GOST 12360-82

• gost-12360-82.pdf (637.66 KiB)
  ГОСТ 12360-82

GOST 12360−82 Stali stopowej i высоколегированные. Metody oznaczania boru (ze Zmianą N 1)

GOST 12360−82

Grupa В39

PAŃSTWOWY STANDARD ZWIĄZKU SRR

STALI STOPOWEJ I ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ

Metody oznaczania boru

Steels alloyed and highalloyed.
Methods for the determination of boron

ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1983−01−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

WYKONAWCY:

H.P.Лякишев, prof. członek-k.; R. w. Kozina, cand. chem. nauk; R. D. Малинина, cand. chem. nauk; N.I.Елина; W. A. Балусов; Z. T. Кобозева

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 29.01.82 N 381

3. W ZAMIAN GOST 12360−66

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Okres ważności przedłużony do 01.01.98* Rozporządzeniem Gosstandartu ZSRR od 09.06.87 N 1941
____________
* Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu nr 7−95 Międzypaństwowej Rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji. (ИУС nr 11, 1995 r.). — Uwaga «KODEKS».

6. REEDYCJA (czerwiec 1988 r.) ze Zmianą N 1, zatwierdzony w czerwcu 1987 r. (ИУС 9−87)


Niniejszy standard określa fotometryczny, экстракционно-fotometryczny metody oznaczania ogólnej masowego udziału boru (przy masowym udziale bora od 0,0005 do 0,1%) oraz metoda потенциометрического miareczkowania do oznaczania ogólnej masowego udziału boru (przy masowym udziale bora od 0,05 do 2,0%) do stali stopowej i stali wysokostopowych stali.

1. WYMAGANIA OGÓLNE

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 20560−81.

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA BORU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na oddziale boru w postaci борнометилового ester destylacji z użyciem spirytusu / etanolu, a następnie powstawania pomalowanego na kolor niebieski połączenia kwasu borowego z хинализарином w сернокислом roztworze. Светопоглощение roztworu mierzy się przy = 620 nm.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Дистилляционный urządzenie (patrz rysunek), wykonany z kwarcu lub szkła, nie zawierającego bor. Dopuszcza się stosowanie urządzeń innego konstrukcji.

Spektrofotometr.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i rozcieńcza się 1:3. Przed użyciem kwasu oczyszczają 2−3 razy destylacji, dodając do 10 cmmetanolu na co 250 cmkwasu. Destylacji prowadzą do rozpoczęcia wydzielania oparów kwasu siarkowego.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80. Przed użyciem kwasu oczyszczają 2−3 razy destylacji, dodając do 10 cmmetanolu na co 250 cmkwasu. Destylacji prowadzą do rozpoczęcia wydzielania oparów ортофосфорной kwasu.

Kwas solny według GOST 3118−77.

Cyna двухлористое, roztwór 1 g двухлористого cyna rozpuszcza się w 100 cmkwasu solnego.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76.

Potas-węglanem sodu bezwodny według GOST 4332−76.

Metanol według GOST 6995−77.

Wzorzec absolutny.

Хинализарин, roztwór: do 0,12 g хинализарина dodają 114 cmwody i kwas siarkowy do 2 dm, roztwór miesza.

Kwas borowy według GOST 18704−78 lub GOST 9656−75.

Standardowe roztwory boru.

Roztwór A: 0,5720 g kwasu borowego rozpuszczone w niewielkiej ilości wody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g boru.

Roztwór B: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,000005 g boru.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79.

Koraliki ze szkła lub kwarcu, nie zawierające boru.

Woda бидистиллированная według GOST 6709−72.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Tuz nierdzewnej o masie podanej w tabeli. 1, umieszcza się w kolbie дистилляционного urządzenia, dodać 15−20 cmroztworu kwasu siarkowego (1:3) lub 10−15 cmортофосфорной kwasu. Kolby łączą z притертой częścią urządzenia, obejmują lodówka i stopniowo zawartość ogrzewa się do całkowitego rozpuszczenia zawieszenia.

Po rozwiązaniu kolby odkleić i roztwór utleniają, dodając kroplami 3−4 cmroztworu nadtlenku wodoru.

Kolby ponownie łączą się z urządzeniem do destylacji i gotowane roztwór w ciągu 10−15 min, następnie ochłodzono.

