GOST 22536.3-88

• gost-225363-88.pdf (835.16 KiB)
  ГОСТ 22536.3-88

GOST 22536.3−88 (ST СЭВ 485−75) stal węglowa Stal i żeliwo dostawy. Metoda oznaczania fosforu

GOST 22536.3−88
(ST СЭВ 485−75)

Grupa В09

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STAL STAL I ŻELIWO DOSTAWY

Metody oznaczania fosforu

Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of phosphorus

ОКСТУ 0809

Termin ważności z 01.01.90
do 01.07.95*
______________________________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie
za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej Rady
normalizacji, metrologii i certyfikacji.
(ИУС N 4, 1994 rok). — Uwaga «KODEKS».

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY

D. K. Niestierow, cand. sp. nauk; S. I. Рудюк, cand. sp. nauk; S. W. Спирина, cand. chem. nauk (kierownik tematu); W. F. Kovalenko, cand. sp. nauk; N. H. Hrycenko, cand. chem. nauk; E. W. Подпружникова; L. I. Brzozę

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 25.08.88 N 3018

3. Standard zgodny z ST СЭВ 485−75 w części grawimetryczna metoda analizy nierdzewnej, stali węglowej i żeliwa нелегированного

4. W ZAMIAN GOST 22536.3−77

5. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

Niniejszy standard określa fotometryczny (przy masowym udziale fosforu 0,005−0,25%), титриметрический (przy masowym udziale fosforu 0,02−2,5%) i grawimetryczna (przy masowym udziale 0,01−2%) metody oznaczania fosforu w stali węglowej i нелегированном surówki.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22536.0−87.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli.1, po spełnieniu warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa = 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.1;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału fosforu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,85) wartość podana w tabeli.1.

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału fosforu. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa 0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.1.

Tabela 1

2. FOTOMETRYCZNY METODA

2.1. Istota metody

Metoda oparta jest na reakcji edukacji żółtej фосфорномолибденовой гетеропокислоты , przywracania jej do niebieskiego kompleksowego połączenia jonami dwuwartościowego żelaza w obecności hydroksyloaminy, тиомочевиной w obecności сернокислой miedzi i kwasu askorbinowego w obecności антимонилтартрата potasu i przy pomiarze светопоглощения roztwory z =680−900 nm =680−880 nm lub =830−920 nm.

2.2. Aparatura i odczynniki

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Tygiel platynowy według GOST 6563−75.

Tygiel стеклоуглеродный nr 4.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84, rozcieńcza się 1:1, 1:10 i 5:95.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, rozcieńczone 1:1, 1:3, 1:20 i gęstości 1,105 g/cm.

Dla roztworu kwasu solnego o gęstości 1,105 g/cm: 560 cmkwasu solnego rozcieńcza się wodą do 1 dmi wymieszać.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:4.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Kwas хлорная kwalifikacji «h. h» lub «ch. d. a.».

Kwas askorbinowy, roztwór masowego stężeniu 20 g/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór masowego stężeniu 40 g/dm.

Potas фосфорнокислый однозамещенный według GOST 4198−75.

Potasu антимонилтартрат w zgodności dokumentacji technicznej, roztwór masowego stężeniu 3 g/dm.

Ałun железоаммонийные na NTD, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm: 100 g железоаммонийных alum rozpuszcza się po podgrzaniu do 150 cmkwasu solnego, rozcieńczony 1:10, roztwór ochłodzono, przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dmi rozcieńczono wodą do kreski.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:1, 1:100.

Amon бромистый według GOST 19275−73, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Amon молибденовокислый 4-wodny, zgodnie z GOST 3765−78, перекристаллизованный, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm: 50 g molibdenian amonu rozpuszczone w 300 cmwody w temperaturze 40 °C, roztwór przesączono w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozcieńczyć do kreski wodą i wymieszać.

Roztwór należy przechowywać w кварцевом lub plastikowej naczyniu.

Dla rekrystalizacji molibdenian amonu 250 g odczynnika rozpuszczone w 400 cmwody po podgrzaniu do 70−80 °C, roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka», ochłodzono do temperatury pokojowej, приливают mieszając 300 cmalkoholu etylowego, dają osadu rozstrzygnąć w ciągu 1 godziny i sączy się go na filtr «biała wstążka», umieszczony w lejek Buchnera, korzystając z водоструйным pompą. Osad przemywa się 2−3 razy etanolem i suszone na powietrzu.

Dietylowym chlorowodorek według GOST 5456−79 lub dietylowym сернокислый według GOST 7298−79, roztwór masowego stężeniu 200 g/dm.

Тиомочевина według GOST 6344−73, roztwór masowego stężeniu 80 g/dm.

Miedź (II) siarczanu 5-zjeżdżalnia według GOST 4165−78, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

Potas сернистокислый piro, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Żelazo karbonylowe радиотехническое według GOST 13610−79.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87 lub GOST 5962−67.

Regenerująca mieszanka: 150 cmroztworu сернокислой miedzi miesza się z 700 cmroztwór tiomocznika. Po obronie w ciągu 24 h mieszaninę przesączono przez gęsty filtr i osad odrzucono.

Magnezu chlorek 6-wodny według GOST 4209−77.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Papier lampka «kongo».

Магнезиальная mieszanka: 50 g chlorku magnezu i 100 g chlorku amonu rozpuszczone w 500 cmwody, dodać niewielki nadmiar amoniaku i pozostawić roztwór na 12 godzin, następnie odsączono osad na gęsty filtr. Do фильтрату dodać kwasu solnego (1:1) aż do pojawienia się niebieskiego barwienia papieru kongo.

