GOST 18897-98

• gost-18897-98.pdf (350.46 KiB)
  ГОСТ 18897-98

GOST 18897−98 (ISO 4491−2-97) Proszki metalowe. Oznaczanie zawartości tlenu metodami odzyskiwania. Straty masy podczas odzyskiwania wodoru (wodór straty) (z Poprawką)

GOST 18897−98
(ISO 4491−2-97)

Grupa В59

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

PROSZKI METALOWE

Oznaczanie zawartości tlenu metodami odzyskiwania.
Straty masy podczas odzyskiwania wodoru (wodór straty)

Metallic powders. Determination of oxygen content by reduction methods.
Loss of mass on hydrogen reduction (hydrogen loss)

ISS 77.160
ОКСТУ 1790

Data wprowadzenia 2001−07−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 150, Instytut materiałoznawstwa im. I. N. Францевича NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół nr 14 z dnia 12 listopada 1998 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3. Niniejszy standard zawiera pełny autentyczny tekst międzynarodowego standardu ISO 4491−2-97 «Proszki metalowe. Oznaczanie zawartości tlenu metodami odzyskiwania. Część 2. Straty masy w procesie odzyskiwania wodoru (straty podczas prażenia w wodór)» z dodatkowymi wymaganiami, które odzwierciedlają potrzeby gospodarki kraju, które w tekście wyróżnione kursywą

4. Rozporządzeniem Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 19 grudnia 2000 r. N 384-st międzypaństwowy standard GOST 18897−98 (ISO 4491−2-97) wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dnia 1 lipca 2001 r.

5. W ZAMIAN GOST 18897−73


WNIESIONA poprawka, która została opublikowana w ИУС N 5, 2010 rok

Poprawka wniesiona przez producenta bazy danych

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa metodę określania względnej utraty masy proszków metali podczas ogrzewania w strumieniu czystego suchego wodoru do oceny składu chemicznego proszku.

Metoda ma zastosowanie do нелегированным, częściowo i całkowicie легированным proszków metali, podanymi w tabeli 1.


Tabela 1 — Czas i temperatura odzyskiwania po tescie

Metody nie stosuje się do proszków zawierających tłuszcz, i mieszanin proszków metalowych.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 2184−77 Kwas siarkowy techniczny. Warunki techniczne

GOST 23148−98 (ISO 3954−77) Proszki stosowane w metalurgii proszków. Pobieranie próbek

3 Odczynniki i materiały

3.1 Wodór z dopuszczalną zawartością tlenu 0,005% () i punktu rosy nie wyższej niż minus 45 °C.

3.2 Azot lub argon z dopuszczalną zawartością tlenu 0,005% () i punktu rosy nie wyższej niż minus 45 °C (6.3).

3.3 Аскарит w ND.

3.4 bezwodnik Fosforowy w ND.

3.5 Kwas siarkowy według GOST 2184.

4 Aparatura

Przykład najbardziej odpowiednie schematy instalacji do badań przedstawiono na rysunku 1.

Rysunek 1 — Przykładowy schemat instalacji do badań

1 — dopływ wodoru; 2 — dopływ azotu lub argonu; 3 — termopara; 4 — strefa ogrzewania; 5 — piekarnik;
6 — łódka; 7 — kwarcowa rurka

Rysunek 1 — Przykładowy schemat instalacji do badań (wymiary podano w milimetrach)

4.1 wagi Laboratoryjne z wystarczającym limitem ważenia, umożliwiające ważenie z dokładnością do 0,1 mg.

4.2 Elektryczna grzewcza piec rurowy, który może nieprzerwanie pracować przy określonych temperaturach (tabela 1) i posiada system zarządzania, który zapewnia utrzymanie temperatury w granicach dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli 1, w tej części rurki, gdzie jest porcelanowa łodzi (4.5).

Uwaga — Podczas badania magnetyczne proszków zaleca się wykonać uzwojenie grzałki elektrycznej pieca неиндуктивным sposób.

4.3 Газонепроницаемая rurka z kwarcu (odporność termiczna do 1000 °C) lub z materiału ogniotrwałego (na przykład z gęstego tlenku glinu). Średnica wewnętrzna rury musi być od 25 do 40 mm, a długość powinna wystawać z każdej strony pieca nie mniej niż 200 mm.

