GOST 11930.11-79

• gost-1193011-79.pdf (93.34 KiB)
  ГОСТ 11930.11-79

GOST 11930.11−79 Materiały z bezpiecznikami. Metoda oznaczania molibdenu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.11−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metoda oznaczania molibdenu

Hard-facing materials. Method of molybdenum determination

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa фотоколориметрический metoda oznaczania zawartości molibdenu (przy masowym udziale molibdenu od 0,08 do 3,0%) w kuponach do napawania i proszkach ze stopów do napawania.

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków molibdenu z роданидом w obecności tiomocznika.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 11930.0−79.

2. ODCZYNNIKI I ROZTWORY

Kwas winowy według GOST 5817−77, roztwór z masowym udziałem 10%.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Miedź siarczanu według GOST 4165−78, roztwór o masowej akcji 1%.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór z masowym udziałem 10%.

Amon роданистый, roztwór z masowym udziałem 50%.

Amon молибденовокислый перекристаллизованный według GOST 3765−78.

Roztwory molibdenu standardowe:

Roztwór A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,184 g molibdenian amonu rozpuszczone w wodzie destylowanej. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńczono wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

1 cmstandardowego roztworu A zawiera 0,0001 g molibdenu.

Roztwór B; przygotowują rozcieńczeniu wodą roztworu A 10 razy.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g molibdenu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

3.1. Molibden utożsamiają z odcieków, otrzymanego po oddzieleniu żelaza według GOST 11930.10−79. Z wymiarowy kolby o pojemności 100 cmwybierają 5−10 cmanalizowanego roztworu w kolbie miarowej o pojemności 50 cm. W kolbie приливают 5 cmroztworu z masowym udziałem 10% kwasu winowego, 15 cmkwasu solnego, rozcieńczonym 1:1, 2 cmroztworu z masowym udziałem 1% сернокислой miedzi, 10 cm10-procentowego roztworu tiomocznika, 5 cmroztworu z masowym udziałem 10% роданистого amonu. Po przybiera każdego odczynnika zawartość kolby miesza się, rozcieńcza się wodą destylowaną do kreski i ponownie wymieszać.

Gęstość optyczną kolorowych roztworów mierzą na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (490 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm. Jednocześnie przez wszystkie etapy analizy prowadzą kontrolny doświadczenie, roztwór, którego używają jako roztworu porównania. Zawartość molibdenu znaleźć w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięciu wymiarów kolb o pojemności 50 cmumieszcza się 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 cmstandardowego roztworu molibdenu B. W dziesiątą kolby standardowy roztwór nie приливают. Służy ona do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

W każdej kolbie приливают 5 cmroztworu z masowym udziałem 10% kwasu winowego i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.1.

Na podstawie otrzymanych danych budują градуировочный wykres.

3.1, 3.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

4.1. Ułamek masowy molibdenu () w procentach, oblicza się według wzoru:

,

gdzie  — masa molibdenu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).