Przy masowym udziale bora od 0,0005 do 0,04% dla dalszej analizy wykorzystują cały roztwór; przy masowym udziale ponad 0,04 do 0,10% roztwór z kolby przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i аликвотную część tego roztworu równą 20 cm, przenosi się do kolby .

Tabela 1

Następnie dodać do kolby 15 cmортофосфорной kwasu, kilka kwarcu lub szklanych koralików i połączyć kolbę z urządzeniem za pomocą притертого szlifu.

Odcina dopływ wody do lodówki , m.in. lodówka , używając jako odbiornika do lodówki cylinder miarowy. Zawartość kolby ogrzewa się do momentu, aż nie перегонится cała woda (do stałości objętości roztworu wymiarowej w cylindrze).

Po zakończeniu destylacji wody z kolby przestają podgrzewane i obejmują lodówka ; lodówka pozostaje włączony. Перегнанную wodę wlać ilościowo z wymiarowej cylindra w mechanizm kwarcowy szkło lub platynową filiżankę i zachowują.

W kolbie pomiaru 50 cmmetanolu (dopuszcza się zastosowanie wzorca), 7−8 cmroztworu wodorotlenku sodu i dodaje kilka szklanych lub kwarcowych koraliki. W bramie wlać 3 cmroztworu wodorotlenku sodu. Kolby łączą z притертой częścią urządzenia i zawartość ogrzewa się stopniowo, aż połowa zawartości kolby nie będzie перегнана w kolbie . Wyłączają lodówka , obie kolby stopniowo ogrzewa się w ciągu 50 min. Cały bor powinien znajdować się w kolbie . Ogrzewanie kolby rezygnują z kolby destyluje w kolbie pełna metanol, potem przestają ogrzewanie kolby , m.in. lodówka , do kolby dodać 0,5 g węglanu potasu, sodu i roztwór wodorotlenku sodu z migawki .

Kolby łączą z притертой częścią urządzenia i powoli podgrzewając, destyluje pełna metanol w kolbie .

Resztę z kolby przenosi ilościowo wody destylowanej lub dejonizowanej wody w mechanizm kwarcowy szkło lub platynową filiżankę.

Pozostałość w kolbie przetwarzają w następujący sposób: zawartość kolby rozcieńcza się wodą do 250 cm, sączy się przez gęsty filtr z papierowej masy, filtr z ewentualnym pozostałość przemyto, przenoszą się w platynowym tyglu, delikatnie suszone i озоляют, dodać 0,5 g bezwodnego węglanu potasu, sodu i one zrastają się w ciągu 20 min. Плав wyługowane 20 cmортофосфорной kwasu. Roztwór przenieść do kolby urządzenia i powtórzyć proces destylacji. Otrzymany дистиллят łączą do roztworu w кварцевом szklance lub platynowej filiżance i odparowano do sucha.

Suchą pozostałość w кварцевом szklance lub platynowej filiżance wyługowane 5 cmwody i 1,5 cmdodawanej kroplami kwasu siarkowego. Otrzymany roztwór przenosi ilościowo w kolbie miarowej lub połówkowy cylinder o pojemności 10 cm, po ochłodzeniu dodać wodą do kreski i wymieszać.

Zawartość wymiarowy kolby lub połówkowego cylindra przesączyć przez suchy filtr w suchej zlewki. W kolbie o pojemności 50 cmprzenoszą pipety 4 cmodcieków, dodać 0,2 cmroztworu двухлористого cyny i za pomocą biurety 40 cmroztworu хинализарина. Zawartość kolby miesza się, chłodzi, pozostawić na 30 min i mierzą светопоглощение roztworu przy długości fali 620 nm.

Roztwór porównania służy roztworu kontrolnego doświadczenia.

Masę bora znajdują w градуировочному grafikę.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.3.2. Do budowania krzywej kalibracyjnej do sześciu навескам żelaza o masie 1 g, umieszczonym konsekwentnie w kolbie , bywa 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu B; do siódmego podnośniku nie dodają standardowy roztwór i spędzają kontrolny doświadczenie. Kolby za każdym razem, łączą się z притертой częścią дистилляционного urządzenia i robią dalej w pkt 2.3.1, za wyjątkiem przetwarzania nierozpuszczalnego reszty.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej i odpowiadających im wartości mas bora budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy boru () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa bora, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu próbki lub części zawieszenia, odpowiedniej аликвотной części roztworu, r.

