GOST 17051-82

• gost-17051-82.pdf (370.48 KiB)
  ГОСТ 17051-82

GOST 17051−82 Stali stopowej i высоколегированные. Metody ustalania tantalu (z późniejszymi Zmianami N 1, 2)

GOST 17051−82

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody ustalania tantalu

Alloyed and high-alloyed steels.
Methods for determination of tantalum

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1983−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

DEWELOPERZY

H.P. Лякишев, R. W. Kozina, N.Z. Белоусова, T. W. Titowa

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 23.09.82 nr 3731

3. W ZAMIAN GOST 17051−71

4. Standard jest w pełni zgodne z ST СЭВ 2882−81

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą Protokołu Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 2−93)

7. REEDYCJA (czerwiec 1997 r.) ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w maju 1987 r., lutym 1993 r. (ИУС 8−87, 11−12−93)


Niniejszy standard określa экстракционно-fotometryczny metoda określania tantalu (przy masowych częściach tantalu od 0,002 do 1,00%) i fotometryczny metoda (w przypadku masowych częściach tantalu od 0,10 do 1,00%).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2).

2. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TANTALU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na ekstrakcji pomalowanego na kolor zielony połączenia фторидного kompleksu tantalu (V) z малахитовым na zielono za pomocą mieszaniny heksanu i 1,2-дихлорэтана i przy pomiarze gęstości optycznej ekstraktu przy długości fali 635 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Wagi laboratoryjne ogólnego przeznaczenia według GOST 24104 drugiej klasy dokładności z największym limitem do ważenia 200 g lub inne waga z podobnymi метрологическими cech.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929, 30%-roztwór.

Amon щавелевокислый według GOST 5712, roztwór 40 g/dm.

Amon baru fluorek według GOST 4518, roztwór 100 g/dm, świeżo przygotowane. Roztwór przechowywać w plastikowej naczyniu.

Malachit zielony (tetrametylo-di-диаминофуксонийхлорид), roztwór 0,0015 g/cm, świeżo przygotowane.

-Гексан.

Dichloroetanu techniczny zgodnie z GOST 1942, najwyższej klasy.

Экстракционная mieszanka: 2 obszerne części -heksanu miesza się z 1,5 objętość części дихлорэтана technicznego.

Próbki stali, skład chemiczny, który jest podobny do składu chemicznego frekwencyjnych analizowanego próby, z masowym udziałem mniej niż 0,0002% tantalu.

Roztwór tła: zaczep stały się masą 3,125 g umieszcza się w platynową filiżankę, jest dozwolone przeprowadzić rozpuszczenie w filiżance z стеклоуглерода lub w фторопластовом szklance, i rozpuszcza się po podgrzaniu do 25 cmroztworu kwas fluorowodorowy, dodając 10 cmroztworu nadtlenku wodoru w porcjach po około 0,5 cm. Roztwór odparowano do rozpoczęcia wydzielania soli, po ochłodzeniu dodaje się ostrożnie 25 cmkwasu siarkowego i powtarzają выпаривание do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu soli umyć szklankę 25 cmroztworu щавелевокислого amonu, dodając go w małych porcjach (w przypadku korzystania z фторопластового szklanki operacja spada). Roztwór ogrzewa się do rozpuszczenia soli, chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.

Dopuszcza się stosowanie roztworu tła, wykonane z metalicznego żelaza i standardowych roztworów lub zawieszenia elementów, których udział masowy w frekwencyjnych analizowanego próbie ponad 0,5%.

Tantal metalowy lub пятиоксид tantalu.

Standardowe roztwory tantalu.

Roztwór A: 0,1000 g metalu tantalu lub 0,1221 g пятиоксида tantalu rozpuszcza się w platynowej filiżance 20 cmroztworu kwas fluorowodorowy po podgrzaniu, dodając około 10 cmroztworu nadtlenku wodoru w porcjach po 0,5 cm. Do roztworu dodać 10 cmroztworu kwasu siarkowego i ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po schłodzeniu soli rozpuszczono w 40 cmroztworu щавелевокислого amonu i ogrzewano. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, dodać 40 cmroztworu kwasu siarkowego, wlać roztwór щавелевокислого amonu do kreski i wymieszać; zdatne do spożycia nie więcej niż jeden tygodnie.

1 cmroztworu A zawiera 0,1 mg tantalu.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać; przygotowania przed użyciem.

1 cmroztworu B zawiera 0,01 mg tantalu.

(Zmodyfikowana редакц

oia, Zm. Nr 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Masę zawieszenia nierdzewnej, w zależności od zawartości tantalu w stali określają w tabeli. 1. Tuz nierdzewnej umieszczone w platynową filiżankę, jest dozwolone przeprowadzić rozpuszczenie w filiżance z стеклоуглерода lub w фторопластовом szklance, i rozpuścić w 10 cmroztworu kwas fluorowodorowy po podgrzaniu, dodając 5−7 cmroztworu nadtlenku wodoru w porcjach po 0,5 cm.

