GOST R ISO 16918-1-2013

• gost-r-iso-16918-1-2013.pdf (1.32 MiB)
  ГОСТ Р ИСО 16918-1-2013

GOST R ISO 16918−1-2013 Stal i żeliwo. Mas-metoda spektrometrii z indukcyjnie związanej plazmą. Część 1. Oznaczanie zawartości cyny, antymonu, ceru, ołowiu i bizmutu

GOST R ISO 16918−1-2013

NORMA KRAJOWA FEDERACJI ROSYJSKIEJ

STAL I ŻELIWO

Mas-metoda spektrometrii z indukcyjnie związanej plazmą. Część 1. Oznaczanie zawartości cyny, antymonu, ceru, ołowiu i bizmutu

Steel and iron. Inductively coupled plasma mass spectrometric method. Part 1. Determination of tin, antimony, cerium, lead and content bismuth

OX 77.080.20

Data wprowadzenia 2014−10−01

Przedmowa

1 PRZYGOTOWANY I PRZEDSTAWIONY komitet Techniczny dla normalizacji TC 145 «Metody kontroli wyrobów stalowych"

2 ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzenie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii od 22 listopada 2013 r. N 2054-art.

3 Niniejszy standard jest identyczny z międzynarodowym standardem ISO 16918−1* «Stal i żeliwo. Mas-metoda spektrometrii z indukcyjnie związanej plazmą. Część 1. Oznaczanie zawartości cyny, antymonu, ceru, ołowiu i bizmutu». (ISO 16918−1:2009 «Steel and iron — Determination of nine elements by the inductively coupled plasma mass spectrometric method — part 1: Determination of tin, antimony, cerium, lead and bismuth»).
________________
* Dostęp do międzynarodowych i zagranicznych dokumentów, o których mowa jest tu i dalej w tekście, można uzyskać, klikając w link na stronę shop.cntd.ru. — Uwaga producenta bazy danych.


Przy stosowaniu niniejszego standardu zaleca się stosowanie zamiast odwołania międzynarodowych standardów odpowiadające im normy krajowe Federacji Rosyjskiej i międzypaństwowe standardy, informacje o nich znajdują się w załączniku Z*

________________
* Prawdopodobnie błąd oryginału. Należy czytać: aplikacji TAK. — Uwaga producenta bazy danych.

4 WPROWADZONO PO RAZ PIERWSZY


Zasady stosowania niniejszego standardu nie jest ustawiony w GOST R 1.0−2012 (w sekcji 8). Informacja o zmianach do niniejszego standardu została opublikowana w corocznym (według stanu na 1 stycznia bieżącego roku) informacji o indeksie «Krajowe standardy», a oficjalny tekst zmian i poprawek — w comiesięcznym biuletynie indeksie «Krajowe standardy». W przypadku rewizji (wymiany) lub odwołania niniejszego standardu powiadomienie zostanie opublikowany w najbliższym wydaniu miesięcznego wskaźnika informacyjnego «Krajowe standardy». Odpowiednia informacja, powiadomienie i teksty umieszczane są także w systemie informatycznym do wspólnego użytku — na oficjalnej stronie Federalnej agencji ds. regulacji technicznej i metrologii w sieci Internet (gost.ru)

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa sposób ustalania w stali i surówki следового zawartości cyny, antymonu, ceru, ołowiu i bizmutu z pomocą indukcyjnie związanej osocza i spektrometrii masowej (HISZP-MS). Metodę stosuje się do oznaczania следового zawartości pierwiastków w następujących zakresach masowych akcji:

— cyna Sn — od 5 do 200 µg/g;

— antymon Sb — od 1 do 200 µg/g;

— cer Ce — od 10 do 1000 µg/g;

— ołów Pb — od 0,5 do 100 µg/g;

— bizmut Bi — od 0,3 do 30 µg/g.

Które wpływ przy ustalaniu śladów elementów za pomocą HISZP-MS wymienione w załączniku V.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie stosowane przepisy linki na następujące międzynarodowe standardy*:
_______________
* Tabelę zgodności krajowych standardów międzynarodowych można znaleźć na stronie. — Uwaga producenta bazy danych.


ISO 648:1977 Laboratoryjne wyroby szklane. Pipety (Mora) o określonej pojemności (ISO 648:1977, Laboratory glassware — One-mark pipettes)

ISO 1042:1998 Laboratoryjne wyroby szklane. Kolby z jednym znacznikiem (ISO 1042:1998, Laboratory glassware — One-mark volumetric flasks)

ISO 5725−1:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 1. Postanowienia ogólne i definicje (ISO 5725−1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 1: General principles and definitions)

ISO 5725−2:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 2. Podstawowa metoda określania powtarzalności i odtwarzalności standardowej metody pomiaru (ISO 5725−2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method)

ISO 5725−3:1994 Dokładność (poprawność i precyzja) metod i wyników pomiarów. Część 3. Pośrednie wskaźniki прецизионности standardowej metody pomiaru (ISO 5725−3:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results — Part 3: Intermediate measures of the precision of a standard measurement method)

ISO 14284 Stal i żeliwo. Pobieranie i przygotowanie próbek do oznaczania składu chemicznego (ISO 14284, Steel and iron — Sampling and preparation of samples for the determination of chemical composition).

3 Istotę metody

Analityczne tuz rozpuszcza się w mieszaninie kwasów: solnego, kwasu azotowego i fluorowodorowego, za pomocą systemu mikrofalowego ogrzewania, lub na płytkę grzewczą. Rozcieńczone roztwory próbek, rozpyla się w plazmę spektrometru mas (HISZP-MS) z pomocą перистальтического pompy. Jednoczesny pomiar natężenia elementów w jednostkach masy atomowej (mas-spektrum) odbywa się z wykorzystaniem systemów mas HISZP-MS. Roztwór biegu jałowego doświadczenie skalującej i градуировочные roztwory muszą być zgodne z матричному składnik kompozycji najważniejszych elementów stalowych i mineralnym kwasy, używanym do rozkładu próbki. Wewnętrzne standardy wykorzystują we wszystkich operacjach, aby zrekompensować wszelkie instrumentalny dryf.

4 Odczynniki

Jeśli nie ma innych wskazań, używają tylko odczynniki o wysokiej czystości, z masowym udziałem mniej niż 0,0001% każdego elementu lub równoważnej czystości. Następujące oznaczenia, w procentach odnoszą się do masowego udziału elementów.

4.1 kwas Solny (HCL), 30%, gęstość  — 1,15 g/cmlub 38%, gęstość  — 1,19 g/cm.

4.2 kwas Azotowy (), 70%, gęstość  — 1,42 g/cm.

4.3 Плавиковая kwas (HF), 49%, gęstość  — 1,16 g/cm.

4.4 kwas Azotowy (), 65%, gęstość  — 1,40 g/cm.

4.5 Bardzo czysta woda, uzyskane w systemie oczyszczania, w stanie oczyścić wodę do wartości rezystancji 18 M/cm

4.6 Промывной rozwiązanie dla NRS-MS.