2.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.

Tabela 2

3. ЭКСТРАКЦИОННО-FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA BORU

3.1. Istota metody

Metoda opiera się na przemianie kwasu borowego w тетрафторборную i ekstrakcji 1,2-дихлорэтаном pomalowanego na kolor niebieski połączenia тетрафтороборат jonów z реагентом метиленовым niebieskim z kolejnym pomiarem светопоглощения ekstraktu z = 657 nm.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−84.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 i molowe roztworu o stężeniu równowartości 2,5 mol/dm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484−78 i roztwór z mediów stężeniu 50 g/dm. Do 20 cmkwas fluorowodorowy приливают 150 cmwody i wymieszać. Przechowywać w naczyniu z polietylenu.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80 i rozcieńcza się 1:1.

Mieszanina kwasu solnego i azotowego, свежеприготовленная: do 150 cmkwasu solnego приливают 50 cmkwasu azotowego i wymieszać.

Mieszanina kwasu siarkowego i ортофосфорной kwasów: do 180 cmортофосфорной kwasu приливают 20 cmkwasu siarkowego i wymieszać.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76 i rozcieńcza się 1:1.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332−76.

Potas baru fluorek według GOST 10067−80, roztwór: 150 g fluorku potasu rozpuszcza się w wodzie i rozcieńczyć wodą do 1 dm.

Przechowywać w naczyniu z polietylenu.

Błękitu metylenowego niebieski, roztwór: 3,739 g метиленового niebieski, rozpuszcza się w wodzie i rozcieńczyć do 1 dm. 100 cmotrzymanego roztworu rozcieńczono wodą do 1 dm.

1,2-dichloroetanu według GOST 1942−86. 1,2 — dichloroetanu wytrzymują z węglem aktywnym w ciągu dwóch tygodni.

Kwas borowy według GOST 9656−75.

Standardowe roztwory boru.

Roztwór A: 0,5720 g kwasu borowego rozpuszczone w małej ilości wody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,0001 g boru.

Roztwór B: 50 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,000005 g boru.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79 i roztwór w ортофосфорной kwas: 25 g карбонильного żelaza umieszczone w кварцевую stożkowy kolby o pojemności 500 cm, приливают 300 cmортофосфорной kwasu, rozcieńczonym 1:1, i rozpuszcza się w umiarkowanym podgrzaniu. Roztwór ochłodzono, приливают kroplami wody utlenionej do pełnego utleniania żelaza (około 60 cm), roztwór ogrzewano do wrzenia i gotować, aż do całkowitego rozkładu nadtlenku wodoru.

Roztwór ochłodzono, przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, dostosowane do kreski wodą i wymieszać. (Aby uniknąć utraty soli wodę należy dodawać małymi porcjami i dokładnie mieszać roztwór po każdym dodaniu).

(Zmodyfikowana edytuj

nia, Zm. N 1).

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Oznaczanie boru w stali, rozpuszczalne w roztworze kwasu siarkowego

3.3.1.1. Tuz nierdzewnej o wadze 0,25 g umieszcza się w кварцевую kolby, приливают 15 cmroztworu kwasu siarkowego i zamykają kwarcowego пришлифованной dyszy z zaworem powietrznym lodówką (kwarcowa rurka o długości około 35 cm, z otworem o średnicy około 4 mm).

Zawartość naczynia ogrzewano w temperaturze do 150 °C z chłodzeniem w lodówkę do rozpuszczenia próbki. Potem roztwór utleniają, dodając kroplami przez lodówka 0,5−1,0 cmroztworu nadtlenku wodoru, ścianki lodówki płucze małymi porcjami wody i nadal nagrzewanie w ciągu 5 min.

Po schłodzeniu kręcą końcówkę, lodówka płucze małymi porcjami wody i roztwór próbki sączy się przez gęsty filtr z papierowej masy w torebce naczynie o pojemności 250 cm, na której symbolem są oznaczone ilości 50 i 100 cm; przy фильтровании stosuje się lejek z tworzywa sztucznego. Dopuszcza się stosowanie platynowych lub kwarcowych wpustów. Filtr z osad przemywa się kilkakrotnie wodą, dodając промывную płyn do фильтрату. Filtr przenoszą się w platynowym tyglu, delikatnie suszone i озоляют. Resztę w tyglu one zrastają się z 0,5 g potasu, węglanu sodu dwutlenku węgla po 700−800 °C, плав są wymywane wodą i po schłodzeniu łączą głównego фильтрату.