Podczas wykonywania dużej liczby badań z definicji strat podczas prażenia w wodór jest dozwolone korzystać z kuchenka, która jest większa w porównaniu z opisaną i pozwala jednocześnie prowadzić badania kilku badanych porcji (навесок). Przy tym należy stosować warunki badania podane w tabeli 1, a uzyskane wyniki nie powinny się różnić od wyników badań na zalecanym sprzęcie.

4.4 Całkowicie zamknięta termopara, na przykład platyna-платинородиевая, i pokazujący lub самопишущий przyrząd, który umożliwia pomiar temperatury z dokładnością do 5 °C.

Dopuszcza się w razie potrzeby mierzyć temperaturę na zewnątrz regeneracyjnej rurki. W tym przypadku zewnętrzna termopara powinna być wstępnie калибрована na drugi termoparze, znajdującej się wewnątrz rury, aby zapewnić zgodność temperatury badanych próbek wartości i tolerancje podane w tabeli 1.

4.5 Łodzi, najlepiej z ceramiki, z wysoką zawartością tlenku aluminium i polerowanej powierzchni (np. łódeczki porcelanowe lub корундовые). Mogą być wykorzystane do łódeczki również i inne materiały, jak np. kwarc, tlenek cyrkonu, molibden i nikiel, jeśli pozwalają na to warunki badania. Łódka powinna być takiej wielkości, aby grubość proszku do łódeczki przy równomiernym jego dystrybucji nie przekraczała 3 mm (na przykład 75 mm długości, 12 mm szerokości).

Nowe czapki muszą być wstępnie прокалены w strumieniu wodoru w temperaturze badania i powinny być przechowywane w эксикаторе. Łódeczki powinny być прокалены do stałej masy.

Łódka może być wykorzystywane wielokrotnie pod warunkiem, że zawsze stosuje się do badania jednego i tego samego proszku metalu lub podobnym, a także dokładnie oczyścić za pomocą środków mechanicznych. po każdej definicji i przechowywać w эксикаторе.

4.6 Urządzenie do podawania wodoru i azotu lub argonu z manometrami i расходомерами do sterowania przepływem gazu.

4.7 Eksykator, w ND.

4.8 Hak ze stali nierdzewnej do załadunku i rozładunku łódeczki z pieca.

4.9 Schemat instalacji, która może być wykorzystana do wstępnego oczyszczania wodoru i azotu lub argonu, zgodnie z wymaganiami 3.1 i 3.2 przedstawiono na rysunku2.

Rysunek 2 — Schemat instalacji do oczyszczania gazów

Rysunek 2 — Schemat instalacji do oczyszczania gazów

Instalacja składa się z następujących elementów: butli z wodorem i przekładnią 1; butli z azotem lub argonem i reduktor 2; elektrycznych pieców rurowych 3 (strefa grzania — nie mniej niż 150 mm) ze środkami kontroli i sterowania temperaturą; kwarcowej rury 4 o średnicy od 18 do 22mm i długości około 400 mm, wypełnionych miedzianej wiórów, przeznaczonych do oczyszczania wodoru i azotu lub argonu od tlenu; склянок Tiszczenko: z аскаритом 5, z bezwodnikiem fosforowym 6, zmieszane z wysuszonej w piecu azbestem; słoiki Дрекселя 9 z kwasem siarkowym; szklanych dźwigów 8, łączących system oczyszczania z kwarcowego rurką 7 instalacji do badań, zamieszczonych na rysunku 1.

Аскарит, bezwodnik fosforowy i kwas siarkowy, służące do absorpcji wilgoci, zastępują w ciągu 1,5−2 miesięcy.

Do oczyszczania wodoru od tlenu stosuje się również chłonne butelkę z палладированным azbestem, dla absorpcji wilgoci — butelkę z żelem krzemionkowym lub syntetycznym цеолитом o ziarnistości od 0,25 do 0,50 mm.

Instalacja może być stosowany do oczyszczania wodoru pochodzącego z autostrady.

Jest dozwolone do wstępnego oczyszczania wodoru od tlenu korzystać z innych instalacji, które zapewniają wymagania 3.1.

5 Pobieranie próbek

5.1 Proszek powinien być przetestowany w stanie dostawy.

5.2 Utraty masy powinna być określana na dwa badanych porcjach (навесках).

5.3 Masa kontrolowanej prowadzonej porcji powinna być równa około 5 g, za wyjątkiem proszków z niskiej nieutwardzona gęstości, dla której może być mniej, i musi spełniać wymogi określone w 4.5 i 6.2.