Реакционная mieszanka: 1,74 g molibdenian amonu, rozpuszcza się w 100 cmwody po podgrzaniu, nadają 21 cmkwasu siarkowego, schłodzić, dodać wody, aż do 250 cmi wymieszać; przygotowania przed użyciem.

Standardowy roztwór fosforu: 0,4393 g однозамещенного фосфорнокислого potasu, перекристаллизованного i wysuszonego do stałej masy w 100−105 °C, umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, rozpuszczone w 100 cmwody, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0001 g fosforu.

W razie potrzeby ustalane masową stężenie standardowego roztworu fosforu: 50 cmstandardowego roztworu umieścić w zlewce o pojemności 300 cm, dodać 5 cmkwasu solnego i 20 cmмагнезиальной mieszanki. Dodać roztwór amoniaku, aż do pojawienia się zapachu, chłodzi się do temperatury nie wyższej niż 10 °C, energicznie wymieszać szklaną bagietką, dodają jeszcze 10 cmamoniaku i pozostawić na 12 h.

Osad odsącza się na gęsty filtr z niewielką ilością беззольной фильтро-masy papierniczej i przemyto 12−15 razy na zimnym roztworem amoniaku (1:100). Filtr z osadem umieścić w użyciu i ważony tygiel platynowy, suszone, озоляют i zapalić przy 1000−1100 °C, po czym chłodzi i zważono. Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zawartość fosforu w реактивах.

Masowe stężenie standardowego roztworu (), wyrażoną w gramach fosforu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa osadu пирофосфорнокислого magnezu odpowiednio w анализируемом próbce i w roztworze kontrolnej doświadczenia, g;

0,2787 — współczynnik przeliczania masy osadu пирофосфорнокислого magnezu na fosfor;

 — objętość roztworu, wzięty do analizy, cm.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Zaczep ze stali lub żeliwa w zależności od masowego udziału fosforu (tab.2) umieszcza się w kolbie lub zlewki o pojemności 100 cmi rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmgorącym kwasem azotowym (1:1).

Tabela 2

Po całkowitym rozpuszczeniu zawieszenia dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do wypadania brunatnego osadu dwutlenku manganu (2−4 cm) i gotować 2−3 min., Następnie do roztworu приливают kroplami roztwór азотистокислого sodu, aż do rozpuszczenia osadu i pełnego oświecenia roztworu i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

Roztwór odparowano do sucha, dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Do suchego należności приливают 15 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli, dodać 20−30 cmwody, chłodzi i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

Jeśli osad (grafit, kwas krzemowy), jego oddzielają, filtrowanie roztworu na filtr średniej gęstości z niewielką ilością фильтробумажной masy. Placek filtracyjny przemyto 5−6 razy gorącym roztworem kwasu solnego (5:95) i 3−4 razy gorącą wodą.

Filtr z osadem są odrzucane, jeśli udział masowy krzemu w próbce nie przekracza 1%.

Przy masowym udziale krzemu powyżej 1% filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900 °C. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 3−5 kropli kwasu siarkowego (1:4), 3−5 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować zawartość tygla do sucha. Osad w tyglu one zrastają się z 1−2 g węglanu sodu w 1000−1100 °c przez 10−15 min. Плав są wymywane wodą i odsącza się na filtr średniej gęstości. Tygiel umyć wodą i łączą przesącz do podstawowego roztworu. Roztwór odparować do objętości 50−60 cm, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i wymieszać.

Uwaga. Operację usuwania krzemu można przeprowadzić za pomocą стеклоуглеродный tygiel. Do tego tuz nierdzewnej lub żeliwa umieszcza się w стеклоуглеродный tygiel i rozpuszcza się po podgrzaniu do 20−30 cmgorącym kwasem azotowym (1:1) i 5 cmkwas fluorowodorowy. Roztwór odparowano do stanu wilgotnych soli, po czym приливают 5 cmkwasu azotowego (1:1), 20 cmwody i gotować roztwór do usuwania tlenków azotu, dalej analiza nadal, jak wyżej.

Jeśli udział masowy arsenu w анализируемом próbce ponad dwa razy więcej niż ułamek masowy fosforu, to jest usuwany w postaci bromku. Przy masowym udziale fosforu mniej niż 0,01% usuwają dowolną ilość arsenu. Do tego roztworu po utleniania fosforu odparowano do sucha. Suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Następnie suchą pozostałość rozpuszczono w 10 cmkwasu solnego, dodać 10 cmroztworu bromku amonu i roztwór odparowano do sucha. Traktowanie kwasem solnym prowadzą trzy razy. Do suchego należności приливают 15 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli, dodać 20−40 cmwody.

Roztwór ochłodzono, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać do kreski wodą i p

еремешивают.

2.3.2. Oznaczanie fosforu z zastosowaniem jako środek redukujący jonu dwuwartościowego żelaza w obecności солянокислого lub siarczanu hydroksyloaminy (przy masowym udziale fosforu od 0,05 do 0,25%).