W plastikowej butelce (na przykład, pe) o pojemności 500 cmleją 400 cmwody oczyszczonej (4.5), dodać 15 mlkwasu chlorowodorowego (4.1), 5 cmkwasu azotowego (4.2), 2.5 cmkwasu fluorowodorowego (4.3) i jest dostosowana do objętości 500 cmwody (4.5). Jakość tłuszczowych można sprawdzić, do ich użycia skanowaniem widmo mas roztworów na urządzeniu HISZP-MS. W tym celu należy przygotować roztwór o następującym składzie: 0,30 cm(300 l) HCL (4.1) + 0,10 cm(100 µl) (4.2) + 0,05 cm(50 µl) HF (4.3) i około 3 cmwody (4.5), a następnie roztwór ogrzano (wody) do objętości 10 cm. Jeśli na widmie zostaną ujawnione szczyty (paski) analizowanych elementów, trzeba wziąć kwas z innego naczynia i ponownie sprawdzić roztwór na obecność tych samych elementów.

4.7 kwas Azotowy (), rozcieńczony 1:9.

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmleją około 70 cmwody (4.5), następnie dodać 10 cmstężonego (4.2) i jest dostosowana do kreski wodą (4.5).

4.8 Wodorotlenek sodu (NaOH), roztwór o stężeniu 7,5 mol/dm, o gramaturze  — 1,33 g/ cm.

4.9 Wodorotlenek sodu (NaOH), roztwór o stężeniu 0,2 mol/dm.

Umieszcza się w kolbie miarowej o pojemności 100 cm / 2,7 cmroztworu NaOH o stężeniu 7,5 mol/dm(4.8) i jest dostosowana wodą (4.5) do kreski.

Roztwory NaOH powinny być przechowywane w naczyniach z polietylenu lub z podobnego materiału.

4.10 Carska wódka (HCI + = 3+1).

Przygotowują królewską wódkę w szklance o pojemności 30 cm(lub niewielkiej objętościowo), umieszczając w szklance 9 cmHCl (4.1), 3 cm(4.2) i mieszając zawartość.

4.11 Carska wódka, roztwór rozcieńczony 4:10.

Umieszcza 100 cmwody (4.5) w kolbie o pojemności 150 cm, następnie dodać 40 cmroztworu carskiej wódki (4.10) i wymieszać. Nie dostosowane do etykiety.

4.12 kwas Azotowy (), roztwór rozcieńczony 1:1.

W kolbie miarowej o pojemności 100 cmleją około 30 cmwody (4.5), a następnie dodać 50 cmstężonego (4.2) i rozcieńczyć do kreski wodą (4.5).

4.13 Хлорная kwas (), 70%-owa, o gramaturze  — 1,68 g/cm.

4.14 kwas Solny (HCL), o gęstości 1,19 g/ cm(4.1), rozcieńczony 1:1.

W kolbie miarowej o pojemności 100 cm, wlać około 30 cmwody (4.5), a następnie dodać 50 cmstężonego HCI (4.1) i rozcieńczyć do kreski wodą (4.5).

4.15 Żelazo высокочистое, zawierające mniej niż 0,0001% masowego udziału każdego elementu.

4.16 Podstawowe standardowe roztwory zawierające 1000 mg/dmkażdego elementu

4.16.1 Cyna Sn, standardowy, podstawowy roztwór

100,0 mg produkcję wysokiej molibdenu czystości cyny (z masowym udziałem cyny nie mniej niż 99,9%) rozpuszczone w 3 cmHCI ( — 1,19 g/cm) (4.1) i 1 cm(4.2) w zlewce o pojemności 250 cm. Zawartość szklanki delikatnie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia, chłodzi i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, roztwór ogrzano do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać.

Przechowywać standardowy roztwór cyny w worku z tworzywa sztucznego (PET) naczyniu.

4.16.2 Antymon Sb, standardowy, podstawowy roztwór

100,0 mg metalowej antymonu wysokiej czystości (z masowym udziałem antymonu nie mniej niż 99,9%) rozpuszczone w 3 cmHCI ( — 1,19 g/cm) (4.1) i 1 cm(4.2) w zlewce o pojemności 250 cm. Zawartość szklanki delikatnie ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia, chłodzi i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, roztwór ogrzano do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać. Przechowywać standardowy roztwór cyny w plastikowej naczyniu.

4.16.3 Cer Ce, standardowy, podstawowy roztwór

288,5 mg czystego siarczanu ceru (IV) Ce rozpuszczone w 50 cmroztworu rozcieńczonego carskiej wódki (4.11) w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm. Po całkowitym rozpuszczeniu siarczanu dodaje się roztwór carskiej wódki (4.11) do kreski i dobrze wymieszać.

Przechowywać standardowy roztwór ceru w PET naczyniu.

4.16.4 Ołowiu, standardowy, podstawowy roztwór

100,0 mg metalicznego ołowiu wysokiej czystości (z masowym udziałem doprowadzić do nie mniej niż 99,9%) rozpuszcza się w 20 cmrozcieńczonym 1:1 (4.12) w zlewce o pojemności 250 cm. Szklanka ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia ołowiu, roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać. Przechowywać standardowy roztwór ołowiu w PET naczyniu.

4.16.5 Bizmut Bi, standardowy, podstawowy roztwór

100,0 mg metalicznego bizmutu wysokiej czystości (z masowym udziałem bizmutu nie mniej niż 99,9%) rozpuszczone w 3 cmHCI ( — 1,19 g/cm) (4.1) i 1 cm(4.2) w zlewce o pojemności 250 cm. Szklanka ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia bizmutu, roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać. Przechowywać standardowy roztwór bizmutu w PET naczyniu.

4.16.6 Rod Rh, standardowy, podstawowy roztwór

203,6 mg czystego chlorku rodu (III) () rozpuszcza się w 6 cmświeżo przygotowany roztwór carskiej wódki (4.10) w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm. Po rozpuszczenia chlorku rozcieńczony roztwór do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać.

Standardowy roztwór rodu przechowywać w PET naczyniu.

4.16.7 Itr Y, standardowy, podstawowy roztwór

127,0 mg czystego trójtlenku itru (), rozpuszczone w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmna 6 cmswiezo carskiej wódki (4.10). Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór rozcieńczyć do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać.

Standardowy roztwór itru przechowywać w PET naczyniu.

4.16.8 Lutet Lu, standardowy, podstawowy roztwór

113.7 mg czystego trójtlenku rudzik (), rozpuszczone w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cmna 6 cmswiezo carskiej wódki (4.10). Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór rozcieńczyć do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać. Standardowy roztwór rudzik przechowywać w PET naczyniu.

4.16.9 Tytan Ti, standardowy, podstawowy roztwór

100,0 mg metalicznego tytanu o wysokiej czystości (z masowym udziałem tytanu i nie mniej niż 99,9%) rozpuszczono w 30 cmHCI ( — 1,19 g/cm), rozcieńczonym 1:1 (4.14) i 0,2 cmHF (4.3) w zlewce o pojemności 250 cm. Szklanka ostrożnie ogrzewać do rozpuszczenia tytanu, roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dostosowane do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać. Przechowywać standardowy roztwór tytanu w PET naczyniu.

