GOST 12226-80

• gost-12226-80.pdf (304.94 KiB)
  ГОСТ 12226-80

GOST 12226−80 Platyna. Metody analizy (ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, 5)

GOST 12226−80

Grupa B59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

PLATYNA

Metody analizy

Platinum. Methods of analysis

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1981−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY przez Ministerstwo nieżelaznych ZSRR

DEWELOPERZY

W. A. Korneev, W. E. Аврамов, M. A. Gawriłow, R. N. Верхотуров, A. K. Дементьева, I. I. Коршакевич

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 18.03.80 N 1201

Zmiana N 5 podjęta Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 10 od 04.10.96)

Zarejestrowany sekretariat Technicznego МГС N 2251

Za przyjęciem głosowało:

3. Częstotliwość sprawdzania — 5 lat

4. W ZAMIAN GOST 12226−66

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

________________
* GOST 5962−67 nie działa na terenie federacji ROSYJSKIEJ z 01.07.2001. Działa GOST R 51652−2000. «Alkohol etylowy ректификованный z surowców. Warunki techniczne». Uwaga «KODEKS"

6. Ograniczenia okresu ważności cięcie Rozporządzeniem Gosstandartu od 24.02.92 N 174

7. REEDYCJA (grudzień 1998 r.) ze Zmianami N 1, 2, 3, 4, 5, zatwierdzone w lipcu 1985 r., w marcu 1989 r., w grudniu 1990 r., w lutym 1992 r., lutym 1997 r. (ИУС 10−85, 6−89, 4−91, 6−92, 5−97).


Niniejszy standard określa spektrometrii i спектрографический metody oznaczania zawartości pallad, iryd, rod, ruten, złota, srebra, żelaza, niklu, miedzi, ołowiu, krzemu, cynku, aluminium, cyny, antymonu, magnezu i grawimetryczna metoda oznaczania lotnych zanieczyszczeń.

Spektrometrii metoda opiera się na искровом wszczęcia promieniowania pomiędzy próbką platyny i контрэлектродом lub na tłumaczeniu próba platyny w глобулу, parowanie elementów w łuku prądu stałego, a następnie фотоэлектрическим pomiarem intensywności analitycznych linii zanieczyszczeń.

Określają zanieczyszczeń: pallad, rod, iryd, ruten, ołowiu — od 0,002 do 0,1% każdego; magnez, krzem, miedź, aluminium — od 0,001 do 0,02% każdego; złoto, nikiel, żelazo, cynk, srebro — od 0,001 do 0,1% każdego; antymon — od 0,0005 do 0,02%; cyna — od 0,0005 do 0,1%.

Спектрографический metoda opiera się na tłumaczeniu wiórów lub proszku platyna w глобулу, parowanie elementów zanieczyszczeń w łuku prądu stałego i fotograficznej rejestracji widm.

Określają zanieczyszczeń: palladium — od 0,002 do 0,1%; iryd, rod, ruten — od 0,005 do 0,1% każdego; miedź, nikiel, złoto, magnez, srebro — od 0,001 do 0,01% każdego; aluminium, krzemu, ołowiu, cynku — od 0,001 do 0,02% każdego; żelazo — od 0,002 do 0,05%; cyna i antymon — od 0,0005 do 0,02% każdego.

Grawimetryczna metoda opiera się na oszacowaniu strat podczas prażenia na podstawie różnicy masy analizowanych próbek przed i po prażeniu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2, 4, 5).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22864.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

1.2. (Usunięty, Zm. N 3).

1.3. Ułamek masowy zanieczyszczeń спектрографическим i wagową metodami decydują o nie mniej niż czterech równoległych навесках; spektrometrii — nie mniej niż czterech miejsc jednej tabletki.

1.4,1.5. (Wyłączone, Zm. N 3).

2. METODA SPEKTROMETRII

2.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Квантометр emisyjny АРЛ 31000 lub innego urządzenia nie są gorsze od precyzji.

Generator униполярный kabli niskiego napięcia iskry.

Prasa NTR-60.

Stalowa-formy z matrycą o średnicy 40 mm.

Ostrzałka do metalowych prętów.

Wagi analityczne.

Platinum pręty o średnicy 6 mm, długości 150 mm (udział masowy platyny 99,98%), zaostrzone na stożek pod kątem 90°.

Градуировочные próbki.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Woda destylowana.

Standardowy wzór składu platyny w celu sprawdzenia poprawności wyników analizy.

Elektrody grafitowe спектрально-czyste.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 5).

2.2. Przygotowanie do analizy

W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń platyny gotowane w roztworze kwasu solnego w ciągu 2 min, przemywa wodą i suszy.

Tuz masie 30 g umieszcza się w formy i wciskane w tabletkę stresem 540000 H.