W dwie kolby o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотные części otrzymanego roztworu równe 100 cm, приливают 10 cmwody (w przypadku zawieszenia próby 0,25 g do kolby dodaje się 1−2 cmroztworu железоаммонийных ałunu) i roztwór amoniaku, aż do początku wypadaniu wodorotlenku żelaza, który następnie rozpuszcza się, dodając kroplami kwas solny o gęstości 1,105 g/cm. Dodać 10 cmroztworu hydroksyloaminy i pozostawić w ciepłym piekarniku, aż do odbarwienia roztworu. Jeśli roztwory zachowują żółtą barwę, należy dodać 1−2 krople roztworu amoniaku (1:1), gdy pojawi się muti dodaje się 2−3 krople kwasu solnego o gęstości 1,105 g/cm.

Roztwory chłodzi i приливают 10 cmroztworu kwasu solnego o gęstości 1,105 g/cm. W jednym z wymiarów kolb приливают kroplami, przy ciągłym mieszaniu 8 cmroztworu molibdenian amonu. Roztwór miesza się w ciągu 1−2 min, aż zostanie wyświetlona niebieska kolorystyka, wlać wodą do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzona przez 10 min na spektrofotometrze przy długości fali 680−900 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal 620−640 nm. Jako roztwór porównania korzystają z drugą аликвотную część, do której dodane wszystkie wymienione odczynniki, za wyjątkiem roztworu molibdenian amonu. Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników. W аликвотную część kontrolnej doświadczenia dodaje 5 cmroztworu железоаммонийных ałunu, wody do objętości 25−30 cmi neutralizują amoniakiem, dalej analiza dalej jak wyżej.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dużo fosforu znajdują w градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym arr

азцом.

2.3.3. Oznaczanie fosforu z zastosowaniem jako środek redukujący tiomocznika (przy masowym udziale fosforu od 0,01 do 0,25%).

W dwie kolby o pojemności do 100 cmumieszcza się аликвотные części równe 10 cmotrzymanego w pkt 2.3.1 badanego roztworu, приливают 15 cmwody i kroplami roztwór amoniaku (1:1) przed rozpoczęciem wypadaniu wodorotlenku żelaza, który rozpuszcza się, dodając kroplami roztwór kwasu solnego o gęstości 1,105 g/cmi 2 cmw nadmiar. Do otrzymanego roztworu dodać 10 cmregeneracyjnej mieszanki, dają odstawić na 1−2 min, dodać 10 cmkwasu solnego o gęstości 1,105 cmi kroplami przy ciągłym mieszaniu do jednej z kolb dodać 8 cmroztworu molibdenian amonu. Roztwór miesza się w ciągu 1−2 minut, po czym rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

Przez 10 min mierzą gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy =680−880 nm lub na фотоэлектроколориметре z czerwonym nd, którzy mają obszar pasma w przedziale długości fal 620−640 nm. Jako roztwór porównania korzystają z drugą аликвотную część frekwencyjnych analizowanego próby, w który dodaje wszystkie odczynniki, za wyjątkiem roztworu molibdenian amonu.

Jednocześnie z wykonaniem analizy prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników. W аликвотную część kontrolnej doświadczenia dodaje 5 cmroztworu железоаммонийных ałunu, wody do objętości 25−30 cmi neutralizują amoniakiem, dalej analiza dalej jak wyżej.

Z wartości gęstości optycznej każdego analizowanego roztworu odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dużo fosforu znajdują w градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym arr

азцом.

2.3.4. Oznaczanie fosforu z zastosowaniem jako środek redukujący kwasu askorbinowego w obecności антимонилтартрата potasu (przy masowym udziale fosforu od 0,005 do 0,25%).

W dwie szklanki o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотные części równe 10 cmotrzymanego w pkt 2.3.1 badanego roztworu (przy masowym udziale fosforu 0,005−0,02%) lub 5 cm(przy masowym udziale fosforu 0,02−0,25%), dodać 1−2 cmkwas chlorowy (o gęstości 1,5 g/cm) i odparować roztwór do początku zaznaczenia jej oparów.

Sól rozpuszcza się w 20 cmwody po podgrzaniu, dodać 3 cmroztworu сульфита sodu i gotować 2−3 min. Roztwór ochłodzono do temperatury co najmniej 20 °C. W jednej ze szklanek приливают 5 cmmieszaniny reakcyjnej, 10 cmroztworu kwasu askorbinowego i 1 cmroztworu антимонилтартрата potasu.

Roztwór tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Gęstość optyczną roztworu mierzy się przez 10 min na spektrofotometrze przy długości fali 880 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają obszar pasma 680−750 lub 830−920 nm.

Jako roztwór porównania korzystają z drugą аликвотную część, do której dodane wszystkie wyżej wymienione odczynniki, za wyjątkiem mieszaniny reakcyjnej.

Wyniki analizy z poprawkami kontrolnej doświadczenia obliczają na градуировочному grafikę lub metodą porównania ze standardowym obra

зцом.

2.3.5. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W dziewięć kolb stożkowych lub szklanek umieszczone tuz карбонильного żelaza, odpowiadające masie zawieszenia frekwencyjnych analizowanego próby. W ośmiu z nich dodają 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 i 7,0 cmstandardowego roztworu fosforu. Dziewiąta żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia na zawartość fosforu w реактивах.

Do kolby приливают 20−30 cmkwasu azotowego (1:1) i ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, dodać kroplami roztwór nadmanganianu potasu do wypadania brunatnego osadu dwutlenku manganu i gotować 2−3 min., Następnie do roztworu приливают kroplami roztwór азотистокислого sodu, aż do rozpuszczenia osadu i pełnego oświecenia roztworu i gotuje się do usuwania tlenków azotu.

