GOST 26239.8-84

• gost-262398-84.pdf (244.49 KiB)
  ГОСТ 26239.8-84

GOST 26239.8−84 Krzem półprzewodnikowy i oryginalne produkty, aby go uzyskać. Metoda określania дихлорсилана, трихлорсилана i chlorku cynowego krzemu (ze Zmianą N 1)

GOST 26239.8−84

Grupa В59

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

KRZEM PÓŁPRZEWODNIKOWY I ORYGINALNE PRODUKTY, ABY GO UZYSKAĆ

Metoda określania дихлорсилана, трихлорсилана i chlorku cynowego krzemu

Semiconductor silicon and raw materials for its production. Method of dichlorsilane, trichlorsilane and silicon tetrachloride determination

ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1986−01−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 13 lipca 1984 r. N 2491* termin ważności zainstalowana z 01.01.86 do 01.01.91**
______________
* Cm. skrót «Uwagi»;
** Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС N 11, 1995 rok). — Uwaga producenta bazy danych.

WPROWADZONA została Zmiana N 1, zatwierdzony i wprowadzony w życie z 01.01.91 rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 26.06.90 N 1848

Zmiana N 1 wprowadzone przez producenta bazy danych w tekście ИУС N 10, 1990 rok


Niniejszy standard określa chromatograficznej metody oznaczania дихлорсилана od 0,02 do 10%, трихлорсилана od 0,02% do 100% i chlorku cynowego krzemu od 0,02% do 100%, w четыреххлористом krzemie ректификационно oczyszczonym i w mieszankach четыреххлористого krzemu z трихлорсиланом.

Metoda opiera się na chromatographic podziale składników w изотермическом trybie, a następnie fazy ciepła i oczekiwaniem masowych udziałów określonych elementów na placach chromatografii szczytów z uwzględnieniem współczynników względnej czułości detektora do zdefiniowanych składników.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metody analizy — według GOST 26239.0−84.

2. APARATURA, MATERIAŁY I ODCZYNNIKI

Chromatograf ЛХМ-8МД z detektorem przewodności cieplnej, urządzeniem rejestrującym, blokiem osuszania gazu-nośnika, strzykawki system wprowadzania próbki.

Хроматографические kolumny szklane lub metalowe o długości 4 m, o średnicy 2−4 mm.

E-integrator I-02.

Szklana pułapka (cholera.1) wodorotlenek potasu cz. d. a., таблетированной.

Wstępna pompa WN 461М.

Suszarka szafa próżniowy na temperaturę do 200 °C

Zlewki szklane o pojemności 200 cm.

Kubki porcelanowe o średnicy 50 mm.

Lejek szklany z co wychodziło średnicy 2−4 mm.

Wagi analityczne.

Stoper według GOST 5072−79*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Więcej informacji znajduje się pod linkiem. — Uwaga producenta bazy danych.

Strzykawki хроматографические ze skalą 0−10 µl.

Бюксы szklane według GOST 25336−82 na 5−10 cm.

Tkaniny z włókien szklanych.

Rurka фторопластовая o średnicy 5 mm.

Próbniki szklany o pojemności 50−100 cmz фторопластовым kranu (cholera.2).

Cholera.1. Szklana pułapka

Szklana pułapka

1 — wejście gazu-nośnika; 2 — kratka; 3 — wyjście gazu-nośnika

Cholera.1

Cholera.2. Próbniki

Próbniki

1 — фторопластовый kran; 2 — długość zewnętrzna wnęka kranu; 3 — szklany pojemnik

Cholera.2

Pipety szklane o pojemności 10−20 cm.

Nośniki stałe силанизированные: хроматон N-AW, сферохром-2, цветохром 1 КДМДХС, frakcji зернением 0,250−0,315 mm.

Faza nieruchoma — полиметилсилоксановый kauczuk SE-30.

Трихлорсилан oczyszczone z masowym udziałem zanieczyszczeń nie więcej niż 0,01%.

Czterochlorku krzemu oczyszczone z masowym udziałem zanieczyszczeń nie więcej niż 0,01%.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300−87.

Aceton według GOST 2603−79.

Eter диэтиловый h. h.

Gaz nośny — hel gazowy w. h.

Azot ciekły zgodnie z GOST 9293−74.

Chloroform medyczny zgodnie z GOST 20015−74*.
______________
* Na terenie Federacji Rosyjskiej dokument nie działa. Działa GOST 20015−88. — Uwaga producenta bazy danych.

Ангидрон.

Fosfor пятиокись.

