GOST 2604.3-83

• gost-26043-83.pdf (328.29 KiB)
  ГОСТ 2604.3-83

GOST 2604.3−83 Żeliwo stopowe. Metody oznaczania krzemu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 2604.3−83

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

ŻELIWO STOPOWE

Metody oznaczania krzemu

Alloy cast iron. Methods for determination of silicon

ISS 77.080.10
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 1984−07−01

DANE INFORMACYJNE

1. OPRACOWANY I PRZEDSTAWIONY przez Ministerstwo przemysłu stalowego ZSRR

DEWELOPERZY

J. S. Чернобривенко, T. A. Boutenko, P. A. Parkhomenko, A. S. Гржегоржевский, W. Placek, J. B. Куликовская, Ba Сорочинский, L. N. Nowak

2. ZATWIERDZONY I WPROWADZONY W życie Rozporządzeniem Państwowego komitetu standardów Rady Ministrów ZSRR od 08.07.83 N 680

3. W ZAMIAN GOST 2604.3−77

4. ODNOŚNE REGULACJE-DOKUMENTY TECHNICZNE

5. Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 3−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 5−6-93)

6. WYDANIE ze Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w marcu 1986 r., grudniu 1988 r. (ИУС 6−86, 3−89)


Niniejszy standard określa fotometryczny metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale od 0,05 do 5,0%), grawimetryczna metoda oznaczania krzemu (przy masowym udziale od 0,10 do 20,0%) w легированном surówki.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 28473.

1.2. Dokładność wyników analizy (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) nie przekracza limitu określonego w tabeli* w przypadku spełnienia następujących warunków:

rozbieżność wyników dwóch (trzech) równoległych pomiarów nie może przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartość (), przedstawionego w tabeli*;

stworzona w standardowej próbce wartość masowego udziału elementu nie powinno różnić się od poświadczającego ponad dopuszczalne (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,85) wartość podana w tabeli*.
_________________
* Tekst jest zgodny z oryginałem. — Uwaga «KODEKS».

W przypadku awarii jednego z powyższych warunków spędzają powtarzające się pomiary masowego udziału krzemu. Jeśli i po ponownych pomiarach wymagania co do dokładności wyników nie są spełnione, wyniki analizy uznają niewiernymi, pomiary przestają do wykrycia i usunięcia przyczyn, które spowodowały naruszenie normalnego przebiegu analizy.

Rozbieżność dwóch średnich wyników analiz wykonanych w różnych warunkach (np. przy внутрилабораторном kontroli powtarzalności), nie powinno przekraczać (przy pełnej zaufania prawdopodobieństwa =0,95) wartości , przedstawionego w tabeli.

(Wprowadzony dodatkowo, Zm. N 2).

2. FOTOMETRYCZNY METODA OZNACZANIA KRZEMU

2.1. Istota metody

Metoda opiera się na edukacji żółty кремнемолибденового kompleksu, przywrócenia tego połączenia kwasu askorbinowego do кремнемолибденовой błękit i pomiarze gęstości optycznej malowane roztworu.

Zakłócające wpływ фосфорномолибденового kompleksu ustąpi dodatkiem kwasu szczawiowego po rozpuszczeniu w kwasie solnym i cytrynowego — po rozpuszczeniu w kwasie siarkowym. Мышьяковомолибденовый kompleks powstaje tylko w temperaturze wrzenia roztworu.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Spektrofotometr lub фотоэлектроколориметр.

Kwas solny według GOST 3118, rozcieńcza się 1:3.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461 i rozcieńcza się 1:3,5.

Kwas szczawiowy według GOST 22180, roztwór masowego stężeniu 0,08 g/cm.

Kwas askorbinowy, roztwór masowego stężeniu 0,02 g/cm, świeżo przygotowane.

Kwas cytrynowy według GOST 3652.

Mieszanka cytrynowy i askorbinowy tłuszczowych, свежеприготовленная: 2,5 g kwasu cytrynowego i 0,5 g kwas kwasów, rozpuszcza się w 100 cmwody.

Kwas siarkowy według GOST 4204, rozcieńcza się 1:1 i 1:20.

Żelazo karbonylowe, os. h.

Amon молибденовокислый według GOST 3765, roztwór masowego stężeniu 0,05 g/cm, перекристаллизованный z roztworu.

Перекристаллизация molibdenian amonu: 250 g molibdenian amonu rozpuszczone w 400 cmwody w temperaturze 70−80 °C. Gorący roztwór sączy się przez gęsty filtr «niebieska wstążka» w szklankę, zawierający 300 cmalkoholu etylowego. Roztwór ochłodzono i wytrzymują w wodzie w ciągu 1 h. Spadła kryształy odsącza się na lejek Buchnera z filtrem średniej gęstości «biała wstążka». Kryształy przemyto dwa-trzy razy etanolem seriach po 20−30 cmi suszone na powietrzu.