3.3.1.2. Przy masowym udziale w stali od 0,0005 do 0,005% boru, otrzymany w pkt 3.3.1.1 roztwór rozcieńczono wodą do 50 cm, приливают 10 cmroztwór fluorku potasu lub 10 cmroztworu kwas fluorowodorowy, wymieszać i pozostawić na 2 h. można pozostawić roztwór na dłuższy czas, ale nie więcej niż 1 dzień.

Następnie dodać pipetą 10 cmroztworu метиленового niebieskiego i dodać do 100 cm. Do roztworu dodać pipetą 25 cm1,2-дихлорэтана, naczynie zamknąć pokrywą polietylenową, wstrząsnąć w ciągu 60 s. Potem przenoszą w делительную lejek o pojemności 150−200 cm, organiczny warstwa (dolny) tłumaczą drugi lejek i przemywa przez potrząsanie dokładnie отмеренными 10 cmwody w ciągu 30 s. Organiczny warstwa przesączyć przez suchy filtr w suchej plastikową szklankę pipety wybierają 5 cmcieczy w kolbie miarowej o pojemności 25 cm, rozcieńczyć do kreski 1,2-дихлорэтаном, wymieszać i zmierzyć gęstość optyczną roztworu na spektrofotometrze przy długości fali 657 nm lub na фотоэлектроколориметре z nd, którzy mają maksimum przepuszczalności światła w przedziale długości fal 620−680 nm.

Roztwór porównania służy dichloroetanu. Masę boru w gramach znaleźć w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

3.3.1.3. Przy masowym udziale boru w stali powyżej 0,005 do 0,1%, otrzymany w pkt 3.3.1.1 roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

W plastikowym naczyniu приливают аликвотные części tego roztworu i roztwór kwasu siarkowego, zgodnie z tabela. 3.

Tabela 3

Roztwór w plastikowej naczyniu rozcieńczono wodą do objętości 50 cmi dalej postępuje zgodnie z pkt 3.3.1.2.

3.3.1.1−3.3.1.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.1.4. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem kwarcowych naczyń umieszczone na 0,25 g nierdzewnej najbliższej skład do frekwencyjnych analizowanego, ale nie zawierającej bor, приливают do 15 cmroztworu kwasu siarkowego i ogrzewano na łaźni wodnej do rozpuszczenia. Otrzymane roztwory utleniają dodatkiem 0,5 cmroztworu nadtlenku wodoru, w dalszym ciągu nagrzewanie w ciągu 5 min i po schłodzeniu przenoszą w plastikowe naczynia o pojemności 250 cm, na których symbolem są oznaczone ilości 50 i 100 cm, dodać 0,5 g bezwodnego węglanu potasu, sodu i sześć naczyń konsekwentnie bywa 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 cmstandardowego roztworu B. Ilości wszystkich roztworów dodać wody do 50 cm, dodać 10 cmroztwór fluorku potasu lub 10 cmroztworu kwas fluorowodorowy i dalej przeprowadzają analizę, jak podano w p. 3.3.1.2.

Roztwór nie zawierający bor, służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. Nr 1

).

3.3.2. Oznaczanie boru w stali, нерастворимой w kwasie siarkowym.

Tabela 3a

Tuz nierdzewnej masą, zgodnie z tabela. 3a umieszcza się w mechanizm kwarcowy szklankę o pojemności 200 cm, приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, szklankę przykryć plastikową pokrywą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu. Następnie приливают 10 cmmieszaniny kwasu siarkowego i ортофосфорной kwasów i ogrzewać roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, umyć pokrywę i ścianki kubka wodą i ponownie odparować do pojawienia się oparów kwasu siarkowego. Roztwór ochłodzono, приливают 40 cmwody, wymieszać i ogrzewać do rozpuszczenia soli. Ochłodzony roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, доводять do kreski wodą i wymieszać. (Aby uniknąć utraty soli wodę należy dodawać małymi porcjami i dokładnie mieszać roztwór po każdym dodaniu).