Zeolit Na5X.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3. PRZYGOTOWANIE DO ANALIZY

3.1. Przygotowanie sorbentu i wypełnienie chromatografii kolumn

Twarda nośnik — хроматон N-AW, сферохром-2 lub цветохром 1 КДМДХС — suszone na wietrzenie szafy w temperaturze 120−130 °c przez 5−6 h. Suszone nośnik (~100 g) zważono w porcelanowej filiżance z dokładnością do nie więcej niż 0,01 g.

Nieruchomą fazę w ilości 10% masy stałego nośnika zważono w szklance z dokładnością do nie więcej niż 0,01 g i rozpuszcza się w chloroformie (10 cmna 1 g nieruchomej fazy).

Zalać twarda nośnik w porcelanowej filiżance roztworem nieruchomej fazy w chloroformie i dokładnie wymieszać. Następnie rozpuszczalnik paruje przy ciągłym mieszaniu, rozgrzewając przy 50 °C w zamkniętym электроплитке pod wyciągiem.

Хроматографические kolumny przed wypełnieniem прочищают wacikiem na drutach i przemyto kolejno aceton, alkohol etylowy i диэтиловым eter. Po zakończeniu płukania kolumny suszy przy 100−120 °c przy продувке gazem-nośnikiem w ciągu 30 min.

Jeden koniec czystej wysuszonej kolumny zamykają wymaz z tkaniny z włókna szklanego i łączą próżni wężem PVC z linią форвакуумной pompowania. Przez drugi koniec produkują wypełnienie kolumny sorbentem za pomocą lejka podczas ciągłego pompowania i lekkich wibracji kolumny. Należy wypełnić kolumnę do poziomu 3−5 mm poniżej czoła. Po zakończeniu wypełniania drugi koniec kolumny również zamykają wymaz z tkaniny z włókna szklanego. Jakość wypełnień szklanych kolumn sprawdzone wizualnie. W przypadku ubytków je rozwiązują lekkie potrząsanie kolumny. Metalowe głośniki wypełniają dozowane objętościowo ilości sorbentu.

Wypełnioną kolumnę ustalane w termostat chromatografu i liftinguje — oczyszczone suchym gazem-nośnikiem w ciągu 5−6 h w temperaturze 250 °C. temperaturę do 250 °C odbywa się z prędkością 10−15 °C/min.

Do suszenia gazu-nośnika na linii zasilania gazem są zainstalowane dwie kolumny: pierwsza w trakcie gazu-nośnika wypełnia ангидроном, druga — пятиокисью fosforu w mieszaninie z цеолитом Na5X (10% tlenkiem fosforu od masy zeolitu). Кондиционированную głośnik podłączony do detektora.

3.2. Przygotowanie mieszanki градуировочной

Przygotowanie градуировочной mieszanki odbywa się poprzez wymieszanie składników w próbniku.

Градуировочная mieszanka zawiera трихлорсилан i czterochlorku krzemu, udział masowy трихлорсилана w mieszaninie wynosi około 20%, chlorku cynowego krzemu — około 80%.

Waży próbniki na wagach analitycznych. Zalać w próbniki 20 cmczystego chlorku cynowego krzemu. Odprowadzany форвакуумным pompą zewnętrzną jamy kranu, aby usunąć nadmiar chlorku cynowego krzemu. Waży próbniki z тетрахлоридом krzemu na wagach analitycznych i na podstawie różnicy mas określają ilość wprowadzonego w próbniki chlorku cynowego krzemu () w gramach. Podawany w próbniki 5 cmтрихлорсилана i również metodą wagową określają jego ilość (w gramach. Masowe udziału składników () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa -go składnika w mieszaninie, r.

Градуировочную mieszankę przechowywać w próbniku, nie dopuszczając do długotrwałego kontaktu mieszaniny z atmosferą.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3. Określenie współczynników względnej czułości

Określenie współczynników względnej czułości odbywa się w хроматограмме градуировочной mieszanki.

Zawiera chromatograf i czerpią chromatograf na tryb pracy zgodnie z instrukcją obsługi urządzenia.

Tryb pracy chromatografu:

Czas przejścia urządzenia w tryb — 2 h. Po przejściu na tryb przed rozpoczęciem pracy odbywa szkolenie kolumny przez 7−10-krotnie większe dawki градуировочной mieszanki o pojemności 2·10cm.

Wprowadzenie dawki odbywa się za pomocą strzykawki.

W kolumnie gotowego do pracy urządzenia za pomocą strzykawki wstrzykuje się 1 µl градуировочной mieszaniny i rejestrują chromatogram.