Roztwór odparowano do sucha, dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie odparować do sucha. Do suchego należności приливают 15 cmkwasu solnego i ogrzewać do rozpuszczenia soli, dodać 20−30 cmwody, chłodzi i tłumaczą roztwór w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Roztwór wlać do kreski wodą i wymieszać.

W przypadku oznaczania fosforu z zastosowaniem jako środek redukujący jonu dwuwartościowego żelaza w obecności solno-kwaśny hydroksyloaminy lub tiomocznika, wybierają аликвотную część roztworu równą 10 cm, co odpowiada 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040; 0,000050; 0,000060 i 0,000070 g fosforu.

W przypadku oznaczania fosforu z kwasu askorbinowego wybierają аликвотную część roztworu równą 5 cm, co odpowiada: 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000150; 0,0000200; 0,0000300 i 0,0000350 g fosforu.

Dalej analiza spędzają jak wskazano w pp.2.3.2, 2.3.3 lub 2.3.4.

Jako roztwór porównania używają аликвотную część roztworu kontrolnego doświadczenia, które dodaje się wszystkie odczynniki, za wyjątkiem roztworu molibdenian amonu (jeżeli badanie jest prowadzone przez pp.2.3.2. lub 2.3.3.), lub roztworu mieszaniny reakcyjnej, jeśli w pkt 2.3.4.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej z uwzględnieniem poprawki kontrolnej doświadczenia i odpowiednich im wartości masy fosforu budują градуировочный wykres. Dopuszcza się tworzenie krzywej kalibracyjnej w układzie współrzędnych: gęstość optyczna — udział masowy fosfor

a.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa fosforu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próby, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału fosforu przedstawiono w tabeli.1.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie utlenionego do пятивалентного stanu fosforu w postaci фосфорномолибденового kompleksu żółty, rozpuszczeniu osadu w roztworze wodorotlenku sodu i miareczkowaniu nadmiaru wodorotlenku sodu, kwasu azotowego.

3.2. Odczynniki i roztwory

Tygiel platynowy według GOST 6563−75.

Стеклоуглеродный tygiel nr 4.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84 i rozcieńcza się 1:1, 1:10 i 1:100.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75 roztwór z mediów stężeniu 40 g/dm.

Potas азотнокислый według GOST 4217−77, roztwór masowego stężeniu 10 g/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór masowego stężeniu 50 g/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Amon бромистый według GOST 19275−73, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Potas бромистый według GOST 4160−74 roztwór z mediów stężeniu 100 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78.

Amoniakowa według GOST 3760−79.

Amon роданистый, roztwór masowego stężeniu 100 g/dm.

Baru, wodorotlenek sodu, 8-wodny według GOST 4107−78.

Kwas szczawiowy według GOST 22180−76, перекристаллизованная i wysezonowane do stałej masy w temperaturze 110−120 °C.

Wapno натронная.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 18300−87 lub GOST 5962−67.

Molibdenowy płyn: 36 g molibdenian amonu rozpuszczono w 30 cmroztworu amoniaku i 50 cmwody; 115 cmroztworu amoniaku ostrożnie wlać w 575 cmkwasu azotowego (1:1) i dodaje 230 cmwody. Otrzymane roztwory chłodzi się i miesza, ostrożnie wlewając pierwszy roztwór drugi przy silnym czasu do czasu mieszając, aby powstająca biały syf zniknął. Przy tym trzeba okresowo schłodzić roztwór, nie dopuszczając do jego ogrzewania. Następnie roztwór wytrzymują w ciągu 48 h; przed zastosowaniem filtrowane.

Wskaźnik fenoloftaleina na NTD, alkoholowy roztwór z mediów stężeniu 10 g/dm; 1 g fenolftaleina rozpuszczone w 60 mlalkoholu etylowego i dodają 40 cmwody.

Woda neutralna: do 1 dmwody destylowanej, z której wcześniej usunięto dwutlenek węgla wrzenia w ciągu 2−3 h, приливают 5 cmroztworu fenolftaleina i taką ilość standardowego roztworu wodorotlenku sodu, aby woda nabrała stabilnej różowe zabarwienie. Następnie do roztworu dodać kroplami standardowy roztwór kwasu azotowego do zaniku zabarwienia. 50 cmнейтрализованной w ten sposób wody muszą się kolorowe różowy kolor z dodaniem jednej kropli standardowego roztworu wodorotlenku sodu.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328−77, standardowy roztwór: 35 g wodorotlenku sodu rozpuszczono w 10 dmzimnej wody, uwolniony od dwutlenku węgla wstępnych wrzenia w ciągu 2−3 h. Do roztworu dodać 5 g wodorotlenku baru, wymieszać i pozostawić przez 2−3 dni, aż powstały osad węglanu baru отстоится w pełni. Roztwór przechowywać w butelkę, zamknięta gumowym korkiem z dwoma otworami: w jednym z nich wstawiony pochłaniacz z натронной wapnem, w innych — rurka syfonowa z kranu, nie sięga do dna butelki 0,5 cm, z zagiętym do góry końcem.

Przezroczysty roztwór spuszczają do innej butelki i przechowywać, jak wyżej.