Tabletkę umieszcza się na водоохлаждаемую podstawę powietrza statywu mas. Контрэлектродом służy jako platynowy członek pręt. Analityczne okres 3±0,02 mm jest ustawiany na wzór.

Tabletka i platynowy trzon są elektrodami kabli niskiego napięcia униполярной iskry.

Jeśli do analizy pochodzą próbki w postaci litych prętów o średnicy 6−8 mm, długości 20−25 mm, końce prętów przetwarzają na płaskiej, gładkiej powierzchni, po czym powierzchnię platyny oczyszczają, jak wyżej.

Podczas analizy w łuku prądu stałego tuz platyny o masie 150 mg umieszcza się w krater grafitowym elektrody o średnicy 6 mm (głębokość krateru 1,5−2,0 mm, średnica 3,5−4,0 mm). Контрэлектродом służą grafitowe pręty o długości 30−50 mm, szlifowane na ścięty i zabaw o średnicy 2,5 mm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

Próba platyny służy anodą (+), a контрэлектрод — katoda (-).

Przygotowanie urządzeń do pracy odbywa się zgodnie z instrukcjami wyświetlanymi na экслуатации na sztućce.

Wzór обыскривают nie mniej niż cztery razy. Po każdym обыскривания określonego analitycznej programu automatycznie drukowane są wyniki pomiarów dla każdego elementu.

Контрэлектрод zastąpiony nowym, przed spalaniem nowej próby.

2.2, 2.3 (Zmieniona redakcja, Edycja. N 5).

2.4. Przetwarzanie wyników

Na podstawie wyników pomiarów za pomocą stałego grafika, zbudowanego w градуировочным próbek, określają ułamek masowy zanieczyszczeń.

W wyposażeniu квантометра komputerem (KOMPUTER) w zadanej analitycznej program automatycznie przeprowadza obliczenia udziałów masowych i ich druk.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech pomiarów (обыскриваний), maksymalna różnica między nimi nie przekracza dopuszczalnych odchyłek przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95.

Jeśli kalibracja kanałów pomiarowych spektrometru w градуировочным próbek, ułamek masowy pierwiastków zanieczyszczeń dostają się mnożąc zarejestrowanego wartości wskazań woltomierza cyfrowego na cenę podziału, która dla każdego elementu jest określona podczas kalibracji.

Analityczne linii do wykonywania analizy przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3, 4).

2.4.1. Przygotowanie градуировочных próbek (patrz p. 3.4.3).

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli.3.

3. СПЕКТРОГРАФИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Aparatura, odczynniki i roztwory

Спектрограф дифракционный z kratką 600 штр/mm.

Trzystopniowy ослабитель z przepuszczalnością stopni, 100, 40 i 10%.

Generator łuku prądu stałego siłą do 15 A.

Нерегистрирующий микрофотометр.

Stalowa-formy z matrycą o średnicy 4 mm.

Ostrzałka do elektrod grafitowych.

Elektrody grafitowe спектрально-czyste marek ОСЧ 7−3, ОСЧ 7−4, W-3 o średnicy 6 mm.

Градуировочные próbki.

Klisze spektralne typu ES wrażliwością 5−10 pkt. według GOST 10691.1 lub typu 2 wrażliwością 16 pkt.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962.

Kwas solny szczególnej czystości według GOST 14261, rozcieńcza się 1:1.

Przedsiębiorca budowlany i fixer według GOST 10691.0, GOST 10691.1. Dopuszcza się zastosowanie innego kontrastu pracującego wywoływacza.

Standardowy wzór składu platyny w celu sprawdzenia poprawności wyników analizy.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

3.2. Przygotowanie do analizy

W celu usunięcia powierzchniowych zanieczyszczeń platyny gotowane w roztworze kwasu solnego w ciągu 2 min, przemywa wodą i suszy.

Zawieszenia o masie 150 mg umieszcza się w kratery grafitowych elektrod (głębokość krateru 1,5−2,0 mm, średnica 4 mm). W przypadku analizy gąbczastej platyny zawieszenia metalu są dociskane siłą 500−1000 Nm.

Контрэлектродом służą grafitowe pręty o długości 30−50 mm, szlifowane na усеченый stożek (z zabaw o średnicy 2,5 mm).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Widma градуировочных i analizowanych próbek robi na спектрографе: szerokość szczeliny 0,015 mm, oświetlenie szczeliny трехлинзовым skraplaczem, natężenie prądu 10−12 A, ekspozycja 60 s. Analizowany próbka jest anodą. Analityczne przedziale 2,5 mm regulują w procesie naświetlania widma obrazu w pośredniej przysłonie. Od każdej zawieszenia градуировочных próbki lub próbek otrzymują po jednej gamy.

Klisze wykazują w ciągu 5 min w temperaturze wywoływacza 20 °C. Wykazane klisze płucze w wodzie, stałe, umyć pod bieżącą wodą, osuszyć i fotometriruût.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Dla wszystkich elementów wewnętrznych standardem służą linią platyny. Określenie udziałów masowych zanieczyszczeń przeprowadza się metodą «trzech wzorców».