Amoniakowa według GOST 3760.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Krzemu dwutlenek według GOST 9428.

Potas węglanem sodu dwutlenek według GOST 4332.

Sód jest dwutlenek według GOST 83.

Sód кремнекислый, standardowy roztwór, z masowej koncentracji krzemu 0,0002 g/cm: 0,2140 g dwutlenku krzemu, прокаленной do stałej masy w 1000−1100 °C, umieszcza się w platynowym tyglu, dodać 2 g węglanu sodu, wymieszać, zamknąć pokrywę i one zrastają się po 1000−1100 °C (Tygiel chłodzi, płucze na zewnątrz wodą, umieścić w zlewce o pojemności 250−300 cm, приливают 50−60 cmwody i ogrzewać do rozpuszczenia pływających.

Roztwór кремнекислого sodu, przesączono w kolbie miarowej o pojemności 500 cm, filtr przemyto trzy-pięć razy gorącą wodą i wyrzucić. Roztwór w kolbie chłodzi, wlać do kreski wodą i wymieszać. Roztwór кремнекислого sodu przechowywać w foliowych lub kwarcowego naczyniu.

Oznaczanie stężenia masowego standardowego roztworu: 50 cmstandardowego roztworu umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cm. Dalej definicja spędzają w pkt 3.3.

Masowe stężenie () standardowego roztworu wyrażoną w g/cmkrzemu, obliczamy według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu, g;

 — masa tygla z pozostałością po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z osadem w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa tygla z resztą w doświadczeniu kontrolnym po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

0,4675 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem;

50 — pojemność standardowego roztworu pobranej do analizy, cm.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Oznaczanie krzemu (0,05−1,0%)

Tuz żeliwa o masie 0,2 g umieścić w szklance lub pochylony w kolbie o pojemności 100 cm, приливают 20 cmkwasu solnego i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej 3−5 min Приливают 1 cmkwasu azotowego i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia zawieszenia. Następnie приливают 10 cmwody i gotować przez 2−3 min do usuwania tlenków azotu.

Roztwór przesączono przez filtr «biała wstążka» w kolbie miarowej o pojemności 100 cmi placek filtracyjny przemyto 3−4 razy małymi porcjami gorącej wody.

Filtr z osadem umieścić w platynowym tyglu, suszone i озоляют. Osad zapalić po 900−1000 °C. Po schłodzeniu w эксикаторе zawartość tygla one zrastają się z 0,5 g węglanu sodu lub węglanu potasu sodu w 1000−1100 °C.

Tygiel z плавом chłodzi, spłukać ściany zewnętrzne tygla wodą i umieścić w zlewce o pojemności 200 cm. Плав są wymywane do 20−25 cmwody po podgrzaniu. Roztwór chłodzi się i łączą głównego фильтрату, wlać do kreski wodą i wymieszać. Otrzymany roztwór przesączono przez filtr suchy «biała wstążka» stożkowy kolby o pojemności 150−200 cm, odrzucając pierwsze porcje roztworu, wstępnie przepłukując je kolby.

W dwie kolby o pojemności 100 cmumieszcza się na 10 cmroztworu 50 cmwody, i do jednej z nich dodać 10 cmroztworu molibdenian amonu; roztwór drugiej kolby wykorzystywane jako roztworu porównania. Pojawienie się osadu lub lekkiego опалесценции po dodaniu molibdenian amonu świadczy o ph 1,3−1,5 niezbędnym do edukacji кремнемолибденового kompleksu.

Przez 15 min po dodaniu roztworu molibdenian amonu приливают kolejno na 5 cmkwasu siarkowego (1:1), 5 cmroztworu kwasu szczawiowego i 5 cmroztworu kwasu askorbinowego. Po dodaniu każdego odczynnika roztwory wymieszać, wlać wodą do kreski, wymieszać i trzymać przez 20 minut w temperaturze (20±4) °C.

Wartość gęstości optycznej roztworów mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 830 nm lub na фотоэлектроколориметре przy długości fali (630±20) nm (czerwony filtr) w kuwecie optymalnego rozmiaru stosunkowo roztworu porównania.

Według znalezionego wartości gęstości optycznej badanego roztworu z poprawkami kontrolnej doświadczenia znajdują masy krzemu w градуировочному grafikę.