Tabela 1

Do roztworu dodać 10 cmroztworu kwasu siarkowego i ogrzewa się do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Po ochłodzeniu dodaje się około 25−30 cmroztworu щавелевокислого amonu i rozpuszczone sole z umiarkowanym podgrzaniu. Chłodzi, tłumaczą roztwór w kolbie miarowej, обмывая ścianki filiżanki lub фторопластового szklanki roztworu щавелевокислого amonu. Pojemność kolby i objętość zaprawy wprowadzonej do kolby kwasu siarkowego określają w tabeli. 1. Dodać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.

Z roztworu wybierają аликвотную część o pojemności 5 cmi umieszczone w pe делительную lejka lub plastikowym naczyniu. Do roztworu za pomocą biurety dodać 1 cmroztworu kwasu siarkowego, 5 cmroztworu fluorku amonu, wymieszać i pozostawić na 3 min, a następnie dodać 2 cmroztworu малахитового zielonego i wymieszać. Bezpośrednio po tym roztwór wytrząsa z 5 cmэкстракционной mieszanki w ciągu 1−1,5 min.

Po rozdzieleniu faz ekstrakt wybierają plastikowe pipety lub wylewa się z linią lejka do zlewki o pojemności 50 cmi z niego w kuwetę z grubości chłonnego warstwy 10 mm. Kuwetę pokrywe i od razu mierzą ekstraktu gęstość optyczną przy długości fali 635 nm. Jako roztwór porównania stosuje się wyciąg z roztworu zerowego (patrz tab. 3).

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1, 2

).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześciu kolb o pojemności 50 cmприливают w zależności od masowego udziału tantalu ilości roztworu tła i roztworu kwasu siarkowego zgodnie z tabela. 2.

Tabela 2

Dodać do kolby ilości standardowego roztworu tantalu B, zgodnie z tabela. 3.

Tabela 3

Wszystkie kolby wlać roztwór щавелевокислого amonu do kreski i wymieszać zawartość.
Z roztworów wybierają аликвотную część o pojemności 5 cmi umieszczone w pe делительную lejka lub plastikowym naczyniu. Dalej postępować według p. 2.3.1.

Gęstość optyczną ekstraktów mierzą w stosunku do ekstrakcie roztworu zerowego. Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznej ekstraktów i odpowiednio im mas tantalu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy tantalu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tantalu w аликвотной części analizowanego roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tantalu przedstawiono w tabeli. 4.

Tabela 4

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

3. FOTOMETRYCZNY METODA OKREŚLANIA TANTALU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na oddziale tantalu z хлорнокислого roztworu za pomocą siarkę kwasu, переосаждении фениларсоновой kwasem, edukacji pomalowanego na kolor żółty związki tantalu z пирогаллолом w roztworze ортофосфорной kwasy i pomiarze gęstości optycznej przy długości fali 430 nm.

W przypadku obecności wolframu odbywa się dalsze oddział tantalu osadzanie się siarczan magnezu w аммиачном roztworze.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:5 i 1:10.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552, rozcieńcza się 1:3.

Kwas хлорная, 57−60%-roztwór.

Kwas siarkowe, 6%-roztwór.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

Amoniakowa według GOST 3760.

Potas пиросернокислый według GOST 7172.

Potas jest dwutlenek techniczny zgodnie z GOST 10690.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Mieszaniny bezwodnego węglanu potasu i bezwodnego węglanu sodu w stosunku 3:1 i 1%-roztwór.

Magnez сернокислый 7-wodny według GOST 4523.

Amonu, chlorek według GOST 3773 i roztwór 250 g/dm.

Kwas фениларсоновая, roztwór 25 g/dm.

Промывной roztwór 1: 100 cmroztworu фениларсоновой kwasu rozcieńczono 100 cmwody.

Amon щавелевокислый według GOST 5712, roztwór 40 g/dm.

Пирогаллол, roztwór 0,4 g/cm, świeżo przygotowane.

Осаждающий roztwór 1:40 g chlorku amonu rozpuszczone w 400 cmwody. Do roztworu dodaje się 40 cmamoniaku, wlać w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Осаждающий roztwór 2: 40 g siarczanu magnezu rozpuszczone w 400 cmwody. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Промывной roztwór 2: 200 cmосаждающего roztworu 1 rozpuszczono 2 g węglanu potasu. Do roztworu dodać 200 cmосаждающего roztworu 2, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór пиросернокислого potasu i щавелевокислого amonu: 14 g пиросернокислого potasu umieszcza się w platynową filiżankę i ogrzewano w муфельной pieca do początku topnienia. Po schłodzeniu do powierzchni dodać 5 kropli kwasu siarkowego. Плав ponownie ogrzewano aż do całkowitego roztopienia. Po schłodzeniu плав rozpuszcza się w szklance o pojemności 250 cm100 cmroztworu щавелевокислого amonu z umiarkowanym podgrzaniu i ciągłym mieszaniu. Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dodać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.

Tantalu пятиоксид.

Standardowy roztwór tantalu: 0,1526 g пятиоксида tantalu są umieszczone w platynową filiżankę i ogrzewano w муфельной pieca do początku topnienia 14 g пиросернокислого potasu. Dalej postępować według p. 2.2; zdatne do spożycia nie więcej niż jeden tygodnie.

