciem oznaczania węgla w surówki należy dokonać spalanie dwóch навесок standardowego próbki mas na 0,20 g z плавнем. W prawidłowo kończącym studia urządzeniu wskazanie wskaźnika cyfrowego po zakończeniu analizy musi odpowiadać całkowitej masowego udziału węgla w standardowej próbce i łódeczki z плавнем. Jeśli stan wskaźnika cyfrowego nie odpowiadają łącznej masowego udziału węgla w próbie kontrolnej i standardowej próbce, należy dokonać korekty podziałki urządzenia. Po przeprowadzeniu klasyfikacji urządzenie jest gotowe do pracy.

3.4. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 0,20 g równomierną warstwą umieszcza się w porcelanową łódkę i pokrycie плавнем w stosunku 1:1. Łódkę z pomocą haka umieszcza się w porcelanową fajkę nagrzanym uprzednio do temperatury 1300−1350 °c, i jest ustalane w centralnej, najbardziej ogrzewaną część. Słuchawkę natychmiast zamykają się zamknięciem.

Ustalają wskazania индикаторного cyfrowej tablicy wyników na «zero», na co klikają przycisk «reset».

Po zakończeniu spalania zawieszenia żeliwa (wskazanie миллиамперметра odpowiada 0,2 ma konto cyfrowego wskaźnika nie przekracza poziomu referencyjnego doświadczenia) zapisują wynik analizy, usuwają łódkę i po schłodzeniu rozważają jej zawartość. Jeśli montaż nie spłonęła całkowicie, należy wziąć nową tuz żeliwa i powtórzyć spalanie.

W podobny sposób spędzają kontrolny doświadczenie na zawartość węgla w плавне.

3.3, 3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.5. Przetwarzanie wyników

3.5.1. Ułamek masowy węgla () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — współczynnik индикаторного cyfrowej tablicy wyników;

 — masa zaczepu z żeliwa, r.

3.5.2. Dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji nie powinny przekraczać 0,10%.

3.5.1, 3.5.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. ГАЗООБЪЕМНЫЙ I КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ METODY USTALANIA MASOWEGO UDZIAŁU WĘGLA NIEZWIĄZANEGO

4.1.Istota metody

Metoda opiera się na tym, że nie węgiel w postaci grafitu nie rozpuszcza się w rozcieńczonym kwas azotowy i pozostaje osad, który odsączono, wysuszone i palą w prądzie tlenu.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Sprzęt — w pkt 2.2 z następującym dodatkiem: rurka do spalania w miejscu podgrzewania do temperatury 1000−1200 °C, musi być wyposażony w miedzianą siatką, służącej katalizatorem, który zapewnia pełne utlenianie niezwiązanego dwutlenku węgla do dwutlenku węgla.

Strumieniowa pompa lub pompa Комовского do tworzenia podciśnienia w фильтровании.

Azbest do filtrowania.

Włókniste azbest pocięte na kawałki o długości około 10 mm i przetwarzają podczas gotowania kwasu solnego według GOST 3118−77, aż nowe porcje kwasu nie przestaną być pomalowane w kolor żółty świadczy o obecności żelaza.

Po tym azbest myte od kwasu ciepłą wodą, suszy i zapalić w prądzie tlenu przy 1000−1200 °C.

Należy sprawdzić azbest na ułamek masowy węgla, ожигая go w piecu w takiej samej ilości, jak przy prowadzeniu badań.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Difenyloamina, roztwór: jest przygotowany w następujący sposób: 1 g дифениламина rozpuszczone w 100 cmkwasu siarkowego lub 100 cmkwasu fosforowego.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 1 g umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cm, приливают 25 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1, i od razu serwowane jest strefą szybą. Jeśli rozpuszczania przebiega burzliwie, szklanki zanurzyć w naczyniu z zimną wodą, w końcu rozpuścić szklankę ogrzewa się na łaźni piaskowej. Jeśli pojawia się znaczny osad kwasu krzemowego, dodać 1−2 cmkwas fluorowodorowy i nadal grzanie (pod wyciągiem); w tym duża część кремневой kwasu ulatnia się w postaci fluorku krzemu.

Rozwiązanie uważają za zakończoną, gdy ustaje wydzielanie par tlenków azotu (w tym взмученный osad powinien powoli opadają na dno szklanki).

Zawartość szklanki doprowadzamy do wrzenia, приливают 100 cmgorącej wody i ponownie doprowadzić roztwór do wrzenia. Gorący roztwór przelewa się przez асбестовый filtr, specjalnie przetworzone i umieszczony w porcelanowy tygiel z netto dnem lub szklany lejek z porcelanowe filtracyjnej płytą.

Filtracja odbywa się pod podciśnieniu. Osad grafitu (niezwiązany węgla) są myte w szklance 4−5 razy gorącą wodą zakwaszoną kilkoma kroplami kwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1.

Osad przenoszą się na filtr, приставшие cząstki odkleić kawałek azbestu za pomocą szklanej pałeczki lub pęsety.

Po tym osad i асбестовый filtr umyć ciepłą (70−80 °C) wodą do zakończenia w płukanie reakcji na kwas azotowy (po zmieszaniu na porcelanowej płycie krople промывной cieczy z dwoma kroplami дифениламина nie powinno pojawiać się niebieskie zabarwienie).

Osad grafitu wraz z azbestem ilościowo tolerują (za pomocą pincety) w porcelanowej łódkę, wstępnie прокаленную w prądzie tlenu, i suszone w wietrzenie szafy w temperaturze około 110−115 °c przez 30−40 min.

Wysuszony osad grafitu spalają w pieca rurowego. Dalsze definiowanie odbywa się, jak określono w газообъемном metodzie określania masowego udziału węgla w surówki (p. 2.4) lub określenia masowego udziału węgla w ekspresowym analizatora EN-29 (p. 3.4).

4.2; 4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy węgla niezwiązanego () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — stan skali газоизмерительной biurety, %, odpowiednie masowego udziału węgla w próbie w warunkach doświadczenia, kiedy masa zaczepu 1 g;

 — współczynnik korygujący na temperaturę i ciśnienie. Jeśli definicja kończą na szybkie analizatora EN-29, ułamek masowy węgla obliczają, jak podano w p. 3.5.

4.4.2. Dopuszczalne różnice między wynikami równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).