4.17 Żelazo Fe, matrycowy roztwór, 10000 mg Fe/dm

0,5 g żelaza o wysokiej czystości (4.15) zważono z dokładnością do 0,01 mg, i umieścić w zlewce o pojemności 250 cm. Dodać 20 cmwody (4.5), a następnie 0,1 cmHCI (4.1) i dodać 5 cm(4.2). Delikatnie ogrzewa szklankę, aby rozpuścić tuz żelaza. Po całkowitym rozpuszczeniu roztwór ochłodzono, ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać.

Roztwór żelaza przechowywać w PET naczyniu.

4.18 Градуировочный (masy) roztwór, który zawiera 100 µg/dmkażdego z elementów Ti, Y, Rh, Sb, Se, Pb i Bi

Wlać około 50 cmwody (4.5) w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, a następnie dodać na 0,10 cm(100 µl) każdego z głównych standardowych roztworów Ti (4.16.9), Y (4.16.7), Rh (4.16.6), Sb (4.16.2), Ce (4.16.3), Pb (4.16.4) i Bi (4.16.5). Dostosowane do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać roztwór.

5 Aparatura

5.1 Laboratoryjne szklane i plastikowe naczynia

Wykorzystują następujące zaplecze laboratoryjne szklane i plastikowe naczynia: kolby, klepsydra, szklanki, butelki plastikowe (naczynia), plastikowe końcówki do pipet, test-rurki z polistyrenu.

Wszystkie szklane kolby naczynia powinny być klasy A (1-szy stopień) zgodnie z ISO 648 i ISO 1042.

5.2 pipety automatyczne

Pojemność pipety musi być: od 5 do 40, od 50 do 200, od 100 do 1000 ľl i od 1 do 5 cm.

Uwaga — 1 ľl odpowiada 0,001 cm.

5.3 System pomocniczego sprzętu mikrofalowego

Dla rozkładu próbek korzystają z laboratorium kuchenka mikrofalowa i obrotowy stolik (urządzenie karuzelowej) lub inny uchwyt do naczyń z politetrafluoroetylenu (ПТФЕ), w przeliczeniu na wysokie ciśnienie.

Jest dozwolone stosować krok po kroku-tymczasowy program podczas wykonywania procedury mokrego rozkładu, decydującą ciśnienie i temperaturę (w naczyniach reakcyjnych), wskaźniki można rejestrować lub obserwować na monitorze.

5.4 HISZP-MS przyrządy

5.4.1 Магнитносекторные HISZP-MS (wysokiej rozdzielczości HISZP-MS)

5.4.2 Квадрупольные HISZP-MS (o niższej rozdzielczości, HISZP-MS)

5.4.3 Czas-пролетные HISZP-MS (HISZP-TOF-MC)

Dla optymalnego funkcjonowania HISZP-MS przyrządów należy przestrzegać instrukcji obsługi dla każdego typu HISZP-MS.

We wszystkich trzech typach przyrządów HISZP-MS jako плазмо-w wyniku którego powstaje używają gazu argon w celu zapewnienia pracy аргоновой osocza. Przed przystąpieniem do analizy аргоновую osocze zawiera i pozostawić włączoną na 30−60 minut do stabilizacji urządzenia. W ciągu tego czasu rozpyla wodę (4.5) lub промывной roztwór (4.6) za pośrednictwem systemu natryskowego i palnika. Czas stabilizacji zależy od rodzaju urządzenia HISZP-MS.

Podziałka na masie musi odbywać się codziennie rano przed rozpoczęciem analizy, do tego wybierają siedem elementów [Ti, Y, Rh, Sb, Se, Pb i Bi (4.18)] w kolejności ich położenia w układzie okresowym. Dla градуировочного rozwiązania mogą być używane i inne elementy, ale w treści (w atomowych jednostkach masy) muszą pokrywać się концентрационную obszar, który będzie analizować.

Zwykle, w trakcie analizy łączą urządzenia do automatycznego pobierania próbek do перистальтическому pompy do automatycznego wprowadzania próbki do plazmy. Można również użyć ręcznego wprowadzania próbek. Urządzenia są ustawione na tryb optymalnej czułości. Bardzo ważne jest, aby dostosować parametry pracy, takie jak częstotliwość, moc, zużycie gazu plazmowego, zużycie gazu pomocniczego, zużycie gazu do spryskiwacza, prędkość rozpylania próbki, sposób detekcji, integracja godziny/szczytu, liczba punktów/szczyt, ilość replik i czas prania. W praktyce czułość optymalizują wprowadzeniem градуировочного roztworu (np. градуировочного roztworu rodu 100 µg/dmlub innego odpowiedniego roztworu) w osoczu, a następnie ustawienie parametrów pracy.

6 Metody pomiaru

6.1 Minimalna precyzja (RSD)

Liczą względne odchylenie standardowe dla 10 pomiarów każdego elementu stopowego (stężenie każdego elementu — 10 µg/dm) w wybranym lub w roztworze. Minimalna precyzja (RSD) nie powinna przekraczać 5%.

6.2 Limit detekcji (LD) i granica wykrywalności (LQ)

Limit detekcji (LD) i granica wykrywalności (LQ) jest obliczana według następujących wzorów:

; (1)

, (2)

gdzie  — odchylenie standardowe intensywności dla 10 pomiarów biegu jałowego roztworu doświadczenia;

 — średnia wartość natężenia dla 10 pomiarów standardowego roztworu;

 — stężenie standardowego roztworu, µg/dm;

 — średnia wartość natężenia dla 10 pomiarów biegu jałowego roztworu doświadczenia.

7 Pobieranie próbek

Pobieranie próbek przeprowadza się zgodnie z normą ISO 14284 lub krajowymi standardami na pobieranie próbek stali.

8 Przygotowanie naczyń

Wszystkie naczynia szklane i wyroby z tworzyw sztucznych odporne na kwas azotowy (4.4), nie mniej niż 12 godzin, a następnie przemyto wodą (4.5). Naczynia laboratoryjne powinny być przechowywane w zabezpieczonym przed pyłem miejscu.

9 Przeprowadzenie analizy

9.1 Montaż (analityczna próba)

Jako analitycznej zawieszenia, waży 100 mg próbki z dokładnością około 0,01 mg.

Uwaga — Niniejszy standard określa metodę, w której nominalna masa zawieszenia — 100 mg, ale można również użyć tuz mniejszej masy, na przykład 10 mg.

9.2 Roztwór biegu jałowego doświadczenie (roztwór próbki dla biegu jałowego doświadczenia)

Równolegle z analizą próbek o nieznanym składzie analizują roztwór biegu jałowego doświadczenie. Roztwór biegu jałowego doświadczenie musi zawierać takie same ilości odczynników, jak i w analizowanych roztworach, i taką samą ilość produkcję wysokiej molibdenu czystości żelaza (4.15), jak i w podnośniku próby.

9.3 Przygotowanie analizowanego roztworu

9.3.1 Analizowany roztwór do określenia elementów Sn, Sb, Pb i Bi

9.3.1.1 Metody rozkładu próbek w urządzeniu mikrofalowym

Tuz próbki umieszcza się w naczyniu, potwierdza wysokie ciśnienie (dalej — naczynie do wysokiego ciśnienia) z ПТФЕ (maksymalnie 120 cm) i dodać 3 cmНСl (4.1), 1 cmi 0,5 cmHF (4.3). Pokrywę naczynia szczelnie przykręcane. Jednak, kwasy mogą być dodawane w szczelnie zamkniętym naczyniu i pozostawić na noc. Jest to zazwyczaj poprawia proces mokrego rozkładu.

