GOST 22974.5-96

• gost-229745-96.pdf (287.26 KiB)
  ГОСТ 22974.5-96

GOST 22974.5−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody oznaczania tlenku wapnia i tlenku magnezu

GOST 22974.5−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metody oznaczania tlenku wapnia i tlenku magnezu

Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.5−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.5−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa титриметрический комплексонометрический metoda oznaczania tlenku wapnia (przy masowym udziale tlenku wapnia od 1 do 60%), титриметрический комплексонометрический metoda oznaczania tlenku magnezu (przy masowym udziale tlenku magnezu od 0,5 do 20%) i atomowej абсорбционный metoda oznaczania tlenku magnezu (przy masowym udziale tlenku magnezu od 0,5 do 5%).

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3773−72 Amonu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4234−77 Potasu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4526−75 tlenek Magnezu. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny

GOST 8677−76 tlenek Wapnia. Warunki techniczne

GOST 8864−71 Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 24363−80 Potasu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22974.1−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody rozkładu topników

GOST 22974.4−96 Topniki spawalnicze topiony. Metoda oznaczania tlenku glinu

GOST 22974.11−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody ustalania fluorku wapnia

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.

4 Титриметрический комплексонометрический metoda oznaczania tlenku wapnia

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu jonów wapnia трилоном B w środowisku zasadowym (ph 12−13). Dla lepszej sygnalizacji końca miareczkowania stosuje się mieszaninę wskaźników флуорексона i тимолфталеина. W równoważnym miejscu zielona флуоресцирующая zabarwienie zmienia się na różowy.

Określają ułamek masowy wspólnego wapnia w przeliczeniu na tlenek wapnia, a następnie odjąć ułamek masowy fluorku wapnia.

4.2 Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Potasu wodorotlenek według GOST 24363, roztwór stężenia masowego 0,2 g/cm.

Potasu chlorek według GOST 4234.

Sodu N, N-диэтилдитиокарбамат według GOST 8864, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 0,025 mol/dm: 4,65 g трилона B rozpuścić w 300 cmwody. Roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać.

Malachit zielony (led), roztwór stężenia masowego 0,01 g/cm.

Флуорексон (wskaźnik).

Тимолфталеин (wskaźnik).

Mieszanka wskaźników: 0,2 g флуорексона i 0,05 g тимолфталеина zmielić w moździerzu z 20 g chlorku potasu.

Wapnia tlenek według GOST 8677, wstępnie przy użyciu 950−1000 °c przez 1 h.

Standardowy roztwór: 0,5 g tlenku wapnia umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, zwilżyć wodą, dodać 10 cmkwasu solnego (1:1), ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi rozcieńczono wodą do kreski. Roztwór ma masową stężenie tlenku wapnia 0,0005 g/cm.

Ustalenie masowego stężenia roztworu трилона B.

W celu ustalenia masowego stężenia roztworu трилона B wybrane na 25 cmstandardowego roztworu tlenku wapnia w trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cm, приливают po 5−6 kropli wskaźnika малахитового zielonego i cienkim strumieniem przy energicznym mieszaniu roztworu wodorotlenku potasu stężenia masowego 0,2 g/cmdo odbarwienia roztworu, dodać 0,1 g mieszaniny wskaźników i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia zielonej флуоресцирующей zabarwienia roztworu w różową.

Masowe stężenie трилона B , g/cmtlenku wapnia, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużyty do miareczkowania, cm.

4.3 Przeprowadzenie analizy

Do фильтрату w wymiarowy kolbie o pojemności 500 cmpo oddzieleniu полуторных tlenków według GOST 22974.4 dodaje 50 cmroztworu диэтилдитиокарбамата sodu (przy masowym udziale tlenku manganu (II) do 25%) lub 75 cm(przy masowym udziale tlenku manganu (II) od 25 do 50 cm). Kolbę zamknąć korkiem i energicznie wstrząsnąć przez 4−5 min do szybkiego krzepnięcia carbamata manganu. Roztwór w kolbie dostosowane wodą do kreski i dają się rozstrzygnąć w ciągu 1 h, po czym sączy się przez dwa suche filtra w suchej kolbie, odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Wybrane 100 cmroztworu stożkowy kolby o pojemności 500 cm, приливают 5−6 kropli wskaźnika малахитового zielonego i cienkim strumieniem przy energicznym mieszaniu dodaje roztwór wodorotlenku potasu stężenia masowego 0,2 g/cmdo odbarwienia roztworu. Do roztworu dodaje się 0,1 g mieszaniny wskaźników i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia zielonej флуоресцирующей zabarwienia roztworu w różową

.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy wspólnego wapnia w przeliczeniu na tlenek wapnia , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużytego na miareczkowanie аликвотной części roztworu cm;

 — masowe stężenie трилона B, g/cmtlenku wapnia;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału w ogólnej wapnia w przeliczeniu na tlenek wapnia przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

4.4.3 ułamek masowy wolnego tlenku wapnia w próbce , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — udział masowy wspólnego wapnia w przeliczeniu na tlenek wapnia, %;

 — udział masowy fluorku wapnia, znajdująca według GOST 22974.11, %;

0,718 — współczynnik przeliczenia fluorku wapnia na tlenek wapnia.