Аликвотную część roztworu 20 cmumieszcza się w plastikowym naczyniu o pojemności 250 cm, приливают pe menzurką 5 cmroztworu kwas fluorowodorowy, wymieszać i pozostawić na co najmniej 30 min. jest Dozwolone pozostawić roztwór na dłuższy czas, ale nie więcej niż 1 dzień. Następnie приливают 10 cmroztworu карбонильного żelaza, 20 cmwody, 5 cmroztworu метиленового niebieskiego, 25 cm1,2-дихлорэтана, mieszając roztwór po dodaniu każdego odczynnika. Naczynie zamknąć pokrywą polietylenową, wstrząsnąć w ciągu 60 s. Potem przenoszą w делительную lejek o pojemności 150−200 cm, organiczny warstwa (dolny) przesączyć przez suchy filtr lub watę w suchej zlewki o pojemności 50 cm. Gęstość optyczną roztworu mierzy się na spektrofotometrze przy długości fali 657 nm lub na фотоэлектроколометре z nd, którzy mają maksimum przepuszczalności światła w przedziale długości fal 620−680 nm w kuwecie o grubości warstwy 10 mm.

Roztwór porównania służy dichloroetanu.

Jednocześnie prowadzą kontrolny doświadczenie na zanieczyszczenie odczynników.

Masę bora znajdują w градуировочному grafikę z poprawkami kontrolnej doświadczenia.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

3.3.2.1. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem kwarcowych szklanek o pojemności 200 cmumieszczone tuz карбонильного żelaza, zgodnie z tabela. 4. W sześć szklanek приливают konsekwentnie 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 cmstandardowego roztworu boru B. Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Wszystkie szklanki приливают 30 cmmieszaniny kwasu solnego i azotowego, szklanki pokryte plastikowymi osłonami i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu.

Dalej robią, jak podano w p. 3.3.2. Z wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów odjąć wartość gęstości optycznej kontroli doświadczenia.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im wartości masy boru w аликвотной części roztworu budują градуировочный wykres.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 1).

3.3.3. (Usunięty, Zm. N 1).

3a. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA BORU W STALI Z MASOWYM UDZIAŁEM WANADU do 1%

3a.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków boru z Ash-резорционом i тионином przy ph 5,0−5,2 po oddzieleniu bora wodorotlenek sodu w сильнощелочной środowisku o ph 12−13. Светопоглощение roztworu mierzy się przy = 500−520 nm.

Wolfram i molibden nie przeszkadzają definicji, wpływ aluminium eliminuje dodatkiem трилона B.

3a.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr, фотоэлектроколориметр, ph-metr.

Tygle platynowe według GOST 6563−75.

Kwas siarkowy według GOST 4204−77 lub GOST 14262−78 i rozcieńcza się 1:1.

Kwas solny według GOST 3118−77 lub GOST 14261−77, molowe roztworu o stężeniu 6,0 mol/dm, 1 mol/dm.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77 lub GOST 11125−78.

Kwas ортофосфорная według GOST 6552−80.

Kwas octowy według GOST 18270−72, molowe roztworu o stężeniu 0,5 mol/dm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, molowe roztworu o stężeniu 5,0 mol/dm, 1,0 mol/dm.

Alkohol etylowy ректификованный według GOST 5962−67.

Sól динатриевая disodowa, 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, molowe roztworu o stężeniu 0,05 mol/dm: 1,86 g трилона B rozpuszcza się w 100 cmwody.

Amoniakowa według GOST 24147−80, molowe roztworu o stężeniu 0,5 mol/dm.

Sód jest dwutlenek według GOST 83−79.

Żelazo karbonylowe według GOST 13610−79.

Ash-resorcinol, sól, molowe roztworu o stężeniu 0,001 mol/dm: 0,0494 g Ash-rezorcyny rozpuszczone w 100 cmwody.

Тионин 2-wodny, barwnik do mikroskopii, спиртовый, molowe roztworu o stężeniu 0,001 mol/dm: 0,029 g тионина rozpuszczone w 100 cmalkoholu etylowego.

Buforowy roztwór: przygotować przez zmieszanie równych objętości roztworu kwasu octowego (0,5 mol/dm) i roztworu amoniaku (0,5 mol/dm), a następnie ustawiają ph 5,0−5,2 na ph-metr dodatkiem roztworów kwasu octowego i amoniaku.