Kwas azotowy, standardowy roztwór: 50 cmkwasu azotowego umieszcza się w butelkę i rozcieńczono do objętości 10 dmwodą, z której wcześniej usunięto dwutlenek węgla wrzenia w ciągu 2−3 godz., 1 cmroztworu kwasu azotowego powinien mniej więcej pasowały do 1 cmтитрованого roztworu wodorotlenku sodu. Roztwór przechowywać w butelkę, zamknięta gumowym korkiem z dwoma otworami: w jednym z nich wstawiony pochłaniacz z натронной wapnem, w innych — rurka syfonowa (z kranu), nie sięga do dna butelki na 0,5 cm

Określają stosunek między roztworów wodorotlenku sodu i kwasu azotowego: stożkowy kolby o pojemności 250 cmleją z biurety 25 cmroztworu wodorotlenku sodu, dodać 25 cmneutralnej wody i miareczkującym standardowym roztworem kwasu azotowego do zaniku różowego zabarwienia.

Współczynnik (), określający stosunek ilości roztworów wodorotlenku sodu i kwasu azotowego, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu wodorotlenku sodu, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu kwasu azotowego, zużyty do miareczkowania, cm.

Masowe stężenie roztworu wodorotlenku sodu ustalane na podnośniku kwasu szczawiowego lub w oparciu o standardowy wzór, bliskiego skład i masowego udziału fosforu do frekwencyjnych analizowanego próbie.

Masowe stężenie roztworu wodorotlenku sodu (), wyrażoną w gramach fosforu na 1 cmroztworu obliczamy według wzoru

,

gdzie  — montaż kwasu szczawiowego, g;

 — objętość roztworu wodorotlenku sodu, zużyty na miareczkowanie kwasu szczawiowego, cm;

0,0214 — stosunek ekwiwalentu masy fosforu i kwasu szczawiowego.

3.3. Przeprowadzenie analizy

Zaczep ze stali lub żeliwa w zależności od masowego udziału fosforu (patrz tab.3) umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi rozpuszczone po podgrzaniu w 30−40 cmkwasu azotowego (1:1), przykryć kolbę strefą szybą. Czyszcząc szybę, gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu.

Tabela 3

Jeśli osad (grafit, kwas krzemowy) jego sączy się na filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej, zbierając przesącz stożkowy kolby o pojemności 300 cm. Placek filtracyjny przemyto 6−8 razy gorącego kwasu azotowego (1:100). Filtr z osadem są odrzucane, jeśli udział masowy krzemu nie przekracza 1,5%.

Jeśli udział masowy krzemu w анализируемом próbce przekracza 1,5%, filtr z osadu kwasu krzemowego umieszcza się w platynowym tyglu, suszone, озоляют i zapalić przy 800−900 °C. Osad zwilżyć 2−3 kroplami wody, dodać 8−10 kropli kwasu azotowego, 3−5 cmkwas fluorowodorowy i delikatnie odparować zawartość tygla do sucha. Resztę w tyglu one zrastają się z 1−2 g węglanu sodu w 1000−1100 °C. Плав wyługowane kwasu azotowego (1:10), podczas gotowania. Tygiel umyć wodą, roztwór przesączono i łączą głównego фильтрату. Roztwór odparowano do 50−60 cm.

Uwaga. Operację usuwania krzemu można przeprowadzić za pomocą стеклоуглеродный tygiel, jak opisano w punkcie 2.3.1.

Do кипящему roztworu приливают 5 cmroztworu nadmanganianu potasu i gotuje się do wypadania brunatnego osadu dwutlenku manganu. Nie rezygnuje ogrzewania, dodać kroplami roztwór азотистокислого sodu, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu i uzyskania klarownego roztworu. Gotowane roztwór do usuwania tlenków azotu.

Jeśli udział masowy arsenu w frekwencyjnych analizowanego próbie ponad 10% masowego udziału fosforu lub, jeśli udział masowy arsenu nieznany, ostatni usuwają отгонкой. Do tego roztwór odparowano do sucha, do suchego pozostałej dodać 10 cmkwasu solnego i ponownie roztwór odparowano do sucha. Tę czynność wykonują trzy razy do rozkładu azotanów. Suchą pozostałość rozpuszcza się po podgrzaniu do 15 cmkwasu solnego, приливают 10 cmroztworu bromku amonu lub bromku potasu i odparowano do stanu wilgotnych soli. Выпаривание roztworu do stanu wilgotnych soli powtórzyć, dodając przed przez odparowanie 10 cmkwasu solnego, a następnie dodać 10 cmkwasu azotowego i odparowano do stanu wilgotnych soli. Dodanie kwasu azotowego i выпаривание do stanu wilgotnych soli odbywa się dwa razy. Następnie dodać 10 cmkwasu azotowego, 10−15 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Roztwór ochłodzono, приливают do niego roztwór amoniaku, aż do początku wypadania osadu wodorotlenku żelaza, który rozpuszcza się kilkoma kroplami kwasu azotowego, po czym dodaje 5 cmkwasu w nadmiar.

Roztwór ogrzewano do temperatury 50−60 °C, dodać 50 cmmolibdenowego cieczy i wstrząsnąć kilka minut do wypadania żółtego osadu фосфорномолибденовокислого amonu. Projekt dają się rozstrzygnąć w ciepłym miejscu na 2−3 h.

Osad odsącza się na filtr «niebieska wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной masy papierniczej. Kolby, w której przeprowadzono osadzanie i placek filtracyjny przemyto 5−7 razy kwasu azotowego (1:100) do usuwania żelaza. W celu sprawdzenia kompletności prania zanurzenie od żelaza 0,5−1 cmspływające промывной płyny zbierają się w probówce i приливают 3−5 kropli роданистого amonu. Ciecz w probówce musi zostać bezbarwny.

