GOST 11930.6-79

• gost-119306-79.pdf (161.81 KiB)
  ГОСТ 11930.6-79

GOST 11930.6−79 Materiały z bezpiecznikami. Metody oznaczania niklu (ze Zmianami N 1, 2)

GOST 11930.6−79

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

MATERIAŁY Z BEZPIECZNIKAMI

Metody oznaczania niklu

Hard-facing materials. Methods of determination nickel

ISS 25.160.20
ОКСТУ 1709

Data wprowadzenia 1980−07−01

Rozporządzeniem Państwowego komitetu ZSRR według standardów od 21 marca 1979 r. N 982 data wprowadzenia zainstalowany 01.07.80

Ograniczenia okresu ważności cięcie za pomocą protokołu N 4−93 Międzypaństwowej rady ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji (ИУС 4−94)

W ZAMIAN GOST 11930−66 w części rozdz.5

WYDANIE (sierpień 2011 r.) z późniejszymi Zmianami N 1, 2, zatwierdzone w grudniu 1984 r., w grudniu 1989 r. (ИУС 3−85, 3−90)


Niniejszy standard określa фотоколориметрические metody oznaczania niklu w kuponach do napawania i proszkach ze stopów do napawania.

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

1. WYMAGANIA OGÓLNE

1.1. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 11930.0−79.

2. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA NIKLU (przy masowym udziale niklu od 1 do 5%)

2.1. Istota metody

Metoda jest przeznaczona do analizy prętów i proszków do napawania stopów na bazie żelaza.

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w środowisku zasadowym w obecności utleniacza. Intensywność kolorowych roztworów mierzą na фотоэлектроколориметре.

2.2. Aparatura, odczynniki i roztwory

Фотоэлектроколориметры marek ФЭК-56, ФЭК-56M lub innego typu.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20%.

Kongo czerwony.

Potas-sód виннокислый 4-wodny według GOST 5845−79, roztwór z masowym udziałem 20%.

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461−77, rozcieńcza się 1:1.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór z masowym udziałem 1%, przygotowują растворением zawieszenia odczynnika w roztworze z masowym udziałem 5% ługu.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 10%.

Nikiel według GOST 849−70* z zawartością niklu nie mniej niż 99,95%.

_______________

* Od 1 lipca 2009 r. obowiązuje GOST 849−2008.


Standardowy roztwór niklu A; jest przygotowany w następujący sposób: 0,1 g niklu rozpuszcza się w 20 cmkwasu azotowego, rozcieńczonym 1:1. Otrzymany roztwór przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i wymieszać.

1 cmprzygotowanego roztworu A zawiera 0,0001 g niklu.

2.3. Przeprowadzenie analizy

2.3.1. Nikiel określają w фильтрате po oddzieleniu krzemu według GOST 11930.3−79. Z wymiarowy kolby o pojemności 200 cmwybierają 5−25 cmanalizowanego roztworu w drugiej kolbie miarowej o pojemności 100 cm. W kolbie приливают 10 cmroztworu z masowym udziałem 20% сегнетовой soli, neutralizują na kawałku papieru kongo roztworem z masowym udziałem 20% alkalicznych i wstrzykuje 5 cmalkalicznych w nadmiar. Dodać 5 cmroztworu z masowym udziałem 10% персульфата amonu i 10 cm1% roztworu диметилглиоксима. Po приливания każdego odczynnika zawartość kolby wymieszać, wlać wodą do kreski i ponownie wymieszać. Pomiar gęstości optycznej kolorowych roztworów przez 10 min na фотоэлектроколориметре (540 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 10 mm.

Tłem dla pomiaru służy analizowany roztwór nie zawierający диметилглиоксима. Zawartość niklu w gramach znaleźć w градуировочному grafikę.

2.1, 2.2. (Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

2.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się od 1 do 8 cmstandardowego roztworu niklu w odstępach 1 cm. Wstrzykuje 10 cmroztworu сегнетовой soli i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 2.3.1.

2.4. Przetwarzanie wyników

2.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

2.4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.1.

Tabela 1

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ METODA OZNACZANIA NIKLU (przy masowym udziale niklu od 0,5 do 2%) W OBECNOŚCI KOBALTU

3.1. Istota metody

Metoda jest przeznaczona do analizy pręty do napawania na bazie kobaltu.