Mokre rozkład odbywa się w systemie mikrofalowego urządzenia do rozkładu. Naczynia ciśnieniowe z ПТФЕ umieszczone na obrotowy stolik (urządzenie karuzelowej) lub w specjalny uchwyt, który umieszcza się w laboratorium kuchenka mikrofalowa, rozkład odbywa się pod wpływem promieniowania mikrofalowego.

Mokre rozkład wykonują zgodnie z трехшаговой programem, a mianowicie: rozkład prowadzą w niskiej temperaturze (około 50°C) w ciągu 10 min, a następnie w temperaturze około 100 °C też w ciągu 10 min i w końcu, podnosząc temperaturę do 150°C-200°C, rozłożono jeszcze 10 min.

Трехшаговую programu można wykonać prostą regulacją mocy kuchenki mikrofalowej. Jeśli rozkład w urządzeniu mikrofalowym trwa 30 minut i dłużej, to naczynia ciśnieniowe z ПТФЕ muszą być schłodzone do usuwania ich z kuchenki mikrofalowej. Temperatura w zbiornikach ciśnieniowych z ПТФЕ przed ich otwarciem nie powinna przekraczać 50 °C. Operator, otwierając naczynia do wysokiego ciśnienia, musi założyć plastikowe rękawiczki.

Uwaga — Nie wolno otwierać drzwiczek kuchenki mikrofalowej natychmiast po uruchomieniu programu, gdyż zawsze istnieje ryzyko, że membrana zabezpieczająca w naczyniach wysokiego ciśnienia z ПТФЕ może pęknąć i pominąć gorące kwasy.


Po ochłodzeniu zawartość naczynia przesuwają w pe butelkę lub w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, delikatnie umyć naczynie do wysokiego ciśnienia z PTFE wodą (4.5) i łączą popłuczyny z głównym roztworem. Dostosowane ilość w butelce lub kolbie wodą (4.5) do kreski i dobrze wymieszać.

9.3.1.2 Metody rozkładu próbek na gorącym talerzu w otwartych naczyniach

Tuz próbki umieszcza się w szklankę z ПТФЕ lub mechanizm kwarcowy z ogrzewaniem grafitowym dnem o pojemności 50 cm. Dodać 3 cmHCI (4.1), serwowane szklankę strefą szybą i delikatnie ogrzewa się do zakończenia reakcji rozpuszczania. Dodać 1 cm(4.2) i ogrzewano do usuwania tlenków azotu. Dodać 0,5 cmHF (4.3) i ogrzewano przez 5 min. W razie potrzeby, ochłodzono i dodano 5 cmi ogrzewano bez strefy szkła przed rozpoczęciem dymieniem.

Serwowane szklankę strefą szybą i nadal ogrzewanie, utrzymując temperaturę, przy której skropliny białych oparów kwas chlorowy wspina się po ściance szklanki. Ogrzewanie kontynuowano, aż skończy zaznaczenie дымящих par kwas chlorowy. Ochłodzony roztwór ilościowo przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, обмывая ścianki szklanki wody (4.5). Roztwór wlać wodę (4.5) do kreski i dobrze wymieszać.

Uwaga — Szklanki z PTFE z ogrzewaniem grafitowym dnem mogą łatwo się rozpadać przy wzroście temperatury, więc temperaturę należy podnieść bardzo powoli.

9.3.2 Analizowany roztwór do oznaczania Ce

9.3.2.1 Metody rozkładu próbek w urządzeniu mikrofalowym

Tuz ilościowo umieścić w naczyniu do wysokiego ciśnienia z ПТФЕ (o pojemności około 120 cm), приливают 3 cmHCI (4.1) i 1 cm(4.2). Pokrywę naczynia mocno przykręcane. Jednak, kwasy mogą być dodane do pojemnika i szczelnie zamkniętą pokrywą w przeddzień wieczorem. To zazwyczaj poprawia proces mokrego rozkładu zawieszenia. Mokre rozkład odbywa się w systemie mikrofalowego urządzenia do otwierania prób. Naczynia do wysokiego ciśnienia umieszczone w карусельный lub specjalny uchwyt, który umieszcza się w laboratorium kuchenka mikrofalowa i mokre rozkład odbywa się pod wpływem promieniowania mikrofalowego. Mokre rozkład wykonują трехшаговой procedurze, tj. od rozkładu w niskiej temperaturze, prowadzą ją około 50 °C przez 10 min, następnie podnosząc temperaturę około 100 °C, utrzymywano w tej temperaturze jeszcze 10 min. Przy trzecim kroku podnoszą temperaturę do 150°C-200°c i kontynuują proces w ciągu 10 min.

Трехшаговую procedurę można wykonać, jest po prostu dostosowanie mocy kuchenki mikrofalowej. Cały proces otwarcia próbki w urządzeniu mikrofalowym trwa 30 min i 30 min wymagane do chłodzenia zbiorników z ПТФЕ, zanim będzie można je wyjąć z kuchenki mikrofalowej. Temperatura wewnątrz naczyń z ПТФЕ przed ich otwarciem powinna być mniejsza niż 50 °C. Plastikowe rękawice muszą chronić ręce operatora podczas autopsji naczyń z ПТФЕ.

Uwaga — Nie wolno otwierać drzwiczek kuchenki mikrofalowej bezpośrednio po zakończeniu programu, ponieważ zawsze istnieje ryzyko zerwania zabezpieczenia membrany naczynia reakcyjnego z ПТФЕ dla wysokiego ciśnienia i emisji gorących kwasów.


Po ochłodzeniu zawartość naczyń reakcyjnych z ПТФЕ dla wysokiego ciśnienia przenosi ilościowo w pe butelkę o pojemności 100 cmlub w kolbie miarowej o takiej samej objętości. Delikatnie umyć ściany naczynia reakcyjnego wodą (4.5), łącząc popłuczyny z głównym rozwiązanie, dostosowane ilość do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać.

9.3.2.2 Rozkład zawieszenia na gorącej płycie z wykorzystaniem otwartych naczyń

Umieszczone tuz w szklanej lub kwarcowy zlewki o pojemności 100 cm. Dodać 3 cmHCI (4.1), serwowane szklankę strefą szybą i delikatnie ogrzewa się do zakończenia reakcji rozpuszczania. Dodaje się do mieszaniny reakcyjnej 1 cm(4.2) i nadal podgrzewamy do momentu pojawienia się oparów tlenków azotu. Jeśli to konieczne, roztwór ochłodzono i dodano 5 cm(4.13), potem mocno ogrzewa się bez stref szyb przed rozpoczęciem dymieniem.

Serwowane jest strefą szybą i nadal ogrzewanie w temperaturze, przy której powstają odporne białe pary kwas chlorowy, kondensat których wspina się po ściance szklanki. Nadal ogrzewanie, dopóki nie znikną białe pary wewnątrz szklanki. Roztwór ochłodzono i ilościowo przenoszą go w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, umyć ściany szklanki wody (4.5) i łączą popłuczyny z głównym roztworem. Dostosowane objętość roztworu do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać.