(Zmieniona redakcja I

zm. N 2).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

W ośmiu szklanek o pojemności 100 cmumieszcza się na 0,2 g карбонильного żelaza i siedem z ośmiu 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 i 10,0 cmstandardowego roztworu krzemu, co odpowiada 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016 i 0,00020 g krzemu 100 cmфотометрируемого roztworu. Roztwór w ósmym szklance, nie zawierający krzem, jest stosowany jako roztwór porównania.

W każdej szklance приливают 20 cmkwasu solnego i ogrzewać na wrzącej łaźni wodnej w ciągu 3−5 min, a następnie po 1 cmkwasu azotowego i nadal podgrzewamy do rozpuszczenia zawieszenia, a następnie приливают 10 cmwody i gotować przez 2−3 min do usuwania tlenków azotu.

Roztwory ze szklanek zostaje przeniesiony do kolby o pojemności 100 cm, schłodzić, dodać wodą do kreski i wymieszać.

W osiem wymiarów kolb o pojemności 100 cmumieszcza się аликвотные części roztworu na 10 cm, 50 cmwody i po 10 cmroztworu molibdenian amonu. Pojawienie się osadu lub lekkiego опалесценции po dodaniu molibdenian amonu świadczy o ph 1,3−1,5 niezbędnym do edukacji кремнемолибденового kompleksu.

Dalej definicja spędzają w pkt 2.3.1.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów z poprawkami kontrolnej doświadczenia i odpowiadających im wartości stężenia krzemu budują градуировочный wykres.

(Zmodyfikowana wersja, Zm.

N 1).

2.3.3. Oznaczanie krzemu (0,05−5,0%).

Tuz żeliwa o masie zgodnie z tabela.1a umieszcza się w zlewce o pojemności 200−250 cm, приливают 50 cmkwasu siarkowego (1:20), serwowane szklankę strefą szybą i rozpuszczone w słabym gotowanie. Następnie приливают 10 cmkwasu azotowego (1:3,5) i gotować przez 5 min, fajne i przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 200 cm, dodać do kreski wodą, wymieszać i przesączyć do suchej kolby przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwszą porcję cieczy odciekowej. Wybrane аликвотные części roztworu w dwie kolby o pojemności 100 cm, zgodnie z tabela.1a, w jednej z nich приливают 5 cmroztworu molibdenian amonu, w drugiej 5 cmwody, wymieszać i pozostawić na 5 min, przy masowym udziale krzemu do 0,5% i 3 min, przy masowym udziale krzemu ponad 0,5%. Następnie w obie kolby приливают 5 cmkwasu siarkowego (1:1), 5 cmmieszaniny kwas cytrynowy i askorbinowy kwasów i pozostawić na 10 min, przy masowym udziale krzemu do 0,5% i 5 min przy masowym udziale krzemu ponad 0,5%.

Tabela 1a

Roztwory w etykietach ampułek dostosowane do kreski i wymieszać.

Roztwór drugiej kolby służy roztworem porównania.

Wartość gęstości optycznej roztworów mierzą na spektrofotometrze przy długości fali 830 nm lub na фотоэлектроколориметре przy długości fali (630±20) nm (czerwony filtr) w kuwecie optymalnego rozmiaru stosunkowo roztworu porównania.

Według znalezionego wartości gęstości optycznej badanego roztworu z poprawkami kontrolnej doświadczenia znajdują masy krzemu w градуировочному grafikę.

2.3.4. Budowanie градуировочных wykresów

W siedem wymiarów kolb o pojemności 200 cmumieszczone tuz карбонильного żelaza, zgodnie z tabela.1a, приливают 50 cmkwasu siarkowego (1:20), rozpuszczone w słabym gotowanie. Następnie приливают 10 cmkwasu azotowego (1:3,5) i gotować przez 5 min. Roztwory chłodzi.

W sześć wymiarów kolb konsekwentnie приливают standardowy roztwór кремнекислого sodu 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm(przy masowym udziale krzemu 0,05−0,5%) i 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 cm(przy masowym udziale krzemu 0,5−5,0%), co odpowiada 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 g i 0,0000125; 0,000025; 0,00005; 0,000075; 0,0001; 0,000125 g krzemu 100 cmфотометрируемого roztworu.

Siódma żarówka służy do przeprowadzenia kontroli doświadczenia.

Roztwory do wymiarów etykietach ampułek o pojemności 200 cmdodać wodą do kreski i wymieszać.

Z każdej kolby wybierają аликвотную część roztworu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, zgodnie z tabela.1a i dalej definicja spędzają w pkt 2.3.3.

Dla znalezionej wartości gęstości optycznej analizowanych roztworów z poprawkami kontrolnej doświadczenia i odpowiednich im wartości masy krzemu budują градуировочный grap

k.