Analityczne linii do przeprowadzenia analizy przedstawiono w tabeli.2.

Tabela 2

3.4.2. Z pomocą микрофотометра mierzą stopień zaczernienia analitycznych linii i linii wewnętrznego standardu.

Z pomocą krzywej, która jest tworzona dla każdego spektrogramu, określają logarytmy stosunek intensywności linii analitycznej zanieczyszczeń i standardu wewnętrznego.
Градуировочные grafiki budują w układzie współrzędnych na osi x — (logarytm masowego udziału градуировочных próbek); na osi y —(logarytm stosunku intensywności linii zanieczyszczeń do linii standardu wewnętrznego).

W zakresie dużych masowych akcji jest dozwolone budowanie градуировочных wykresów w układzie współrzędnych , gdzie  — różnica почернений analitycznej linii i linii standardu wewnętrznego.

W градуировочным przesyłanego strumieniowo na żywo wykresu znajdują się masowe udziału zanieczyszczeń w analizowanych próbach.

Za ostateczny wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech równoległych definicji, maksymalna różnica między nimi nie przekracza dopuszczalnych odchyłek przy zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95.

3.4.3. Przygotowanie próbek градуировочных

Градуировочные próbki do analizy spektralnej przygotowywany przez bezpośredniego wprowadzenia obliczania ilości proszków zanieczyszczeń (marki h. h.) w спектрально czystej platyny (udział masowy platyny nie mniej 99,98%).

Zawieszenia zanieczyszczeń z niewielką ilością platyny są prasowane w tabletkę (w celu uniknięcia strat zanieczyszczeń), a następnie tabletkę i resztę platyny umieszcza się w tygiel grafitowy i topi się w grzewczej pieca typu EAST-016 przy 1950 °C przez 20 min.

Po wytopu złota oczyścić z zewnętrznych mechanicznych wtrąceń, przemywa się w kwasie solnym i расстрагивают w wióry wielkości cząstek wypełniacza 1 mm. Wióry проваривают w kwas solny, przemywa wodą destylowaną i suszono.

Czystość platyny do topienia określają спектрографическим metodą w tych samych warunkach, w których przeprowadzają analizę. Zanieczyszczenia, które wykrywają platyny, określają metodą dodatków, a znalezione masowe udział biorą pod uwagę przy produkcji градуировочных próbek.

Przygotowują serię sześciu градуировочных próbek w zakresie masowego udziału od 0,0005 do 0,1%. Dopuszcza się przygotowanie градуировочных próbek w inny sposób, zapewniający określoną dokładność analizy.

3.4.4. Różnica wyników równoległych definicji i wyników analizy nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.3.

Tabela 3

3.4.1−3.4.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 3).

4. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA STRAT PODCZAS PRAŻENIA

4.1. Aparatura

Elektryczne do wyżarzania po 800−900 °C.

Tygle platynowe N 100−4 według GOST 6563.

Tygle porcelanowe N 3 niskie według GOST 9147.

Wagi analityczne.

Eksykator, zgodnie z GOST 25336.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

4.2. Przeprowadzenie analizy

Czysty tygiel platynowy o stałej określonej masie umieszczone w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu w ciągu 10−15 min w temperaturze 650−800 °C. Po zakończeniu prażeniu porcelanowy tygiel z platynowym usuwają z pieca, chłodzi się w эксикаторе do temperatury (20±5) °C i określają masę platynowy tygla.

Po tym, jak w nim samym waży 5,0 g analizowanego metalu. Tygiel z metalem umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić w piecu w tych samych warunkach w ciągu 20−25 min, usuwają porcelanowy tygiel z platynowym тиглем z pieca i chłodzi się w эксикаторе do temperatury (20±5) °C.

Tygiel platynowy zważono, umieszcza się w porcelanowy tygiel i zapalić w tych samych warunkach w ciągu 10−15 min, następnie ochłodzono w эксикаторе i ponownie zważono. Operacji wyżarzania i chłodzenia tygla należy powtarzać aż do uzyskania stałej masy platynowy tygla z metalem.

Różnica masa tygla z metalem przed i po prażeniu daje masę strat podczas prażenia w frekwencyjnych analizowanego próbie.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2, 4).

4.3. Przetwarzanie wyników

Ułamek masowy strat podczas prażenia () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — różnica masa tygla z metalu do wyżarzania i po prażeniu, g;

 — masa metalu, r.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną czterech równoległych definicji, maksymalna różnica między nimi nie przekracza 0,005% masowego udziału strat podczas prażenia do 0,02% 0,01% masowego udziału strat podczas prażenia od 0,02 do 0,05%, przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa P = 0,95.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 4).