10 Standardowe roztwory

Trzy standardowe rozwiązania są przygotowywane i wykorzystywane w przyszłości do gotowania градуировочных roztworów.

10.1 Wieloskładnikowe standardowe roztwory zawierające elementy Sn, Sb, Pb i Bi

Przygotowanie składów standardowych roztworów do czterech elementów opisano powyżej, począwszy od podstawowego, standardowego roztworu do każdego elementu (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5).

10.1.1 Przygotowanie roztworów w test-rurkach z polistyrenu

Przygotowanie standardowych roztworów bezpośrednio w test-rurkach z tworzywa sztucznego o pojemności 10 cmwygodne i oszczędza czas. Rozwiązania dostosowane wodą (4.5) do pożądanej objętości. Przygotowanie dwóch standardowych roztworów z opisem w 10.1.1.1 i 10.1.1.2.

10.1.1.1 Przygotowanie wieloskładnikowych roztworu — мультистандартаstężeniu 10 mg/dm

Od każdego z czterech głównych standardowych roztworu (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5) wybrane na 0,10 cm(100 µl) i dodać test-rurkę z polistyrenu o pojemności 10 cm, zawierający około 5 cmwody (4.5). Многоэлементный roztwór ogrzano wodą (4.5) do pożądanej objętości, kontrolując masę roztworu ważeniem. Uszczelnione test-słuchawkę folii parafilm i wymieszać standardowy roztwór (tabela 1).
____________________
Kontrolowany masa netto roztworu znajdującego się w test-tubie.

Tabela 1 — Мультистандарт

10.1.1.2 Przygotowanie wieloskładnikowych roztworu — мультистандартstężeniu 0,1 mg/dm

Wybrane 0,10 cm(100 µl) wieloskładnikowych roztworu мультистандартаw test-rurkę z polistyrenu o pojemności 10 cm. Przygotować roztwór w rozcieńczeniu wodą (4.5) do pożądanej objętości, określając masę roztworu ważeniem. Zamykają test-słuchawkę folii parafilm i wymieszać standardowego roztworu (tabela 2).
_______________
Kontrolowany masa netto roztworu znajdującego się w test-tubie.


Tabela 2 — Мультистандарт

10.1.2 Przygotowanie roztworów do wymiarów etykietach ampułek

Standardowe roztwory można gotować w wymiarowy kolbie o pojemności 100 cm.

Wszystkie rozwiązania dostosowane do kreski wodą (4.5). Wieloskładnikowe roztwory przygotowane zgodnie z 10.1.2.1 i 10.1.2.2.

10.1.2.1 Przygotowanie wieloskładnikowych roztworu — мультистандартstężeniu 10 mg/dm

Od każdego z czterech głównych standardowych roztworów (4.16.1, 4.16.2, 4.16.4, 4.16.5) wybierają аликвотную część 1,0 cmi dodają w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zawierający około 50 cmwody (4.5). Многоэлементный roztwór w kolbie rozcieńcza się wodą (4.5) do kreski i dobrze wymieszać (tabela 3). Standardowy roztwór przechowywać w wymiarowy kolbie.


Tabela 3 — Мультистандарт

10.1.2.2 Przygotowanie wieloskładnikowych roztworu — мультистандартаstężeniu 0,1 mg/dm

Przyczyniają się do 1,0 cmмультистандартаw kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się go do kreski wodą (4.5) i dobrze wymieszać (tabela 4).


Tabela 4 — Мультистандарт

10.2 Standardowe roztwory elementu Ce

Element Ce należy ustalać oddzielnie, gdyż istnieje ryzyko utraty w postaci osadu, jeśli korzystają z фтористоводородную kwas. Standardowy roztwór Ce-standardnależy przygotować ściśle według metodologii, zgodnie ze schematem rozcieńczenia, rozpoczynającego się od 10.1.1.1 i 10.1.2.1 odpowiednio. Początek pracy w przygotowania podstawowego standardowego roztworu Ce — w (4.16.3).

11 Przygotowanie wewnętrznych standardowych roztworów (wewnętrznych standardów) Y, Rh i Lu

11.1 Przygotowanie roztworów w rurkach z polistyrenu

W przypadku rekomendacji użyć wewnętrzne standardy analizy próbek należy wziąć pod uwagę instrumentalny dryf, jeśli mokre biodegradacji poddawane są próbki stali o złożonej matrycy.

Wewnętrzne standardy elementów Y, Rh i Lu przygotowują w trzech oddzielnych test-rurkach z polistyrenu. W każdej z trzech test-rurek o pojemności 10 cmwlać około 3 cmwody (4.5). W jednej z nich dodać 0,10 cm(100 µl) główny standardowego roztworu Rh (4.16.6), w drugą słuchawkę dodają 0,10 cm(100 µl) główny standardowego roztworu Y (4.16.7) i trzeci test-rurki dodają 0,10 cm(100 µl) główny standardowego roztworu Lu (4.16.8). We wszystkich trzech test-rurkach odpowiednią ilość miejsca otrzymują, rozcieńczanie roztworów wodą (4.5) i określając masę roztworu ważeniem. Następnie test-rurki zamykają folii parafilm i mieszać roztwory. Stężenie roztworu standardu wewnętrznego w każdej słuchawce z polistyrenu powinna wynosić 10 mg/dm. W przyszłości, rozcieńczenie będzie to konieczne, zgodnie z procedurą przygotowania standardowych roztworów (dla Rh i Y — 10.1.1.1 i 10.1.1.2, a dla Lu — 10.2) i dla градуировочных roztworów (dla Rh i Y — 12.1.1 i 12.2.1, a dla Lu — 12.1.2 i 12.2.2). Stężenie roztworów wewnętrznych standardów powinna być w przybliżeniu tej samej, co i stężenie elementu w анализируемом roztworze. To może stać się problemem, gdy spełnione są wieloskładnikowe definicji. Różnica w stężeniach pomiędzy wewnętrznym standardem i wskazywanym elementem nie powinna przekraczać wartości dwa rzędy wielkości. W takich przypadkach różne stężenia można użyć do Y i Rh. Jeśli jest to niemożliwe, zdefiniowane elementy należy podzielić na dwie lub więcej grupy zapraw do przeprowadzenia analizy. Ponieważ stężenia wielu elementów nie są znane do przeprowadzenia analizy, należy przeprowadzić wstępne ustalenia poziomu stężeń wymienionych elementów. W niektórych stalach stężenie będzie zbyt niskie, aby określić. Wtedy można wybrać odpowiednią koncentrację standardu wewnętrznego około 1 µg/dm.

11.2 Przygotowanie roztworów do wymiarów etykietach ampułek

Jeśli zaleca się stosowanie standardów wewnętrznych w analizie próbek, należy wziąć pod uwagę instrumentalny dryf, zwłaszcza w mokrym rozkładu próbek stali o złożonej matrycy.