Kwas borowy według GOST 9656−75.

Standardowe roztwory boru.

Roztwór A: 5,7154 g kwasu borowego rozpuszczone w 300 cmwody w wymiarowy kolbie o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu A zawiera 0,001 g boru.

Roztwór B: 10 cmroztworu A przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1 dm, wlać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu B zawiera 0,00001 g boru. Roztwór B przygotowania przed użyciem.

Woda бидистиллированная według GOST 6709−72, dodatkowo oczyszczona skasowaniem przez wymieniacz AB-17 i kation kwas KU-2.

3a.3. Przeprowadzenie analizy

3a.3.1. Tuz nierdzewnej o masie podanej w tabeli. 3b jest umieszczona w mechanizm kwarcowy zlewki o pojemności 100 cm, приливают 20 cmmieszaniny wody, kwasu solnego i azotowego w stosunku 1:1:1, 2 cmортофосфорной kwasu, szklankę przykryć plastikową pokrywą i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu.

Tabela 3b

Jeśli próba nie rozpuszcza się w określonej mieszanki, do rozpuszczenia pomocą mieszaniny kwasu solnego i azotowego w stosunku 3:1 lub 8:1 z dodatkiem 2 cmортофосфорной kwasu.

Po rozwiązaniu приливают 8 cmrozcieńczonym 1:1 kwasu siarkowego i odparowano do zaznaczenia słabych oparów kwasu siarkowego.

Sól rozpuszcza się w 5 cmkwasu solnego, a następnie приливают 30−40 cmwody i gotować do całkowitego rozpuszczenia soli.

Nierozpuszczalny resztę sączy się przez gęsty filtr kwarcowy szklankę o pojemności 200 cm, szkło i filtr umyć kilka razy gorącą wodą. Filtr umieszcza się w platynowym tyglu, palą i zapalić po 600−700 °C. Pozostałość w tyglu one zrastają się z 1 g węglanu sodu w 950−1000 °c przez 15−20 min. Плав rozpuszcza się w gorącej wodzie z dodatkiem 1−2 cmkwasu solnego i łączą głównego фильтрату.

Wspólny roztwór odparowano do 40−60 cm.

Do roztworu приливают porcje 60 cmroztworu wodorotlenku sodu z molowe stężeniu 5 mol/dm.

Do koagulacji zanurzenie zlewkę umieścić na łaźni wodnej na 30 min. Roztwór z osadem chłodzi, tłumaczą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać wodą do kreski, wymieszać i przesączyć do suchego кварцевую kolby przez filtr średniej gęstości.

Z odcieków wybierają pipety аликвотную część roztworu do oznaczania boru i umieścić w zlewce o pojemności 50 cm, dodać 0,5 cmroztworu трилона B (jeśli masa aluminium w аликвотной części roztworu przekracza 0,25 mg, ilość трилона B zwiększyć do 2,5 cm), woda do 20 cmi za pomocą ph-metry ustalane ph 5,0 roztworem kwasu solnego najpierw z molowe stężeniu 6 mol/dm, a następnie 1 mol/dmlub roztworem wodorotlenku sodu z molowe stężeniu 1 mol/dm.

Następnie dodaje się dokładnie 5 cmroztworu Ash-rezorcyny i 1 cmroztworu тионина mieszając zawartość szklanki przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 50 cm, wypłukać szklankę буферным roztworu, dodać do etykiety буферным roztwór mieszano przez 18−24 h mierzą gęstość optyczną roztworu w = 500−520 nm stosunkowo kontrolnej doświadczenia, przeprowadzonego przez cały przebieg analizy.

Przy masowym udziale bora powyżej 0,005% przeprowadzają pomiar przez 2 h.

Masę bora znajdują w градуировочному grafikę.

3a.3.1.1. Do budowania krzywej kalibracyjnej w siedem kwarcowych szklanek o pojemności 100 cmjest umieszczony tuz карбонильного żelaza zgodnie z masą zawieszenia, podanej w tabeli. 3b. W sześć szklanek приливают konsekwentnie 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0 cmstandardowego roztworu boru B. Siódmy kieliszek służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Wszystkie szklanki приливают 20 cmmieszaniny wody, kwasu solnego i azotowego w stosunku 1:1:1, 2 cmортофосфорной kwasu, szklanki pokryte plastikowymi osłonami i rozpuszczone tuz przy umiarkowanym podgrzaniu.