4.4.4 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału wolnego tlenku wapnia przedstawiono w tabeli 2.


Tabela 2

W procentach

5 Титриметрический комплексонометрический metoda oznaczania tlenku magnezu

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na edukacji w roztworze jonami wapnia i magnezu kompleksowego połączenia z эриохромом czarnym T, malowane na liliowy kolor. Po wprowadzeniu do roztworu трилона B (ph 9−10) to kompleksowe połączenie zniszczona, a wapń i magnez wiążą się z трилоном B w trwałe połączenie.

W równoważnym miejscu lilak kolorowanka złożonych związków wapnia i magnezu z эриохромом czarnym T załamuje się i pojawia się niebieski kolor wolnego wskaźnika.

Ilość трилона B, zużytego na miareczkowanie tlenku magnezu w próbce, jest obliczana na podstawie różnicy pomiędzy ilością трилона B, zużytego na miareczkowanie kwoty ogólnego, wapnia i tlenku magnezu i wspólnego wapnia.

5.2 Odczynniki i roztwory

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Amonu, chlorek według GOST 3773.

Potasu chlorek według GOST 4234.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, roztwór трилона z molowe stężenie ekwiwalentu 0,025 mol/dm, gotowane na 4.2.

Эриохром czarny T (dioda led): 0,2 g wskaźnika zmielić w moździerzu z 20 g chlorku potasu.

Аммиачный bufor: 57,5 g chlorku amonu rozpuszczone w 200 cmwody, dodać 570 cmamoniaku, rozcieńczony do 1000 cmi wymieszać.

Magnezu tlenek według GOST 4526, standardowy roztwór: 0,5 g tlenku magnezu, wstępnie прокаленного przy 850−900 °c do stałej masy, umieścić w zlewce o pojemności 200−300 cm, zwilżyć 10 cmwody, dodać 25 cmkwasu solnego (1:1). Roztwór ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia tlenku magnezu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cmi rozcieńczono wodą do kreski. Roztwór ma masową stężenie tlenku magnezu 0,0005 g/cm.

Ustalenie masowego stężenia roztworu трилона B: trzy kolby stożkowe o pojemności 250 cmwybrane na 25 cmstandardowego roztworu tlenku magnezu, приливают 100 cmwody, 10 cmаммиачного zbuforowany roztwór, dodać 0,1 g wskaźnika эриохрома czarnego T i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia malowania z bzu w niebieską.

Masowe stężenie roztworu трилона B , g/cmtlenku magnezu, obliczamy według wzoru

, (4)

gdzie  — masa zaczepu tlenku magnezu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania, cm.

5.3 Przeprowadzenie analizy

W celu określenia kwoty ogólnego, wapnia i tlenku magnezu wybierają 100 cmroztworu (patrz 4.3 po oddzieleniu manganu) stożkowy kolby o pojemności 500 cm, приливают 50 cmwody, 10 cmаммиачного zbuforowany roztwór, dodać 0,1 g wskaźnika эриохрома czarnego T i roztworem miareczkującym трилона B do przejścia zabarwienia roztworu w niebieską.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy tlenku magnezu , %, oblicza się według wzoru

, (5)

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużytego na miareczkowanie kwoty ogólnego, wapnia i tlenku magnezu cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego na miareczkowanie wspólnego wapnia, cm;

 — masowe stężenie трилона B, g/cmtlenku magnezu;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, g

.

5.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku magnezu przedstawiono w tabeli 3.


Tabela 3

W procentach

6 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania tlenku magnezu

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolne atomy magnezu, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomień powietrze-acetylen.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania magnezu.

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Potasu chlorek według GOST 4234, roztwór stężenia masowego 0,35 g/cm.

Magnezu tlenek według GOST 4526, standardowy roztwór: gotowane, jak określono w 5.2, i rozcieńczono wodą do 10 razy. Roztwór ma masową stężenie tlenku magnezu 0,00005 g/cm.

6.3 Przygotowanie do analizy

Przed pracą dostosować urządzenie na linię rezonansową 285,2 nm.

6.4 Przeprowadzenie analizy

Po rozłożeniu topnika wg GOST 22974.1 5 cmroztworu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać 50 cmroztworu chlorku potasu do spłaty jonizacji magnezu, 10 cmkwasu solnego (1:1), dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie analizowany roztwór.

Przed wprowadzeniem w płomienie każdego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

6.5 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 cmstandardowego roztworu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 i 0,00010 g tlenku magnezu, dodać 10 cmchlorku potasu, 2 cmkwasu solnego (1:1), dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Dalej postępować według 6.4.

6.6 Przetwarzanie wyników

Określają średnią wartość gęstości optycznej roztworów odniesienia doświadczenia i odjąć tę wartość od średniej wartości gęstości optycznej doświadczane roztworów. W градуировочному grafiki znajdują masę (g) tlenku magnezu w испытываемом roztworze.

6.6.1 ułamek masowy tlenku magnezu , %, oblicza się według wzoru

, (6)

gdzie  — masa tlenku magnezu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

6.7 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku magnezu przedstawiono w tabeli 3.