Roztwory standardów wewnętrznych elementów Y, Rh i Lu przygotowują w trzech oddzielnych wymiarowe etykietach ampułek o pojemności 100 cmkażda. W każdym z trzech wymiarów kolb wlać około 50 cmwody (4.5). W jednej z nich dodać 1,0 cmgłównego standardowego roztworu Rh (4.16.6), w drugiej kolbie miarowej dodają 1,0 cmgłównego standardowego roztworu Y (4.16.7) i trzecią w kolbie miarowej dodają 1,0 cmgłównego standardowego roztworu Lu (4.16.8). We wszystkich trzech kolb dodać wody (4.5) do kreski i wymieszać roztwory. Stężenie standardu wewnętrznego w poszczególnych wymiarów żarówki będzie 10 mg/dm. W przyszłości będzie konieczne rozcieńczanie. Przy tym sposób rozcieńczania pasuje do schematu dla standardowych roztworów (dla Y i Rh — 10.1.2.1 i 10.1.2.2, a dla Lu — 10.2) i dla градуировочных roztworów (dla Y i Rh 12.1.1 i 12.2.1, a dla Lu — 12.1.2 i 12.2.2). Stężenie roztworów wewnętrznych standardów powinna być w przybliżeniu tej samej, co i stężenie elementu w анализируемом roztworze. To może stać się problemem, gdy wykonują wieloskładnikowe definicji. Jednak ogólne podejście może być używany i różnica w stężeniu pomiędzy wewnętrznym standardem i wskazywanym elementem nie powinna przekraczać wartości dwa rzędy wielkości. W takich przypadkach różne stężenia można użyć do Y i Rh. Jeśli jest to niemożliwe, zdefiniowane elementy należy podzielić na dwie lub więcej grupy zapraw do przeprowadzenia analizy. Ponieważ do analizy stężenia wielu elementów nie są znane, należy przeprowadzić wstępne ustalenia poziomu stężeń wymienionych elementów. W niektórych próbkach stali będzie można znaleźć, że stężenia elementów jest zbyt niska do określenia. Wtedy można dobrać odpowiednią koncentrację standardu wewnętrznego około 1 µg/dm.

12 Градуировочный roztwór biegu jałowego doświadczenie i градуировочные roztwory

Градуировочные roztwory i градуировочный roztwór biegu jałowego doświadczenie dla Sn, Sb i Pb przygotowują do koncentracji zakresie od 0,4 do 200 µg/dmzgodnie z metodyką w części 12.1 i 12.2. Градуировочные roztwory do Ce powinny obejmować zakres stężeń od 5 do 1000 µg/dm, a dla Bi od 0,3 do 40 µg/dm. Градуировочный roztwór biegu jałowego doświadczenie i nie mniej niż pięć градуировочных zapraw powinny być przygotowane do budowania krzywej kalibracyjnej. Градуировочный harmonogram musi obejmować концентрационную obszar analizowanych próbek o nieznanym składzie. Wszystkie градуировочные roztwory muszą być zgodne w treści żelaza, a także kwasów używanych do mokrego rozkładu próbek, tym samym содержаниям, że i w roztworach, analizowanych próbek stali. Aby dodać do градуировочные roztwory żelaza jako matrycy używać roztwór 10000 mg Fe/dm(4.17). Na koniec dodać roztwory standardów wewnętrznych: Y, Rh i Lu dla wieloskładnikowych градуировочного biegu jałowego roztworu doświadczenia (dla elementów Sn, Sb, Pb i Bi) również pasują, jak i dla pięciu składów градуировочных roztworów (dla elementów Sn, Sb, Pb i Bi). Lu jako standardu wewnętrznego dla градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie na Ce nadaje się również i do pięciu градуировочных roztworów Ce.

12.1 Przygotowanie roztworów do wymiarów etykietach ampułek

Przygotowują sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda, które następnie wykorzystują do przygotowania градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie i градуировочных roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej. Stężenia pierwiastków w градуировочных roztworach powinny być dobrane tak, aby obejmować концентрационную obszar w analizowanych próbkach.

Przygotowanie standardowych roztworów w wymiarowe etykietach ampułek wykonują zgodnie z metodyką 12.1.1 i 12.1.2. Wszystkie градуировочные rozwiązania dostosowane wodą (4.5) do kreski i wymieszać.

12.1.1 Przygotowanie wieloskładnikowych градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie i składów градуировочных roztworów do Sn, Sb, Pb i Bi

Do budowania krzywej kalibracyjnej wymaga градуировочный roztwór biegu jałowego doświadczenie i nie mniej niż pięć градуировочных roztworów.

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda wlać około 50 cmwody (4.5), po tym, przygotować roztwory zgodnie z procedurą opisaną poniżej, dodając matrycowy roztwór żelaza (4.17), kwasy mineralne i wieloskładnikowe standardowe rozwiązania. Roztwory standardów wewnętrznych (Y i Rh) dodaje się w takich ilościach, aby to odpowiadało stężenia pierwiastków w анализируемом roztworze. Następnie roztwory dostosowane do odpowiedniej ilości wody (4.5) i wymieszać (patrz tabela 5).

12.1.2 Przygotowanie градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie na Ce i градуировочных roztworów Ce

Do budowania krzywej kalibracyjnej wymaga градуировочный roztwór biegu jałowego doświadczenie i nie mniej niż pięć градуировочных roztworów.

W sześć wymiarów kolb o pojemności 100 cmkażda wlać około 50 cmwody (4.5), po tym, przygotować roztwory zgodnie z procedurą opisaną poniżej, dodając matrycowy roztwór żelaza (4.17), kwasy mineralne i standardowe roztwory Ce. Roztwór standardu wewnętrznego Lu dodać w takiej ilości, aby to odpowiadało stężenie Se w анализируемом roztworze. Następnie roztwory dostosowane do kreski wodą (4.5) i wymieszać (patrz tabela 6).

Uwaga — HF nie dodają.

12.2 Przygotowanie roztworów w test-rurkach z polistyrenu

Przygotować nie mniej niż sześć test-rurek z polistyrenu o pojemności 10 cm, które następnie wykorzystują do przygotowania градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie i градуировочных roztworów do budowania krzywej kalibracyjnej. Stężenia pierwiastków w градуировочных roztworach powinny być dobrane tak, aby obejmować концентрационную obszar analizowanych próbek.

Przygotowanie standardowych roztworów w test-rurkach wykonują zgodnie z metodyką 12.2.1 i 12.2.2. Wszystkie градуировочные rozwiązania dostosowane wodą (4.5) do pożądanej objętości, określając masę roztworu ważeniem. Rurki uszczelnione folią parafilm i mieszać roztwory.

12.2.1 Przygotowanie wieloskładnikowych градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie i składów градуировочных roztworów na Sn, Sb, Pb i Bi

Do budowania krzywej kalibracyjnej wymaga градуировочный roztwór biegu jałowego doświadczenie i nie mniej niż pięć градуировочных roztworów.

W sześć test-rurek z polistyrenu wlać około 3 cmwody (4.5), po tym, przygotować roztwory zgodnie z procedurą opisaną poniżej, dodając matrycowy roztwór żelaza (4.17) kwasy mineralne i wieloskładnikowe standardowe rozwiązania. Roztwory wewnętrznych norm Y i Rh dodają w takich ilościach, aby to odpowiadało stężenia pierwiastków w анализируемом roztworze. Następnie doprowadzono do pożądanej objętości wodą (4.5), określając masę roztworu ważeniem, zamykają test-słuchawkę folii parafilm i wymieszać (patrz tabela 7).