Placek filtracyjny przemyto roztworem азотнокислого potasu do usuwania kwasu azotowego. W celu sprawdzenia kompletności prania zanurzenie 2−3 cmodcieków wybierają w probówce, dodać dwie krople roztworu fenolftaleina i jedną kroplę roztworu wodorotlenku sodu. Jeśli osad отмыт, roztwór w probówce musi się kolorowe różowy kolor.

Przesącz wyrzucić. Filtr z osadem umieścić w kolbie, w której przeprowadzono osadzanie, приливают 25 cmneutralnej wody, pięć kropli fenolftaleina, łzawienie filtr szklanego na drobne części i zawartość kolby wstrząsnąć. Приливают z biurety standardowy roztwór гидросида sodu do momentu pojawienia się неисчезающей różowego zabarwienia roztworu i nadmiar 3−5 cm, zamknąć kolbę gumowym korkiem i wstrząsnąć zawartość, aż do całkowitego rozpuszczenia osadu. Korek wyjąć, przemyć ją i ścianki kolby neutralną wodą i miareczkującym nadmiar roztworu wodorotlenku sodu standardowym roztworem kwasu azotowego do zaniku różowego zabarwienia.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zawartość fosforu w реактивах. Do filtra z osadu referencyjnego doświadczenia приливают 25 cmneutralnej wody, 25 cmstandardowego roztworu wodorotlenku sodu i po rozpuszczeniu osadu ottitrovyvaût nadmiar wodorotlenku sodu standardowym roztworem kwasu azotowego, jak

opisane powyżej.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy fosforu w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — objętość roztworu wodorotlenku sodu, wzięty z nadmiarem do rozpuszczania osadów фосфорномолибденовокислого amonu, cm;

 — objętość roztworu kwasu azotowego, zużyty na miareczkowanie nadmiaru wodorotlenku sodu z uwzględnieniem objętości zużytego do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu wodorotlenku sodu, wyrażona w gramach fosforu;

 — współczynnik korelacji pomiędzy roztworów wodorotlenku sodu i kwasu azotowego;

 — masa zaczepu próbki, g

.

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału fosforu przedstawiono w tabeli.1.

4. METODA GRAWIMETRYCZNA

4.1. Istota metody

Metoda polega na rozpuszczeniu próbki w mieszaninie kwasu azotowego i solnego tłuszczowych, alokacji fosforu w postaci фосфорномолибденовокислого amonu, rozpuszczeniu osadu w аммиаке, alokacji molibdenian ołowiu, ważenie прокаленного zanurzenie i przeliczeniu na ułamek masowy fosforu.

4.2. Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 i rozcieńcza się 1:1 i 2:3.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńczająca 1:1, 1:2, 5:95 i 2:98.

Kwas хлорная gęstości 1,54 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Amon роданистый, roztwór 50 g/dm.

Żelazo хлорное według GOST 4147−74, roztwór 100 g/dm.

Amoniakowa według GOST 3760−79, rozcieńczony 1:2 i 5:95.

Kwas бромистоводородная, o gramaturze 1,49 g/cm.

Potas марганцовокислый według GOST 20490−75, roztwór 40 g/dm.

Sód азотистокислый według GOST 4197−74, roztwór 300 g/dm.

Potas азотнокислый według GOST 4217−77, roztwór 30 g/dm.

Dietylowym сернокислый według GOST 7298−79, lub dietylowym chlorowodorek według GOST 5456−79, roztwór 100 g/dm.

Amon молибденовокислый według GOST 3765−78, roztwór: 300 g тонкорастертого molibdenian amonu rozpuszczone w 2 dmwody i, mieszając, wlać cienkim strumieniem do 2 dmroztworu kwasu azotowego (1:1). Dodać 1 g фосфорнокислого amonu, wymieszać i po 24 h odsączono osad.

Roztwór do płukania: 20 cmroztworu kwasu azotowego wlać w 980 cmwody, dodać 50 g азотнокислого amonu, miesza się i sączy się.

Amon уксуснокислый według GOST 3117−78, roztwór 250 g/dm.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027−67, roztwór 40 g/dm.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Amon фосфорнокислый.

Siarkowodór z urządzenia

a Kipp.

4.3. Przeprowadzenie analizy

4.3.1. W zależności od masowego udziału fosforu biorą tuz w ilości podanej w tabeli.4.

Tabela 4

4.3.1.1. Analiza żeliwa z masowym udziałem fosforu powyżej określonej w tabeli.4, przeprowadza się na części roztworu z mniejszej wysokosci.

4.3.2. Żeliwo i stal z masowym udziałem tytanu, cyrkonu, wolframu, arsenu i molibdenu nie więcej niż 0,1%

Zaczep ze stali lub żeliwa rozpuszczone, lekko rozgrzewając 15 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i 30 cmkwasu solnego w zlewce o pojemności 400 cm. Po rozpuszczeniu próbki roztwór odparowano do sucha.

Po schłodzeniu pozostałość rozpuszczono w 15 cmkwasu solnego, odparowano do sucha i suszone w temperaturze 130−135 °C w celu usunięcia kwasu solnego i wprowadzeniu kwasu krzemowego w stan nierozpuszczalny. Jeśli w czasie rozpuszczania się nie rozłożyły się węgliki i próba zawiera ponad 0,5% krzemu, dodaje 10−15 cmkwas chlorowy, szkłem i odparowano do gęstych oparów. Do pozostałej dodać 20 cmkwasu solnego, 80 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli.

