GOST 22974.11-96

• gost-2297411-96.pdf (277.98 KiB)
  ГОСТ 22974.11-96

GOST 22974.11−96 Topniki spawalnicze topiony. Metody ustalania fluorku wapnia

GOST 22974.11−96

Grupa В09

MIĘDZYPAŃSTWOWY STANDARD

TOPNIKI SPAWALNICZE TOPIONY

Metody ustalania fluorku wapnia

Melted welding fluxes.
Methods of calcium fluoride determination

ISS 77.040
ОКСТУ 0809

Data wprowadzenia 2000−01−01

Przedmowa

1 ZAPROJEKTOWANY Międzypaństwowych komitet techniczny dla normalizacji MTK 72; Instytut spawania łukowego im. E. O. Patona NAN Ukrainy

WPISANY przez Państwowy komitet Ukrainy ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji

2 PRZYJĘTY Międzypaństwowych Rady w sprawie normalizacji, metrologii i certyfikacji (protokół N 9 z 12 kwietnia 1996 r.)

Za przyjęciem głosowało:

3 Rozporządzenia Państwowego komitetu Federacji Rosyjskiej ds. standaryzacji, metrologii i certyfikacji z dnia 21 kwietnia 1999 r. N 134 międzypaństwowy standard GOST 22974.11−96 wprowadzony w życie bezpośrednio jako normy państwowej Federacji Rosyjskiej z dniem 1 stycznia 2000 r.

4 ZAMIAN GOST 22974.11−85

1 Zakres zastosowania

Niniejszy standard określa пирогидролизный i титриметрический комплексонометрический metody ustalania fluorku wapnia przy zawartości od 1,5 do 65%.

2 powołania Normatywne

W tym standardzie używane linki na następujące standardy:

GOST 61−75 Kwas octowy. Warunki techniczne

GOST 83−79 węglanem Sodu. Warunki techniczne

GOST 1027−67 Ołowiu (II) уксуснокислый 3-wodny. Warunki techniczne

GOST 3118−77 Kwas solny. Warunki techniczne

GOST 3760−79 amoniakowa. Warunki techniczne

GOST 3770−75 Amon dwutlenku węgla. Warunki techniczne

GOST 4233−77 Sodu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4234−77 Potasu chlorek. Warunki techniczne

GOST 4328−77 Sodu wodorotlenek. Warunki techniczne

GOST 4461−77 Kwas azotowy. Warunki techniczne

GOST 4463−76 baru fluorek Sodu. Warunki techniczne

GOST 5817−77 Kwas winowy. Warunki techniczne

GOST 9147−80 Przybory i urządzenia laboratoryjne porcelanowe. Warunki techniczne

GOST 9428−73 Krzemu (IV). Warunki techniczne

GOST 10652−73 Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa)

GOST 18300−87 Alkohol etylowy ректификованный techniczny. Warunki techniczne

GOST 22974.0−96 Topniki spawalnicze topiony. Ogólne wymagania dotyczące metod analizy

3 wymagania Ogólne

Ogólne wymagania dotyczące metod analizy — według GOST 22974.0.

4 Пирогидролизный metoda określania fluorku wapnia

4.1 Istota metody

Metoda opiera się na rozkładzie fluorku wapnia parami wody w temperaturze 1300 °C w obecności katalizatora. Wynikają kwas fluorowodorowy z nadmiarem pary interesuje odbiornik, gdzie титруется wodorotlenkiem sodu.

4.2 Aparatura, odczynniki i roztwory

Instalacja do oznaczania zawartości fluorku wapnia (rysunek 1).