Identyfikację pików chromatogramy spędzają w kolejności wyjścia składników. W przyjętych warunkach analizy pierwszym z kolumny элюируется трихлорсилан, a następnie — czterochlorku krzemu.

Placu chromatografii szczytów () трихлорсилана i chlorku cynowego krzemu w woltach na sekundę określają za pomocą elektronicznego integratora.

Współczynnik względnej czułości dla трихлорсилана () w тетрахлориду krzemu obliczamy według wzoru

,

gdzie ,  — masowe akcje трихлорсилана i chlorku cynowego krzemu w градуировочной mieszaniny %;

,  — placu chromatografii szczytów трихлорсилана i chlorku cynowego krzemu na хроматограмме градуировочной mieszaniny W/s.

Procedura usuwania chromatogramy градуировочной mieszanki, określenia obszarów chromatografii szczytów i obliczenia powtórzyć trzy razy. Następnie obliczamy średnią arytmetyczną wyników trzech definicji .

Dopuszczalna rozbieżność skrajnych wartości wynosi 3%. W przypadku dużych rozbieżności definicja współczynnik względnej czułości należy przeprowadzić ponownie.

Współczynnik względnej czułości dla дихлорсилана w тетрахлориду krzemu obliczamy według wzoru

.

3.4. Przygotowanie frekwencyjnych analizowanego próby.

Próbniki odprowadzany do pozostałego ciśnienia 10thor (13 Pa). Do откаченному пробоотборнику łączą фторопластовую rurkę o średnicy 5 mm. Wolny koniec rurki zanurzony w pojemniku z próbką i otworzyć kran próbnika. Próba zostanie w próbniki. Zamknąć zawór i jest odprowadzany na zewnątrz jamy kranu próbnika форвакуумным pompą do usuwania nadmiaru próby. Wybrane próbę wlać w бюкс.

4. PRZEPROWADZENIE ANALIZY

Tryb pracy chromatografu po przeprowadzeniu analizy powinien być identyczny z trybem ustalonym podczas rejestracji chromatogramów градуировочной mieszanki, aby obliczyć współczynnik względnej czułości. Ustawienia trybu podano w p. 3.3.

Przed rozpoczęciem analizy prowadzą szkolenie kolumny chromatografu przez 7−10-krotnym podaniu dawek próbki o objętości 5 µl. Dozowanie odbywa się za pomocą strzykawki.

Dozowanie próbki przy analizach odbywa się za pomocą strzykawki. Ilość wprowadzonej do strzykawki dawka powinna wynosić 5−10 µl.

Rejestracja pików chromatogramy spędzają w pozycji tłumika, który pozwala na znalezienie maksimum piku w optymalnym przedziale skali potencjometru. Placu chromatografii szczytów () wszystkich składników próbki jest określana za pomocą elektronicznego integratora.

Nagrywanie chromatogramy i określenie wartości wszystkich składników powtórzyć trzy razy.

5. PRZETWARZANIE WYNIKÓW

5.1. Identyfikacja składników próbki odbywa się w kolejności wyjścia i po względnym odebrać oczekujące ilości określonych w tabeli.1.

Tabela 1

5.2. Masowe udziału komponentów w próbie () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — współczynnik względnej czułości dla roku komponentu тетрахлориду krzemu;

 — powierzchnia chromatograficzne szczyt -go składnika, W/s;

 — liczba elementów w próbie.

Za wynik analizy przyjmuje się średnią arytmetyczną wyników trzech równoległych definicji.

5.3. Różnica między największą i najmniejszą z wyników trzech równoległych oznaczeń z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie powinna przekraczać wartości absolutnych dopuszczalnych odchyłek trzech wyników równoległych definicji podanych w tabeli.2.

Tabela 2

5.4. Poprawność wyników analizy kontrolują w syntetycznym mieszanki. Do tego w p. 3.2 przygotowują dwie mieszanki składu, zbliżonego do podanych w tabeli.3.

Tabela 3

Określają współczynnik względnej czułości dla трихлорсилана w тетрахлориду krzemu w pkt 3.3 z wykorzystaniem mieszaniny 1. Następnie w rozdz.4 przeprowadzają analizę mieszaniny 2 i rozdz.5 obliczamy zawartość w niej трихлорсилана i chlorku cynowego krzemu, wykorzystując w obliczeniach współczynnik względnej czułości, uzyskany z mieszanki 1.

Analiza jest poprawna, jeśli wartość bezwzględna różnicy między wynikami definicje i masowej akcji składników w mieszaninie 2 z łatwowiernej prawdopodobieństwem 0,95 nie przekracza 0,1% dla трихлорсилана i 0,7% dla chlorku cynowego krzemu.