12.2.2 Przygotowanie градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie na Ce i градуировочных roztworów Ce

Do budowania krzywej kalibracyjnej wymaga градуировочный roztwór biegu jałowego doświadczenie i nie mniej niż pięć градуировочных roztworów.

W sześć test-rurek z polistyrenu wlać około 3 cmwody (4.5), po tym, przygotować roztwory zgodnie z procedurą opisaną poniżej, dodając matrycowy roztwór żelaza (4.17), kwasy mineralne i standardowe roztwory ceru. Roztwór standardu wewnętrznego Lu dodają w takich ilościach, aby to odpowiadało stężenie Se w анализируемом roztworze. Następnie roztwory dostosowane do odpowiedniej ilości wody (4.5), określając masę roztworu ważeniem, zamykają test-słuchawkę parafilm folią i wymieszać (patrz tabela 8).

Uwaga — HF nie dodają.


Tabela 5 — Przygotowanie wieloskładnikowych градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie i składów градуировочных roztworów Sn, Sb, Pb i Bi

Tabela 6 — Przygotowanie градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie na Ce i градуировочных roztworów Ce

Tabela 7 — Przygotowanie многоэлементого градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie i składów градуировчных roztworów na Sn, Sb, Pb and Bi

Tabela 8 — Przygotowanie градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie na Ce i градуировочных roztworów Ce

13 Przygotowanie HISZP-MS do pracy

Podziałka narzędzia w masie, wykonane konsekwentnym wprowadzeniem mas градуировочного roztworu (4.18), ma kluczowe znaczenie dla dobrego przygotowania. W celu optymalizacji sygnału detektora, podawany градуировочный roztwór o stężeniu Sb 100 µg/dmpodczas konfiguracji parametrów pracy urządzenia. Te dwa zabiegi należy przeprowadzać codziennie.

Przed rozpoczęciem HISZP-MS pomiarów, system rur i wyrobów szklanych urządzenia musi być wypłukany, poprzez pompowania przez system w ciągu 5 min, roztworem do mycia (4.6).

14 HISZP-MS pomiaru

Zaczynają pomiaru z градуировочного roztworu biegu jałowego doświadczenie, a następnie mierzą pięć градуировочных rozwiązań, począwszy od elementu najniższego stężenia, a kończąc elementem najwyższym stężeniu. Kolejnym mierzą roztwór biegu jałowego doświadczenie dla analizowanych roztworów (9.2), aby sprawdzić wartość biegu jałowego doświadczenie dla analizowanych próbek, a także określić, czy jest jakiś efekt pamięci od градуировочного roztworu z najbardziej wysokim stężeniu. Jeśli tak, to wydłuża czas prania między pomiarem próbki. Po biegu jałowego roztworu doświadczenia mierzą dziesięć analizowanych próbek i następny градуировочный standardowy roztwór (próbka porównawcza). Powtórzyć tę procedurę jeszcze raz z dziesięcioma анализируемыми próbkami i градуировочным standardowym roztworem i tak dalej. W ten sposób, co dziesiąta próbka musi być градуировочным roztworem (kontrolnych wzorem) i ostatnim mierzonym wzorem powinien być градуировочный rozwiązanie, nawet jeśli zmierzona liczba analizowanych próbek mniej niż dziesięć.

Stężenie obszar elementów w градуировочных roztworach powinna obejmować stężenie pierwiastków w analizowanych próbkach.

Uwaga — Градуировочный standardowy roztwór (próbka porównawcza) mierzą jak i analizowany próbkę, na przykład, roztwór o stężeniu 100 µg/dmpowinien dać taką samą intensywność, jak i uzyskane na градуировочной krzywej. Certyfikowany standardowy wzór (GUS) może być również używany jako próbki kontrolnej.

15 Tworzenie wykresów градуировочных

Należy przygotować nową градуировочную krzywą dla każdej serii definicji. Niewypał doświadczenie podczas korzystania z czystych metali i chemikaliów, nie musi dokonywać żadnych istotnych zmian w wartości sygnału widmo mas.

Градуировочный wykres (градуировочная krzywa) powinien być zbudowany według wartości intensywności widm (zwykle wyrażonych w obliczeniach na sekundę, cps) градуировочных rozwiązań dotyczących masowych stężeń pierwiastków w градуировочных roztworach (µg/dm). Wartość biegu jałowego doświadczenie odjąć. Ponadto, градуировочные krzywe należy liczyć się z wykorzystaniem jednego lub dwóch wewnętrznych standardów, a masowe stężenie elementy muszą być w tym samym zakresie, co analizowanych próbek.

Budowanie гадуировочного grafika i obliczenia stężenia badanego preparatu odbywa się automatycznie za pomocą oprogramowania urządzenia HISZP-MS. Liniowość krzywej kalibracyjnej powinna być sprawdzona poprzez obliczenie współczynnika regresji, a jego wartość nie powinna być mniejsza niż 0,999.

Wartość intensywności widm analizowanych próbek mierzą, odjęcie wartości biegu jałowego doświadczenie. Wartości stężenia pierwiastków w analizowanych próbkach znajdują w градуировочной krzywej.

Jeśli wartość natężenia w widmie biegu jałowego doświadczenie takie same lub wyższe niż u градуировочных i roztworów próbek, powinny być podjęte środki ostrożności. W takim przypadku ważne jest, aby wartość natężenia dla biegu jałowego doświadczenie było bardzo stabilny, ponieważ wartość ta w przyszłości odjąć. Wysoka wartość natężenia w widmie biegu jałowego doświadczenie może być z powodu wzajemnego oddziaływania lub kilka czynników, które mogą być zmniejszone lub nawet całkowicie wyeliminowane, jeśli wybrać inny izotop. Jednak, w przypadku моноизотопных elementów nie ma takiej możliwości i wymaga bardziej skuteczną kontrolę tła sygnału.

16 Prezentacja wyników

16.1 Metoda obliczania

Stężenie każdego elementu stopowego wyrażają poprzez intensywność (w sekundach lub милливольтах) analizowanego roztworu i roztwór biegu jałowego doświadczenie, odpowiednio. Na градуировочном wykresie wszystkie wyniki otrzymują po odejmowania wyników biegu doświadczenia (rozdział 15).

Ułamek masowy w każdego elementu, µ g/g liczą się według wzoru:

, (3)

gdzie  — masa mierzonego elementu (mcg) w анализируемом roztworze, uzyskane z градуировочной krzywej, mcg;

 — masa zaczepu, r.

16.2 Precyzja

Precyzja tej metody została określona w wyniku badań przeprowadzonych w dziesięciu laboratoriach na 10−12 poziomach treści dla każdego elementu (w zależności od mierzonego elementu), przy tym, w każdym laboratorium wykonywali trzy definicje (uwagi 1 i 2) każdego elementu.

Uwaga 1 — Dwa z trzech definicji prowadzone w warunkach powtarzalności (ISO 5725−1, ISO 5725−2 i ISO 5725−3), czyli — jeden operator, to samo wyposażenie w identycznych warunkach, ta sama podziałka i minimalny okres czasu.