Rysunek 1 — Instalacja do oznaczania zawartości fluorku wapnia

1 — промывная płuczki do oczyszczania powietrza lub tlenu, wypełnione roztworem wodorotlenku sodu
stężenia masowego 0,2 g/cm; 2 — шарообразная rurka wypełniona watą szklaną do zbierania
kropli wody z alkalicznych; 3 — stal rurka o średnicy zewnętrznej 20 mm i wewnętrznym — 18 mm,
długość 220 mm, która wchodzi w rurkę 10 i szczelnie przymocowany opaską; 4 — rurka ze stali
o średnicy 10 mm, приваренная do rurki 3; 5 — kolba dla wytwarzania pary; 6 — elektryczna czteropolowa;
7 — porcelanowa łódka N 2 według GOST 9147, wstępnie прокаленная w муфельной pieca
w temperaturze 900−1000 °c przez 4−5 h; 8 — rurowy elektryczne z карборундовым
grzałkę zapewnia w nim odpowiednią temperaturę (1300±20) °C i zainstalowany nachylenia 4° w
stronę odbiornika; 9 — pirometr; 10 — porcelanowa lub kwarcowa rurka wewnętrznym
o średnicy 20−22 mm; 11, 13 — gumowa uszczelka; 12 — zbiornik do chłodzenia rury wodą;
14 — форштос; 15 — odbiornik do miareczkowania фтористоводородной kwasem

Rysunek 1 — Instalacja do oznaczania zawartości fluorku wapnia

Hak, za pomocą którego łódeczki umieszcza się w słuchawkę i usuwają z niej, wykonany z żaroodpornej drutu o średnicy 3−5 mm, długości 500−600 mm.

Wodorotlenek sodu zgodnie z GOST 4328, roztwór stężenia masowego 0,2 g/cmi molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 0,02 mol/dm.

Aluminium tlenek bezwodny, użyciu w temperaturze 1100 °C przez 1 h.

Alkohol etylowy ректификованный techniczny zgodnie z GOST 18300.

Metylu (czerwona dioda led).

Błękitu metylenowego niebieski (wskaźnik).

Mieszany wskaźnik: 0,125 g metylowego czerwonego i 0,083 g метиленового niebieski, rozpuszcza się w 100 cmalkoholu etylowego; przechowywać w ciemnym склянке.

Kwas solny według GOST 3118 stężenie molowe 0,02 mol/dm(фиксанал).

Masowe stężenie roztworu wodorotlenku sodu ustalane w oparciu o standardowy wzór topnika. Analiza standardowego próbki odbywa się w tych samych warunkach, co i analiza struktury badanego materiału.

Masowe stężenie roztworu wodorotlenku sodu , g/cmfluorku wapnia, obliczamy według wzoru

, (1)

gdzie  — udział masowy fluorku wapnia w standardowej próbce, %;

 — masa zawieszenia standardowego próbki, g;

 — objętość roztworu wodorotlenku sodu zużytego do miareczkowania, cm.

Masowe stężenie wodorotlenku sodu można instalować na титрованному roztworu kwasu solnego (фиксаналу): 25 cmroztworu kwasu stężenie molowe 0,02 mol/dmumieszcza się w kolbie do miareczkowania, dodać 2−3 krople wskaźnika mieszanego i miareczkującym roztworem ługu do przejścia różowego koloru na zielony.

Masowe stężenie roztworu wodorotlenku sodu , g/cmfluorku wapnia, obliczamy według wzoru

, (2)

gdzie  — stosunek do ;

 — objętość kwasu solnego stężenie molowe 0,02 mol/dm;

 — ilość alkalicznych.

4.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz topnika o masie 0,1−0,2 g umieszcza się w porcelanową łódkę, zawierający 0,2−0,4 g tlenku glinu. Zawartość łódeczki dokładnie wymieszać. Łódkę umieszcza się w porcelanową fajkę, podgrzane do temperatury 1250−1350 °C, i zamykają słuchawkę gumowym korkiem. W porcelanową fajkę przez wyrostek rurki 3 zaprasza na powietrze lub tlen z prędkością 3−5 bąbelków na sekundę jednocześnie z parą wodną.

Założony w пирогидролизе kwas fluorowodorowy trafia do odbiornika 15, gdzie wstępnie влито 50 cmwody i 5−6 kropli wskaźnika mieszanego.