1 cmroztworu zawiera 0,25 mg tantalu.

(Zmieniona redakcja

, Zm. Nr 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Masę zawieszenia próby w zależności od masowego udziału tantalu w stali określają w tabeli. 5. Tuz próbki umieszcza się w zlewce o pojemności 800 cm, приливают 50 cmkwasu solnego i 15 cmkwasu azotowego i rozpuszcza się po podgrzaniu. Do roztworu dodaje się roztwór kwas chlorowy, zgodnie z tabela. 5, odparowano do pojawienia się gęstej pary kwas chlorowy i w zamkniętym szklance nadal nagrzewanie w ciągu 10 min.

Tabela 5

Po schłodzeniu soli rozpuszczone w 200 cmwody. Do roztworu dodaje się 50 cmroztworu siarkę kwasu, ogrzewane, gotować 10 min i wytrzymują w ciągu 30 min w temperaturze od 70 do 80 °C. Roztwór sączy się przez dwa filtry średniej gęstości z фильтробумажной masą. Filtr z osadem najpierw przemywa się sześć razy roztworem kwasu solnego (1:10), a potem trzy razy gorącą wodą. Filtr z osadem przenoszą w platynową filiżankę, озоляют filtr i osad zapalić się w temperaturze 1000 °C. Osad zwilżyć 0,5 cmroztworu kwasu siarkowego, dodać 5 cmroztworu kwas fluorowodorowy, odparowano do sucha i one zrastają się z 5 g mieszaniny węglanu potasu sodu.

Po schłodzeniu плав rozpuszcza się w szklance o pojemności 400 cmw wodzie, w zakres której wybrano tak, aby przeznaczony do osadzania objętość roztworu wynosiła 150−200 cm. Roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości.

Filtr z osadem pięć razy umyć roztworem mieszaniny węglanu potasu, sodu i wyrzucić. Do фильтрату (przesącz A) dodaje się roztwór kwasu solnego (1:5) do kwaśnym odczynie i po podgrzaniu do temperatury około 80 °C dodaje się 30 cmroztworu фениларсоновой kwasu. Po 10 min roztwór przesączono przez filtr średniej gęstości. Filtr z osadem pięć razy umyć, używając za każdym razem na 10 cmroztworem do mycia 1 i umieszcza się w tygiel kwarcowy. Filtr ostrożnie озоляют i resztę zapalić przy 1000 °C. Pozostałość z 7 g пиросернокислого potasu ogrzewa się do początku topnienia. Po schłodzeniu do powierzchni dodać pięć kropli kwasu siarkowego. Плав ponownie ogrzewano aż do całkowitego roztopienia. Po schłodzeniu плав rozpuszcza się w szklance o pojemności 250 cm50 cmroztworu щавелевокислого amonu z umiarkowanym podgrzaniu i ciągłym mieszaniu. Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, dodać 25 cmroztworu ортофосфорной kwasu, wlać roztwór щавелевокислого amonu do kreski i wymieszać. Część roztwór sączy się.

10 cmodcieków wlać do szklanki i dodać 3 cmroztworu пирогаллола. Nie więcej niż 5 min mierzą gęstość optyczną przy długości fali 430 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Z

m. nr 2).

3.3.2. W przypadku obecności wolframu przesącz I ogrzewa się do temperatury około 50 °C i mieszając dodać 25 cmосаждающего roztworu 1 i po 25 cmосаждающего roztworu 2. Rozwiązanie w ciągu 60 min utrzymywano w temperaturze 50 °C, a następnie przesączono przez filtr średniej gęstości. Filtr z osad przemyto trzy razy промывным roztworem 2, po tym, umieścić w zlewce o pojemności 400 cm, zawierający 30 cmroztworu chlorku amonu. Szklaną bagietką niszczą filtr z osadem na dnie. Do roztworu najpierw dodaje się roztwór kwasu solnego (1:5) do kwaśnym odczynie i po podgrzaniu do temperatury około 80 °C dodaje się 30 cmroztworu фениларсоновой kwasu. Dalej postępować według p. 3.3.1.

3.3.3. Do budowania krzywej kalibracyjnej w sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmleją zgodnie z tabela. 6 standardowy roztwór tantalu i dodają do 50 cmroztworu пиросернокислого potasu i щавелевокислого amonu.

Tabela 6

Do roztworu dodać 10 cmroztworu ортофосфорной kwasu, wlać do kreski roztworem щавелевокислого amonu i wymieszać.

Z każdego roztworu wybrane w poszczególnych suche szklanki wielkość 10 cmi dodać po 3 cmroztworu пирогаллола. Nie więcej niż 5 min mierzą gęstość optyczną przy długości fali 430 nm. Roztwór porównania służy zero roztwór.

Na podstawie otrzymanych wartości gęstości optycznych i odpowiednio im mas tantalu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy tantalu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tantalu w аликвотной części analizowanego roztworu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części analizowanego roztworu, r.

3.4.2. Standardy precyzji i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału tantalu przedstawiono w tabeli. 4.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 2).