Uwaga 2 — Trzecia definicja została wykonana w innym czasie (na drugi dzień) tego samego operatora, jak wskazano powyżej, w nocie 1, przy użyciu tego samego sprzętu, ale z nowej klasyfikacji.


Z trzech uzyskanych wyników zgodnie z uwagami 1 i 2, powtarzalność , внутрилабораторная powtarzalność i odtwarzalność zostały obliczone zgodnie z ISO 5725−3 (załącznik c, punkt C. 1.).

Próbki użyte do badań przedstawiono w tabeli A. 1 do Sn, w tabeli A. 2 i A. 3 — dla Sb, w tabeli A. 4 i A. 5 — Ce, w tabeli A. 6. i A. 7 — dla Pb i w tabelach A. 8, A. 9 — Bi. W tabeli podane są wraz z логарифмическими wykresów pięciu badanych elementów (załącznik A).

Uzyskane wyniki przetwarzali statystycznie zgodnie z ISO 5725−1, ISO 5725−2 i ISO 5725−3.

Uzyskane dane wykazały logarytmicznej zależność między masowym udziałem pięciu elementów i odpowiednio: powtarzalności , воспроизводимостью i внутрилабораторной воспроизводимостью wyników badań. Dane przedstawiono w tabelach: 9 — do Sn, w tabeli 10 — Sb, w tabeli 11 — Ce, w tabeli 12 — dla Pb i w tabeli 13 — Bi.


Tabela 9 — Powtarzalność i odtwarzalność dla Sn

Tabela 10 — Powtarzalność i odtwarzalność dla Sb

Tabela 11 — Powtarzalność i odtwarzalność dla Ce

Tabela 12 — Powtarzalność i odtwarzalność dla Pb

Tabela 13 — Powtarzalność i odtwarzalność dla Bi

17 Protokół badania

Protokół badania powinien zawierać:

a) wszystkie informacje niezbędne do identyfikacji próbki, laboratorium i datę przeprowadzenia badań;

b) Link na aktualny standard;

c) wyniki badań i formę ich prezentacji;

g) wszelkie odchylenia i cechy, które miały miejsce w trakcie definiowania;

f) wszelkie transakcje, które nie zostały opisane w niniejszym standardzie, ani żadnych dodatkowych czynności, które mogą mieć wpływ na wyniki.

Załącznik A (informacyjny). Dodatkowe informacje na temat przeprowadzonych międzynarodowych testach

Załącznik A
(pomocniczy)

Dane graficzne прецизионности przedstawiono na rysunkach: A. 1 — Sn, A. 2 — dla Sb, A. 3 — Ce, A. 4 — dla Pb, na rysunku A. 5 — Bi w zgodzie z tabelą A. 1 (Sn), tabele, A. 2 i A. 3 (Sb), tabelami A. 4 i A. 5 (Ce), tabele, A. 6, A. 7 (Pb), a także tabele, A. 8, A. 9 (Bi), odpowiednio.

Badania zostały wykonane tak, aby w pełni ogarnąć концентрационную obszar od 1 do 1000 µg/g, w odniesieniu do zakresu stężeń dla pięciu zdefiniowanych elementów, odpowiednio, wymienionych w punkcie 1 niniejszego standardu.

Nie wszystkie certyfikowane standardowe próbki (CRMs) zostały wykorzystane do każdego elementu, ponadto są niecertyfikowane wartości lub szacunkowe wartości w certyfikowanych próbkach (CRM), wartości te są oznaczone znakiem «?».

Wartości przedstawione w tabelach A. 1-A. 9, uzyskane w wyniku prowadzenia międzynarodowych badań w latach 2001−2005 w 12 próbkach stali i 5 spike-próbkach stali w 10 laboratoriach 6 krajów.

Zużyte próbki przedstawiono w tabelach A. 1-A. 9.

Rysunek A. 1 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem cyny i powtarzalności lub воспроизводимостью

X — ułamek masowy Sn, µg/g

Y — precyzja, µg/g

1 — autentyczne — ;

2 — autentyczne — ;

3 — autentyczne — ;

4 — ;

5 — ;

6 — ;

Rysunek A. 1 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem cyny i powtarzalności lub воспроизводимостью

Tabela A. 1 — udział Masowy Sn — autentyczne próbki

W миликилограммах na gram

Rysunek A. 2 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem antymonu i powtarzalności lub воспроизводимостью

X — ułamek masowy Sb, µg/g;

Y — precyzja, µg/g;

1 — autentyczne — ;

2 — autentyczne — ;

3 — autentyczne — ;

4 — spike — ;

5 — spike — ;

6 — spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Rysunek A. 2 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem antymonu i powtarzalności lub воспроизводимостью

Tabela A. 2 — udział Masowy Sb — autentyczne próbki

W милликилограммах na gram

Tabela A. 3 — udział Masowy Sb — spike — próbki

W милликилограммах na gram

Rysunek A. 3 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem ceru i powtarzalności lub воспроизводимостью

X — ułamek masowy Ce, mg/g;

Y — precyzja, µg/g;

1 — autentyczne — ;

2 — autentyczne — ;

3 — autentyczne — ;

4 — spike — ;

5 — spike — ;

6 — spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 —

Rysunek A. 3 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem ceru i powtarzalności lub воспроизводимостью

Tabela A. 4 — udział Masowy Ce — spike — próbki

W милликилограммах na gram

Tabela A. 5 — udział Masowy Ce — spike próbki

W милликилограммах na gram

Rysunek A. 4 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem ołowiu i powtarzalności lub воспроизводимостью

X — ułamek masowy Pb, mg/g;

Y — precyzja, µg/g;

1 — autentyczne — ;

2 — autentyczne — ;

3 — autentyczne — ;

4 — spike — ;

5 — spike — ;

6 — spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Rysunek A. 4 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem ołowiu i powtarzalności lub воспроизводимостью

Tabela A. 6 — udział Masowy Pb — autentyczne próbki

W милликилограммах na gram

Tabela A. 7 — udział Masowy Pb — spike-próbki

W милликилограммах na gram

Rysunek A. 5 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem bizmutu i powtarzalności lub воспроизводимостью

X — ułamek masowy Bi, µg/g;

Y — precyzja, µg/g;

1 — autentyczne — ;

2 — autentyczne — ;

3 — autentyczne — ;

4 — spike — ;

5 — spike — ;

6 — spike — ;

7 — ;

8 — ;

9 — ;

Rysunek A. 5 — Logarytmiczna zależność między masowym udziałem bizmutu i powtarzalności lub воспроизводимостью

Tabela A. 8 — udział Masowy Bi — autentyczne próbki

W милликилограммах na gram

___________________
* Zgodność z oryginałem. — Uwaga producenta bazy danych.


Tabela A. 9 — udział Masowy Bi — spike-próbki

W милликилограммах na gram

Aplikacja W (odniesienia). Izotopy, które uniemożliwiają definicji elementów Sn, Sb, Se, Pb i Bi z wykorzystaniem metody EXEC-MS

Aplikacja W
(pomocniczy)

Aplikacja TAK (odniesienia). Informacje o zgodności odwołania międzynarodowych norm krajowych z normami Federacji Rosyjskiej (i obowiązującymi w tym jako międzypaństwowych standardów)

Aplikacja TAK
(pomocniczy)

Tabela TAK.1