Zawartość szklanki sączy się przez filtr z papierowej masy, osad przemywa się 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (5:95), a następnie 3−4 razy gorącą wodą. Filtr z osad odrzucono. Do фильтрату dodają 20 cmkwasu azotowego i упаривают do minimalnej ilości, unikając przy tym zaznaczyć soli.

Выпаривание z kwasu azotowego powtórzyć jeszcze raz. Następnie dodać 15 cmkwasu azotowego, 80 cmgorącej wody i pozostawić do dalszego przebiegu anal

iza.

4.3.3. Żeliwo i stal z masowym udziałem tytanu, niobu i cyrkonu ponad 0,1%

Zaczep ze stali lub żeliwa, rozpuszcza się i przygotować roztwór, w sposób określony w pkt 4.3.2. Osad odsączono, suszone, озоляют i zapalić w platynowym tyglu w temperaturze 500−550 °C. W tygiel dodać 2−3 cmroztworu kwasu azotowego (1:1), 5−10 cmroztworu kwas fluorowodorowy, delikatnie odparować do sucha i lekko zapalić. Osad w tyglu one zrastają się z 2−3 g węglanu sodu i wyługowane плав 80 cmciepłej wody w szklance o pojemności 100−150 cm. Ze szklanki wykupić tygiel i spłukać wodą, roztwór ogrzewano w temperaturze 70−80 °c przez 15 min, następnie odsączono osad przez filtr z papierowej masy i myte kilka razy gorącą wodą. Filtr odrzucają, a przesącz łączą się do podstawowego roztworu, dodać 20 cmkwasu azotowego i упаривают do minimalnej ilości, unikając przy tym zaznaczyć soli. Выпаривание z kwasu azotowego powtórzyć jeszcze raz. Następnie dodać 15 cmkwasu azotowego, 80 cmgorącej wody i pozostawić do dalszego przebiegu analizy

.

4.3.4. Żeliwo i stal, zawierające wolfram

Zaczep ze stali lub żeliwa, rozpuszcza się i przygotować roztwór, w sposób określony w pkt 4.3.2 do czasu tłumaczenia kwasu krzemowego w stan nierozpuszczalny.

Do suchego pozostałej dodać 20 cmkwasu solnego, 80 cmciepłej wody i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Zawartość tygla sączy się przez filtr z papierowej masy, osad przemywa się 4−5 razy gorącym roztworem kwasu solnego (5:95), a następnie jeszcze 3−4 razy gorącą wodą. Do roztworu dodać 20 cmkwasu azotowego i упаривают do minimalnej ilości, unikając przy tym zaznaczyć soli.

Operację powtórzyć jeszcze raz, a następnie dodać 15 cmkwasu azotowego, 80 cmgorącej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i pozostawić. Po zaznaczeniu zanurzenie kwasu wolframowego jego odsączono i przemyto podany powyżej sposób. Łączą opady deszczu, palą je w platynowym tyglu, zapalić i usuwają krzemionka, jak określono w punkcie 4.3.3. Osad w tyglu one zrastają się z 3−5 g węglanu sodu, плав wyługowane 80 cmciepłej wody w szklance o pojemności 250 cm. Przezroczysty roztwór zakwaszono kwasu azotowego, aż pojawi się żółty muti, dodać 2 cmroztworu хлорного żelaza i 10−15 cmamoniaku. Zawartość szklanki ogrzewa się do wrzenia, odsączono osad wodorotlenku żelaza i фосфорнокислого żelaza i wypłukać 2−3 razy gorącym roztworem amoniaku (5:95).

Placek filtracyjny rozpuszcza się w 10−15 cmgorącego roztworu kwasu azotowego (2:3). Filtr umyć kilka razy gorącą wodą, roztwór łączą głównego фильтрату i pozostawić do dalszego przebiegu anal

iza.

4.3.5. Żeliwo i stal z masowym udziałem arsenu ponad 0,05%

Zaczep ze stali lub żeliwa rozpuszczone, lekko rozgrzewając 15 cmroztworu kwasu azotowego (1:1) i 30 cmkwasu solnego w zlewce o pojemności 400 cm. Po rozpuszczeniu próbki roztwór упаривают sucha, chłodzi, osad zwilżyć 15 cmkwasu solnego, a następnie ponownie упаривают sucha i suszone w temperaturze 130−135 °C dla odprowadzenia kwasu krzemowego w stan nierozpuszczalny. Po schłodzeniu w szklance приливают 50 cmroztworu kwasu solnego (1:2) i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Do roztworu dodaje się 30−40 cmбромистоводородной kwasy i odparowano do sucha. Выпаривание z бромистоводородной kwasem powtórzyć, dodając po 30−40 cmkwasu solnego. Roztwór odparowano do pojawienia się soli, dodać 10 cmkwasu solnego i rozcieńczono 50 cmgorącej wody, ogrzewać do rozpuszczenia soli i sączy się. Osad krzemionki i grafitu myte na filtrze roztworem kwasu solnego (2:98), do фильтрату dodać 20 cmkwasu azotowego i упаривают do minimalnej ilości, unikając przy tym zaznaczyć soli.

Powtarzają упаривание z kwasu azotowego, a następnie dodać 15 cmtego samego kwasu, 80 cmgorącej wody i pozostawić roztwór do dalszego przebiegu en

do powyższego.