Dalej robią, jak określono w pkt 3a.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej roztworów i odpowiadających im wartości masy boru w аликвотной części roztworu budują градуировочный wykres.

3a.4. Przetwarzanie wyników

3a.4.1. Ułamek masowy boru () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa bora, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3a.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa = 0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.

Rozdz. 3a. (Wprowadzony dodatkowo, Zm. Nr 1).

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy boru () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — masa bora, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

3.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.

4. METODA MIARECZKOWANIA ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО

4.1. Istota metody

Metoda opiera się na oddziale bora od żelaza, niklu, chromu, molibdenu i innych elementów ługiem i хлористым baru z kolejnych definicji boru w фильтрате metodą потенциометрического miareczkowania. Przed miareczkowania ph roztworu ustalają wartość 6,9, dodają mannitol lub lampy cukier i miareczkującym napływającą kompleksową kwasu roztworem wodorotlenku sodu do początkowej wartości ph równego 6,9.

4.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Potencjometr (ph-metr).

Elektrody: szkło i каломельный lub хлорсеребряный dołączonych do потенциометру (ph-metr).

Mieszadło.

Naczynia z kwarcu lub szkła, nie zawierającego bor.

Kwas solny według GOST 3118−77 i rozcieńcza się 1:1, 1:10.

Wodoru nadtlenek według GOST 10929−76, roztwór masowego stężeniu 30 g/dm, świeże.

Baru wodorotlenek według GOST 4107−78, roztwór: 50 g wodorotlenku baru, rozpuszcza się w wodzie, roztwór rozcieńczono wodą do 1000 cm.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, 5; 0,1 i molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 0,02 mol/dm.

Roztwór z molowe stężenie równowartość 0,1 mol/dm, wodorotlenku sodu: do 5000 cmroztworu zawierającego 0,004 g/cmwodorotlenku sodu, приливают 10−15 cmroztworu wodorotlenku baru, wymieszać i dają składowanie osadu w ciągu doby.

Roztwór z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmwodorotlenku sodu: roztwór z molowe stężenie równowartość 0,1 mol/dmwodorotlenku sodu rozcieńczony przegotowaną w ciągu 1 h i chłodzone wodą w stosunku 1:4 i wymieszać.

Ustalane masową stężenie roztworu: do zlewki o pojemności 400 cmumieszcza się od 5 do 10 cmstandardowego roztworu boru, приливают 250 cmwody, zanurza się mieszadło i elektrody, podłączone do потенциометру. Prowadzą obrót mieszadła, приливают molowe roztworu o stężeniu równowartość 0,1 mol/dmwodorotlenku sodu prawie do ph 6,9 i następnie ustalić dokładną wartość ph = 6,9, приливая z biurety roztwór z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmwodorotlenku sodu. Do roztworu, który ma ph = 6,9, приливают 30 cmroztworu mannitolu lub инвертного cukru (przy tym ph roztworu spada) i roztworem miareczkującym z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmwodorotlenku sodu do oryginalnej wartości ph = 6,9.

Masowe stężenie roztworu z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmwodorotlenku sodu (), wyrażoną w gramach boru na centymetr sześcienny, obliczamy według wzoru

gdzie 0,0004 — stężenie boru w standardowym roztworze, g/cm;

 — pojemność standardowego roztworu boru, wzięty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmwodorotlenku sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmwodorotlenku sodu, zużyty do miareczkowania w doświadczeniu kontrolnym, cm.

Kwas borowy według GOST 9656−75.

Standardowy roztwór bora: 2,288 g kwasu borowego, rozpuszcza się w wodzie w wymiarowy kolbie o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

1 cmroztworu zawiera 0,0004 g boru.

D (-) Mannitol według GOST 8321−74, roztwór nasycony.

Sacharoza według GOST 5833−75.

Roztwór инвертного cukru: 1 kg cukru rozpuszczonego w 650 cmwody, приливают 10 cmkwasu solnego (1:10) i ogrzewano przez 2−3 godziny w temperaturze 80−90 °C, a następnie chłodzi i приливают roztwór z mediów stężeniu 100 g/dmwodorotlenku sodu. Objętość roztworu ługu, niezbędny do neutralizacji kwasu solnego, ustalane wstępnych miareczkowania 10 cmkwasu solnego (1:10) roztworem z mediów stężeniu 100 g/dmwodorotlenku sodu w obecności wskaźnika fenolftaleina.