Фтористоводородную kwas miareczkującym roztworem wodorotlenku sodu z molowe stężenie ekwiwalentu 0,02 mol/dmdo zmiany zabarwienia z fioletowy w zielone. Kończą miareczkowania, gdy kolor roztworu nie zmienia się w ciągu 2 min.

4.4 Przetwarzanie wyników

4.4.1 ułamek masowy fluorku wapnia , %, oblicza się według wzoru

, (3)

gdzie  — stężenie masowe roztworu wodorotlenku sodu, g/cmfluorku wapnia;

 — objętość roztworu wodorotlenku sodu zużytego do miareczkowania, cm;

 — masa zaczepu topnika r.

4.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału fluorku wapnia przedstawiono w tabeli 1.


Tabela 1

W procentach

5 Титриметрический комплексонометрический metoda określania fluorku wapnia

5.1 Istota metody

Metoda opiera się na odkładanie jonów fluoru w postaci фторхлорида ołowiu. Nadmiar ołowiu roztworem miareczkującym трилона B.

5.2 Odczynniki i roztwory

Kwas azotowy, zgodnie z GOST 4461, rozcieńcza się 1:1.

Amoniakowa według GOST 3760, rozcieńczony 1:1.

Amon dwutlenku węgla zgodnie z GOST 3770.

Potasu chlorek według GOST 4234.

Sodu bezwodny dwutlenek według GOST 83.

Sodu chlorek według GOST 4233, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm.

Ołów уксуснокислый według GOST 1027, roztwór stężenia masowego 0,025 g/cm.

Kwas winowy według GOST 5817, roztwór stężenia masowego 0,05 g/cm.

Kwas octowy według GOST 61.

Krzemu (IV) dwutlenek według GOST 9428.

Metylu pomarańczowy (led), roztwór stężenia masowego 0,001 g/cm.

Эриохром czarny (led): 0,2 g wskaźnika zmielić z 20 g chlorku potasu.

Sól динатриевая tworzywa sztuczne listowe-N, N, N', N'-тетрауксусной kwasu 2-zjeżdżalnia (sól disodowa) zgodnie z GOST 10652, molowe roztworu o stężeniu ekwiwalentu 0,05 mol/dm: 9,3 g трилона B rozpuścić w 300 cmwody. Roztwór sączy się w kolbie miarowej o pojemności 1000 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Baru fluorek sodu zgodnie z GOST 4463, standardowy roztwór: 2,210 g fluorku sodu rozpuszcza się w wodzie i rozcieńczyć do 1000 cmwody w wymiarowy kolbie. Roztwór ma masową stężenie fluoru 0,001 g/cm.

Masowe stężenie roztworu трилона B ustalane na фтору: 50 cmstandardowego roztworu przenosi się do zlewki o pojemności 300 cm, dodać 10 kropli kwasu octowego, 20 cmroztworu chlorku sodu i z biurety 25 cmroztworu uksusnokislogo ołowiu. Roztwór miesza się, ogrzewano do temperatury 60−70 °C, ponownie wymieszać do wypadania osadu, po czym pozostawić na 12 h.

Roztwór z spadnięciem osadu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i filtrowane w suchej zlewki przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

Wybrane 50−100 cmodcieków stożkowy kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu winowego, 10 cmamoniaku (1:1), dodaje się 0,1 g wskaźnika эриохрома czarnego i jest ustalane nadmiar ołowiu, roztwór трилона B do przejścia malowania z liliowo-fioletową w jasno-niebieskiej.

Masowe stężenie трилона B , g/cmfluorku wapnia, obliczamy według wzoru

, (4)

gdzie  — pojemność standardowego roztworu fluorku sodu, cm;

 — współczynnik przeliczenia fluoru na fluorek wapnia;

 — objętość roztworu uksusnokislogo ołowiu, wyjął z nadmiarem, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego na miareczkowanie nadmiaru uksusnokislogo ołowiu, cm;

 — stosunek objętości roztworów uksusnokislogo ołowiu i трилона B.