4.3.6. Żeliwo i stal z masowym udziałem molibdenu ponad 1%

Zaczep ze stali lub żeliwa, rozpuszcza się, a następnie robią, jak określono w punkcie 4.3.2 do usunięcia krzemionki. W razie potrzeby roztwór odparować do objętości około 200 cm, neutralizują amoniakiem do pojawienia się w roztworze удерживающейся muti i dodają jeszcze nadmiar 10 cm.

Przez podgrzany roztwór w ciągu 30 min przepuszczają siarkowodór. Otrzymany тиомолибдат amonu rozkłada, подкисляя niewielkim nadmiarem roztworu kwasu solnego (1:1). Bronić i odsączono dedykowany siarczek molibdenu, a następnie przemywa się roztworem kwasu solnego (2:98) do zaprzestania wydzielania siarkowodoru. Filtr odrzucają, a przesącz упаривают do minimalnej ilości, unikając przy tym zaznaczyć soli. Następnie dodać 20 cmkwasu azotowego i powtarzają упаривание. Tę operację przeprowadza się dwa razy. Następnie do pozostałej dodać 15 cmkwasu azotowego, 80 cmgorącej wody i pozostawić do dalszego przebiegu analizy.

4.3.7. Utlenianie fosforu do kwasu fosforowego i wytrącanie osadu фосфорномолибденовокислого amonu

Do roztworu uzyskanego jednym ze sposobów opisanych w pkt 4.3.2, umieszczająca w stożkową kolby o pojemności 300 cmi нагретому prawie do temperatury wrzenia, dodać roztwór nadmanganianu potasu w ilości potrzebnej do uzyskania intensywnej różowej barwie (nie mniej niż 5 cm). Zawartość kolby gotuje się do zaznaczenia brązowy uwodnionej tlenku manganu, i, nie zatrzymując się, ogrzewania, dodać kroplami roztwór azotynu sodu do rozpuszczenia osadu i uzyskania klarownego roztworu.

Roztwór odparować do objętości około 40 cm, chłodzi, wlać ostrożnie amoniak do wypadania неисчезающего osadu wodorotlenku żelaza, osad rozpuścić, dodając kilka kropli kwasu azotowego, a następnie dodać nadmiar 5 cmtego samego kwasu, 15 g азотнокислого amonu i wymieszać zawartość kolby do roztworu odczynnika. W przypadku obecności w próbce wanadu, roztwór ochłodzono do temperatury pokojowej, dodać 15 cmroztworu siarczanu lub солянокислого hydroksyloaminy do odzyskiwania пятивалентного wanadu do четырехвалентного i, mieszając, ogrzewać do temperatury 50−60 °C i utrzymywano w ciągu 1 min.

Następnie dodać jeszcze 5 cmtego odczynnika i nie chłodząc roztworu, dodać 50 cmroztworu molibdenian amonu, wstrząsając w ciągu 2−3 min w kolbie, zamkniętej gumowym korkiem. Roztwór pozostawiono na łaźni wodnej w temperaturze 30−35 °C w ciągu 2−3 h. Roztwór prób, nie zawierający wanadu, ogrzewano do temperatury 50−60 °C i wytrąca fosfor, jak wyżej. Zawartość kolby chłodzi się, osad odsącza się przez filtr średniej gęstości i myte na filtrze 6−7 razy roztworem do przemywania, sprawdzając na brak jonów żelaza (kropelkowe test z роданистым аммонием), a następnie przemywa się kilkakrotnie roztworem azotanu potasu

.

4.3.8. Rozpuszczanie osadu фосфорномолибденовокислого amonu i osadzanie roztworu molibdenu w postaci molibdenian ołowiu

Filtrowane i umyć osad фосфорномолибденовокислого amonu rozpuszcza się w filtrze 15 cmgorącego roztworu amoniaku (1:2), dodając go w porcjach po 3−4 cm. Przesącz zebrać do zlewki o pojemności 400 cm. Filtr myje 2−3 razy porcjami po 5 cmciepłej wody. Przesącz ogrzewa się do rozpoczęcia wrzenia. Jednocześnie w innej zlewce o pojemności 250 cmogrzewa 50 cmroztworu uksusnokislogo amonu, do której przydano 10 g chlorku amonu. Od momentu rozpoczęcia wrzenia do roztworu zawierającego фосфоромолибдат, dodać 5−7 cmkwasu solnego, 10 cmroztworu uksusnokislogo ołowiu i wlać do wrzącego roztworu uksusnokislogo amonu, płucząc szklanki 2−3 razy gorącą wodą, wlewając wodę po umyciu w szklance уксуснокислым аммонием.

Pojawiający się osad molibdenian ołowiu stać w ciepłym miejscu przez 20−30 min, po czym sączy się przez mały беззольный filtr z papierowej masy i przemyto wodą do negatywnej reakcji na jony ołowiu (kontrola papierem, bogata йодистым potas).

Umyte osad wraz z filtrem jest umieszczony w ważony porcelanowy tygiel, delikatnie suszone, a następnie umieścić tygiel w elektryczny муфель i zapalić osad w temperaturze powyżej 650 °C przez 25−30 min do stałej masy. Po schłodzeniu w эксикаторе tygiel z osadem rozważam

t.

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy fosforu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa osadu molibdenian ołowiu w próbce, g;

 — masa osadu molibdenian ołowiu w próbie kontrolnej, g;

0,00704 — współczynnik przeliczania masy fosforu, odpowiedniej 1 g molibdenian ołowiu;

 — masa zaczepu, r.

4.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału fosforu przedstawiono w tabeli.1.