Metoda opiera się na edukacji malowane złożonych związków niklu z диметилглиоксимом w obecności utleniacza w środowisku zasadowym po separacji chromu i kobaltu.

3.2. Odczynniki i roztwory

Potas-sód виннокислый według GOST 5845−79, roztwór z masowym udziałem 20%.

Sodu wodorotlenek według GOST 4328−77, roztwór z masowym udziałem 20 i 5%.

Amon надсернокислый według GOST 20478−75, świeżo przygotowany roztwór z masowym udziałem 10%.

Диметилглиоксим według GOST 5828−77, roztwór z masowym udziałem 1%; przygotowują растворением w roztworze z masowym udziałem 5% wodorotlenku sodu.

Kwas хлорная.

Sodu chlorek według GOST 4233−77.

Amonu, chlorek według GOST 3773−72.

Amon фосфорнокислый według GOST 10651−75.

Amoniakowa według GOST 3760−79, roztwór z masowym udziałem 25%.

Standardowy roztwór niklu B o zawartości w 1 cm0,00001 g niklu, przygotowują rozcieńczeniu standardowego roztworu niklu A, patrz punkt 2.2.

3.3. Przeprowadzenie analizy

3.3.1. Nikiel określają w фильтрате po oddzieleniu krzemu według GOST 11930.3−79. Z wymiarowy kolby o pojemności 200 cmwybierają 25 cmbadanego roztworu w zlewce o pojemności 100−200 cm, приливают 10 cmkwas chlorowy i ogrzewa się do zaznaczenia obfitych par kwas chlorowy. Do кипящему roztworu ostrożnie dodać 0,1−0,2 g chlorku sodu i nadal ogrzewanie. Operację należy powtarzać aż do całkowitego zaniku koloru chromu. Roztwór rozcieńczono wodą do około 10−20 cmi wlewa do szklanki z roztworem zawierającym 50 cmwody destylowanej, 2 g chlorku amonu, 2 g фосфорнокислого amonu i 10−15 cmwodnego roztworu amoniaku.

Zawartość szklanki ogrzewać do wrzenia i gotować 1−2 min. Roztwór ochłodzono, wlać w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, rozcieńczono wodą destylowaną do kreski i wymieszać.

Część roztwór sączy się w suchej szklankę i wybierają 5−25 cmroztworu w zależności od zawartości niklu w kolbie miarowej o pojemności 100 cm. Приливают 5 cmroztworu amoniaku, 10 cmroztworu z masowym udziałem 20% сегнетовой soli, 10 cmroztworu z masowym udziałem 10% надсернокислого amonu, 10 cmroztworu z masowym udziałem 1% диметилглиоксима. Po przybiera każdego odczynnika zawartość kolby miesza. Pomiar gęstości optycznej malowane roztworu przez 10 min na фотоэлектроколориметре z zielonym nd (490 nm) w kuwecie o grubości chłonnego warstwy 50 mm.

Jako roztwór porównania korzystają z roztworu kontrolnego doświadczenia na zawartość niklu w реактивах. Co do wielkości gęstości optycznej malowane badanego roztworu znajdują masy niklu w градуировочному grafikę.

3.3.2. Tworzenie krzywej kalibracyjnej

Do kolby o pojemności 100 cmumieszcza się 1, 2, 3,…, 10 cmstandardowego roztworu niklu B, neutralizują w kongo roztworem amoniaku i wstrzykuje się jego nadmiar 5 cm; приливают 10 cmroztworu z masowym udziałem 20% сегнетовой soli i dalej analizy prowadzą, w sposób określony w pkt 3.3.1.

3.4. Przetwarzanie wyników

3.4.1. Ułamek masowy niklu () w procentach, oblicza się według wzoru

,

gdzie  — masa niklu, znaleziona w градуировочному grafikę, g;

 — аликвотная część analizowanego roztworu cm;

 — masa zaczepu, r.

3.4.2. Różnica największej i najmniejszej wyników trzech równoległych definicji i dwóch wyników analizy przy zaufania prawdopodobieństwa 0,95 nie powinna przekraczać wartości dopuszczalnych odchyłek, podanych w tabeli.2.

Tabela 2

(Zmodyfikowana wersja, Zm. N 2).