Pobieranie i przygotowanie próbek do analizy prowadzone przez GOST 23148, jeśli nie są one podane w dokumentach normatywnych na konkretny proszek.

Dopuszcza się przy zachowaniu wymagań 4.5 i 6.2, z wyjątkiem przypadków różnice w wynikach testów, użyć do analizy wszystkich proszków zawieszenia o masie poniżej 5 r.

6 tryb przeprowadzania testów

Wykonują po dwa określenia dla każdego z badanych próbek.

6.1 Ogrzewa piec (4.2) z włożoną rurkę (4.3) do temperatury określonej w tabeli 1 dla badanych proszków.

6.2 Waży łódkę (4.5) z dokładnością do 0,1 mg. Rozdzielają испытываемую porcję proszku na całej długości łódeczki warstwą o grubości nie większej niż 3 mm. Zważono łódkę z kontrolowanej prowadzonej porcję z dokładnością do 0,1 mg.

6.3 Przepuszczają azot (3.2) przez rurkę w ciągu nie mniej niż 1 min z prędkością przepływu, odpowiedniej prędkości gazu (nie mniej niż 25 mm/s) mierzonej w strefie chłodzenia rury. Następnie wkladka łódkę, zawierający испытываемую porcję, w słuchawkę i pchanie jej, dopóki nie znajdzie się w centrum pieca ze stałą temperaturą. Łódka musi poruszać się na tyle powoli, aby zapobiec wrzucanie z niej proszku ze względu na dużą prędkość газовыделения. Nadal pominąć azot w ciągu 1 min.

Jeśli występują trudności w zakresie zapobiegania wysypki proszku z łódeczki, proszek może być спрессован (bez użycia smaru, więzadła, nawilżacza i innych dodatków), aby uzyskać zbita proszkową przedmiotu o małej gęstości lub owinięty w miedzianą безоксидную folię, jeśli proszek wzorzec ma bardzo małą wytrzymałość неспеченного materiału. Miedziana folia może być używana tylko w przypadku, jeśli temperatura testy przekracza temperaturę topnienia miedzi.

Zbity proszek obrabiany przedmiot musi mieć grubość nie więcej niż 2 mm i porowatość nie mniej niż 30%.

Podczas badania proszków, które mają tendencję do tworzenia się połączeń z azotem (np. хромсодержащий proszek stali nierdzewnej), operacji продувке powinny być wykonywane przy użyciu argonu zamiast azotu (6.5 i 6.6).

6.4 Puszczają strumień wodoru (3.1) i odcina dopływ azotu. Dopuszcza się jednoczesne przełączanie strumieni gazów. Ustalają jednolite ciągu wodoru w słuchawce, odpowiednie prędkości gazu 25 mm/s w strefie jej chłodzenia. Odpowiada to w przybliżeniu 50 l/h dla rurki o średnicy 25 mm i około 110 l/h dla rurki o średnicy 40 mm. Obsługuje strumień wodoru w terminie określonym w tabeli 1. W ciągu tego okresu czasu utrzymują temperaturę pieca w ustalonym zakresie.

6.5 W końcu określonego czasu ponownie obejmują przepływ azotu i odcina dopływ wodoru. Dopuszcza się jednoczesne przełączanie strumieni gazów. Przez 2−3 min naciskają na łódkę za ściankę pieca w zimnej część rury.

6.6 Łódkę z przywróconym kontrolowanej prowadzonej porcją chłodzi się w środowisku azotu do temperatury poniżej 35 °C, a następnie przesuwają ją z rurki w suszarki do chłodzenia do temperatury otoczenia.

6.7 Waży łódkę z przywróconym kontrolowanej prowadzonej porcję z dokładnością do 0,1 mg.

Uwaga — Przed testem zebrane, jak pokazano na rysunkach 1 i 2, i stany w jeden system zabudowy powinny być sprawdzone na szczelność. Gaz używany do oczyszczania systemu, musi zostać usunięte przez wentylację.


W trakcie całego procesu pracy na instalacji do wstępnego oczyszczania gazów od tlenu w piecach 3 (rysunek 2) musi być utrzymywany w temperaturze (450 ±10) °C.

Jest dozwolone w 6.3 i 6.5 zamiast strumienia azotu i argonu strumienia wodoru.

