GOST 22974.6-96

• gost-229746-96.pdf (229.53 KiB)
  ГОСТ 22974.6-96

GOST 22974.6−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody oznaczania tlenku żelaza (III)

GOST 22974.6−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metody oznaczania tlenku żelaza (III)

Melted welding fluxes. Methods of iron oxide (III) determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.6−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.6−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania tlenku żelaza (III) przy zawartości od 0,1 do 10%, титриметрический комплексонометрический metoda oznaczania tlenku żelaza (III) przy zawartości od 0,5 do 20% i atomowej абсорбционный metoda oznaczania tlenku żelaza (III) przy zawartości od 0,1 do 10%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 199−78 Sód уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4478−78 Kwas сульфосалициловая 2-zjeżdżalnia. Warunki techniczne

GOST 5456−79 Dietylowym chlorowodorek. Warunki techniczne

GOST 5457−75 Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

GOST 22974.1−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody rozkładu topników

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.

4 Fotometryczny metoda oznaczania tlenku żelaza (III)

4.1 Istota metody

Jony żelaza (III) tworzy z kwasem sulfosalicylowym saletry w środowisku o ph 8−12 kompleksowe połączenie, malowana na kolor żółty. W obecności dużego nadmiaru kwasu sulfosalicylowym jony tytanu dają bezbarwne kompleksy. Wpływ związków manganu pomogło dodanie do roztworu солянокислого hydroksyloaminy. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd przy długości fali 430 nm.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760.

Kwas сульфосалициловая 2-zjeżdżalnia według GOST 4478, roztwór stężenia masowego 0,2 g/cm.

Hydroksyloaminy chlorowodorek według GOST 5456, roztwór masowego stężenia 0,1 g/cm.

Papier kongo.

Żelazo karbonylowe.

Standardowe roztwory tlenku żelaza (III).

Roztwór A: 0,6995 g карбонильного żelaza rozpuszczonego po podgrzaniu do 30 cmkwasu solnego (1:1). Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia roztwór utleniają kilkoma kroplami kwasu azotowego, gotuje się do usuwania tlenków azotu, chłodzi, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór B: 10 cmroztworu I umieścić w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Roztwór ma ogromną koncentrację 0,0001 g/cmtlenku żelaza (III)

.

4.3 Przeprowadzenie analizy

4.3.1 Po rozkładu topnika wg GOST 22974.1 аликвотную część roztworu 10−50 cmw zależności od masowego udziału tlenku żelaza (III) w флюсе umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, приливают 10 cmroztworu солянокислого hydroksyloaminy, 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym, neutralizują amoniakiem na papierze kongo, dodaje się nadmiar amoniaku 10 cm, dostosowane wodą do kreski i wymieszać. Po 5−10 min pomiaru gęstości optycznej na spektrofotometrze przy długości fali 430 nm lub na фотоэлектроколориметре z niebieskim nd w kuwecie o grubości chłonnego warstwy do 30 mm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia, przeprowadzone przez wszystkie etapy analizy.

Masę tlenku żelaza (III) można znaleźć w градуировочному grafikę.

4.3.2 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmwnoszą 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 i 18 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012; 0,0014; 0,0016; 0,0018 g tlenku żelaza (III). W jedenastą kolby, używany do przygotowania roztworu porównania, przyczyniają się do 10 cmwody. Приливают 10 cmroztworu kwasu sulfosalicylowym i dalej prowadzą analizy 4.3.1.

4.4 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tlenku żelaza (III) , %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa tlenku żelaza (III), znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

4.5 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku żelaza (III) przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

5 Титриметрический комплексонометрический metoda oznaczania tlenku żelaza (III) dla topników, które nie zawierają tlenku cyrkonu

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na miareczkowaniu jonów żelaza trójwartościowego roztworem трилона B przy ph 1−2. Jako wskaźnik stosuje się сульфосалициловую kwas.

5.2 Roztwory i odczynniki

Sód уксуснокислый 3-wodny według GOST 199, roztwór stężenia masowego 0,5 g/cm.

Kwas сульфосалициловая 2-zjeżdżalnia według GOST 4478, roztwór stężenia masowego 0,2 g/cm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 0,025 mol/dm: 4,65 g трилона B rozpuścić w 300 cmwody. Roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Lampka uniwersalna papier.

Standardowy roztwór tlenku żelaza przygotowują do 4.2.

5.3 Przeprowadzenie analizy

Po rozłożeniu topnika wg GOST 22974.1 аликвотную część roztworu 25−50 cmumieszcza się w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливанием roztworu uksusnokislogo sodu są uniwersalnym papierkiem papierze ph 1−2, приливают 10−15 kropli kwasu sulfosalicylowym, ogrzewa się do 60−70 °C i powoli roztworem miareczkującym трилона B do przejścia malowania z czerwono-karmazynowy w cytrynowo-żółty.

5.4 Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy tlenku żelaza (III) , %, oblicza się według wzoru

, (2)

gdzie  — objętość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania, cm;

 — stężenie masowe roztworu трилона B, wyrażona w g/cmtlenku żelaza;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

Masowe stężenie трилона B ustalane według standardowego roztworu A tlenku żelaza (III), jak określono w 5.3.

5.5 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku żelaza przedstawiono w tabeli 1.

6 Atomowej абсорбционный metoda oznaczania tlenku żelaza (III)

6.1 Istotę metody

Metoda opiera się na pomiarze stopnia absorpcji promieniowania rezonansowego wolnymi atomami żelaza, powstające w wyniku rozpylania analizowanego roztworu w płomień acetylen-powietrze.

6.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Atomowej абсорбционный spektrofotometr z płomiennym атомизатором.

Lampa z katodą wnękową do oznaczania żelaza.

Acetylen rozpuszczony i gazowy techniczny zgodnie z GOST 5457.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:1.

Standardowy roztwór tlenku żelaza (III) przygotowuje się, jak określono w 4.2.

6.3 Przygotowanie do analizy

Przed pracą tworzą spektrofotometr na linię rezonansową 248,3 nm.

6.4 Przeprowadzenie analizy

Po rozłożeniu topnika wg GOST 22974.1 аликвотную część roztworu 5−25 cm(w zależności od masowego udziału tlenku żelaza (III) przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać 5 cmkwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Rozpyla się w płomień roztworu kontrolnego doświadczenia, a następnie analizowany roztwór.

Przed wprowadzeniem w płomienie każdego roztworu rozpyla wodę do płukania układu i sprawdzeniu punktu zerowego.

6.5 Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Dziesięć wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 i 9,0 cmstandardowego roztworu B, co odpowiada 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 i 0,00090 g tlenku żelaza (III), dodać 5 cmkwasu solnego (1:1), wlać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwory rozpylają w kolejności zwiększenia stężenia (absorpcji). Przed natryskiem każdego roztworu rozpyla wodę.

6.6 Przetwarzanie wyników

6.6.1 Z wartości średniej absorpcji każdego z analizowanych roztworów odejmuje średnia wartość absorpcji kontrolnej doświadczenia.

Masę (g) tlenku żelaza (III) w испытываемом roztworze znajdują w градуировочному grafikę.

6.6.2 ułamek masowy tlenku żelaza (III) , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — masa tlenku żelaza (III), znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu topnika, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

6.7 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tlenku żelaza przedstawiono w tabeli 1.