Potas-węglanem sodu bezwodny według GOST 4332−76.

Metylu pomarańczowy, roztwór masowego stężeniu 1 g/dm.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N' -тетрауксусной kwasu (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652−73, 0,01 M roztwór.

Baru chlorek według GOST 4108−72, roztwór masowego stężeniu 250 g/dm.

Fenoloftaleina według GOST 5850−72, roztwór w alkoholu etylowym z mediów концентрац

ией 20 g/dm.

4.3. Przeprowadzenie analizy

Masa zaczepu nierdzewnej, w zależności od masowego udziału bora przedstawiono w tabeli. 4.

Tabela 4

Tuz umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cmi приливают 40 cmkwasu solnego (1:1).

Kolby zamknięta gumowym korkiem z osadzonym w niej zaworem wodnym lodówka, zawartość kolby ogrzewać do rozpuszczenia zawieszenia, a następnie приливают 10−20 cmroztworu nadtlenku wodoru i gotować przez 10 min. Dopuszcza się rozwiązanie tuz przy 100 °C, bez lodówki w kolbie, zamkniętą strefą szybą.

W przypadku częściowego rozpuszczenia próbki roztwór przesączono przez gęsty filtr z papierowej masy. Filtr z osad przemywa się roztworem kwasu solnego (1:10) i ciepłą wodą, dodając popłuczyny do фильтрату. Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone, озоляют i resztę one zrastają się z 0,5 g bezwodnego węglanu potasu sodu w 900−950 °C. Po ochłodzeniu плав wyługowane 20−30 cmroztworu kwasu solnego (1:1) i łączą roztwór do głównego фильтрату.

Roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, rozcieńcza się wodą do 200−300 cmi приливают roztwór wodorotlenku sodu z molowe stężeniu 5 mol/dm, przed rozpoczęciem wypadaniu wodorotlenki. Wybrane wodorotlenki rozpuszczają, dodając kroplami kwasu solnego (1:1), dodaje 30−35cmchlorku baru i po wymieszaniu 10−15 cmroztworu wodorotlenku sodu z molowe stężeniu 5 mol/dm. Następnie roztwór ochłodzono, wlać wodą do kreski i wymieszać. Część roztwór sączy się przez suchy filtr w suchej kolbie miarowej o pojemności 250 cm. Do zlewki o pojemności 400 cmprzenoszą 250 cmfiltra, ostrożnie приливают roztwór kwasu solnego (1:1) aż do zmiany zabarwienia wskaźnika metylowego pomarańczy i dodać 5 cmroztworu трилона B. Zawartość szklanki gotować przez 3−5 min i chłodzi.

W szklance z badanym roztworem zanurza się mieszadło i elektrody, podłączone do потенциометру. Prowadzą obrót mieszadła, приливают molowe roztworu o stężeniu równowartość 0,1 mol/dmwodorotlenku sodu prawie do ph 6,9 i następnie ustalić dokładną wartość ph = 6,9, приливая z biurety roztwór z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmwodorotlenku sodu.

Do roztworu, który ma ph = 6,9, приливают 30 cmroztworu mannitolu lub инвертного cukru (przy tym ph roztworu spada) i roztworem miareczkującym z molowe stężenie równowartość 0,1 mol/dmwodorotlenku sodu do oryginalnego znaczył

oia ph = 6,9.

4.1−4.3. (Zmodyfikowana wersja, Zm. Nr 1).

4.4. Przetwarzanie wyników

4.4.1. Ułamek masowy boru () w procentach, oblicza się według wzoru

gdzie  — objętość roztworu wodorotlenku sodu, zużyty do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu wodorotlenku sodu, zużyty do miareczkowania roztworu kontrolnego doświadczenia cm;

 — stężenie masowe roztworu wodorotlenku sodu, g/cm;

 — masa zaczepu stali, odpowiednia аликвотной części roztworu, g

.

4.4.2. Bezwzględne dopuszczalne rozbieżności wyników równoległych definicji przy zaufania prawdopodobieństwa =0,95 nie powinny przekraczać wartości podanych w tabeli. 2.