7 Przetwarzanie wyników

7.1 Straty masy podczas prażenia w wodór (ułamek masowy), %, oblicza się według wzoru

, (1)

gdzie  — masa naczynka z kontrolowanej prowadzonej porcję przed badaniem, g;

 — masa naczynka z przywróconym kontrolowanej prowadzonej porcję po badaniu, g;

 — masa pustego wstępnie obrobionych łódeczki (4.5), r.

7.2 Wynik każdej definicji obliczają, zaokrągla do najbliższej 0,01% (). Rozbieżność między tymi dwoma definicjami powinno być nie więcej niż 0,04% w absolutnej wielkości, jeśli straty masy podczas prażenia w wodór mniej niż 0,8% (). Jeśli straty podczas prażenia w wodór jest równa lub przekracza 0,8% (), to rozbieżność powinno być nie więcej niż 5% od wartości średniej.

7.3 Obliczają straty podczas prażenia w wodór jako średnia arytmetyczna wartość dwóch wyników i zapisują go zaokrągla do najbliższej 0,02% (), jeśli straty stanowią mniej niż lub równe 0,8% (), a do najbliższej 0,05% (), jeśli straty ponad 0,8% ().

Uwaga — Jeśli, na przykład, po obliczeniu strat masy stanowią 0,634% i 0,677, należy zanotować w zaokrągleniu do 0,01% odpowiednio 0,63% 0,68%.

7.4 Przy interpretacji wyników analizy względnych strat masy metalowego proszku należy stosować się do uwag zawartych w załączniku A.

8 raport z badań

Raport z badań powinien zawierać:

— linki na aktualny standard;

— wszystkie dane (informacje), niezbędne do identyfikacji badanych próbek;

— średnia arytmetyczna wartość dwóch uzyskanych wyników (7.3);

— wszystkie transakcje, które nie zostały danych normą lub rozważających jako opcjonalne;

— szczegóły każdego zjawiska, które mogły mieć wpływ na wyniki.

ZAŁĄCZNIK A (obowiązkowe). Interpretacja wyników

ZAŁĄCZNIK A
(obowiązkowe)

A. 1 Utraty masy proszku podczas odzyskiwania wodoru (tzw. wodorowe straty) — charakterystyka proszku, niezbędne do budowy materiałów metalurgii proszków. Początkowo uważano, że są one zgodne zawartości tlenu w оксидах, odzyskania wodoru, ale wraz z pojawieniem się bardziej złożonych i stopowych proszków zauważono, że niektóre chemiczne przemiany mogą mieć wpływ na wymierne straty masy zarówno pozytywnie, jak i negatywnie. W ten sposób, przy interpretacji wyników analizy należy wziąć pod uwagę następujące czynniki.

A. 2 Wymierne straty masy nie zawierają tlen obecny w postaci tlenków, takich jak SiO, AlO, MgO, CaO, ВеО, ТіО, które w warunkach badania nie są przywracane.

A. 3 Utraty masy zawierają parowania wody i/lub węglowodorów obecnych w proszku.

A. 4 Utraty masy zawierają gazy, które w wyniku adsorpcji lub absorpcji uczestniczyli w proszku i wyróżniał się podczas ogrzewania. Liczba takich gazów zazwyczaj nieznacznie.

A. 5 Utrata masy zawierają, oprócz tlenu, elementy, które są obecne w proszku i w określonych warunkach badania częściowo lub całkowicie usuwane z niego w wyniku zmienności lub interakcji z wodorem lub dostępnymi tlenków, tworząc przy tym lotne związki (np. węgiel, azot, fosfor i siarka).

A. 6 Utraty masy zawierają domieszki metali w proszku, które w określonych warunkach badania stają się lotne i częściowo lub całkowicie usuwane podczas badania (np. ołów, cynk i kadm).

A. 7 Jeśli w proszku jest węgiel, straty masy przy tescie na «wodorowe straty mogą obejmować także tlenu z tlenków, które w określonych warunkach badania są przywracane węglem, na przykład tlenki SgOi Igo, zawarte w stali jednocześnie z węglem.

A. 8 Proszki zawierające mangan, chrom lub elementy, które mają duże powinowactwo do tlenu, mogą utleniać przy badaniu pod wpływem środowiska zewnętrznego lub w wyniku odzyskiwania mniej opornych tlenków. W wyjątkowych przypadkach prowadzi to do uzyskania ujemnego wyniku dla wodorowych strat (tj. przy tescie ma miejsce wzrost masy).