Określają stosunek : 5 cmroztworu uksusnokislogo ołowiu umieszcza się w stożkową kolby o pojemności 250 cm, dodać 50 cmwody, 10 cmkwasu winowego, 10 cmamoniaku (1:1), 0,1 g wskaźnika эриохрома czarnego i następnie zwiększano przejścia malowania z liliowo-fioletową w jasno-niebieskiej.

Współczynnik obliczamy według wzoru

, (5)

gdzie  — objętość roztworu uksusnokislogo ołowiu, wziętego do miareczkowania, cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego do miareczkowania, cm.

5.3 Przeprowadzenie analizy

Tuz topnika o masie 0,5 g (w przypadku masowego udziału fluorku wapnia 1,5−40%) lub 0,25 g (w przypadku masowego udziału fluorku wapnia 40−65%) miesza się z 0,2 g dwutlenku krzemu i 5 g bezwodnego węglanu sodu i one zrastają się w platynowym tyglu z pokrywą w temperaturze 950−1050 °c przez 20−30 min. Плав wylano na blachę blachę ze stali nierdzewnej.

Tygiel z плавом umieścić w zlewce o pojemności 300−400 cm, приливают 50 cmciepłej wody, szkłem i stać w ciepłym miejscu, aż do całkowitego rozkładu pływających.

Tygiel usuwają ze szklanki i wypłukać kilkakrotnie wodą. Roztwór z osadem przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 100 cm, dodać wodą do kreski i wymieszać.

Roztwór przesączono w suchej kolbie przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwszą porcję cieczy odciekowej. Wybierają 50 cmodcieków do szklanki o pojemności 300 cm, dodać 2−3 krople metylowego pomarańczowy i zakwasza kwasu azotowego (1:1) pomarańczowy kolor, dodać 4−5 g węglanu amonu i gotuje się do usuwania zapachu amoniaku (w tym kwas krzemowy jest wydalane w postaci galaretowaty osad). Roztwór sączy się w szklance o pojemności 300 cmprzez watę i przemyto 8−10 razy gorącą wodą. Przesącz zakwasza w метиловому pomarańczowego kwasu azotowego (1:1) aż do zmiany zabarwienia roztworu, dodać 10 kropli kwasu octowego, 20 cmroztworu chlorku sodu i z biurety 25−50 cmroztworu uksusnokislogo ołowiu. Roztwór miesza się, ogrzewano do temperatury 60−70 °C, ponownie wymieszać do wypadania osadu, po czym pozostawić na 12 h.

Roztwór z spadnięciem osadu przenoszą w kolbie miarowej o pojemności 250 cm, rozcieńcza się wodą do kreski i filtrowane w suchej zlewki przez suchy filtr «biała wstążka», odrzucając pierwsze porcje cieczy odciekowej.

50−100 cmodcieków przenoszą stożkowy kolby o pojemności 250 cm, приливают 10 cmkwasu winowego, 10 cmamoniaku (1:1), dodaje się 0,1 g wskaźnika эриохрома czarnego i jest ustalane nadmiar ołowiu, roztwór трилона B do przejścia malowania z liliowo-fioletowy jasny

niebieską.

5.4 Przetwarzanie wyników

5.4.1 ułamek masowy fluorku wapnia , %, oblicza się według wzoru

, (6)

gdzie  — objętość roztworu uksusnokislogo ołowiu, wziętego do osadzania fluoro-jonasz cm;

 — objętość roztworu трилона B, zużytego na miareczkowanie nadmiaru uksusnokislogo ołowiu, cm;

 — stosunek objętości roztworów uksusnokislogo ołowiu i трилона B;

 — stężenie masowe roztworu трилона B, wyrażona w g/cmfluorku wapnia;

 — masa zaczepu, odpowiednia аликвотной części roztworu,

r.

5.4.2 Normy dokładności i standardy kontroli dokładności określenia masowego udziału fluorku wapnia przedstawiono w tabeli 1.