2.3.3; 2.3.4. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa krzemu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — masa zaczepu z żeliwa, odpowiednia аликвотной części roztworu, r.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1).

2.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału krzemu przedstawiono w tabeli.1.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. GRAWIMETRYCZNA METODA OZNACZANIA KRZEMU

3.1.Istota metody

Metoda opiera się na alokacji krzemu w procesie конденсационной polimeryzacji w postaci kwasu krzemowego, jej dalszego odwodnienia wysuszeniem i прокаливанием, i ważenia uzyskanych bezwodny polimerowej dwutlenku krzemu.

3.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Elektryczne muflowy z temperaturą ogrzewania 1000−1100 °C.

Kwas siarkowy według GOST 4204 i rozcieńcza się 1:2.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461.

Mieszanka kwasów do rozpuszczania: 2 dmkwasu siarkowego ostrożnie wlać cienkim strumieniem przy ciągłym mieszaniu w 5,5 dmwody. Po schłodzeniu roztworu dodać 1,5 dmkwasu azotowego i wymieszać.

Kwas solny według GOST 3118 i rozcieńcza się 1:1 i 1:20.

Amon роданистый według GOST 19522, roztwór masowego stężeniu 0,05 g/cm.

Kwas fluorowodorowy według GOST 10484.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 1, 2).

3.3. Przeprowadzenie analizy

Tuz żeliwa o masie 2,0 g (przy masowym udziale krzemu od 0,10 do 1,0%), 1,0 g (przy masowym udziale krzemu ponad 1,0 do 6,0%) lub 0,5 g (przy masowym udziale krzemu ponad 6,0 mm do 20,0%) umieszcza się w zlewce o pojemności 300−400 cm, delikatnie приливают 30−75 cmmieszaniny kwasów i serwowane jest strefą szybą.

Po zakończeniu burzliwej reakcji szklankę stawiają na gorący olej i po rozwiązaniu kręcą szkiełka, spłukać go wodą i odparować roztwór do pojawienia się oparów kwasu siarkowego, którym dają się wyróżniać w ciągu 2−3 min.

Kręcą szklankę z płyty, dają się ochłodzić i ostrożnie po ściance приливают 15 cmkwasu solnego (1:1), lekko mieszając zawartość szklanki. Przez 1−2 min приливают 120 cmgorącej wody, przykryć szklankę strefą szybą i ogrzewa się do temperatury 60−70 °C, od czasu do czasu mieszając szklaną bagietką, aż do rozpuszczenia soli.

Osad odsącza się na беззольный filtr «biała wstążka» z dodatkiem niewielkiej ilości беззольной фильтробумажной masy i przemyto ciepłą kwasu solnego (1:20) do negatywnej reakcji ścieków na żelazo (w reakcji z роданистым аммонием), a następnie pięć-sześć razy gorącą wodą.

Przesącz wraz z промывными wodami ponownie odparowuje w tym samym szklance, w którym przeprowadzono pierwsze выпаривание, do wydzielania się oparów kwasu siarkowego w ciągu 2−3 min. Po schłodzeniu приливают 15 cmkwasu solnego (1:1), 120 cmgorącej wody i po podgrzaniu do rozpuszczenia soli sączy się dodatkowo uwolniony osad kwasu krzemowego, mycie go tak samo, jak wspomniano powyżej.

Połączone opady deszczu zapalić się w temperaturze 1000−1100 °c do stałej masy.

Tygiel z osadem chłodzi się w эксикаторе i zważono. Następnie osad delikatnie zwilżyć 3−5 kropli wody, приливая jej ścianek tygla, dodać 5−7 kropli kwasu siarkowego i 3−5 cmkwas fluorowodorowy.

Zawartość tygla delikatnie odparować do zaprzestania wydzielania się oparów kwasu siarkowego. Tygiel zapalić w муфельной piecu w 1000−1100 °c do stałej masy, chłodzi się w эксикаторе i zważono.

Aby wprowadzić poprawki na zawartość krzemu w реактивах z każdej partii rur w tych samych warunkach spędzić co najmniej dwóch kontrolnych doświadczeń.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2)

.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy krzemu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa tygla z osadem dwutlenku krzemu, g;

 — masa tygla z pozostałością po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

 — masa tygla z osadem, uzyskanych w doświadczeniu kontrolnym, g;

 — masa tygla z resztą uzyskanych w doświadczeniu kontrolnym, po obróbce фтористоводородной kwasem, g;

0,4675 — współczynnik konwersji dwutlenku krzemu na krzem;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału krzemu przedstawiono w tabeli.1.

Tabela 1

3.4.1, 3.4.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).